JP2021088496A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】マルチプリング法において、すべてのシリコン単結晶の引き上げ速度を所定範囲内に収める。【解決手段】シリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いている。このシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液を加熱するヒータに供給する電力をＰＩＤ制御する際に、第１のＰＩＤパラメータを用いて１本目から所定本目までのシリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、第１のＰＩＤパラメータとは異なる第２のＰＩＤパラメータを用いて所定本目より後のシリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程とを備えている。【選択図】図５

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Czochralski method、以下「ＣＺ法」と略す。）を用いてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法に関する。

近年、半導体デバイスの高集積化に伴って、デザインルールがより微細化され、材料であるシリコンウェーハ上の微細な欠陥がデバイス収率に大きな影響を及ぼしている。そこで、引上げたシリコン単結晶をその軸に直交する面でスライスしてシリコンウェーハを作製したときに、このシリコンウェーハの全面にわたって微細な欠陥の無いシリコンウェーハを製造する必要がある。

このため、シリコン単結晶の引上げ時におけるシリコン単結晶の固液界面近傍の軸方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とし、シリコン単結晶の引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）とするとき、Ｖ／Ｇが一定になるようにシリコン単結晶の引上げ速度をシリコン単結晶の全長にわたって設定し、この設定されたシリコン単結晶の引上げ速度になるように制御することが重要になってくる。

この点、ヒータにより加熱されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げ、この引き上げ中のシリコン単結晶の直径変化を所定時間ごとに実測し、この実測値をシリコン単結晶の引き上げ速度及びヒータ温度にフィードバックしてシリコン単結晶の直径を制御するシリコン単結晶の製造方法がある。

このシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶が設定直径になるようにシリコン単結晶の引き上げ速度を制御する方法と、シリコン単結晶が設定直径になるようにヒータ温度を制御する方法とに、それぞれ複数段階にＰＩＤ（Proportional Integral Differential）定数を変化させたＰＩＤ制御を適用している（例えば、特許文献１）。

国際公開第２００４／０１８７４２号

ＣＺ法には、生産性向上と製造コスト低減のために、マルチプリング法（multi pulling method）がある。マルチプリング法とは、シリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するものである。

マルチプリング法では、１本のシリコン単結晶だけを製造する場合と比較して、単一の坩堝を長時間使用するため、特許文献１に記載された従来技術を用いても、設定された引き上げ速度でシリコン単結晶を製造できない場合があることがわかった。このことから、シリコン単結晶の引き上げ速度を適切に制御できる構成が望まれている。

本発明は、前記問題を解決することを課題の一例とするものであり、この課題を解決することができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、マルチプリング法において、以下に示す３つの事象がシリコン単結晶の引き上げ速度に影響を及ぼすことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。

１）黒鉛シートの劣化
坩堝１は、通常、図６に示すように、黒鉛等から構成され、ほぼ有底円筒形状の支持坩堝２と、ほぼ有底円筒形状であって、支持坩堝２に収容された石英坩堝３と、支持坩堝２の破損を防止するために支持坩堝２と石英坩堝３との間に挿入された黒鉛シート（カーボンシート）４とを備えている。石英坩堝３は、シリコン融液５を貯留する。坩堝２の外側に所定間隔を隔てて配置されたヒータ６は、シリコン融液５を加熱する。

黒鉛シート４は、通常、天然黒鉛を酸処理した後、加熱して黒鉛粒子を膨張させて大容量の空隙を有する膨張黒鉛を生成し、これを成型、圧延したものである。黒鉛シート４が長時間連続して使用されると、劣化し、消失する場合がある。

この結果、黒鉛シート４の断熱効果が低下するため、石英坩堝３内に貯留されているシリコン融液５は、黒鉛シート４が劣化する前と比較して、ヒータ６からの輻射熱を受け得易くなってしまう。このため、シリコン融液５の温度が上昇し、シリコン融液５から引き上げられるシリコン単結晶の直径が小さくなる。

特許文献１に記載された従来技術では、黒鉛シート４の劣化に関する記載がなく、引き上げ中のシリコン単結晶の直径変化を所定時間ごとに実測し、この実測値に基づいて引き上げ速度を制御しているので、実際の引き上げ速度は予め設定された引き上げ速度よりも低くなる可能性がある。

２）蒸発物の増加
図６に示す石英坩堝３は二酸化シリコン（ＳｉＯ_２）を主成分とするため、石英坩堝３から酸素（Ｏ_２）が溶け出してシリコン融液５と反応し、酸化シリコン（ＳｉＯｘ、０＜ｘ≦２）が生成される。また、シリコン単結晶に所望の性質を付与するために、ドーパントをシリコン融液５に添加する場合がある。前記酸化シリコン（ＳｉＯｘ）又は前記ドーパントは、シリコン融液５の表面から蒸発する。

