JP2000044387A - シリコン単結晶製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶製造方法Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/305—Stirring of the melt
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 １００kgを超える大容量のシリコン単結晶を
製造する際に、融液流動を安定化し、品質むらのない大
型のシリコン単結晶を生産性良く製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 内口径０.７ｍ以上の坩堝を用いて磁場
印加チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する際に、坩堝内壁での最大の磁場強度が１０００ガウ
ス以下であるカスプ磁場を加える。
製造する際に、融液流動を安定化し、品質むらのない大
型のシリコン単結晶を生産性良く製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 内口径０.７ｍ以上の坩堝を用いて磁場
印加チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する際に、坩堝内壁での最大の磁場強度が１０００ガウ
ス以下であるカスプ磁場を加える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法による大口径、大重量のシリコン単結晶の製造方法に
関するもので、融液流動の安定化を図るとともに、特に
坩堝から融液中に溶け込む元素および結晶中へ混入する
不純物を制御する技術に関するものである。
法による大口径、大重量のシリコン単結晶の製造方法に
関するもので、融液流動の安定化を図るとともに、特に
坩堝から融液中に溶け込む元素および結晶中へ混入する
不純物を制御する技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体デバイスの大面積化に対応
してより口径の大きいシリコンウエハーの需要が高まっ
ており、必要とされる結晶の重量は２００mmサイズのウ
エハー用結晶で重量１５０kg、３００mmサイズのウエハ
ー用結晶においては５００kgを超える。このような結晶
の製造方法は必然的にチョクラルスキー法に限られ、こ
れまでにない大型の坩堝を用いてプロセスをスケールア
ップすることになる。
してより口径の大きいシリコンウエハーの需要が高まっ
ており、必要とされる結晶の重量は２００mmサイズのウ
エハー用結晶で重量１５０kg、３００mmサイズのウエハ
ー用結晶においては５００kgを超える。このような結晶
の製造方法は必然的にチョクラルスキー法に限られ、こ
れまでにない大型の坩堝を用いてプロセスをスケールア
ップすることになる。
【０００３】しかしながら、チョクラルスキー法の坩堝
内で起こるシリコン融液の対流は、坩堝径や融液深さを
増すほど強く、かつ大きな乱れを伴うものとなる。融液
対流の乱れは、結晶の育成に対し、以下に述べる３つの
事由によって悪影響を及ぼす。
内で起こるシリコン融液の対流は、坩堝径や融液深さを
増すほど強く、かつ大きな乱れを伴うものとなる。融液
対流の乱れは、結晶の育成に対し、以下に述べる３つの
事由によって悪影響を及ぼす。
【０００４】第１に、対流の乱れは、結晶成長面におい
て時間的に不規則な温度変動をもたらすと同時に融液温
度分布の軸対称性を崩す。これにより、結晶成長界面で
の熱バランスが乱れ、単結晶としての結晶成長が阻害さ
れる。
て時間的に不規則な温度変動をもたらすと同時に融液温
度分布の軸対称性を崩す。これにより、結晶成長界面で
の熱バランスが乱れ、単結晶としての結晶成長が阻害さ
れる。
【０００５】第２に、対流の強化は、劣化した石英坩堝
底からの不純物の輸送を促進し、これが結晶へ接触する
ことで結晶が多結晶化する。
底からの不純物の輸送を促進し、これが結晶へ接触する
ことで結晶が多結晶化する。
【０００６】第３に、対流の乱れは、融液中に酸素やド
ーパントの濃度むらを生じさせ、たとえ無転位結晶の育
成に成功したとしても、結晶から切り出したウエハーに
は酸素濃度や抵抗値などの品質むらが生ずる原因とな
る。
ーパントの濃度むらを生じさせ、たとえ無転位結晶の育
成に成功したとしても、結晶から切り出したウエハーに
は酸素濃度や抵抗値などの品質むらが生ずる原因とな
る。
【０００７】このようなチョクラルスキー法での坩堝融
液内の対流による悪影響を抑制する方法として、特公平
