CN116438333A - 单晶的制造方法、磁场产生装置及单晶制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可以使单晶中氧浓度的面内分布均匀的单晶的制造方法、磁场产生装置及单晶制造装置。一边对坩埚(11)内的熔液(2)施加横向磁场，一边提拉单晶(3)的单晶的制造方法，在晶体提拉工序中，配合熔液(2)的减少上升坩埚(11)的同时，配合熔液(2)的减少控制磁场分布，使熔液面(2s)中的磁场方向与坩埚(11)的弯曲底部在内表面的磁场方向从主体部生长工序开始到结束为恒定。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的制造方法，尤其涉及一边对熔液施加水平磁场一边提拉单晶的磁场施加切克劳斯基法(Magnetic field applied Czochralski method)的单晶的制造方法。并且，本发明涉及利用这样的MCZ法的磁场产生装置及单晶制造装置。
背景技术
作为从石英坩埚内的硅熔液提拉单晶硅的CZ法之一，一边对硅熔液施加磁场一边提拉单晶的所谓MCZ法是众所周知的。利用MCZ法，因为抑制熔液对流，根据与石英坩埚的反应抑制硅熔液中溶入的氧量，可以压低单晶硅的氧浓度。
作为磁场的施加方法，一些方法是众所周知的，其中，施加横向磁场(水平磁场)的HMCZ法的实用化很先进。HMCZ法中，因为施加与石英坩埚的侧壁大致正交的横向磁场，有效抑制坩埚侧壁附近的熔液对流，来自坩埚的氧溶出量减少。另一方面，熔液表面的对流抑制效果小，因为不那么抑制来自熔液表面的氧(硅氧化物)的蒸发，熔液中的氧浓度容易减少。因此，具有容易生长低氧浓度单晶的特征。
关于HMCZ法，例如专利文献1中记载，配合单晶的提拉进行，上下方向移动磁场中心位置，通过接近或离开液面，降低或上升单晶内取入的氧浓度。并且，专利文献2中记载，磁通沿着坩埚的弯曲底部进行，产生磁场。
专利文献3中记载，使用磁力线的方向偏离90度而且可以转换产生磁场分布互不相同的2种磁场的磁场产生装置，不只是低氧浓度且抑制生长条纹的单晶，也可以提拉高氧浓度的单晶的单晶制造装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-323323号公报
专利文献2：日本特开昭62-256787号公报
专利文献3：日本特开2017-206396号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
HMCZ法中，熔液面附近施加的水平磁场，优选与熔液面平行笔直前进。因为，如上述，与熔液面正交的磁场成分抑制熔液面的熔液对流，引起氧浓度增加。另一方面，在坩埚底部，磁场优选沿着弯曲的底部一边弯曲一边前进。由于与坩埚内壁面正交的磁场成分抑制熔液对流，熔液中的氧扩散不充分，单晶中的氧浓度容易产生不均匀。因此，如专利文献2中所记载，产生沿着坩埚的弯曲底部弯曲的磁场是有效的。
但是，晶体提拉工序中配合随着晶体生长的熔液减少，上升石英坩埚，维持熔液面的高度位置恒定是必须的，上升石英坩埚时，因为磁场分布及石英坩埚与磁场的位置关系改变，变得难以使磁场沿着石英坩埚的弯曲底面。如专利文献1所述，也可以上升磁场中心位置使磁场分布沿着坩埚的弯曲底面，但在该情况下熔液面附近磁场不是水平，由于熔液面附近的熔液对流停滞，有单晶的氧浓度增加的问题。
单晶硅的晶体生长方向中的氧浓度分布变动，影响硅晶圆的氧浓度面内分布。如图14所示，从在晶体生长方向具有氧浓度分布的生长条纹的单晶硅切出晶圆时，晶圆的氧浓度面内分布变得不均匀。
因此，本发明的目的在于提供可以使单晶中的氧浓度面内分布均匀的单晶的制造方法。并且，本发明的目的在于提供这样的单晶的制造方法中使用的磁场产生装置及单晶制造装置。
用于解决技术问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明人等调查关于单晶中的氧浓度变动后，发现晶体生长方向的特定范围内氧浓度的生长条纹变小，还有其范围内晶体直径变动非常小。并且，调查的结果，生长氧浓度的生长条纹变小范围的单晶时，很明显坩埚底面附近的磁力线方向与坩埚底面接近平行。
本发明是根据这样的技术性见解的发明，本发明的单晶的制造方法为一边对坩埚内的熔液施加横向磁场一边提拉单晶的单晶的制造方法，其特征在于，晶体提拉工序中配合所述熔液的减少上升所述坩埚的同时，配合所述熔液的减少控制磁场分布，使熔液面的磁场方向与所述坩埚的弯曲底部在内表面的磁场方向从主体部生长工序开始到结束为恒定。
本发明的单晶的制造方法，因为从主体部生长工序开始到最后维持熔液面附近的磁场方向与坩埚在底部附近的磁场方向恒定，可以尽量抑制影响单晶中氧浓度的熔液对流，由此不仅是单晶的低氧化，还可以达到氧浓度的面内分布均匀。