シリコン融液５の表面から蒸発する蒸発物は、坩堝１及びヒータ６等が収容されたチャンバ上方から導入される不活性ガスによりチャンバ外に排出されるが、その過程でヒータ６に付着する。坩堝１が長時間連続して使用されると、前記蒸発物の量も増加し、その分ヒータ６に付着する量も増加する。このため、ヒータ６が汚れてしまう。

半導体結晶製造装置は、通常、放射温度計や２色温度計によりヒータ６の表面温度を実測し、その実測値に基づいてヒータ６に供給する電力を制御している。ヒータ６が汚れると、放射温度計や２色温度計は、実際の温度よりも低い実測値を出力する。したがって、半導体結晶製造装置は、実際の温度よりも低い実測値に基づいてヒータ６の温度を上昇させるために、ヒータ６に供給する電力を増加させる制御をしてしまう。このため、シリコン融液５の温度が上昇し、シリコン融液５から引き上げられるシリコン単結晶の直径が小さくなる。

特許文献１に記載された従来技術では、蒸発物の増加に関する記載がなく、引き上げ中のシリコン単結晶の直径変化を所定時間ごとに実測し、この実測値に基づいて引き上げ速度を制御しているので、実際の引き上げ速度は予め設定された引き上げ速度よりも低くなる可能性がある。

３）石英坩堝の形状変化
石英坩堝３が長時間連続して使用されると、石英坩堝３が飴状に軟化して自重により支持坩堝２の底部内側に溜まり、石英坩堝３の形状が変化する（図７参照）。この結果、石英坩堝３の形状が変化する前と比較して、ヒータ６から石英坩堝３内に貯留されているシリコン融液５への輻射熱の流れが変動する。このため、シリコン融液５の温度が変動し、シリコン融液５から引き上げられるシリコン単結晶の直径も変動する。石英坩堝３が飴状に軟化するのは、二酸化シリコン（ＳｉＯ_２）を主成分とする石英坩堝３の軟化点が１５００℃程度であり、シリコン（Ｓｉ）の融点と大きく変わらないからである。

特許文献１に記載された従来技術では、石英坩堝３の形状変化に関する記載がなく、引き上げ中のシリコン単結晶の直径変化を所定時間ごとに実測し、この実測値に基づいて引き上げ速度を制御しているので、実際の引き上げ速度は予め設定された引き上げ速度と異なる可能性がある。

そこで、本発明者は、マルチプリング法では、３つの前記事象を考慮して、１本目から所定本目までのシリコン単結晶を製造する場合のＰＩＤ制御のＰＩＤパラメータと、前記所定本目より後のシリコン単結晶を製造する場合のＰＩＤ制御のＰＩＤパラメータとを異ならせれば良いという知見を得た。

前記課題を解決するために、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法に係り、前記シリコン融液を加熱するヒータに供給する電力をＰＩＤ制御する際に、第１のＰＩＤパラメータを用いて１本目から所定本目までの前記シリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、前記第１のＰＩＤパラメータとは異なる第２のＰＩＤパラメータを用いて前記所定本目より後の前記シリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程とを備えたことを特徴としている。

本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いるとともに、引き上げ中の前記シリコン単結晶の実測直径と、前記シリコン融液を加熱するヒータの実測ヒータ温度とをフィードバックして、少なくとも前記ヒータに供給する電力をＰＩＤ制御するシリコン単結晶の製造方法に係り、第１のＰＩＤパラメータを用いて１本目から所定本目までの前記シリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、前記第１のＰＩＤパラメータとは異なる第２のＰＩＤパラメータを用いて前記所定本目より後の前記シリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程とを備えたことを特徴としている。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記第２のＰＩＤパラメータは、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値とは異なるＰ値であることを特徴としている。なお、Ｐ値は比例ゲインと称されることもある。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＰ値は、前記シリコン単結晶を構成する直胴部のうち、少なくとも前半部分の全部又は一部の形成時に用いられるものであることを特徴としている。

ここで、シリコン単結晶の直胴部の前半部分及び後半部分について定義する。シリコン単結晶が正常に引き上げられた場合、当該シリコン単結晶の直胴部の肩部との境界からテール部との境界までの最大長さを２分割する。この最大長さの直胴部のうち、肩部との境界から２分割した中央部分までをシリコン単結晶を構成する直胴部の前半部分とし、前記中央部分からテール部との境界までを直胴部の後半部分とする。なお、直胴部の最大長さは、シリコン単結晶ごとに設定される。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＰ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値よりも大きい値であることを特徴としている。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＰ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値の１倍を超え３倍以下の範囲であることを特徴としている。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記第２のＰＩＤパラメータは、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値とは異なるＩ値であることを特徴としている。なお、Ｉ値は積分ゲインと称されることもある。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＩ値は、前記シリコン単結晶を構成する直胴部のうち、少なくとも後半部分の全部又は一部の形成時に用いられるものであることを特徴としている。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＩ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値よりも大きい値であることを特徴としている。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法において、前記異なるＩ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値の１倍を超え４倍以下の範囲であることを特徴としている。

