TWI835650B

TWI835650B - 單結晶拉引裝置

Info

Publication number: TWI835650B
Application number: TW112117894A
Authority: TW
Inventors: 横山竜介; 杉村渉
Original assignee: 日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司
Priority date: 2022-05-19
Filing date: 2023-05-15
Publication date: 2024-03-11

Abstract

本發明提供了一種單結晶拉引裝置，包括：腔室；配置於前述腔室内、貯留矽熔融液的坩堝；拉引矽單結晶的拉引部，其具有：一端附加晶種的拉引軸、使前述拉引軸昇降及旋轉的拉引驅動部；熱遮蔽物，在前述坩堝的上方以圍繞前述矽單結晶來設置；磁場施加部，施加水平磁場至前述坩堝内的前述矽熔融液；以及在前述熱遮蔽物的下端，形成有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個切口部。

Description

單結晶拉引裝置

本發明是關於進行矽單結晶的育成的單結晶拉引裝置。

作為矽單結晶的製造方法，已知有柴可斯基法(Czochralski method；CZ法)。近年，多使用一邊施加水平磁場至矽熔融液、一邊育成矽單結晶的所謂磁場柴可斯基法(magnetic Czochralski method；MCZ法)。

順帶一提，在依MCZ法的矽單結晶的育成中，即便使用同一單結晶拉引裝置在同一製程條件下育成矽單結晶，所育成的矽單結晶的品質，特別是矽單結晶中的氧濃度仍有所差異。

作為依MCZ法的矽單結晶的育成中氧濃度差異的要因，被認為係以下2個要因。

第一要因係因施加水平磁場所產生之矽熔融液的對流的旋轉方向(以下稱作「對流模式」)。本案發明人們瞭解到，將固體的多晶矽原料投入至坩堝中而溶解後，在施加水平磁場並拉引矽單結晶的步驟中，會發生從坩堝的底部往矽熔融液的表面旋轉的對流。

圖1係說明對流模式的示意圖，且係從水平磁場的施加方向看坩堝3的圖。對流模式，有如圖1(a)所示般在坩堝3內右旋的對流C1成為優勢的情形(以下稱作右漩模式)以及如圖1(b)所示般在坩堝3內左旋的對流C2成為優勢的情形(以下稱作左漩模式)等2種。在圖1中，符號MD係水平磁場的磁場中心的施加方向。

第二要因係構成單結晶拉引裝置之構造物的對稱性。

一般而言，單結晶拉引裝置係以相對於拉引軸呈軸對稱的構造來設計。在矽單結晶與坩堝回轉的系統中，以相互的回轉軸相同且為軸對稱構造者較為熱穩定。

然而，現實之加熱坩堝的加熱器的電極部、觀察窗等係不能為軸對稱的構造物，故其不能成為完全的軸對稱構造。

矽單結晶拉引中會從坩堝溶析出氧，氧會因上述對流被搬運至成長中的固液界面，從而進入結晶。在此，若單結晶拉引裝置為完全的軸對稱構造且製程條件相同的話，則不論對流模式，進入結晶的氧量皆會相等。

然而，實際上由於單結晶拉引裝置非完全的軸對稱構造所致之熱環境不均一性，右漩模式與左漩模式所搬運的氧流量相異。結果會因對流模式而育成出氧濃度相異的矽單結晶。

即便使用同一單結晶拉引裝置、在同一製程條件下育成矽單結晶，但由於不同對流模式會育成出氧濃度相異的結晶，故會形成所製造之矽單結晶的良率下降的結果。

在專利文獻1中，揭露了透過穩定地選擇2個對流模式中的一者(右漩模式或左漩模式)，從而排除起因於對流模式之氧濃度的差異的方法。具體而言，其透過使加熱器的加熱能力偏向一方以將對流模式固定在一方，從而抑制了每個矽單結晶的氧濃度的差異。