本发明中，所述熔液面的磁场方向，优选与所述熔液面平行。熔液面为熔液与提拉炉内空气的界面(气液界面)，通常是水平面。由此，可以活化来自熔液面的氧蒸发，达到晶体的低氧化。
以所述坩埚的旋转轴为Z轴，以与所述Z轴正交的所述横向磁场的磁场中心轴为Y轴，以及以所述Z轴与所述Y轴的交点为原点，以与YZ平面正交并通过所述原点的轴为X轴时，所述坩埚的弯曲的底部内表面与所述YZ平面的交线上，所述内表面的法向量与磁场向量形成的角度θ优选维持在75度以上105度以下。由此，抑制坩埚底部的熔液对流，可以使单晶中氧浓度的面内分布均匀。
本发明的单晶的制造方法，为了一边维持所述原点的磁场强度恒定，一边最小化所述坩埚的弯曲的底部内表面的法向量与磁场向量的内积平方在所述底部中的积分值，优选调整所述磁场分布。或者，在所述底部中心为了使所述底部的形状与磁场在Y方向的2阶微分一致，也可以调整所述磁场分布。由此，可以使坩埚底部附近的磁场方向沿着底部的弯曲内表面。
所述坩埚的半径为R时，所述底部优选是从所述底部中心起半径0.7R以下的范围。通常，磁场分布未发生畸变的横向磁场下的单晶的提拉中，因为中心附近的磁场分布与坩埚底面接近平行，底部的设定区域狭窄时，自动满足本发明，无意义。底部的设定区域比0.7R宽时，往侧壁部曲率变化大的坩埚角落部中满足上述条件变得困难。
本发明的单晶的制造方法，在所述坩埚周围设置多个线圈元件，优选通过单独调整各线圈元件的磁场强度，控制所述磁场分布。在此情况下，所述多个线圈元件，优选构成线圈轴一致的多个线圈元件对。根据本发明，维持熔液面的磁场方向水平的同时，可以配合坩埚的高度位置变化改变坩埚底部附近的磁场方向。
所述多个线圈元件，优选夹住XZ平面对称配置，并优选与XY平面平行配置。根据本发明，可以实现从Z轴看对称性高的磁场分布。
所述多个线圈元件，构成产生第1磁场的第1线圈装置以及产生与所述第1磁场不同的第2磁场的第2线圈装置，优选通过单独调整所述第1磁场的强度与所述第2磁场及强度，控制所述磁场分布。由此，维持融面中的磁场方向水平的同时，可以配合坩埚的高度位置变化改变坩埚底部附近的磁场方向。
所述第1磁场，在Y轴的正方向磁场慢慢变弱后，成为零，还具有Y轴的负方向磁场慢慢变强的磁场变化，所述第2磁场，在Y轴的负方向磁场慢慢变弱后，成为零，优选还具有Y轴的正方向磁场慢慢变强的磁场变化。由此，维持融面中的磁场方向水平的同时，可以配合坩埚的高度位置变化改变坩埚底部附近的磁场方向。
并且，本发明的磁场产生装置，其特征在于，在利用MCZ法的单晶制造中使用，是对坩埚内的熔液施加横向磁场的磁场产生装置，具备产生第1磁场的第1线圈装置以及产生与所述第1磁场不同的第2磁场的第2线圈装置，以所述坩埚的旋转轴为Z轴，以与所述Z轴正交的所述横向磁场在施加方向的中心轴为Y轴，以所述Z轴与所述Y轴的交点为原点，以及以与YZ平面正交并通过所述原点的轴为X轴时，所述第1线圈装置，具有配置在所述YZ平面上且线圈轴一致的至少一对线圈元件，所述第2线圈装置，具有与XY平面平行配置且线圈轴一致的至少两对线圈元件，构成所述第1线圈装置以及所述第2线圈装置的多个线圈元件夹住XZ平面对称配置。
根据本发明，维持熔液面的磁场方向水平的同时，可以配合坩埚的高度位置变化改变坩埚底部附近的磁场方向。由于主体部生长工序从开始到最后维持这样的磁场分布恒定，可以尽量抑制影响单晶中氧浓度的熔液对流，由此不仅单晶的低氧化也可以达到氧浓度的面内分布均匀化。
本发明中，所述第1线圈装置，具有配置在所述YZ平面上且夹住所述Z轴对称配置的第1及第2线圈元件，所述第2线圈装置，具有配置在所述XY平面上且夹住所述Z轴对称配置的第3及第4线圈元件以及配置在所述XY平面上且夹住所述Z轴对称配置的第5及第6线圈元件，所述第1至第6线圈元件，优选夹住XZ平面对称配置。由此，可以实现从Z轴看对称性高的磁场分布。
优选所述第3及第4线圈元件的线圈轴与所述Y轴形成的角度是+45度，所述第5及第6线圈元件的线圈轴与所述Y轴形成的角度是-45度。由此，可以实现从Z轴看对称性高的磁场分布。
优选构成所述第1及第2线圈元件的环形线圈的环尺寸相同，构成所述第3至第6线圈元件的环形线圈的环尺寸相同。由此，可以实现从Z轴看对称性高的磁场分布。
并且，根据本发明的单晶制造装置，其特征在于，具备：坩埚，支撑熔液；加热器，加热所述熔液；晶体提拉机构，从所述熔液提拉单晶；坩埚升降机构，旋转及升降驱动所述坩埚；上述本发明的磁场产生装置，对所述熔液施加横向磁场；以及控制部，控制所述加热器、所述晶体提拉机构、所述坩埚升降机构以及所述磁场产生装置。
根据本发明的单晶制造装置，无论主体部生长工序中的坩埚高度位置变化，因为维持熔液面附近的磁场方向与坩埚底部附近的磁场方向恒定，可以尽量抑制影响单晶中氧浓度的熔液对流，由此不仅单晶的低氧化也可以达到氧浓度的面内分布均匀化。
发明效果