本発明によれば、マルチプリング法において、すべてのシリコン単結晶の引き上げ速度を所定範囲内に収めることができる。

本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用した半導体結晶製造装置の構成の一例を示す概念図である。 本発明の実施の形態に係る半導体結晶製造装置を構成する制御部が実行するＰＩＤ制御に関する機能の一例を示す機能ブロック図である。 マルチプリング法でシリコン単結晶を従来のＰＩＤ制御法により製造した際、複数本目製造時の引き上げ速度プロファイル、スパン制限及び実測値の直胴部の前半部分に関する値の一例を示す図である。 マルチプリング法でシリコン単結晶を従来のＰＩＤ制御法により製造した際、複数本目製造時の引き上げ速度プロファイル、スパン制限及び実測値の直胴部の後半部分に関する値の一例を示す図である。 本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法の一例を説明するためのフローチャートである。 本発明の知見の前提となる事象を説明するための半導体結晶製造装置の一部構成例を示す概念図である。 本発明の知見の前提となる事象を説明するための半導体結晶製造装置の一部構成例を示す概念図である。

以下、図面を参照して本発明を実施するための形態について説明する。
図１は本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用した半導体結晶製造装置１０の構成の一例を示す概念図である。半導体結晶製造装置１０は、ＣＺ法を用いてシリコン単結晶を製造する。

半導体結晶製造装置１０は、装置本体１１と、メモリ１２と、制御部１３とを備えている。装置本体１１は、チャンバ２１と、坩堝２２と、ヒータ２３と、引き上げ部２４と、熱遮蔽体２５と、断熱材２６と、坩堝駆動部２７と、温度計２８と、直径センサ２９とを備えている。

チャンバ２１は、メインチャンバ３１と、このメインチャンバ３１の上部に接続されたプルチャンバ３２とを備えている。プルチャンバ３２の上部には、アルゴン（Ａｒ）ガスなどの不活性ガスをメインチャンバ３１内に導入するガス導入口３３Ａが設けられている。メインチャンバ３１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、当該メインチャンバ３１内の気体を排出するガス排気口３３Ｂが設けられている。

坩堝２２は、メインチャンバ３１内に配置され、シリコン融液Ｍを貯留する。坩堝２２は、支持坩堝４１と、支持坩堝４１に収容された石英坩堝４２と、支持坩堝４１と石英坩堝４２との間に挿入された黒鉛シート４３とを備えている。なお、黒鉛シート４３は設けなくても良い。

支持坩堝４１は、例えば、黒鉛又は炭素繊維強化型炭素から構成されている。支持坩堝４１は、例えば、炭化シリコン（ＳｉＣ）化表面処理又は熱分解炭素被覆処理が施されていても良い。石英坩堝４２は、二酸化シリコン（ＳｉＯ_２）を主成分とする。黒鉛シート４３は、例えば、膨張黒鉛から構成されている。

ヒータ２３は、坩堝２２の外側に所定間隔を隔てて配置され、坩堝２２内のシリコン融液Ｍを加熱する。引き上げ部２４は、一端に種結晶ＳＣが取り付けられるケーブル５１と、このケーブル５１を昇降及び回転させる引き上げ駆動部５２とを備えている。

熱遮蔽体２５は、少なくとも表面がカーボン材で構成されている。熱遮蔽体２５は、シリコン単結晶ＳＭを製造する際にシリコン単結晶ＳＭを囲むように設けられ、ヒータ２３からシリコン単結晶ＳＭへの輻射熱を遮断する。坩堝駆動部２７は、支持坩堝４１を下方から支持する支持軸５３を備え、坩堝２２を所定の速度で回転及び昇降させる。

温度計２８は、例えば、放射温度計や２色温度計から構成されている。温度計２８は、メインチャンバ３１の側面に穿設された覗き窓３３Ｃ及び断熱材２６に穿設された貫通孔２６Ａを介してヒータ２３の温度を所定時間ごとに実測し、その実測値（実測ヒータ温度）を制御部１３へ供給する。直径センサ２９は、例えば、ＣＣＤカメラや放射温度計から構成されている。直径センサ２９は、メインチャンバ３１の上面に穿設された覗き窓３３Ｄを介してシリコン単結晶ＳＭの固液界面近傍の直径を所定時間ごとに実測し、その実測値（実測直径）を制御部１３へ供給する。