此外，在專利文獻2中，揭露了透過使流過熱遮蔽物與矽熔融液的表面之間的惰性氣體的流動偏向一方，從而將對流模式固定於一方的方法。

[先行技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本特開2019-151502號公報

[專利文獻2]日本特開2019-151503號公報

然而，上述專利文獻所記載的方法，透過強制地進行對流模式的固定，使得影響被拉引之矽單結晶之周圍的熱環境的不均一，而有穩定的拉引變得困難的問題。

本發明之目的，係提供一種單結晶拉引裝置，其不固定對流模式但能抑制每個矽單結晶的氧濃度的差異。

本發明的單結晶拉引裝置，其特徵在於，包括：腔室；配置於前述腔室內、貯留矽熔融液的坩堝；拉引矽單結晶的拉引部，其具有：一端附加晶種的拉引軸、使前述拉引軸昇降及旋轉的拉引驅動部；熱遮蔽物，在前述坩堝的上方以圍繞前述矽單結晶來設置；磁場施加部，施加水平磁場至前述坩堝內的前述矽熔融液；以及在前述熱遮蔽物的下端，形成有以前述拉引軸為中心之二次對稱(2-fold symmetry)來配置的複數個切口部。

上述單結晶拉引裝置，較佳為：前述腔室內設有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個觀察窗。

本發明的單結晶拉引裝置，其特徵在於，具備：腔室；配置於前述腔室內、貯留矽熔融液的坩堝；拉引矽單結晶的拉引部，其具有：一端附加晶種的拉引軸、使前述拉引軸昇降及旋轉的拉引驅動部；熱遮蔽物，在前述坩堝的上方以圍繞前述矽單結晶來設置；磁場施加部，施加水平磁場至前述坩堝內的前述矽熔融液；以及複數個觀察窗，形成於前述腔室；其中，前述複數個觀察窗係以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置。

上述單結晶拉引裝置，較佳為：具備複數個摻質(dopant)供給裝置，前述腔室設有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個摻質投入口。

上述單結晶拉引裝置，較佳為：具有沿著前述腔室的內側面設置之筒狀的隔熱材，前述隔熱材形成有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個孔。

上述單結晶拉引裝置，較佳為：前述一對的切口部係以沿著前述水平磁場的磁場中心的施加方向來依序配置。

1:單結晶拉引裝置

2:腔室

3:坩堝

3A:石英坩堝

3B:石墨坩堝

4:加熱器

5:拉引部

6:熱遮蔽物

6A:切口部

7:隔熱材

8:坩堝驅動部

9:磁場施加部

9A,9B:磁性體

11:支持軸

12:主腔室

12A:本體部

12B:蓋部

13:拉引腔室

14:閘閥

15:開口部

16:觀察窗

17:支持部

20:氣體導入口

21:氣體排氣口

23:拉引驅動部

25:摻質供給裝置

25A:摻質保持容器

25B:摻質投下管

26:摻質投入口

27:溫度測定裝置

28:孔

30:溫度測量部

30A:反射部

30B:放射溫度計

A:拉引軸

C:中心軸

C1,C2:對流

D1:水平方向

GD:惰性氣體

M:矽熔融液

MD:施加方向

SC:晶種

SM:矽單結晶

圖1A是說明對流模式的示意圖。

圖1B是說明對流模式的示意圖。

圖2是本發明實施形態的單結晶拉引裝置之剖面示意圖。

圖3是說明本發明實施形態的單結晶拉引裝置之磁場施加部、觀察窗、及切口部的配置的模式平面圖。

圖4A是說明惰性氣體的流動與對流的流動的示意圖。

圖4B是說明惰性氣體的流動與對流的流動的關係的示意圖。

圖5是本發明之變化例的單結晶拉引裝置的剖面示意圖。

圖6是說明本發明之變化例的單結晶拉引裝置的磁場施加部、觀察窗、及切口部的配置的平面示意圖。

圖7是說明實施例及比較例的單結晶拉引裝置的觀察窗及切口部的配置的平面示意圖。

[達成本發明的背景]