根据本发明，可以提供可以使单晶中氧浓度的面内分布均匀的单晶的制造方法、磁场产生装置及单晶制造装置。
附图说明
图1是示意性地表示本发明实施方式的单晶制造装置结构的侧视剖视图。
图2是说明本发明实施方式的单晶硅制造方法的流程图。
图3是显示硅单晶锭形状的大致剖视图。
图4(a)～(c)是显示本发明第1实施方式的磁场产生装置结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置的整体结构，(b)是第1线圈装置的结构，(c)是第2线圈装置的结构。
图5是显示第1线圈装置21及第2线圈装置22产生的磁场强度变化的图表。
图6(a)～(c)是显示对石英坩埚内的硅熔液施加的复合磁场中向量分布的示意图。
图7(a)～(c)是显示本发明第2实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置的整体结构，(b)是第1线圈装置的结构，(c)是第2线圈装置的结构。
图8(a)～(c)是显示本发明第3实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置的结构，(c)是第2线圈装置的结构。
图9(a)～(c)是显示本发明第4实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置的结构，(c)是第2线圈装置的结构。
图10(a)及(b)是显示与磁场输出的关系的图表，(a)是显示熔液深度(液面到坩埚底的距离)与磁场输出的关系的图表，(b)是显示晶体长度与磁场输出的关系的图表。
图11(a)～(c)是显示利用图10(a)及(b)所示的磁场输出分布产生的复合磁场磁力线与坩埚底部内表面形成的角度的图表，(a)为熔液深度是200mm(毫米)，(b)为熔液深度是300mm，(c)为熔液深度是400mm的情况。
图12是显示一边施加复合磁场一边制造的实施例的单晶硅在晶体生长方向的氧浓度分布的图表。
图13(a)～(f)是显示比较例及实施例的单晶硅中氧浓度评价结果的图表，图13(a)～(c)是一边施加单一磁场一边制造的比较例的单晶硅中氧浓度评价结果，图13(d)～(f)是一边施加复合磁场一边制造的实施例的单晶硅中氧浓度评价结果。
图14是用于说明现有的单晶硅的问题点的示意图。
具体实施方式
以下，一边参考附图，一边详细说明关于本发明的优选实施方式。
图1是示意性地表示本发明实施方式的单晶制造装置结构的侧视剖视图。
如图1所示，单晶制造装置1，具备：腔室10；石英坩埚11，在腔室10内保持硅熔液2；石墨制的基座12，保持石英坩埚11；旋转轴13，支撑基座12；轴驱动机构14，旋转及升降驱动旋转轴13；加热器15，配置在基座12的周围；绝热材料16，在加热器15的外侧沿着腔室10的内表面配置；热屏蔽体17，配置在石英坩埚11的上方；单晶提拉用线材18，在石英坩埚11的上方，与旋转轴13配置在同轴上；以及卷线机构19，配置在腔室10的上方。
并且，单晶制造装置1，具备：磁场产生装置20，配置在腔室10的外侧；CCD相机25，拍摄腔室10内；图像处理部26，处理CCD相机25拍摄的图像；以及控制部27，根据图像处理部26的输出，控制轴驱动机构14、加热器15及卷线机构19。
腔室10，以主腔室10a以及连接至主腔室10a的上部开口的细长圆筒状拉晶室10b构成，石英坩埚11、基座12、加热器15以及热屏蔽体17设置在主腔室10a内。拉晶室10b中设置用于导入腔室10内氩气等非活性气体(吹扫气体)的气体导入口10c，主腔室10a的下部设置用于排出非活性气体的气体排出口10d。并且，主腔室10a的上部设置观察窗10e，从观察窗10e可观察单晶硅3的生长状况(固液界面)。
石英坩埚11为具有圆筒状侧壁部、缓和弯曲的底部以及设置在侧壁部与底部之间的角落部的石英玻璃制容器。基座12，为了维持加热软化的石英坩埚11的形状，紧贴石英坩埚11的外表面包围保持石英坩埚11。石英坩埚11及基座12在腔室10内构成支撑硅熔液的双重结构的坩埚。
基座12固定至往铅垂方向延伸的旋转轴13的上端部。并且，旋转轴13的下端部贯穿腔室10的底部中央，连接至设置在腔室10外侧的轴驱动机构14。旋转基座12、旋转轴13及轴驱动机构14，构成一边旋转石英坩埚11，一边升降驱动的坩埚升降机构。
加热器15，用于熔融石英坩埚11内填充的硅原料并维持熔融状态。加热器15是碳制的电阻加热式加热器且围绕基座12内的石英坩埚11全周设置的大致圆筒状构件。此外，加热器15的外侧被绝热材料16围绕，由此提高腔室10内的保温性。
设置热屏蔽体17，抑制熔液2的温度变动，在固液界面附近形成适当热区的同时，也用于防止来自加热器15及石英坩埚11的辐射热引起的单晶硅3加热。热屏蔽体17为覆盖除了单晶硅3的提拉路径之外的熔液2上方区域的石墨制圆筒构件。
