JP2000302591A - シリコン単結晶引上装置およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】高速引上げが可能で輻射シールドを用いなくと
もＯＳＦやＣＯＰのようなＧｒｏｗｎ ｉｎ欠陥の発生
がなく、さらに大量に原料シリコンを一度に装填可能な
シリコン単結晶引上装置およびこれを用いたシリコン単
結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】チャンバー２内に設けられた石英ガラスル
ツボ５を加熱してこの石英ガラスルツボ５に装填された
原料シリコン６を溶融し、シリコン単結晶１０を引上げ
る単結晶引上装置１において、チャンバー２の容積を変
えることができるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はシリコン単結晶引上
装置およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方法に係
わり、特にチャンバーの容積を変えられるシリコン単結
晶引上装置およびこれを用いたシリコン単結晶の製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にシリコンウェーハを製造するに
は、原料の多結晶シリコンからチョクラルスキー法（以
下、ＣＺ法という。）によりシリコン単結晶のインゴッ
トを作り、このインゴットをスライシングマシンで所定
の厚さに切断し、ディスク状のシリコンウェーハを製造
する。

【０００３】近年超ＬＳＩ製造プロセスの低温化、デバ
イスの高密度化、高集積化などにより、デバイスが形成
されるシリコンウェーハには低酸素化、さらにはより狭
い範囲で酸素濃度が制御された低酸素濃度化の要求があ
り、これに伴いシリコンウェーハの素材となるシリコン
単結晶にもより狭い範囲で酸素濃度が制御された低酸素
濃度のシリコン単結晶が要求されている。

【０００４】また、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上
げは、シリコンウェーハの大口径化に伴い、一回に石英
ガラスルツボに装填される原料シリコンの装填量も増大
している。

【０００５】このようなシリコン単結晶の製造上の状況
に対して、従来のシリコン単結晶引上装置による引上げ
では、引上げられた状態（Ａｓ Ｇｒｏｗｎ）のシリコ
ン結晶中には、単結晶中に酸化により誘発された積層欠
陥（ＯＳＦ＝Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ−ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓ
ｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）や結晶起因のピット（Ｃ
ＯＰ＝Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐｉ
ｔ）が発生する。

【０００６】また、シリコン単結晶の引上げ量を増大さ
せるために、従来の単結晶引上装置において、単結晶引
上げ速度の低下を防ぐため等の目的で特公昭５７―４０
１１９号公報に開示され図５に示す単結晶引上装置４０
がある。このシリコン単結晶引上装置４０は石英ガラス
ルツボ４１の上方に石英ガラスルツボ４１やシリコン融
液４２の融液表面４３から単結晶４４への輻射熱を遮蔽
し、単結晶引上げ速度の低下を防ぐため、単結晶４４を
囲繞するように１層の金属板により形成された逆截頭円
錐形状の輻射シールド４５を設けている。

【０００７】しかし、この開示の単結晶引上装置４０は
単結晶引上げ速度の低下防止には役立つが、Ａｓ Ｇｒ
ｏｗｎ結晶にはＯＳＦやＣＯＰのようなＧｒｏｗｎ ｉ
ｎ欠陥が発生する。

【０００８】そこで特許第２７００７７３号公報に開示
された単結晶引上装置のように、ＯＳＦの発生を抑制す
る目的で輻射シールドを用いることで最もＧｒｏｗｎ
ｉｎ欠陥防止効果を発揮するようにしたものがある。こ
のシリコン単結晶引上装置は引上速度を固相／液相の境
界における温度勾配により決定される速度以下にするこ
とにより、ＯＳＦの発生を防ぐものである。

【０００９】また、特許第２７０９３１０号公報に開示
された単結晶引上装置のように、ＯＳＦの発生を抑制す
る目的で特定形状の輻射シールドを用いるものもある。

【００１０】しかし、従来のシリコン単結晶引上装置の
ように輻射シールドを用いるものは、（１）この輻射シ
ールドの効果を発揮させるためには、シリコン単結晶引
上装置にあった炉部材が必要であり輻射シールドに汎用
性がなく、（２）引上げ操作中の各時点の状態にあった
制御が困難であること、（３）輻射シールドの劣化が激
しくたびたび輻射シールドの交換が必要であり安定した
引上げ条件を維持できない、（４）チャンバー内に輻射
シールドを設置するためルツボ上方の空間が狭くなり、
大量の原料シリコンを装填できないなどの問題点があっ
た。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した事情
を考慮してなされたもので、輻射シールドを用いなくと
も高速引上げが可能でＯＳＦやＣＯＰのようなＧｒｏｗ
ｎ ｉｎ欠陥の発生がなく、さらに大量に原料シリコン
を一度に装填可能なシリコン単結晶引上装置およびこれ
を用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目
的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、チャンバー内に設け
られた石英ガラスルツボを加熱してこの石英ガラスルツ
ボに装填された原料シリコンを溶融し、シリコン単結晶
を引上げる単結晶引上装置において、チャンバーの容積
を変えることができるようにしたことを特徴とするシリ
コン単結晶引上装置であることを要旨としている。