２−１２９２０号公報において、融液にカスプ型の静磁
場を印加して流動を抑制する方法が提案されている。こ
の方法では、ローレンツ力の働きにより対流の乱れが抑
制されることで結晶形状が良くなり、また、半径方向に
向かう熱対流が抑制されることで坩堝からの不純物の輸
送による結晶の汚染を防止することができるとされてい
る。この発明の実施例としては、ＧａＡｓ結晶中の欠陥
量の抑制について効果があったことが示されているのみ
である。
液内の対流による悪影響を抑制する方法として、特公平
２−１２９２０号公報において、融液にカスプ型の静磁
場を印加して流動を抑制する方法が提案されている。こ
の方法では、ローレンツ力の働きにより対流の乱れが抑
制されることで結晶形状が良くなり、また、半径方向に
向かう熱対流が抑制されることで坩堝からの不純物の輸
送による結晶の汚染を防止することができるとされてい
る。この発明の実施例としては、ＧａＡｓ結晶中の欠陥
量の抑制について効果があったことが示されているのみ
である。
【０００８】特開平１−２８２１８５号公報、特公平８
−１８８９８号公報においては、シリコン単結晶におい
てもカスプ磁場の印加により融液の対流が抑制されるこ
とで結晶中の酸素濃度を制御できることが示されてい
る。
−１８８９８号公報においては、シリコン単結晶におい
てもカスプ磁場の印加により融液の対流が抑制されるこ
とで結晶中の酸素濃度を制御できることが示されてい
る。
【０００９】しかし他方で、静磁場の印加により融液中
の対流が抑制されることで結晶回転による結晶品質の均
質化効果が損なわれることが明らかにされており、特許
第２７０６１６５号公報においては、結晶直下での磁場
の鉛直成分の強度を制限する工夫が提案されている。
の対流が抑制されることで結晶回転による結晶品質の均
質化効果が損なわれることが明らかにされており、特許
第２７０６１６５号公報においては、結晶直下での磁場
の鉛直成分の強度を制限する工夫が提案されている。
【００１０】しかし、数１００kg以上の大容量のシリコ
ン融液に対して、カスプ磁場印加による対流の抑制機構
が全く同様に働くとはいえない。その理由は、以下のと
おりである。
ン融液に対して、カスプ磁場印加による対流の抑制機構
が全く同様に働くとはいえない。その理由は、以下のと
おりである。
【００１１】まず第１に、特公平８−１８８９８号公
報、特許第２７０６１６５号公報、特開平１−２８２１
８５号公報の実施例において使用された坩堝の融液量
は、前者２件においては１kgにも満たず、後者において
も３４kgであり、２００mmや３００mmサイズのウエハー
用結晶製造時のものに対して１桁以上も小さいことが挙
げられる。
報、特許第２７０６１６５号公報、特開平１−２８２１
８５号公報の実施例において使用された坩堝の融液量
は、前者２件においては１kgにも満たず、後者において
も３４kgであり、２００mmや３００mmサイズのウエハー
用結晶製造時のものに対して１桁以上も小さいことが挙
げられる。
【００１２】第２に、磁場強度と、容器大きさの変更、
種々原材料融液の粘性、体積膨張率、電気伝導度、密度
等の物性値に対して磁場の効果がどの程度となるかが、
明確に定量化されていないことも挙げられる。
種々原材料融液の粘性、体積膨張率、電気伝導度、密度
等の物性値に対して磁場の効果がどの程度となるかが、
明確に定量化されていないことも挙げられる。
【００１３】第３に、実際のチョクラルスキー法でのシ
リコン融液での測温実験から、大きい坩堝においては、
坩堝内の対流の軸対称性が大幅に崩れて、傾圧波動状態
（Kishida et al.: J. Crystal Growth(1992)，Watanab
e et al.: J. Crystal Growth(1993)）や地衡流乱流状
態（特願平９−２５５７９０号）、ハード・タービュレ
ンスおよびソフト・タービュレンス状態（Togawa et a
l.: J. Crystal.Growth(1996)、特開平８−２５９３７
９号公報）となることが発見されている。したがって、
制御を行おうとする融液の流動形態自体が、前述したカ
スプ磁場印加技術に図示されているものとは全く異なっ
てしまっているからである。
リコン融液での測温実験から、大きい坩堝においては、
坩堝内の対流の軸対称性が大幅に崩れて、傾圧波動状態
（Kishida et al.: J. Crystal Growth(1992)，Watanab
e et al.: J. Crystal Growth(1993)）や地衡流乱流状
態（特願平９−２５５７９０号）、ハード・タービュレ
ンスおよびソフト・タービュレンス状態（Togawa et a
