JP4363078B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、シリコンの単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー法が知られている。チョクラルスキー法とは、石英製のルツボ内で原料を溶融し、その融液内に種結晶を浸して、種結晶およびルツボを逆方向に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げることにより、その下にシリコンの単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
ところで、このチョクラルスキー法においては、上記単結晶の育成中に、石英製のルツボに含まれる酸素が融液中に溶け込み、その一部が単結晶に取り込まれるという現象が生じる。そして、単結晶に取り込まれた酸素は、デバイス製造時の熱処理過程で析出物、転移ループ、積層欠陥等を発生させるなど、単結晶の品質に様々な影響を及ぼすことから、この酸素濃度を制御することが、高品質の単結晶を製造する上で不可欠とされている。
【０００４】
単結晶中の酸素濃度を制御する方法としては、例えば、特許文献１に示すように、ルツボの回転を周期的に停止させることで単結晶中の酸素濃度を制御する方法や、特許文献２に示すように、予め求められた酸素濃度プロファイルに基づいてルツボの回転速度を変化させることにより単結晶中の酸素濃度を制御する方法、特許文献３に示すように、種結晶をルツボの回転速度よりも大きな回転速度で逆方向に回転させつつ、ルツボ内の融液の量が減るに連れてルツボの回転速度を増大させることにより、単結晶中の酸素濃度を制御する方法などが知られている。
【０００５】
しかしながら、上述した各制御方法においては、何れもルツボの回転速度を制御することにより単結晶中の酸素濃度を制御するようにしていたため、単結晶に変形が生じ易く、単結晶の製造に支障をきたす虞があった。
【０００６】
また、従来より、磁場を印加することにより、単結晶中の酸素濃度を制御する方法も知られている。この方法によれば、磁場の作用により融液の対流が制御されるとともに、ルツボ材の石英ガラスと融液の反応が制御されることから、結果として単結晶中の酸素濃度が制御されることとなる。磁場の印加方法には幾つかの方法が知られているが、中でも水平方向に磁場を印加するＨＭＣＺ法の実用化が進んでいる。
【０００７】
このＨＭＣＺ法においては、ルツボの側壁に直角に磁場が加わるので、ルツボの側壁近傍の融液の対流が効果的に抑制されて、ルツボからの酸素の溶け出し量が減少する一方、融液表面での対流抑制効果が小さく、融液表面からの酸素（シリコン酸化物）の蒸発がそれほど抑制されないために、融液中の酸素濃度が減少し、低酸素濃度の結晶が育成され易くなるという特徴がある。
【０００８】
【特許文献１】
特公昭５３−２９６７７号公報（第２頁、第３頁）
【特許文献２】
特公昭６０−６９１１号公報（第３頁〜第５頁）
【特許文献３】
特開昭５７−１３５７９６号公報（第４頁〜第６頁）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来のＨＭＣＺ法においては、単結晶中の酸素濃度を全体的に低下させることはできるものの、単結晶の成長軸方向における酸素濃度のバラツキをなくすことはできず、そのため、単結晶の成長軸方向における品質の均一性を確保することが難しいという問題点があった。
【００１０】
本発明者等は、単結晶中の酸素濃度について鋭意研究を重ねた結果、水平方向の磁場を印加する場合には、その磁場中心位置と融液表面との距離が小さいほど、単結晶中に取り込まれる酸素濃度が低くなることを見出し、単結晶の引上げの進行に伴って、磁場中心位置を上下方向に調整するようにすれば、単結晶の成長軸方向における酸素濃度の分布を所望の分布状態に制御することができるという知見を得るに至った。
【００１１】
本発明は、かかる知見に鑑みてなされたもので、単結晶の成長軸方向の酸素濃度の均一性を確保することができる単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の単結晶の製造方法は、単結晶の製造方法チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
上記ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、単結晶の引上げの進行に伴って、磁場中心位置を上下方向に移動させて融液表面に接近または離間させることにより、単結晶に取り込まれる酸素濃度を低下または上昇させる制御を行う際に、
融液表面から磁場中心位置までの距離を複数パターン設定し、各々のパターンに対応する固定位置に磁場中心位置を固定した状態で単結晶をそれぞれ製造するとともに、この際、単結晶の成長軸方向の始端位置を０％、終端位置を１００％として、１０％間隔毎に設定された各位置と、磁場中心位置と、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を基本データとして予め収集し、単結晶の酸素濃度の目標値を設定し、この設定を実現するために必要な磁場中心位置に対応する融液面からの距離を、単結晶の成長軸方向における前記各位置毎に、前記基本データから抽出又は推定し、この抽出又は推定された融液面からの距離となるように、単結晶の引き上げに伴って、磁場中心位置を融液面に対して離間又は接近させ、かつ、