【００１３】本願請求項２の発明では上記チャンバーを
主チャンバーと副チャンバーに分割し、この両チャンバ
ーをベローズで結合しこのベローズを伸縮させることで
前記チャンバーの容積を変えることができるようにした
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶引上
装置であることを要旨としている。

【００１４】本願請求項３の発明では上記溶融シリコン
に磁場を印加することを特徴とする請求項１または２に
記載のシリコン単結晶引上装置であることを要旨として
いる。

【００１５】本願請求項４の発明はチャンバーの容積を
変えることができるようにしたシリコン単結晶引上装置
を用意し、このシリコン単結晶引上装置のチャンバーの
容積を最大にして原料シリコンを石英ガラスルツボに装
填した後原料シリコンの溶融を行い、次にチャンバーの
容積を最大の状態から縮小した状態でシリコン単結晶の
引上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方
法であることを要旨としている。

【００１６】本願請求項５の発明では上記チャンバーの
容積の縮小状態はチャンバーの容積の最小状態であるこ
とを特徴とする請求項４に記載のシリコン単結晶の製造
方法であることを要旨としている。

【００１７】本願請求項６の発明では上記シリコン単結
晶の引上げ過程において、溶融シリコンに磁場を印加す
ることを特徴とする請求項４または５に記載のシリコン
単結晶の製造方法であることを要旨としている。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係るシリコン単結
晶引上装置の実施の形態について添付図面を参照して説
明する。

【００１９】図１は本発明に係るシリコン単結晶引上装
置１の断面図である。

【００２０】炉本体を構成するチャンバー２は主チャン
バー３と副チャンバー４とに分割されて構成され、チャ
ンバー２の主チャンバー３に対応する部位には石英ガラ
スルツボ５とこの石英ガラスルツボ５を加熱し、石英ガ
ラスルツボ５に装填されたナゲット状の原料シリコンＳ
を溶融しシリコン融液６にするためのヒータ７が設けら
れている。

【００２１】上記石英ガラスルツボ５は回転軸８に取り
付けられ、この回転軸８は回転昇降駆動装置９によって
回転よび昇降自在の動きをするようになっている。

【００２２】上記副チャンバー４は主チャンバー３の上
部に位置して単結晶引上げ開始時の原料シリコンＳおよ
び引上げ時引上げられたシリコン単結晶１０を収納する
働きをし、耐熱性金属製で伸縮自在のベローズ１１とこ
のベローズ１１に気密的に着脱自在に取り付けられた平
板状の蓋体１２よって形成され、このモータ駆動の伸縮
機構１３により伸縮される。なお、上記蓋体１２は平板
状のものを用いたが従来の単結晶引上装置のチャンバー
の上部と同様椀形状のものであってもよい。

【００２３】また副チャンバー４の上方にはシリコン単
結晶引上げのためのシード１４が取り付けられた引上げ
用のワイヤー１５が設けられ、このワイヤー１５はチャ
ンバー２外に設けられ巻上装置駆動機構１６により駆動
されるワイヤー巻上装置１７に取り付けられている。

【００２４】さらに上記副チャンバー４に連通しワイヤ
ー１５が収納される上部円筒部１８には不活性ガス例え
ばＡｒの給気口１９が設けられ、一方チャンバー２の底
部２０には例えば２個の排気口２１が設けられて、給気
口１９から導入されたＡｒが成長したシリコン単結晶１
０の周囲およびシリコン融液６の表面２２に沿い石英ガ
ラスルツボ５とヒータ７に形成された通気路２３を介し
てチャンバー２外に排出されるようになっている。また
チャンバー２の外部には例えば２対の超伝導磁石２４が
チャンバー２を挟むように直径方向に対向して配設され
いる。