l.: J. Crystal.Growth(1996)、特開平８−２５９３７
９号公報）となることが発見されている。したがって、
制御を行おうとする融液の流動形態自体が、前述したカ
スプ磁場印加技術に図示されているものとは全く異なっ
てしまっているからである。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、１００kgを
超えるような大容量のシリコン単結晶を製造する際にお
ける問題を解決するために、融液流動を安定化し、品質
むらのない大型のシリコン単結晶を生産性良く製造する
方法を提供することを目的とする。
超えるような大容量のシリコン単結晶を製造する際にお
ける問題を解決するために、融液流動を安定化し、品質
むらのない大型のシリコン単結晶を生産性良く製造する
方法を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は、磁場印加チョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の育成において、用いるべき坩堝の内口径Ｄを
０.７ｍ以上とし、かつ坩堝内壁での磁場強度の最大値
Ｂが１０００ガウス以下となるカスプ磁場を印加するシ
リコン単結晶製造方法である。
の本発明は、磁場印加チョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の育成において、用いるべき坩堝の内口径Ｄを
０.７ｍ以上とし、かつ坩堝内壁での磁場強度の最大値
Ｂが１０００ガウス以下となるカスプ磁場を印加するシ
リコン単結晶製造方法である。
【００１６】さらに、この条件の下で、より融液中の流
動を安定化させるために、下記の式（１）または（２）
を満足するように坩堝を回転させることが好ましい。 Ｗ≧０.８×exp（−Ｂ/１０００）×Ｄ-7/2 （１） Ｗ≧４.５×exp（−Ｂ/１０００）×ｄ9/4×ΔＴ3/4×Ｄ-2 （２） ここで、Ｗは坩堝の１分間あたりの回転数（rpm）、Ｂ
は坩堝内壁での最大の磁場強度（gauss）、Ｄは用いる
坩堝の内口径（ｍ）、ｄは坩堝中の融液の最大深さ
（ｍ）、ΔＴは坩堝底部中心の温度と融液表面中心の温
度との差（℃）である。
動を安定化させるために、下記の式（１）または（２）
を満足するように坩堝を回転させることが好ましい。 Ｗ≧０.８×exp（−Ｂ/１０００）×Ｄ-7/2 （１） Ｗ≧４.５×exp（−Ｂ/１０００）×ｄ9/4×ΔＴ3/4×Ｄ-2 （２） ここで、Ｗは坩堝の１分間あたりの回転数（rpm）、Ｂ
は坩堝内壁での最大の磁場強度（gauss）、Ｄは用いる
坩堝の内口径（ｍ）、ｄは坩堝中の融液の最大深さ
（ｍ）、ΔＴは坩堝底部中心の温度と融液表面中心の温
度との差（℃）である。
【００１７】
【発明の実施の形態】カスプ磁場は、特公平２−１２９
２０号公報にあるように、坩堝の上下に対向させて互い
に反対方向の環状電流を流すコイルを配置し、坩堝回転
軸に対して軸対称であり結晶成長界面付近で強度が最小
となるような放射状の磁力線配置を持つもので、結晶成
長界面から離れるほど磁場強度が大きくなり坩堝内壁上
で最大となる磁場分布を融液中に構成する。ただし、こ
のとき、坩堝内壁に接する融液の境界面のみに磁場によ
る融液の拘束力を働かせ、坩堝界面以外で融液流動を抑
制しないように、坩堝内壁での最大磁場強度は１０００
ガウスを超えてはならない。
２０号公報にあるように、坩堝の上下に対向させて互い
に反対方向の環状電流を流すコイルを配置し、坩堝回転
軸に対して軸対称であり結晶成長界面付近で強度が最小
となるような放射状の磁力線配置を持つもので、結晶成
長界面から離れるほど磁場強度が大きくなり坩堝内壁上
で最大となる磁場分布を融液中に構成する。ただし、こ
のとき、坩堝内壁に接する融液の境界面のみに磁場によ
る融液の拘束力を働かせ、坩堝界面以外で融液流動を抑
制しないように、坩堝内壁での最大磁場強度は１０００
ガウスを超えてはならない。
【００１８】また、印加する磁場強度が弱いために、融
液中に地衡流乱流（Geostrophic Turbulence）が起こる
ように坩堝回転数を設定することで、より融液流動の乱
れを均質化することも可能で、この流動特性を利用する
ことで、単結晶で育成できる確率と結晶品質の均一化を
高めることができる。坩堝内の融液中に地衡流乱流を起
こすには、用いる坩堝の内口径Ｄ（ｍ）と坩堝の１分間
あたりの回転数Ｗ（rpm）と坩堝内壁での最大磁場強度
Ｂ（gauss）との関係を、 Ｗ≧０.８×exp（−Ｂ/１０００）×Ｄ-7/2 を満たすように設定する。また、融液深さｄ（ｍ）を抑
えたり、炉内の断熱および加熱方式を工夫することで、