メモリ１２は、チャンバ２１内のガス流量や炉内圧、ヒータ２３に供給する電力、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数、坩堝２２の位置など、シリコン単結晶ＳＭの製造に必要な各種情報を記憶している。また、メモリ１２は、直径プロファイルテーブル、引き上げ速度プロファイルテーブル及びヒータ温度プロファイルテーブルを記憶している。

直径プロファイルテーブルは、ＣＺ法を用いて１本のシリコン単結晶ＳＭを製造する際に得られるべき設定直径の情報を含む。引き上げ速度プロファイルテーブルは、Ｖ／Ｇが一定になるようにシリコン単結晶ＳＭの全長にわたって得られるべき設定引上げ速度の情報を含む。ヒータ温度プロファイルテーブルは、Ｖ／Ｇが一定になるようにシリコン単結晶ＳＭの全長にわたって得られるべき設定ヒータ温度の情報を含む。

制御部１３は、メモリ１２に記憶された各種情報や、作業者の操作に基づいて、各部を制御してシリコン単結晶ＳＭを製造する。

次に、図２を参照して、制御部１３が装置本体１１をＰＩＤ制御する機能について説明する。図２は、制御部１３が実行するＰＩＤ制御に関する機能の一例を示す機能ブロック図である。減算部６２は、メモリ１２から読み出した直径プロファイル６１のうち、現時点に対応した設定直径に、直径センサ２９から供給された現時点の実測直径と前記設定直径との偏差を加算し、その加算結果をＰＩＤ補正部６３へ供給する。

ＰＩＤ補正部６３は、減算部６２から供給された減算結果についてＰＩＤ補正した後、補正後のデータをスパン制限部６４へ供給する。スパン制限部６４は、ＰＩＤ補正部６３から供給されたデータについてスパン制限、すなわち、シリコン単結晶ＳＭの設定直径に上限と下限を設けた後、そのデータを加算部６５及び６８へ供給する。

加算部６５は、スパン制限部６４から供給されたデータと、メモリ１２から読み出した引き上げ速度プロファイル６６のうち、現時点に対応した設定引き上げ速度と、作業者によって操作された操作部（図示略）から供給されたマニュアル量６７とを加算した後、そのデータを引き上げ速度指示値として引き上げ部２４へ供給する。

加算部６８は、スパン制限部６４から供給されたデータをそのまま出力する。ＰＩＤ補正部６９は、加算部６８から供給されたデータについてＰＩＤ補正した後、補正後のデータをスパン制限部７０へ供給する。スパン制限部７０は、ＰＩＤ補正部６９から供給されたデータについてスパン制限、すなわち、シリコン単結晶ＳＭの設定直径に上限と下限を設けた後、そのデータを加算部７１へ供給する。

加算部７１は、スパン制限部７０から供給されたデータと、メモリ１２から読み出したヒータ温度プロファイル７２のうち、現時点に対応した設定ヒータ温度と、作業者によって操作された操作部（図示略）から供給されたマニュアル量７３とを加算した後、その加算結果を減算部７４へ供給する。

減算部７４は、加算部７１から供給された加算結果に、温度計２８から供給された現時点の実測ヒータ温度と前記加算結果との偏差を加算し、その加算結果をＰＩＤ補正部７５へ供給する。ＰＩＤ補正部７５は、減算部７４から供給されたデータについてＰＩＤ補正した後、補正後のデータをスパン制限部７６へ供給する。スパン制限部７６は、ＰＩＤ補正部７５から供給されたデータについてスパン制限、すなわち、設定ヒータ温度に上限と下限を設けた後、そのデータをヒータ電力指示値として図示しないヒータ電源へ供給する。

次に、前記構成を有する半導体結晶製造装置１０を用いたシリコン単結晶の製造方法について説明する。図３及び図４は、従来のＰＩＤ制御法によりマルチプリング法でシリコン単結晶ＳＭを製造した際、複数本目製造時の引き上げ速度プロファイル、スパン制限（上限値及び下限値）及び実測値の一例を示す図である。図３はシリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向（結晶長方向）前半部分に関するものであり、図４はシリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向後半部分に関するものである。

図３において、横軸はシリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向の結晶長（ｍｍ）を表し、縦軸はシリコン単結晶ＳＭの引き上げ速度（ｍｍ／ｍｉｎ）を表す。図３において、曲線ＶＦは、シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向（結晶長方向）前半部分における設定引上げ速度の結晶長方向の変化、すなわち、引き上げ速度プロファイルを表す。曲線ＶＦＨは、前記引き上げ速度プロファイルＶＦを構成する各設定引上げ速度に所定の管理値を加算して生成した上限引き上げ速度プロファイルを表す。曲線ＶＦＬは、前記引き上げ速度プロファイルＶＦを構成する各設定引上げ速度から所定の管理値を減算して生成した下限引き上げ速度プロファイルを表す。