【００２５】さらに上述したシリコン単結晶引上装置１
にはコントローラー２５が設けられられ、このコントロ
ーラー２５は回転昇降駆動装置９を介して回転軸８の回
転と昇降を制御し石英ガラスルツボ５の回転と位置を制
御し、伸縮機構１３を介したベローズ１１の伸縮を制御
し、巻上装置駆動機構１６を介してワイヤー巻上装置１
７を制御し、さらにヒータ７へ電力量を制御する。

【００２６】本発明に係るシリコン単結晶引上装置１は
以上のような構造になっているから、このシリコン単結
晶引上装置１を用いたシリコン単結晶の製造方法を説明
する。

【００２７】シリコン単結晶９を引上げるには、図２
（ａ）に示すように伸縮機構１３を作動させベローズ１
１を最大長さＬ0まで伸ばし副チャンバー４を最大限の
容積としてチャンバー２の容積を最大にする。一方、回
転昇降駆動装置９を駆動させ回転軸８を降下させ石英ガ
ラスルツボ５を最下位に位置させる。

【００２８】次にシリコン単結晶引上装置１のこの状態
で、ナゲット状の原料シリコンＳを最大限石英ガラスル
ツボ６に装填する。このとき、チャンバー２内には従来
のように輻射シールドが設けられていないので、従来の
シリコン単結晶引上装置に比べ大幅に一回で溶融できる
原料シリコン量が増加する。

【００２９】次にＡｒを上部円筒部１８の上方よりチャ
ンバー２内に流入させ、ヒータ７を付勢して石英ガラス
ルツボ５を加熱し、モータを付勢してこのモータに結合
された回転軸８を回転させて石英ガラスルツボ５を回転
させる。

【００３０】図２（ｂ）に示すように一定時間が経過し
原料シリコンＳが完全に溶融しシリコン融液６になった
後、伸縮機構１３を作動させベローズ１１を最小限まで
縮め副チャンバー４を最小限の容積としてチャンバー２
の容積を最小長さＬにする。なお、このＬの値、すなわ
ちチャンバー２の最小容積はシリコン単結晶引上装置の
特性や原料シリコンの装填量などによって最適値が決定
される。

【００３１】一方、回転駆動駆動装置９を駆動させ回転
軸９を回転させ石英ガラスルツボ６を回転させる。次に
ワイヤー巻上装置１７を作動させてワイヤー１５を下ろ
し、シード１４をシリコン融液６の液面２１に接触させ
る。しかる後、超伝導磁石２４を付勢し、磁界Ｇをシリ
コン融液６の液面２１近傍に集中させる。

【００３２】このシリコン融液６の溶融状態で、シリコ
ン融液６は石英ガラスルツボ３内で対流を起こすが、シ
リコン融液４の対流が磁界の方向に対して直角の場合に
は、起電力が有効動粘性係数を増加させるため対流は抑
制される。このシリコン融液５の対流の抑制により、石
英ガラスルツボ６からシリコン融液５に溶出する酸素を
抑制し、従ってシリコン単結晶９に取り込まれる酸素を
相当減少させることができる。

【００３３】一方、上部円筒部１８の上方よりチャンバ
ー２内に導入されたＡｒは上部円筒部１８内をワイヤー
１５に沿い、副チャンバー４内をシリコン単結晶１０に
沿って降下し、通気路２３を介しチャンバー２外に排出
される。

【００３４】上記の図２（ｂ）に示すようなシリコン単
結晶引上げの初期の過程では、ベローズ１１は最小長さ
Ｌまで縮め副チャンバー４を最小限の容積としてチャン
バー２の容積を最小に保っているので、チャンバー２内
に導入された不活性ガス、例えばＡｒは輻射シールドを
設けずとも副チャンバー４によどみ停滞することなく、
速やかに通気路２０、排気口１８を介してチャンバー２
外に排出される。従って、副チャンバー４の上部内壁に
酸素に起因する付着物をなくし、引上げ初期過程の不良
を低減し、結晶化率（ＤＦ率）を向上させることができ
る。このＡｒの流れにおいて、Ａｒは磁界の方向、すな
わちシリコン融液６の表面１９に平行に流れシリコン単
結晶９の成長界面付近の酸素をシリコン融液４外へ効果
的に放出しさらに酸素を含んだＡｒは２個の排気口１２
から炉本体２外に排出される。

【００３５】図２（ｃ）に示すような引上げの初期から
中間過程までは、シリコン単結晶１０の成長に合わせ回
転軸９を上昇させ石英ガラスルツボ６を液面２１が一定
の高さ例えば液面２１に常に磁界Ｇが印加されるような
位置およびヒータ７と相対的位置を保持するような状態
にする。