热屏蔽体17的下端中央形成比单晶硅3的直径更大的圆形开口，确保单晶硅3的提拉路径。如图示，单晶硅3通过开口，往上方提拉。因为热屏蔽体17的开口直径比石英坩埚11的口径更小，且热屏蔽体17的下端部位于石英坩埚11的内侧，即使上升石英坩埚11的边缘上端至比热屏蔽体17的下端更上方，热屏蔽体17也不干扰石英坩埚11。
随着单晶硅3的生长，石英坩埚11内的熔液量减少，但通过上升石英坩埚11使熔液面2s与热屏蔽体17的间隔(间隙)为恒定，抑制硅熔液2的温度变动的同时，使流过熔液面2s附近(吹扫气体引导路径)的气体流速恒定，可以控制来自硅熔液2的掺杂物的蒸发量。因此，可以提高单晶在提拉轴方向的晶体缺陷分布、氧浓度分布、电阻率分布等的稳定性。
在石英坩埚11的上方，设置单晶硅3的提拉轴即线材18、卷取线材18的卷线机构19，这些构成晶体提拉机构。卷线机构19具有旋转线材18的时同也旋转单晶的功能。卷线机构19配置在拉晶室10b上方，线材18从卷线机构19通过拉晶室10b内往下方延伸，线材18的末端部到达主腔室10a的内部空间。图1中，显示生长途中的单晶硅3吊设至线材18的状态。单晶的提拉时浸泡种晶在硅熔液2内，一边分别旋转石英坩埚11与种晶，一边慢慢提拉线材18，由此生长单晶。
磁场产生装置20，由设置在石英坩埚11周围的多个线圈构成，对硅熔液2施加横向磁场(水平磁场)。石英坩埚11的旋转轴上(晶体提拉轴的延长线上)的横向磁场的最大强度，优选为一般HMCZ的磁场强度范围，0.15～0.6(T)。通过对硅熔液2施加磁场，可以抑制与磁力线正交的方向的熔液对流。因此，可以抑制来自石英坩埚11的氧溶出，并可以降低单晶硅中的氧浓度。
在主腔室10a上部设置用于观察内部的观察窗10e，CCD相机25设置在观察窗10e外侧。单晶的提拉工序中，CCD相机25拍摄从观察窗10e通过热屏蔽体17的开口17a能看到的单晶硅3与硅熔液2的边界部图像。CCD相机25连接至图像处理部26，以图像处理部26处理拍摄图像，处理结果在控制部27中用于晶体提拉条件的控制。
图2是说明本发明实施方式的单晶硅制造方法的流程图。并且，图3是显示硅单晶锭形状的大致剖视图。
如图2及图3所示，单晶硅3的制造中，加热石英坩埚11内的硅原料，产生硅熔液2(工序S11)。之后，下降安装至线材18的末端部的种晶，接触硅熔液2(工序S12)。
接着，实施单晶的提拉工序，一边维持与硅熔液2的接触状态，一边慢慢提拉种晶生长单晶。单晶的提拉工序中，依次实施：缩径工序(工序S13)，为了无位错化，形成缩细晶体直径的颈部3a；肩部生长工序(工序S14)，为了得到规定的直径，形成晶体直径慢慢增加的肩部3b；主体部生长工序(工序S15)，晶体直径维持恒定，形成主体部3c；以及尾部生长工序(工序S16)，形成晶体直径慢慢减少的尾部3d；通过最终从熔液面2s割断单晶硅3，结束尾部生长工序。根据以上所述，完成从单晶的上端向下端依次具有颈部3a、肩部3b、主体部3c及尾部3d的硅单晶锭3。
单晶的提拉工序中，为了控制单晶硅3的直径及硅熔液2的液面位置，以CCD相机25拍摄单晶硅3与硅熔液2的边界部图像，根据拍摄图像算出固液界面中单晶硅3的直径及熔液面2s与热屏蔽体17的间隔(间隙)。控制部27，控制线材18的提拉速度、加热器15的功率等的提拉条件，使单晶硅3的直径成为目标直径。并且，控制部27，控制石英坩埚11的高度位置，使熔液面2s与热屏蔽体17的间隔成为恒定。
接着，详细说明关于磁场产生装置20的结构。
图4(a)～(c)是显示本发明第1实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置21的结构，(c)是第2线圈装置22的结构。
如图4(a)所示，该磁场产生装置20，由产生第1横向磁场的第1线圈装置21以及产生与第1横向磁场不同的第2横向磁场的第2线圈装置22的组合构成。以石英坩埚11的旋转轴(晶体中心轴)为Z轴，以Z轴与熔液面的交点为正交坐标系的原点时，以横向磁场的施加方向为Y轴方向。这样，准备2个线圈装置，通过独立改变各自发生的横向磁场强度，可以配合石英坩埚11的上升改变磁场分布。
如图4(b)所示，第1线圈装置21，具备环形线圈构成的一对线圈元件。详细而言，第1线圈装置21，具备第1线圈元件21a以及夹住Z轴与第1线圈元件21a相向的第2线圈元件21b。分别配置第1线圈元件21a在Y轴方向的负侧、第2线圈元件21b在Y轴方向的正侧。尤其，第1线圈元件21a与第2线圈元件21b夹住XZ平面对称配置。
第1及第2线圈元件21a、21b的环尺寸是相同的，具有较大的直径。第1线圈元件21a及第2线圈元件21b的线圈轴(线圈中心轴)与Y轴一致。因此，从第1线圈装置21产生的磁场中心轴与Y轴一致。