如上所述，若單結晶拉引裝置為完全的軸對稱構造的話，則不論對流模式，進入矽單結晶的氧量皆會相等，但由於存在不能為軸對稱的構造物，故不能實現完全的軸對稱構造。

本案發明人們，檢討了抑制因對流模式所致之矽單結晶的品質差異的單結晶拉引裝置的構造，並進行了靜磁場賦予矽熔融液的影響的驗證。

靜磁場賦予矽熔融液的影響，即勞倫茲力(Lorentz force)，不論磁場方向的正負皆會相同。令磁場為B、感應電流為j、勞倫茲力為F，(B、j、F不論何者皆為向量)，則F=j×B(外積)。

在此，若施加磁場B’=-B，則感應電流j’為j’=-j。勞倫茲力F’為F’=j’×B’=-j×-B=j×B=F，F與F’為相同。因此，包含磁場的系統整體為二次對稱(180度旋轉對稱)。

依上述，可理解若單結晶拉引裝置的構造係以拉引軸為中心之二次對稱的話，則不論對流模式為右漩模式或左漩模式，矽熔融液從裝置及磁場所受到的影響皆為相同。亦即，透過使單結晶拉引裝置的構造為二次對稱，被認為能抑制氧濃度的差異。

[單結晶拉引裝置的構成]

以下說明本發明的實施形態的單結晶拉引裝置的構成。

如圖2所示，單結晶拉引裝置1係透過MCZ法拉引矽單結晶SM的裝置，其具備：腔室2；配置於腔室2內並貯留矽熔融液M的坩堝3；加熱器4；拉引矽單結晶SM的拉引部5；在坩堝3的上方且以圍繞矽單結晶SM來設置的熱遮蔽物6；沿著腔室2的內側面設置的隔熱材7；坩堝驅動部8；以及施加水平磁場至矽熔融液M 的磁場施加部9。

坩堝3係由石英坩堝3A及容置石英坩堝3A的石墨坩堝3B所構成二級結構。

坩堝驅動部8具備從下方支持坩堝3的支持軸11，使坩堝3以所定的速度旋轉及昇降。

腔室2具備主腔室12以及連接於主腔室12的上部的拉引腔室13。主腔室12與拉引腔室13藉由閘閥(gate valve)14而連接。

主腔室12具備：配置了坩堝3、加熱器4、熱遮蔽物6等的本體部12A，以及閉塞本體部12A的上面的蓋部12B。蓋部12B設有：為了將氬氣等惰性氣體導入主腔室12的開口部15，以及為了使用光學觀察手段等來觀察腔室2內部的一對石英製觀察窗16。本體部12A與蓋部12B之間設有延伸至內側的支持部17。

拉引腔室13設有將惰性氣體導入主腔室12內的氣體導入口20。主腔室12的本體部12A的下部，設有透過未繪示之真空幫浦的驅動以將主腔室12內的氣體吸引並排出的氣體排氣口21。

從氣體導入口20導入腔室2內的惰性氣體，會下降至育成中的矽單結晶SM與熱遮蔽物6之間。接著，惰性氣體經過熱遮蔽物6的下端與矽熔融液M的液面之間的間隙後，會往熱遮蔽物6的外側並進一步往坩堝3的外側流動。之後，惰性氣體會下降至坩堝3的外側，並從氣體排氣口21排出。

加熱器4為電阻加熱式且配置於坩堝3的周圍。

使隔熱材7為筒狀，並沿著加熱器4之外側的腔室2的內側面設置。

拉引部5具備一端附加晶種SC的拉引軸A，以及使拉引軸A昇降及旋轉的拉引驅動部23。

熱遮蔽物6，相對於育成中的矽單結晶SM，會遮斷源自坩堝3內的矽熔融液M、加熱器4、坩堝3等之側壁的高溫輻射熱。此外，熱遮蔽物6，相對於為結晶成長界面之固液界面的附近，會抑制往外部的熱擴散，且會控制矽單結晶SM的中心部及外周部上下方向的溫度梯度。