【００３６】図２（ｄ）に示すような引上げの中間過程
から最終過程でも、上記中間過程までと同様に回転軸９
を上昇させ石英ガラスルツボ６を液面２１が一定の高さ
保持するようにされるようにする。

【００３７】上述したシリコン単結晶引上装置１によれ
ば、シリコン単結晶引上過程ではチャンバー２が最小容
量に保たれるので、チャンバー２内に導入されたＡｒは
輻射シールドを設けずとも副チャンバー４によどみ停滞
することなく、速やかに通気路２０、排気口１８を介し
てチャンバー２外に排出される。従って、副チャンバー
４の上部内壁に酸素に起因する付着物をなくし、引上げ
初期および引上げ過程の不良を低減し、結晶化率（ＤＦ
率）を向上させることができる。

【００３８】さらに副チャンバー４の伸縮によりチャン
バー２のシリコン単結晶１０の成長領域近傍の熱吸収効
果を調整して、引上げられるシリコン単結晶１０の熱履
歴を制御しＡｓ grown欠陥の制御を可能とし、シリコン
単結晶１０の部位の特性を任意に制御できる。従って、
結晶の長さ方向に均一なシリコン単結晶を長くとること
ができる。

【００３９】また、上述のようにシリコン単結晶引上装
置１に超伝導磁石２１を用いる場合には、石英ガラスル
ツボ５からシリコン融液６中に溶出する酸素を抑制して
シリコン単結晶９中に取り込まれる酸素量をより一層低
減し、シリコン単結晶９の酸素濃度をより一層低減する
ことができる。

【００４０】

【実施例】副チャンバーの高さ（ベローズの長さ）を変
えてシリコン単結晶の各種熱履歴測定を行った。

【００４１】［１］副チャンバーの高さ（ベローズの長
さ）のシリコン単結晶に対する熱的影響 （１）測定装置：図３に示すようにシリコン単結晶引上
装置を用い、２２インチ石英ガラスルツボに溶融シリコ
ン６０ｋｇを装填し、８インチシリコン単結晶ブロック
に約直径６ｍｍの穴をあけ、この穴に熱電対保護管に収
納された白金―白金ロジューム熱電対を挿入する。

【００４２】（２）測定方法：インチシリコン単結晶ブ
ロックを回転させることなく、引上げ速度１ｍｍ／min
で引上げ、副チャンバーの高さＬ＝１００ｍｍ（実施
例）、２００ｍｍ（比較例１）、３００ｍｍ（比較例
２）を保ったままの状態で成長するシリコン単結晶の長
さｘにおける温度を測定する。

【００４３】（３）測定結果：測定結果を図４に示す。

【００４４】比較例２（Ｌ＝３００ｍｍ）、比較例１
（２００ｍｍ）、実施例（１００ｍｍ）の順に負勾配が
大きくなっており、副チャンバーの高さが低い（Ｌが小
さい）程、シリコン単結晶は急冷状態になることがわか
った。

【００４５】［２］副チャンバーの高さＬと引上げ速度
との関係 （１）測定装置：［１］と同様に図３に示すようなシリ
コン単結晶引上装置を用い、溶融シリコン１００ｋｇを
装填した。

【００４６】（２）測定方法：シリコン単結晶ブロック
を回転させることなく、引上げ速 度１ｍｍ／min
で引上げ、副チャンバーの高さＬ＝１００ｍｍ（実施例
２ ）、比較例３（２００ｍｍ）、比較例４（３０
０ｍｍ）を保ったままの状 態、および１００ｍｍ
で磁場を印加した場合（実施例３）のシリコン単結
晶が正常に成長する引上げ速度を測定する。

【００４７】（３）測定結果：引上げ可能速度測定結果
を表１に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】実施例２では引上げ速度２ｍｍ／ｍｉｎの
超高速引上げが可能であり、従来の一般的な引上げ速度
（比較例４相当）の約２倍になることがわかった。

【００５０】実施例３の磁場印加の場合には引上げ速度
２．５ｍｍ／ｍｉｎとなり、最高引上げ速度となり、こ
れは従来の一般的な引上げ速度（比較例４相当）の２倍
以上になることがわかった。

【００５１】［３］副チャンバーの高さＬと引上げ速度
とＯＳＦリングとの関係 （１）測定装置：［２］と同様に図３に示すようなシリ
コン単結晶引上装置を用い、溶融シリコン１００ｋｇを
装填し、副チャンバーの高さＬ＝１００ｍｍ（実施例
４）、２００ｍｍ（比較例５）、３００ｍｍ（比較例
６）を保ったままの状態でシリコン単結晶を引上げる。
従来例として図５に示すような輻射シールドを有するシ
リコン単結晶引上装置を用い実施例と同一条件でシリコ
ン単結晶を引上げる。