第1线圈装置21的动作中，使一对线圈元件的磁场产生方向互相一致。即，想从第1线圈装置21产生Y轴的正方向磁场时，第1及第2线圈元件21a、21b都设定磁场方向为Y轴的正方向(从第1线圈元件21a向第2线圈元件21b的方向)。相反地，想产生Y轴的负方向磁场时，第1及第2线圈元件21a、21b都设定磁场方向为Y轴的负方向(从第2线圈元件21b向第1线圈元件21a的方向)。
如图4(c)所示，第2线圈装置22，具备环形线圈构成的两对线圈元件。详细而言，第2线圈装置22，具备第3线圈元件22a、夹住Z轴与第3线圈元件22a相向的第4线圈元件22b、第5线圈元件22c以及夹住Z轴与第5线圈元件22c相向的第6线圈元件22d。分别配置第3线圈元件22a及第5线圈元件22c在Y轴方向的负侧，以及第4线圈元件22b及第6线圈元件22d在Y轴方向的正侧。尤其，第3及第5线圈元件22a、22c与第4及第6线圈元件22b、22d夹住XZ平面对称配置。
第3～第6线圈元件22a～22d的环尺寸相同，还有与第1及第2线圈元件21a、21b的环尺寸相同。第3及第4线圈元件22a、22b的线圈轴存在于XY平面内，对Y轴逆时针方向倾斜45度(+45度)。第5及第6线圈元件22c、22d的线圈轴也存在于XY平面内，对Y轴顺时针方向倾斜45度(-45度)。因此，第5及第6线圈元件22c、22d的线圈轴与第3及第4线圈元件22a、22b的线圈轴正交。
第2线圈装置22的动作，也使一对线圈元件的磁场产生方向互相一致。即，想从第2线圈装置22产生Y轴的正方向磁场时，第3及第4线圈元件22a、22b都使磁场方向为Y轴的正方向(从第3线圈元件22a向第4线圈元件22b的方向)的同时，第5及第6线圈元件22c、22d都设定磁场方向为Y轴的正方向(从第5线圈元件22c向第6线圈元件22d的方向)。由此，第3～第6线圈元件22a～22d的合成磁场方向成为Y轴的正方向。相反地，想产生Y轴的负方向磁场时，第3及第4线圈元件22a、22b都设定磁场方向为Y轴的负方向(从第4线圈元件22b向第3线圈元件22a的方向)的同时，第5及第6线圈元件22c、22d都设定磁场方向为Y轴的负方向(从第6线圈元件22d向第5线圈元件22c的方向)。由此，第3～第6线圈元件22a～22d的合成磁场方向成为Y轴的负方向。
图5是显示第1线圈装置21及第2线圈装置22产生的磁场强度变化的图表。
如图5所示，晶体提拉工序的开始阶段，从第1线圈装置21施加往Y轴正方向的较大磁场，从第2线圈装置22施加往Y轴负方向的较大磁场。
之后，随着晶体生长进展，慢慢减弱第1线圈装置21的磁场(第1磁场)，慢慢加强从第2线圈装置22产生的磁场(第2磁场)。从第1线圈装置21产生的磁场有磁场变化，Y轴正方向的磁场慢慢变弱成为零，还有磁场方向反转，Y轴负方向的磁场慢慢变强。从第2线圈装置22产生的磁场有磁场变化，Y轴负方向的磁场慢慢变弱成为零，还有磁场方向反转，Y轴正方向的磁场慢慢变强。因此，晶体提拉工序的最后阶段，从第1线圈装置21施加往Y轴负方向的较大磁场，且从第2线圈装置22施加往Y轴正方向的较大磁场。第1线圈装置21的磁场分布成为零的时机与第2线圈装置22的磁场分布成为零的时机不一致。
图6(a)～(c)是显示对石英坩埚11内的硅熔液2施加的复合磁场中向量分布的示意图。并且，图6只记载硅熔液附近的磁场，省略扩大至硅熔液周围的磁场。并且，从熔液面2s提拉的单晶硅3的图示也省略。
图6(a)所示的晶体提拉工序的开始阶段，石英坩埚11内的硅熔液剩余量多，熔液面2s充分远离坩埚底部。另外，所谓熔液面2s是气液界面，区分硅熔液2与石英坩埚11的界面。此时，通过应用图5所示的晶体长度短时的磁场强度分布，可以使坩埚底部附近施加的磁场方向适合坩埚底部的弯曲形状。
图6(b)所示的晶体提拉工序的中间阶段，石英坩埚11内的硅熔液减少，熔液面2s下降接近坩埚底部。图6(c)所示的晶体提拉工序的最后阶段，熔液面2s进一步下降。可是，如图5所示，配合晶体长度(硅熔液剩余量)，通过改变第1线圈装置21及第2线圈装置22的磁场强度，晶体提拉工序从开始到最后，可以一边维持熔液面2s附近的磁场水平，一边使坩埚底部附近施加的磁场方向适合坩埚底部的弯曲形状。
坩埚底部附近施加的磁场方向未沿着坩埚的弯曲底部时，在坩埚底部部分抑制对流，硅熔液的大卷流形状时间性变动，变得不稳定。因此，坩埚底部溶入硅熔液中的氧到达单晶硅的方式也是时间性变动，氧浓度的面内分布中产生偏差。
可是，坩埚底部附近施加的磁场方向沿着坩埚的弯曲底部时，硅熔液中稳定产生大的卷流，因为氧变得容易从熔液面2s蒸发，单晶硅中取入的氧量减少。施加坩埚底部附近的磁场方向沿着坩埚弯曲底部时，因为不抑制坩埚底部的对流，从坩埚往硅熔液的氧溶出量变多。可是，单晶硅中的氧浓度，因为强烈受到来自熔液面的氧蒸发影响，硅熔液中的氧溶入量即使多少增加，单晶硅中的氧浓度也不上升。