前記基本データに基づいて、単結晶の成長軸方向端部を成長する期間は磁場中心位置を融液面から離間させ、単結晶の成長方向中央部を成長する期間は磁場中心位置を融液面に接近させることにより、単結晶の成長軸方向に沿って単結晶中の酸素濃度を均一化する制御を行うようにしたことを特徴とする。
本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、上記ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、単結晶の引上げの進行に伴って、磁場中心位置を上下方向に移動させて融液表面に接近または離間させることにより、単結晶に取り込まれる酸素濃度を低下または上昇させる制御を行うようにしたことを特徴とするものである。
【００１３】
また、本発明は、上記の単結晶の製造方法において、単結晶の成長軸方向の位置と、磁場中心位置と、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を基本データとして予め収集し、この基本データに基づいて、磁場中心位置を上方または下方に移動させることにより、単結晶の成長軸方向に沿って単結晶中の酸素濃度を均一化する制御を行うようにしたことを特徴とするものである。
【００１４】
本発明によれば、ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、単結晶の引上げの進行に伴って、上記磁場中心位置を上下方向に移動させて融液表面に接近または離間させることにより、単結晶に取り込まれる酸素濃度を低下または上昇させる制御を行うようにしたので、単結晶の成長軸方向における酸素濃度の分布を所望の分布状態に制御することが可能になる。
【００１５】
そして、本発明のように、単結晶の成長軸方向の位置と、磁場中心位置と、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を基本データとして予め収集し、この基本データに基づいて、磁場中心位置を上方または下方に移動させるようにすれば、単結晶の成長軸方向に沿って単結晶中の酸素濃度を均一化することが可能になり、これによって、単結晶の成長軸方向における品質の均一性を確保することが可能になる。
【００１６】
より具体的には、磁場中心位置を固定した場合においては単結晶中の酸素濃度がその成長初期の部分と成長終期の部分で相対的に高くなるという傾向があることから、単結晶引上げの前半部では、単結晶の引上げの進行に伴って磁場中心位置を下方に徐々に移動させて融液表面から離間させる一方、単結晶引上げの後半部では単結晶の引上げの進行に伴って、磁場中心位置を上方に徐々に移動させて融液表面に接近させるようにすれば、単結晶の成長軸方向に沿って単結晶中の酸素濃度を均一化することができる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に係る単結晶製造装置の一実施形態を示すもので、図中符号１０がルツボである。このルツボ１０は、石英製の内層容器と黒鉛製の外層容器とからなり、支持軸１２により回転自在かつ昇降自在に支持された状態でチャンバ１１内に収容されている。このルツボ１０の周囲には、その外周に沿ってヒータ１３が配置される一方、ルツボ１０の上方には、回転自在かつ昇降自在な引上げ軸１４が配設されている。この引上げ軸１４の下端部には種結晶（図示省略）が取り付けられており、この種結晶をルツボ１０内の融液１５に浸して、引上げ軸１４および支持軸１２を逆方向に回転させながら、融液１５から種結晶を徐々に引き上げることにより、その下にシリコンの単結晶１６が成長するようになっている。
【００１８】
また、チャンバ１１の外側には、ルツボ１０内の融液１５に対して水平方向の磁場を印加する磁場印加装置が設けられている。この磁場印加装置は、ルツボ１０を挟むように対向配置された一対の磁場印加用コイル２０と、これら磁場印加用コイル２０を上下方向に移動自在に支持する支持フレーム２１と、磁場印加用コイル２０を上下方向に移動させるための駆動力を付与するモータ等の駆動源（図示省略）と、この駆動源を制御する制御装置（図示省略）とを備えている。
【００１９】
制御装置は、ＣＰＵ、ＲＡＭ、記憶装置、入力装置等を有し、記憶装置には、単結晶１６に取り込まれる酸素濃度に関する基本データを格納する記憶領域が設けられている。この制御装置は、単結晶１６の引上げの進行に伴って、上記基本データに基づき駆動源を作動させることにより磁場印加用コイル２０を上下方向に移動させて、これらコイル２０によって形成される磁場の中心位置（磁場中心位置Ｃ）を上下方向に調整することにより、単結晶１６の成長軸方向における酸素濃度の分布を所望の分布状態に制御するようになっている。すなわち、単結晶１６を引上げる過程で、磁場印加用コイル２０を上方に移動させて磁場中心位置Ｃを融液表面に接近させることにより、単結晶１６に取り込まれる酸素濃度を低下させる一方、磁場印加用コイル２０を下方に移動させて磁場中心位置Ｃを融液表面から離間させることにより、単結晶１６に取り込まれる酸素濃度を上昇させるようになっている。
【００２０】
次に、上記構成からなる単結晶製造装置を用いた本発明に係る単結晶の製造方法の一実施形態について説明する。
先ず、単結晶１６の成長軸方向の位置と、磁場中心位置Ｃと、単結晶１６に取り込まれる酸素濃度との関係を示す基本データを収集する。具体的には、融液表面から磁場中心位置Ｃまでの距離Ｘを複数パターン設定し、各々のパターンに対応する固定位置に磁場中心位置Ｃを固定した状態で単結晶をそれぞれ製造して、これら単結晶の成長軸方向における各位置の酸素濃度を測定し、その測定結果を基本データとして制御装置の記憶領域に記憶する処理を行う。なお、この処理の過程で製造される単結晶はデータ収集用の単結晶であり、これら単結晶については、引上げ途中で磁場中心位置Ｃを移動させずに固定した状態で製造する。