再者，熱遮蔽物6，具有透過從爐上方導入之惰性氣體，將從矽熔融液M的蒸發物排氣至爐外之作為整流筒的機能。

熱遮蔽物6的上端被腔室2的支持部17支持。熱遮蔽物6係形成為隨著越往下端直徑越小的圓錐台筒狀。

熱遮蔽物6的下端形成有一對切口部6A。透過形成切口部6A，能將流於矽熔融液M上的惰性氣體的流動形成所意圖的分佈。換句話說，透過形成切口部6A，能使流於矽單結晶SM與熱遮蔽物6之間的惰性氣體的流量、流速在圓周方向上相異。切口部6A的位置詳如後述。

另外，熱遮蔽物6的形狀並不限於上述的形狀，例如亦可具備：圓筒狀的本體部、從本體部的下端全周往內側以鍔狀突出的突出部，且將突出部形成為隨著越往下方直徑越小的圓錐台筒狀。

圖3是說明磁場施加部9、一對觀察窗16、一對切口部6A的配置的平面示意圖。另外，圖3為了說明這些配置，而有例如將腔室2僅以外輪廓表示等的簡略化。

如圖3所示，磁場施加部9具有由電磁線圈所構成的第一磁性體9A及第二磁性體9B。磁性體9A，9B，係以在腔室2的外側將坩堝3(圖2參照)夾於其間而相對向的設置。透過這樣配置磁場施加部9，磁場的磁場中心的施加方向MD，係以通過坩堝3的中心軸C的水平方向來配置。亦即，磁場中心通過坩堝3的中心軸C的水平方向。

一對切口部6A，係形成於以拉引軸A為中心之二次對稱的位置。一對切口部6A，係沿著磁場的施加方向MD而依序配置2個切口部6A。換句話說，一方的切口部6A在磁場的施加方向MD的上游側，另一方的切口部6A在磁場的施加方向MD的下游側，故兩者配置於相互最遠離的位置。

一對觀察窗16亦與切口部6A相同，係形成於以拉引軸A為中心之二次對稱的位置。一對觀察窗16，係沿著磁場的施加方向MD而依序配置2個觀察窗16。

另外，二次對稱並不必要為正確之180°的旋轉對稱，而可為180±2°的旋轉對稱。

此外，熱遮蔽物6的中心軸C(圖2參照)，並不必要為與拉引軸A的中心軸完全一致，而可在任一水平方向有最大2.5mm的誤差。加熱器4、隔熱材7、及腔室2的本體部12A同樣可在任一水平方向有最大2.5mm的誤差。

使用這樣的單結晶拉引裝置1而製造矽單結晶SM時，係在無磁場的狀態下熔融全部矽原料，並在全部矽原料熔融後，施加施加水平磁場而拘束對流的流動以拉引矽單結晶SM。

另外，從氣體導入口20(圖2參照)供給之惰性氣體，會供給至矽熔融液M的表面，並沿著矽熔融液M的表面往坩堝3的外側流動。此時，流於切口部6A的惰性氣體的流速，會透過切口部6A使間隙變大而加速。

若矽單結晶SM的拉引達到尾部，則停止水平磁場的施加並終止拉引。

另外，也可在熔融矽原料之前開始水平磁場的施加。亦即，水平磁場的開始施加，可在矽原料熔融前，亦可在矽原料熔融後。

依上述實施形態，透過使一對觀察窗16及一對切口部6A配置於以拉引軸A為中心之二次對稱的位置，使得單結晶拉引裝置1的構造成為二次對稱構造。如上所述，若使單結晶拉引裝置1的構造為以拉引軸A為中心之二次對稱，則不論對流模式為何，矽熔融液M從裝置及磁場所受到的影響皆為相同，故能抑制氧濃度的差異。

此外，即使在製造複數個單結晶拉引裝置並以各個裝置拉引矽單結晶的情形下，亦能抑制裝置間的氧濃度差異。

此外，如上所述，由於流於切口部6A的惰性氣體的流速會變大，如圖4A所示，在一對切口部6A沿著與水平磁場的磁場中心的施加方向MD正交的水平方向D1依序配置的情形下，流速大的惰性氣體GD會與流於矽熔融液M的液面的對流C1的流動相衝突，從而影響到對流C1的流動。