图7(a)～(c)是显示本发明第2实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置21的结构，(c)是第2线圈装置22的结构。
如图7(a)～(c)所示，该磁场产生装置20，比第1实施方式所示的磁场产生装置构成第1及第2线圈装置21、22的线圈元件的环尺寸更小。其他构成与第1实施方式相同。即使这样的结构，也可以达到与第1实施方式相同的效果。
图8(a)～(c)是显示本发明第3实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置21的结构，(c)是第2线圈装置22的结构。
如图8(a)～(c)所示，该磁场产生装置20，代替图7(a)～(c)所示第1及第2线圈装置21、22中的线圈元件21a、21b、22a、22b、22c、22d成上下两段的线圈元件对21ap、21bp、22ap、22bp、22cp、22dp。即，第1线圈装置21具备环形线圈构成的两对线圈元件，第2线圈装置22具备环形线圈构成的四对线圈元件。
如图8(b)图，第1线圈装置21具备第1线圈元件对21ap(21a1、21a2)以及夹住Z轴与第1线圈元件对21ap相向的第2线圈元件对21bp(21b1、21b2)。分别配置第1线圈元件对21ap(21a1、21a2)在Y轴方向的负侧，第2线圈元件对21bp(21b1、21b2)在Y轴方向的正侧。
第1线圈元件对21ap的上段线圈部21a1，夹住XY平面与第1线圈元件对21ap的下段线圈部21a2具有对称的位置关系，第2线圈元件对21bp的上段线圈部21b1，夹住XY平面与第2线圈元件对21bp的下段线圈部21b2具有对称的位置关系。上段线圈部21a1与上段线圈部21b1，构成线圈轴一致的一对线圈元件，下段线圈部21a2与下段线圈部21b2构成线圈轴一致的一对线圈元件。
如图8(c)所示，第2线圈装置22具备第3线圈元件对22ap(22a1、22a2)、夹住Z轴与第3线圈元件对22ap相向的第4线圈元件对22bp(22b1、22b2)、第5线圈元件对22cp(22c1、22c2)以及夹住Z轴与第5线圈元件对22cp相向的第6线圈元件对22dp(22d1、22d2)。分别配置第3线圈元件对22ap及第5线圈元件对22cp在Y轴方向的负侧，第4线圈元件对22bp及第6线圈元件对22dp在Y轴方向的正侧。
第3线圈元件对22ap的上段线圈部22a1，夹住XY平面与第3线圈元件对22ap的下段线圈部22a2具有对称的位置关系，第4线圈元件对22bp的上段线圈部22b1，夹住XY平面与第4线圈元件对22bp的下段线圈部22b2具有对称的位置关系。上段线圈部22a1与上段线圈部22b1，构成线圈轴一致的一对线圈元件，下段线圈部22a2与下段线圈部22b2构成线圈轴一致的一对线圈元件。
第5线圈元件对22cp的上段线圈部22c1，夹住XY平面与第5线圈元件对22cp的下段线圈部22c2具有对称的位置关系，第6线圈元件对22dp的上段线圈部22d1，夹住XY平面与第6线圈元件对22dp的下段线圈部22d2具有对称的位置关系。上段线圈部22c1与上段线圈部22d1，构成线圈轴一致的一对线圈元件，下段线圈部22c2与下段线圈部22d2也构成线圈轴一致的一对线圈元件。
具有以上结构的第3实施方式的磁场产生装置20，也可以达到与第1实施方式相同的效果。
图9(a)～(c)是显示本发明第4实施方式的磁场产生装置20的结构的大致立体图，(a)是磁场产生装置20的整体结构，(b)是第1线圈装置21的结构，(c)是第2线圈装置22的结构。
如图9(a)～(c)所示，该磁场产生装置20中，第1线圈装置21具备环形线圈构成的两对线圈元件(线圈元件21a1、21a2、21b1、21b2)，第2线圈装置22具备环形线圈构成的两对线圈元件(线圈元件22a、22b、22c、22d)。即，关于第1线圈装置21形成与图8相同的结构，关于第2线圈装置22采用与图7相同的结构。本实施方式中，也可以得到与其他实施方式相同的效果。
与石英坩埚的底部弯曲形状平行的磁场，可以利用数式求出。
例如，为了最小化石英坩埚内底面Z＝C(Y)的法向量n与磁场向量的内积平方从Y＝0到Y＝Ymax的积分值，调整磁场产生装置20的输出。即，固定原点的磁场强度至特定值的同时，最小化以下的式(1)。
[数式1]
在此，B1是第1线圈装置21单独制造的磁场向量，B2是第2线圈装置22单独制造的磁场向量。
因为磁场分布在坩埚中心轴附近接近水平，坩埚底部中心附近坩埚底部的形状与磁场分布某种程度接近平行。相对于此，坩埚底部的外周附近，磁场分布与坩埚形状有远离平行的倾向。由此，因为(1)式的被积分函数在Y大处变大，为了(1)式的最小化在Y大处缩小被积分函数，即必须让坩埚形状与磁力线接近平行。