曲線ＶＦＭは、前記引き上げ速度プロファイルＶＦを使用してマルチプリング法でシリコン単結晶ＳＭを製造した際、複数本目のシリコン単結晶ＳＭ製造時に実測した実測引き上げ速度の推移の一例を示す。

図３に示す横軸の結晶長において、ｘ_１は、シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部のトップ、すなわち、肩部と直胴部との境界からの所定の距離を表している。図３に示す縦軸の引き上げ速度において、ｙ_１は、所定の引き上げ速度を表している。

図４において、横軸はシリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向の結晶長（ｍｍ）を表し、縦軸はシリコン単結晶ＳＭの引き上げ速度（ｍｍ／ｍｉｎ）を表す。図４において、曲線ＶＲは、シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部の軸方向（結晶長方向）後半部分における設定引上げ速度の結晶長方向の変化、すなわち、引き上げ速度プロファイルを表す。曲線ＶＲＨは、前記引き上げ速度プロファイルＶＲを構成する各設定引上げ速度に所定の管理値を加算して生成した上限引き上げ速度プロファイルを表す。曲線ＶＲＬは、前記引き上げ速度プロファイルＶＲを構成する各設定引上げ速度から所定の管理値を減算して生成した下限引き上げ速度プロファイルを表す。

曲線ＶＲＭは、前記引き上げ速度プロファイルＶＲを使用してマルチプリング法でシリコン単結晶ＳＭを製造した際、複数本目のシリコン単結晶ＳＭ製造時に実測した実測引き上げ速度の推移の一例を示す。

図４に示す横軸の結晶長において、ｘ_２は、シリコン単結晶ＳＭの直胴部とテール部との境界からの所定の距離を表している。図４に示す縦軸の引き上げ速度において、ｙ_２は、図３に示す引き上げ速度ｙ_１とは異なる値の所定の引き上げ速度を表している。

マルチプリング法では、前記黒鉛シートの劣化、前記蒸発物の増加及び前記石英坩堝の形状変化という３つ事象に起因して、１本目のシリコン単結晶ＳＭを製造する場合と比較して、２本目以降のシリコン単結晶ＳＭを製造する場合、図３及び図４に示すように、実測引き上げ速度ＶＦＭ及びＶＲＭは、設定引上げ速度プロファイルＶＦ及びＶＲはもちろん、下限引き上げ速度プロファイルＶＦＬ及びＶＲＬからも外れてしまう傾向にある。

図３では、実測引き上げ速度ＶＦＭは、短い周期で小刻みに絶えず変動していることが分かる。また、図３では、結晶長（ｘ_１＋２００）付近と結晶長（ｘ_１＋８００）付近において、実測引き上げ速度ＶＦＭが下限引き上げ速度プロファイルＶＦＬを一時的に下回っていることが分かる。

一方、図４では、実測引き上げ速度ＶＲＭは、長い周期で、かつ、前半部分の実測引き上げ速度ＶＦＭと比較して滑らかに変動していることが分かる。また、図４では、実測引き上げ速度ＶＲＭは、結晶長（ｘ_２−４００）付近で下限引き上げ速度プロファイルＶＲＬを一時的に下回っているとともに、結晶長（ｘ_２−３００）付近から結晶長（ｘ_２−１００）付近までの約２００ｍｍの広範囲で下限引き上げ速度プロファイルＶＲＬを下回っていること分かる。

図３からは、シリコン単結晶ＳＭの直胴部前半部分については、ＰＩＤパラメータのうち、応答性が速いＰ値、すなわち比例ゲインを変更すれば良いことが分かる。一方、図４からは、シリコン単結晶ＳＭの直胴部後半部分については、ＰＩＤパラメータのうち、応答性の遅いＩ値、すなわち積分ゲインを変更すれば良いことが分かる。

そこで、直前の製造バッチで得られた結果に基づいて、今回の製造バッチでは、シリコン単結晶ＳＭの直胴部前半部分の製造時ではＰ値を変更し、シリコン単結晶ＳＭの直胴部後半部分の製造時ではＩ値を変更する。具体的には、前記黒鉛シートの劣化、前記蒸発物の増加及び前記石英坩堝の形状変化という３つの事象に関係するヒータ２３に供給する電力をＰＩＤ制御する際のＰ値及びＩ値を変更する。