本發明的切口部6A，透過沿著水平磁場的磁場中心的施加方向MD依序配置一對切口部6A，如圖4B所示，對流C1的流動不會與流速大的惰性氣體GD相衝突。因此，能透過形成切口部6A而將矽熔融液M的表面的流動之影響減低。

另外，在上述實施形態中，雖然係沿著水平磁場的磁場中心的施加方向MD依序配置切口部6A，但本發明並不限於此。只要不影響到矽熔融液M的表面的流動，切口部6A亦可例如為沿著水平磁場的磁場中心的施加方向MD的正交方向依序配置。同樣地，觀察窗16也不必要為沿著水平磁場的施加方向MD依序配置。

此外，在上述實施形態的單結晶拉引裝置1中，係以設有一對觀察窗16及一對切口部6A之裝置作為二次對稱構造，但亦可為以不設切口部6A而只有一對觀察窗16之裝置作為二次對稱構造。對於這樣的裝置設置切口部6A時，較佳為以二次對稱來配置。

同樣地，亦可為以不設觀察窗16而只有一對切口部6A之裝置作為二次對稱構造。

此外，在上述實施形態中，雖然配置了一對切口部6A及一對觀察窗16，但只要為二次對稱構造的話就不限於一對，故可配置4個等複數個切口部6A、觀察窗16。

〔變化例〕

接著，說明單結晶拉引裝置的變化例。

如圖5及圖6所示，變化例的單結晶拉引裝置1B能使用摻質供給裝置25追加投入摻質。摻質供給裝置25具有摻質保持容器25A與摻質投下管25B，且其為在運轉中也能填充、投下摻質的裝置。摻質投下管25B藉由摻質投入口26插入腔室2內。

在本變化例的單結晶拉引裝置1B中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置配置有一對摻質投入口26。

另外，在本變化例中，雖然設有2個摻質供給裝置25，但不必要使用兩側的摻質供給裝置25供給摻質，故亦可僅使用1個摻質供給裝置25供給摻質。

此外，在變化例的單結晶拉引裝置1B中，設有溫度測定裝置27。溫度測定裝置27藉由形成於腔室2及隔熱材7的孔28測定腔室2內部的溫度。

在本變化例的單結晶拉引裝置1B中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置形成有一對孔28。

如上所述，考量到對熱環境之均一性之影響的構造物，應為二次對稱構造。

[實施及比較例]

接著，說明本發明的實施例、比較例。在實施例、比較例中，參照圖2等說明般使用單結晶拉引裝置，拉引了複數根矽單結晶。具體而言，在直徑32英吋的坩堝投入並溶解多晶矽原料400kg後，在同一製程條件下拉引直徑300mm的矽單結晶。此時，使用溫度測量部30(圖2參照)測定對流模式。

溫度測量部30具備一對反射部30A與一對放射溫度計30B，以測量矽熔融液M表面的溫度。

[比較例1]

如圖7所示，在比較例1的單結晶拉引裝置中，設有1個觀察窗16，且熱遮蔽物6形成有1個切口部6A。亦即，比較例1的觀察窗16及切口部6A並非二次對稱構造。

具體而言，比較例1的觀察窗16，從上方看為僅配置於通過拉引軸A之磁場的施加方向MD的上游側。比較例1的切口部6A，僅配置於磁場的施加方向MD的下游側。

[實施例1]

如圖7所示，在實施例1的單結晶拉引裝置中，設有1個觀察窗16。此外，在實施例1的單結晶拉引裝置的熱遮蔽物6中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置配置2個切口部6A。

具體而言，實施例1的觀察窗16僅配置於磁場的施加方向MD的上游側。實施例1的切口部6A配置於磁場的施加方向MD的上游側及下游側。

[實施例2]

如圖7所示，在實施例2的單結晶拉引裝置中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置配置2個觀察窗16。此外，在實施例2的單結晶拉引裝置的熱遮蔽物6中，形成有1個切口部6A。

具體而言，實施例2的觀察窗16配置於磁場的施加方向MD的上游側及下游側。實施例2的切口部6A僅配置於磁場的施加方向MD的下游側。

[實施例3]