Ymax优选为坩埚半径R的70％以下(0≤Ymax≤0.7R)。Ymax过小的话，不满足在坩埚外周部的平行。Ymax过大的话，因为配合外周，坩埚底部的中心部与外周部之间的部分平行变差，并且，往坩埚侧壁面急剧变化的坩埚形状影响(1)式很大。
作为(1)式的变化，也考虑使用不是B而是B的方向向量评价的方法。
即，坩埚底中心使坩埚底形状与磁力线在Y方向的2阶微分一致。具体而言，为了满足以下(2)式，调整磁场产生装置20的输出。
[数式2]
在此，B1，Y以及B1，Z分别是第1线圈装置21单独制造的磁场向量B1的Y方向成分以及Z方向成分，B2，Y以及B2，Z分别是第2线圈装置22单独制造的磁场向量B2的Y方向成分以及Z方向成分。
以上，说明关于本发明的优选实施方式，本发明不限定于上述实施方式，在不脱离本发明主旨的范围内可以作各种改变，这些当然也包含在本发明的范围内。
例如，所述实施方式中，举出单晶硅的制造方法为例，但本发明不限定于单晶硅的制造方法，可以应用于采用HMCZ法的各种单晶的制造方法。
实施例
使用图9所示的磁场产生装置20，实行HMCZ法的单晶硅生长。如上所述，该磁场产生装置20，以垂直面内配置的4个线圈元件21a1、21a2、21b1、21b2形成的第1线圈装置21以及水平面内配置的4个线圈元件22a、22b、22c、22d形成的第2线圈装置22构成。
正交坐标的原点(晶体中心轴(Z轴)与磁场中心轴(Y轴)的交点)的磁场强度为3000G。石英坩埚的直径是813mm(毫米)，石英坩埚的弯曲底部的曲率半径是813mm。
使用电磁场分析软件，计算第1及第2线圈装置制造的磁场。熔液面的磁场向量与Y轴平行。并且，计算YZ平面内石英坩埚底部内表面的法线与磁场向量形成的角度，利用上述(2)式计算对熔液深度(从液面到坩埚底的距离)的磁场输出。显示其结果在图10(a)及(b)的图表中。另外，图10(a)及(b)的图表中，第1及第2线圈装置分别单独在晶体-熔液面中心制造磁场强度所需的输出为1。
如图10(a)及(b)所示，第1线圈装置的输出(第1磁场)最初在Y轴正方向上具有大磁场强度，但晶体生长继续下去，随着熔液量减少，Y轴正方向的磁场强度慢慢下降中途成为零，还有Y轴负方向的磁场强度慢慢增加。相反地，第2线圈装置的输出(第2磁场)最初在Y轴负方向上具有大磁场强度，但晶体生长继续下去，随着熔液量减少，Y轴负方向的磁场强度慢慢下降中途成为零，还有正方向的磁场强度慢慢增加。
图11(a)～(c)是将利用图10(a)及(b)所示的磁场输出分布产生的复合磁场的磁力线与坩埚底部内表面形成的角度θ，与第1及第2线圈装置分别单独动作时产生的磁场作比较所示的图表。
如图11(c)所示，熔液深度400mm的情况下，对施加复合磁场时的坩埚底部内表面的磁场角度约为90度～95度。并且，如图11(b)所示，即使熔液深度300mm的情况下，磁场角度也约为90度～95度。如图11(a)所示，熔液深度200mm的情况下，磁场角度大致为90度，成为非常良好的结果。
图12是显示一边施加复合磁场一边制造的实施例的单晶硅在晶体生长方向的氧浓度分布的图表。根据图示的图表很清楚地看出，晶体生长方向的氧浓度在10×1017～11×1017原子/cm3的范围内成为非常稳定的结果。
图13(a)～(f)是显示比较例及实施例的单晶硅中氧浓度评价结果的图表。尤其，图13(a)～(c)是显示一边施加单一磁场(现有磁场)一边制造的比较例的单晶硅中氧浓度评价结果，晶体长度500mm、1100mm、1700mm的位置上氧浓度的面内分布(径向分布)的图表。图13(d)～(f)是显示一边施加复合磁场一边制造的实施例的单晶硅中氧浓度评价结果，晶体长度500mm、1100mm、1700mm的位置上氧浓度的面内分布(径向分布)的图表。
如图13(a)～(c)所示，比较例的单晶硅中氧浓度分布偏差变大。另一方面，如图13(d)～(f)所示，实施例的单晶硅中氧浓度分布偏差变小。
附图标记说明
1-单晶制造装置，2-硅熔液，3-单晶硅(晶锭)，3a-颈部，3b-肩部，3c-主体部，3d-尾部，10-腔室，10a-主室，10b-拉晶室，10c-气体导入口，10d-气体排出口，10e-观察窗，11-石英坩埚，12-基座，13-旋转轴，14-轴驱动机构，15-加热器，16-绝热材料，17-热屏蔽体，18-线材，19-卷线机构，20-磁场产生装置，21a-第1线圈元件，21a1-上段线圈部，21a2-下段线圈部，21ap-第1线圈元件对，21b-第2线圈元件，21b1-上段线圈部，21b2-下段线圈部，21bp-第2线圈元件对，22a-第3线圈元件，22a1-上段线圈部，22a2-下段线圈部，22ap-第3线圈元件对，22b-第4线圈元件，22b1-上段线圈部，22b2-下段线圈部，22bp-第4线圈元件对，22c-第5线圈元件，22c1-上段线圈部，22c2-下段线圈部，22cp-第5线圈元件对，22d-第6线圈元件，22d1-上段线圈部，22d2-下段线圈部，22dp-第6线圈元件对，25-CCD相机，26-图像处理部，27-控制部。