【００２１】
この処理の結果、例えば、図２に示すような基本データが得られる。この図２においては、Ｄ＝１３０ｍｍ、１８０ｍｍ、２３０ｍｍの場合の各々において、単結晶の成長軸方向における各位置（単結晶の成長軸方向の始端位置を０％、終端位置を１００％として、約１０％間隔毎に設定された各位置）の酸素濃度を測定するようにしている。
【００２２】
次いで、これから製造する単結晶１６の酸素濃度を設定し、この設定を実現するために必要な磁場中心位置Ｃに対応する距離Ｘを、単結晶１６の成長軸方向における各位置毎に、基本データから抽出する処理を行う。例えば、単結晶１６の酸素濃度を１０ｐｐｍａと設定した場合には、単結晶１６の成長軸方向における各位置毎に、酸素濃度が１０ｐｐｍａとなるような距離Ｘを基本データから抽出し（但し、酸素濃度が１０ｐｐｍａとなるような距離Ｘが基本データに存在しない場合には、収集した基本データから酸素濃度が１０ｐｐｍａとなるような距離Ｘを推定し）、それらデータを設定データとして制御装置のＲＡＭ等に格納する処理を実行する。例えば、図２の場合には、単結晶１６の成長軸方向における位置が２０％のところでは、距離Ｘとして１３０ｍｍを抽出し、３０％のところでは、距離Ｘとして１８０ｍｍを抽出する。また、４０％のところでは、酸素濃度が１０ｐｐｍａとなるような距離Ｘが基本データに存在しないので、１８０ｍｍと２３０ｍｍの中間にあたる２０５ｍｍを距離Ｘとして推定する。
【００２３】
次いで、上記設定データに基づいて、磁場中心位置Ｃを上下方向に調整しながら、チョクラルスキー法により単結晶１６を製造する。すなわち、単結晶１６の成長軸方向における各位置で、上記のように抽出・推定された距離Ｘとなるように（例えば、図２の場合には、単結晶１６の成長軸方向における位置が２０％のところで、融液表面から磁場中心位置Ｃまでの距離が１３０ｍｍ、３０％のところで１８０ｍｍ、４０％のところで２０５ｍｍとなるように）、単結晶１６の引上げの進行に伴って、磁場中心位置Ｃを上下方向に移動させる。その結果、上記成長軸方向に沿って酸素濃度がほぼ均一な単結晶１６が製造される。
【００２４】
このように、本実施形態の単結晶の製造方法によれば、ルツボ１０内の融液１５に対して水平方向の磁場を印加し、単結晶１６の引上げの進行に伴って、上記磁場中心位置Ｃを上下方向に移動させて融液表面に接近または離間させることにより、単結晶１６に取り込まれる酸素濃度を低下または上昇させる制御を行うようにしたので、単結晶１６の成長軸方向における酸素濃度の分布を所望の分布状態に制御することができる。
【００２５】
そして、この実施形態においては、単結晶１６の成長軸方向の位置と、磁場中心位置Ｃと、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を基本データとして予め収集し、この基本データに基づいて、磁場中心位置Ｃを上方または下方に移動させることにより、単結晶１６の成長軸方向に沿って酸素濃度を均一化するようにしたので、単結晶の成長軸方向における品質の均一性を確保することができる。
【００２６】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長軸方向の酸素濃度の均一性を確保することができ、高品質の単結晶を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶製造装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】単結晶の成長軸方向の位置と、磁場中心位置と、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ ルツボ
１５ 融液
１６ 単結晶
２０ 磁場印加用コイル

Claims (1)

1. チョクラルスキー法によりルツボ内の融液から単結晶を引上げる単結晶の製造方法において、
   上記ルツボ内の融液に対して水平方向の磁場を印加し、単結晶の引上げの進行に伴って、磁場中心位置を上下方向に移動させて融液表面に接近または離間させることにより、単結晶に取り込まれる酸素濃度を低下または上昇させる制御を行う際に、
   融液表面から磁場中心位置までの距離を複数パターン設定し、各々のパターンに対応する固定位置に磁場中心位置を固定した状態で単結晶をそれぞれ製造するとともに、この際、単結晶の成長軸方向の始端位置を０％、終端位置を１００％として、１０％間隔毎に設定された各位置と、磁場中心位置と、単結晶に取り込まれる酸素濃度との関係を基本データとして予め収集し、単結晶の酸素濃度の目標値を設定し、この設定を実現するために必要な磁場中心位置に対応する融液面からの距離を、単結晶の成長軸方向における前記各位置毎に、前記基本データから抽出又は推定し、この抽出又は推定された融液面からの距離となるように、単結晶の引き上げに伴って、磁場中心位置を融液面に対して離間又は接近させ、かつ、
   前記基本データに基づいて、単結晶の成長軸方向端部を成長する期間は磁場中心位置を融液面から離間させ、単結晶の成長方向中央部を成長する期間は磁場中心位置を融液面に接近させることにより、単結晶の成長軸方向に沿って単結晶中の酸素濃度を均一化する制御を行うようにしたことを特徴とする単結晶の製造方法。

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