如圖7所示，在實施例3的單結晶拉引裝置中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置配置2個觀察窗16。此外，在實施例3的單結晶拉引裝置的熱遮蔽物6中，在以拉引軸A為中心之二次對稱的位置配置2個切口部6A。

具體而言，實施例3的觀察窗16配置於磁場的施加方向MD的上游側及下游側。實施例3的切口部6A配置於磁場的施加方向MD的上游側及下游側。

[評價]

透過從上述比較例及實施例對流模式為右漩模式的狀態下拉引之矽單結晶切出的晶圓的氧濃度，與從對流模式為左漩模式的狀態下拉引之矽單結晶切出的晶圓氧濃度之間的差來評價。

以右漩模式與左漩模式各自拉引出5根矽單結晶，並從矽單結晶的頂部500mm下方的位置切出晶圓，予以測定氧濃度。

具體而言，評價了右漩模式的5片晶圓的氧濃度的平均值與左漩模式的5片晶圓的氧濃度平均值的差，佔全部(10片)晶圓的氧濃度的平均值的幾%。亦即，評價指標α能用以下的數學式(1)表示。

評價指標α表示右漩模式與左漩模式之氧濃度的差，α越大氧濃度的差越大，即指批次(batch)間的氧濃度差異較大。

如表1所示，透過使觀察窗16或切口部6A為二次對稱構造，能使右漩模式．左漩模式間的氧濃度的差變小。特別是，在實施例3中透過使觀察窗16及切口部6A為二次對稱構造，會使右漩模式．左漩模式間的氧濃度沒有差，從而能得到同一品質的矽單結晶。

此外，即使是在實施例1中僅切口部為二次對稱構造的情形下，相較於過去構造之比較例1，仍能使右漩模式．左漩模式間的氧濃度的差變小。

再者，在實施例2中僅觀察窗為二次對稱構造的情形下，可知較實施例1能使右漩模式．左漩模式間的氧濃度的差變更小。亦即，可知相較於使切口部為二次對稱構造，使觀察窗為二次對稱構造更具有功效。

透過上述，透過使單結晶拉引裝置的觀察窗或切口部為二次對稱構造，顯示能減低氧濃度批次間的差異。

2:腔室 6:熱遮蔽物 6A:切口部 9:磁場施加部 9A,9B:磁性體 16:觀察窗 A:拉引軸 MD:施加方向

Claims

一種單結晶拉引裝置，包括：腔室；配置於前述腔室内、貯留矽熔融液的坩堝；拉引矽單結晶的拉引部，其具有：一端附加晶種的拉引軸、使前述拉引軸昇降及旋轉的拉引驅動部；熱遮蔽物，在前述坩堝的上方以圍繞前述矽單結晶來設置；磁場施加部，施加水平磁場至前述坩堝内的前述矽熔融液；以及在前述熱遮蔽物的下端，形成有以前述拉引軸為中心之二次對稱（2-fold symmetry）來配置的複數個切口部。
如請求項1記載之單結晶拉引裝置，前述腔室內設有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個觀察窗。
一種單結晶拉引裝置，具備：腔室；配置於前述腔室内、貯留矽熔融液的坩堝；拉引矽單結晶的拉引部，其具有：一端附加晶種的拉引軸、使前述拉引軸昇降及旋轉的拉引驅動部；熱遮蔽物，在前述坩堝的上方以圍繞前述矽單結晶來設置；磁場施加部，施加水平磁場至前述坩堝内的前述矽熔融液；以及複數個觀察窗，形成於前述腔室；其中，前述複數個觀察窗係以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置。
如請求項1至3中任一項記載之單結晶拉引裝置，其具備複數個摻質（dopant）供給裝置，前述腔室設有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個摻質投入口。
如請求項1至3中任一項記載之單結晶拉引裝置，其具有沿著前述腔室的內側面設置之筒狀的隔熱材，前述隔熱材形成有以前述拉引軸為中心之二次對稱來配置的複數個孔。
如請求項2記載之單結晶拉引裝置，前述複數個切口部係以沿著前述水平磁場的磁場中心的施加方向來依序配置。