２本目以降のシリコン単結晶ＳＭの直胴部前半部分の製造時に関するＰ値は、同一の製造バッチにおいて、１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造時に使用されるＰ値と比較して、例えば、１倍を超え３倍以下に変更することが好ましい。１倍以下では、補正量が不足して設定プロファイルから実績が乖離するという不都合がある。一方、３倍より大きいと、過剰に補正してしまい設定プロファイルから実績が乖離するという不都合がある。

２本目以降のシリコン単結晶ＳＭの直胴部後半部分の製造時に関するＩ値は、同一の製造バッチにおいて、１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造時に使用されるＩ値と比較して、例えば、１倍を超え４倍以下に変更することが好ましい。１倍以下では、補正量が不足して設定プロファイルから実績が乖離するという不都合がある。一方、４倍より大きいと、過剰に補正してしまい設定プロファイルから実績が乖離するという不都合がある。

次に、前記検討を踏まえたシリコン単結晶の製造方法の一例について、図５に示すフローチャートを参照して説明する。まず、制御部１３は、図５に示すステップＳＰ１の処理へ進み、１回の製造バッチで製造すべきシリコン単結晶ＳＭの本数をカウントする変数ｎに１を代入した後、ステップＳＰ２へ進む。

ステップＳＰ２では、制御部１３は、変数ｎがＰＩＤパラメータを変更すべきシリコン単結晶ＳＭの本数を示す定数ａ以上であるか否か判断する。この処理は、前記知見に基づいて、１回の製造バッチで製造される複数本のシリコン単結晶ＳＭのうち、何本目のシリコン単結晶ＳＭからＰＩＤパラメータを変更するかを設定するために行う。例えば、１回の製造バッチで３本のシリコン単結晶ＳＭを製造する場合、３本目のシリコン単結晶ＳＭからＰＩＤパラメータを変更する必要があれば、定数ａは３に設定される。

ステップＳＰ２の判断結果が「ＹＥＳ」の場合、すなわち、変数ｎが定数ａ以上である場合には、制御部１３は、ステップＳＰ３へ進む。一方、ステップＳＰ２の判断結果が「ＮＯ」の場合、すなわち、変数ｎが定数ａより小さい場合には、制御部１３は、ステップＳＰ４へ進む。今の場合、変数ｎは１であるので、ステップＳＰ２の判断結果は、「ＮＯ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ４へ進む。

ステップＳＰ３では、制御部１３は、ステップＳＰ４に示す育成工程で使用すべきＰＩＤパラメータを、前記知見に基づいて予め設定されたＰＩＤパラメータに変更した後、ステップＳＰ４へ進む。ステップＳＰ４では、制御部１３は、坩堝２２に収容されたシリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを浸漬した後、坩堝２２を回転させつつ種結晶ＳＣを引き上げることでシリコン単結晶ＳＭを育成する。

制御部１３は、ステップＳＰ４に示す育成工程の終了後あるいは実施中に、ステップＳＰ５において、変数ｎが当該製造バッチで製造すべきと事前に設定されたシリコン単結晶ＳＭの本数を示す定数ｂ以上であるか否か判断する。例えば、１回の製造バッチで３本のシリコン単結晶ＳＭを製造する場合、定数ｂは３に設定される。

ステップＳＰ５の判断結果が「ＮＯ」の場合、すなわち、変数ｎが定数ｂでない場合には、制御部１３は、ステップＳＰ６へ進む。一方、ステップＳＰ５の判断結果が「ＹＥＳ」の場合、すなわち、変数ｎが定数ｂである場合には、制御部１３は、ステップＳＰ１１へ進む。今の場合、変数ｎは１であるので、ステップＳＰ５の判断結果は、「ＮＯ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ６へ進む。

ステップＳＰ６では、制御部１３は、シリコン単結晶ＳＭのテール部をシリコン融液Ｍから切り離した後、ステップＳＰ７へ進む。ステップＳＰ７では、制御部１３は、シリコン融液Ｍから切り離されたシリコン単結晶ＳＭを引き上げながら冷却した後、ステップＳＰ８へ進む。ステップＳＰ８では、制御部１３は、冷却されたシリコン単結晶ＳＭがプルチャンバ３２に収容されたことを確認した後、プルチャンバ３２からシリコン単結晶ＳＭを取り出し、ステップＳＰ９へ進む。

ステップＳＰ９では、制御部１３は、坩堝２２にシリコン原料を追加して、シリコン原料を溶融した後、ステップＳＰ１０へ進む。ステップＳＰ１０では、制御部１３は、変数ｎに１を加算した後、ステップＳＰ２へ戻る。ステップＳＰ２では、制御部１３は、変数ｎが定数ａ以上であるか否か判断する。