Claims (17)
1.一种单晶的制造方法，一边对坩埚内的熔液施加横向磁场一边提拉单晶，其特征在于，
晶体提拉工序中配合所述熔液的减少上升所述坩埚的同时，配合所述熔液的减少控制磁场分布，使熔液面的磁场方向与所述坩埚的弯曲底部在内表面的磁场方向从主体部生长工序开始到结束为恒定。
2.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，
所述熔液面的磁场方向，与所述熔液面平行。
3.根据权利要求1或2所述的单晶的制造方法，其中，
以所述坩埚的旋转轴为Z轴，以与所述Z轴正交的所述横向磁场在施加方向的中心轴为Y轴，以所述Z轴与所述Y轴的交点为原点，以与YZ平面正交并通过所述原点的轴为X轴时，
所述坩埚的弯曲的底部内表面与所述YZ平面的交线上，所述内表面的法向量与磁场向量形成的角度θ维持在75度以上105度以下。
4.根据权利要求3所述的单晶的制造方法，其中，
为了一边维持所述原点的磁场强度恒定，一边最小化所述坩埚的弯曲的底部内表面的法向量与磁场向量的内积平方在所述底部中的积分值，调整所述磁场分布。
5.根据权利要求3所述的单晶的制造方法，其中，
在所述底部中心为了使该底部的形状与磁场在Y方向的2阶微分一致，调整所述磁场分布。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
所述坩埚的半径为R时，所述底部是从所述底部中心起半径0.7R以下的范围。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
在所述坩埚周围设置多个线圈元件，通过单独调整各线圈元件的磁场强度，控制所述磁场分布。
8.根据权利要求7所述的单晶的制造方法，其中，
所述多个线圈元件，构成线圈轴一致的多个线圈元件对。
9.根据权利要求7或8所述的单晶的制造方法，其另，
所述多个线圈元件，夹住XZ平面对称配置。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
所述多个线圈元件，与XY平面平行配置。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
所述多个线圈元件，构成产生第1磁场的第1线圈装置，以及
产生与所述第1磁场不同的第2磁场的第2线圈装置；
通过单独调整所述第1磁场的强度与所述第2磁场及强度，控制所述磁场分布。
12.根据权利要求11所述的单晶的制造方法，其中，
所述第1磁场，在Y轴的正方向磁场慢慢变弱后，成为零，还具有Y轴的负方向磁场慢慢变强的磁场变化，
所述第2磁场，在Y轴的负方向磁场慢慢变弱后，成为零，还具有Y轴的正方向磁场慢慢变强的磁场变化。
13.一种磁场产生装置，在利用MCZ法的单晶制造中使用，对坩埚内的熔液施加横向磁场，其特征在于，具备：
第1线圈装置，产生第1磁场；以及
第2线圈装置，产生与所述第1磁场不同的第2磁场；
以所述坩埚的旋转轴为Z轴，以与所述Z轴正交的所述横向磁场在施加方向的中心轴为Y轴，以所述Z轴与所述Y轴的交点为原点，以与YZ平面正交并通过所述原点的轴为X轴时，
所述第1线圈装置，具有配置在所述YZ平面上且线圈轴一致的至少一对线圈元件，
所述第2线圈装置，具有与XY平面平行配置且线圈轴一致的至少两对线圈元件，
构成所述第1线圈装置以及所述第2线圈装置的多个线圈元件夹住XZ平面对称配置。
14.根据权利要求13所述的磁场产生装置，其中，
所述第1线圈装置，具有配置在所述YZ平面上且夹住所述Z轴对称配置的第1及第2线圈元件，
所述第2线圈装置，具有配置在所述XY平面上且夹住所述Z轴对称配置的第3及第4线圈元件以及配置在所述XY平面上且夹住所述Z轴对称配置的第5及第6线圈元件，
所述第1至第6线圈元件，夹住所述XZ平面对称配置。
15.根据权利要求14所述的磁场产生装置，其中，
所述第3及第4线圈元件的线圈轴与所述Y轴形成的角度是+45度，
所述第5及第6线圈元件的线圈轴与所述Y轴形成的角度是-45度。
16.根据权利要求13至15中任一项所述的磁场产生装置，其中，
构成所述第1及第2线圈元件的环形线圈的环尺寸相同，
构成所述第3至第6线圈元件的环形线圈的环尺寸相同。
17.一种单晶制造装置，其特征在于，具备：
坩埚，支撑熔液；
加热器，加热所述熔液；
晶体提拉机构，从所述熔液提拉单晶；
坩埚升降机构，旋转及升降驱动所述坩埚；
权利要求13至16中任一项所述的磁场产生装置，对所述熔液施加横向磁场；以及
控制部，控制所述加热器、所述晶体提拉机构、所述坩埚升降机构以及所述磁场产生装置。
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