【００５２】（２）測定方法：引上げられた各シリコン
単結晶のＯＳＦ欠陥を調べるためにＯＳＦリングの発生
状況を測定する。

【００５３】（３）測定結果：引上げられたシリコン単
結晶のＯＳＦリングの発生状況を表２に示す。

【００５４】ＯＳＦリングの発生測定結果を表２に示
す。

【００５５】

【表２】

【００５６】実施例４では、引上げ速度が０．５〜１．
５ｍｍ／ｍｉｎの範囲でＯＳＦリングの発生がなく、Ｏ
ＳＦリングの発生が完全に抑制されていることがわかっ
た。

【００５７】

【発明の効果】以上に述べたように本発明に係るシリコ
ン単結晶引上装置およびこれを用いたシリコン単結晶の
製造方法により、輻射シールドを用いなくとも高速引上
げが可能であり、ＯＳＦやＣＯＰのようなＧｒｏｗｎ
ｉｎ欠陥の発生がないシリコン単結晶に引上げが可能で
ある。また大量に原料シリコンを一度に装填可能とな
り、さらに適宜チャンバーを変化させることで多種の口
径のシリコン単結晶の引上げに活用できるなど汎用性も
ある。また、より均一なシリコン単結晶を長くとること
ができる。

【００５８】さらに超伝導磁石を用いる場合には、石英
ガラスルツボからシリコン融液中に溶出する酸素を抑制
してシリコン単結晶中に取り込まれる酸素量をより一層
低減し、シリコン単結晶の酸素濃度をより一層低減する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わるシリコン単結晶引上装置の概略
図。

【図２】本発明に係るシリコン単結晶引上装置による各
引上げ過程を示す説明図。

【図３】本発明に係わるシリコン単結晶引上装置を用い
た結晶の熱履歴測定装置の説明図。

【図４】副チャンバーの高さのシリコン単結晶に対する
熱的影響の結果を示すグラフ。

【図５】従来例のシリコン単結晶引上げ装置の概略図。

【符号の説明】

１ シリコン単結晶引上装置 ２ チャンバー ３ 主チャンバー ４ 副チャンバー ５ 石英ガラスルツボ ６ 溶融しシリコン融液 ７ ヒータ ８ 回転軸 ９ 回転昇降駆動装置 １０ シリコン単結晶 １１ ベローズ １２ 蓋体 １３ 伸縮機構 １４ シード １５ ワイヤー １６ 巻上装置駆動機構 １７ ワイヤー巻上装置 １８ 上部円筒部 １９ 給気口 ２０ 底部 ２１ 排気口 ２２ 表面 ２３ 通気路 ２４ 超伝導磁石 ２５ コントローラー Ａｒ アルゴンガス Ｇ 磁界 Ｓ 原料シリコン

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チャンバー内に設けられた石英ガラスル
   ツボを加熱してこの石英ガラスルツボに装填された原料
   シリコンを溶融し、シリコン単結晶を引上げる単結晶引
   上装置において、チャンバーの容積を変えることができ
   るようにしたことを特徴とするシリコン単結晶引上装
   置。
2. 【請求項２】 上記チャンバーを主チャンバーと副チャ
   ンバーに分割し、この両チャンバーをベローズで結合し
   このベローズを伸縮させることで前記チャンバーの容積
   を変えることができるようにしたことを特徴とする請求
   項１に記載のシリコン単結晶引上装置。
3. 【請求項３】 上記溶融シリコンに磁場を印加すること
   を特徴とする請求項１または２に記載のシリコン単結晶
   引上装置。
4. 【請求項４】 チャンバーの容積を変えることができる
   ようにしたシリコン単結晶引上装置を用意し、このシリ
   コン単結晶引上装置のチャンバーの容積を最大にして原
   料シリコンを石英ガラスルツボに装填した後原料シリコ
   ンの溶融を行い、次にチャンバーの容積を最大の状態か
   ら縮小した状態でシリコン単結晶の引上げを行うことを
   特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 上記チャンバーの容積の縮小状態はチャ
   ンバーの容積の最小状態であることを特徴とする請求項
   ４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 【請求項６】 上記シリコン単結晶の引上げ過程におい
   て、溶融シリコンに磁場を印加することを特徴とする請
   求項４または５に記載のシリコン単結晶の製造方法。