今、変数ｎが３であり、定数ａが３に設定されていたとすると、ステップＳＰ２の判断結果は「ＹＥＳ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ３へ進む。ステップＳＰ３では、制御部１３は、ステップＳＰ４に示す育成工程で使用すべきＰＩＤパラメータを、前記知見に基づいて予め設定されたＰＩＤパラメータに変更した後、ステップＳＰ４へ進む。

ステップＳＰ４では、制御部１３は、坩堝２２に収容されたシリコン融液Ｍに種結晶ＳＣを浸漬した後、坩堝２２を回転させつつ種結晶ＳＣを引き上げることでシリコン単結晶ＳＭを育成した後あるいは育成中にステップＳＰ５へ進む。

ステップＳＰ５では、変数ｎが定数ｂに等しいか否か判断する。今、変数ｎが３であり、定数ｂが３に設定されていたとすると、ステップＳＰ５の判断結果が「ＹＥＳ」となり、制御部１３は、ステップＳＰ１１へ進む。ステップＳＰ１１では、制御部１３は、ステップＳＰ６〜ＳＰ８と同様の切り離し工程（ステップＳＰ１１）、冷却工程（ステップＳＰ１２）及び取出工程（ステップＳＰ１３）を実施した後、一連の処理を終了する。以上説明した処理によって、複数本のシリコン単結晶ＳＭが連続して製造される。

このように、本実施の形態では、マルチプリング法において、定数ａに設定された数値の順番以降のシリコン単結晶を製造する場合のＰＩＤパラメータを、その直前に製造されたシリコン単結晶を製造した際に使用したＰＩＤパラメータから変更している。このため、すべてのシリコン単結晶の引き上げ速度を所定範囲内に収めることができる。

本発明に係るシリコン単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成を有する半導体結晶製造装置を用いて実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。

実施例では、以下に示す２通りの方法でシリコン単結晶ＳＭを製造した。
（１）１本引き上げ（ａ＝ｂ＝１）
１回の製造バッチにおいて、単一の坩堝を用いて１本だけシリコン単結晶を製造した。
（２）マルチプリング法引き上げ
１回の製造バッチにおいて、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造した。

１本引き上げ及びマルチプリング法引き上げの１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造時は、同一のＰＩＤパラメータを用いた。マルチプリング法引き上げの複数本目のシリコン単結晶ＳＭの直胴部前半部分の製造時は、１本目のシリコン単結晶の直胴部前半部分の製造時に、ヒータ２３に供給する電力をＰＩＤ制御する際に用いられたＰ値よりも約１．２倍大きいＰ値に変更した。マルチプリング法引き上げの複数本目のシリコン単結晶ＳＭの直胴部後半部分の製造時は、１本目のシリコン単結晶の直胴部後半部分の製造時に、ヒータ２３に供給する電力をＰＩＤ制御する際に用いられたＩ値よりも約２倍大きいＩ値に変更した。

（比較例）
比較例でも、前記（１）１本引き上げ及び前記（２）マルチプリング法引き上げの方法でシリコン単結晶ＳＭを製造した。１本引き上げ及びマルチプリング法引き上げのシリコン単結晶ＳＭの製造時のいずれの場合も同一のＰＩＤパラメータを用いた。他の条件は、実施例と同一である。

（評価）
実施例及び比較例について、前記２通りの方法において、平均速度ばらつき（ｍｍ／ｍｉｎ）を評価指標とした場合の評価結果を表１及び表２に示す。ここで、平均速度ばらつきとは、シリコン単結晶ＳＭの直胴部を肩部との境界から軸方向に５０ｍｍ生成した場合の設定引き上げ速度の平均値と実測引き上げ速度との差の標準偏差をいう。

表１は各シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部前半部分に関するものであり、表２は各シリコン単結晶ＳＭを構成する直胴部後半部分に関するものである。表１は図３に対応し、表２は図４に対応している。表１及び表２において、〇は平均速度ばらつきが管理範囲内にあることを示し、×は平均速度ばらつきが管理範囲外にあることを示している。

図３及び図４から分かるように、シリコン単結晶ＳＭは、直胴部前半部分と直胴部後半部分とでは、引き上げ速度の挙動が大きく異なっている。マルチプリング法引き上げの１本目のシリコン単結晶ＳＭについては、直胴部のほぼ全長にわたって図３に示す引き上げ速度の挙動と同様な挙動を示す傾向にある。したがって、ＰＩＤ制御についても、直胴部のほぼ全長にわたって同一のＰＩＤパラメータを使用することができる。

一方、マルチプリング法引き上げの複数本目のシリコン単結晶ＳＭの引き上げ速度の挙動は、図３及び図４に示すように、直胴部前半部分と直胴部後半部分とで大きく異なっているため、ＰＩＤ制御についても、直胴部前半部分と直胴部後半部分とにおいてＰＩＤパラメータを異ならせる必要がある。

表１及び表２に示すように、実施例では、前記（１）１本引き上げ及び前記（２）マルチプリング法引き上げのいずれのシリコン単結晶ＳＭについても、平均速度ばらつきが管理範囲内に収まっている。このため、製造されたシリコン単結晶ＳＭが向上する。

これに対し、比較例では、前記（２）マルチプリング法引き上げの複数本目のシリコン単結晶ＳＭは、直胴部前半部分及び直胴部後半部分いずれの場合も、平均速度ばらつきが管理範囲外となっている。このため、製造されたシリコン単結晶ＳＭの品質が低下してしまう。

以上、本発明の実施の形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこれらの実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更等があっても本発明に含まれる。
例えば、前記実施の形態では、前記黒鉛シートの劣化、前記蒸発物の増加及び前記石英坩堝の形状変化という３つ事象に起因してａ本目以降のシリコン単結晶を製造する場合の引き上げ速度が管理範囲外に外れると推測しているが、これに限定されない。

シリコン単結晶を製造時には様々な事象が発生し、それらに起因してＰＩＤ制御の設定値の管理範囲から外れるおそれがある。特に、マルチプリング法では１回の製造バッチの時間が長いので、その傾向が強い。そこで、直前の製造バッチで得られた結果に基づいて、今回の製造バッチでは、ａ本目以降のシリコン単結晶を製造する場合のＰＩＤ制御のいずれかのＰＩＤパラメータを変更すれば良い。例えば、管理対象となるＰＩＤパラメータの挙動が一時的な管理範囲はずれの場合は、即効性の高いＰ値を変更し、管理対象となるＰＩＤパラメータの挙動が比較的長期間にわたった管理範囲はずれの場合は、Ｉ値を変更する。

１０…半導体結晶製造装置、１１…装置本体、１２…メモリ、１３…制御部、２１…チャンバ、２２…坩堝、２３…ヒータ、２４…引き上げ部、２５…熱遮蔽体、２６…断熱材、２７…坩堝駆動部、２８…温度計、２９…直径センサ、３１…メインチャンバ、３２…プルチャンバ、３３Ａ…ガス導入口、３３Ｂ…ガス排気口、３３Ｃ，３３Ｄ…覗き窓、４１…支持坩堝、４２…石英坩堝、４３…黒鉛シート、５１…ケーブル、５２…引き上げ駆動部、５３…支持軸、６１…直径プロファイル、６２，７４…減算部、６３，６９，７５…ＰＩＤ補正部、６４，７０，７６…スパン制限部、６５，６８，７１…加算部、６６…引き上げ速度プロファイル、６７，７３…マニュアル量、７２…ヒータ温度プロファイル、Ｍ…シリコン融液、ＳＣ…種結晶、ＳＭ…シリコン単結晶。

Claims (10)

1. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
   前記シリコン融液を加熱するヒータに供給する電力をＰＩＤ制御する際に、
   第１のＰＩＤパラメータを用いて１本目から所定本目までの前記シリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、
   前記第１のＰＩＤパラメータとは異なる第２のＰＩＤパラメータを用いて前記所定本目より後の前記シリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程と
   を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるごとに残存するシリコン融液にシリコン原料を追加投入する作業を繰り返し、単一の坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いるとともに、引き上げ中の前記シリコン単結晶の実測直径と、前記シリコン融液を加熱するヒータの実測ヒータ温度とをフィードバックして、少なくとも前記ヒータに供給する電力をＰＩＤ制御するシリコン単結晶の製造方法であって、
   第１のＰＩＤパラメータを用いて１本目から所定本目までの前記シリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、
   前記第１のＰＩＤパラメータとは異なる第２のＰＩＤパラメータを用いて前記所定本目より後の前記シリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程と
   を備えたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記第２のＰＩＤパラメータは、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値とは異なるＰ値であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記異なるＰ値は、前記シリコン単結晶を構成する直胴部のうち、少なくとも前半部分の全部又は一部の形成時に用いられるものであることを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記異なるＰ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値よりも大きい値であることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 前記異なるＰ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＰ値の１倍を超え３倍以下の範囲であることを特徴とする請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記第２のＰＩＤパラメータは、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値とは異なるＩ値であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記異なるＩ値は、前記シリコン単結晶を構成する直胴部のうち、少なくとも後半部分の全部又は一部の形成時に用いられるものであることを特徴とする請求項７に記載のシリコン単結晶の製造方法。
9. 前記異なるＩ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値よりも大きい値であることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載のシリコン単結晶の製造方法。
10. 前記異なるＩ値は、前記第１のＰＩＤパラメータを構成するＩ値の１倍を超え４倍以下の範囲であることを特徴とする請求項９に記載のシリコン単結晶の製造方法。

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