坩堝中心軸上における融液表面と坩堝底部との温度差Δ
Ｔ（℃）を小さくして、 Ｗ≧４.５×exp（−Ｂ/１０００）×ｄ9/4×ΔＴ3/4×
Ｄ-2 の関係を満たすことで、さらに単結晶で育成できる確率
と結晶品質の均一化を高めることができる。参考のた
め、種々のサイズの坩堝において、本発明の請求項２お
よび請求項３（ΔＴ＝５０℃、ｄ＝０.２５ｍの場合）
の実施にそれぞれ必要な最小坩堝回転数と坩堝内壁での
最大磁場強度との関係例を表１に示す。
液中に地衡流乱流（Geostrophic Turbulence）が起こる
ように坩堝回転数を設定することで、より融液流動の乱
れを均質化することも可能で、この流動特性を利用する
ことで、単結晶で育成できる確率と結晶品質の均一化を
高めることができる。坩堝内の融液中に地衡流乱流を起
こすには、用いる坩堝の内口径Ｄ（ｍ）と坩堝の１分間
あたりの回転数Ｗ（rpm）と坩堝内壁での最大磁場強度
Ｂ（gauss）との関係を、 Ｗ≧０.８×exp（−Ｂ/１０００）×Ｄ-7/2 を満たすように設定する。また、融液深さｄ（ｍ）を抑
えたり、炉内の断熱および加熱方式を工夫することで、
坩堝中心軸上における融液表面と坩堝底部との温度差Δ
Ｔ（℃）を小さくして、 Ｗ≧４.５×exp（−Ｂ/１０００）×ｄ9/4×ΔＴ3/4×
Ｄ-2 の関係を満たすことで、さらに単結晶で育成できる確率
と結晶品質の均一化を高めることができる。参考のた
め、種々のサイズの坩堝において、本発明の請求項２お
よび請求項３（ΔＴ＝５０℃、ｄ＝０.２５ｍの場合）
の実施にそれぞれ必要な最小坩堝回転数と坩堝内壁での
最大磁場強度との関係例を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】本発明の実施される内口径０.７ｍ以上の
大型坩堝内での融液は、無磁場において極めて不安定性
が高いために良く攪拌されており、坩堝内壁に接してい
る薄い境界層領域と、それ以外のバルク領域との二つに
分けられる。前者の境界層領域においては、坩堝最表面
に流動が固着し、これに整合するようにバルク領域の乱
れが減衰している。坩堝内壁表面からの酸素や不純物の
輸送はこの境界層での拡散律速になっており、この境界
層が厚いほどこれらの輸送が抑制される。後者のバルク
領域では、流動が均質的に乱れており、融液中の温度お
よび酸素やドーパント等の濃度が均質化される。境界層
領域においては、磁場を印加することでローレンツ力が
働き流動が坩堝境界により拘束されるようになるため、
境界層厚みが増加する。このことによって、坩堝からの
酸素の解けこみや不純物のバルク領域への移動を抑制す
ることができる。これには融液に加わる粘性力とローレ
ンツ力が匹敵する程度で十分であるため、印加する磁場
強度は数百ガウス程度で十分な効果がある。
大型坩堝内での融液は、無磁場において極めて不安定性
が高いために良く攪拌されており、坩堝内壁に接してい
る薄い境界層領域と、それ以外のバルク領域との二つに
分けられる。前者の境界層領域においては、坩堝最表面
に流動が固着し、これに整合するようにバルク領域の乱
れが減衰している。坩堝内壁表面からの酸素や不純物の
輸送はこの境界層での拡散律速になっており、この境界
層が厚いほどこれらの輸送が抑制される。後者のバルク
領域では、流動が均質的に乱れており、融液中の温度お
よび酸素やドーパント等の濃度が均質化される。境界層
領域においては、磁場を印加することでローレンツ力が
働き流動が坩堝境界により拘束されるようになるため、
境界層厚みが増加する。このことによって、坩堝からの
酸素の解けこみや不純物のバルク領域への移動を抑制す
ることができる。これには融液に加わる粘性力とローレ
ンツ力が匹敵する程度で十分であるため、印加する磁場
強度は数百ガウス程度で十分な効果がある。
【００２１】一方で、乱流によって均質化した導電性流
体の流動に静磁場を印加すると、その流動がカオス状態
となり、流動の均質性が崩れることが知られている（Li
bchaber et al.: Physica 7D(1983)）。このため、特公
平２−１２９２０号公報および特許第２７０６１６５号
公報に示されているように、磁場によって対流を抑制す
ることは、大型坩堝において乱流によって均質化が図ら
れたバルク領域を崩すことに他ならない。内口径０.７
ｍの大型坩堝において、特開平８−２５９３８１号公報
の手法で測定したシリコン融液表面の温度変動幅と磁場
強度との関係を図１に示す。すなわち、図１は、内口径
０.７ｍの坩堝においてカスプ磁場印加によってシリコ
ン単結晶を育成する際に測定した、印加したカスプ磁場
の坩堝内壁上での最大強度Ｂ（gauss）とシリコン融液
表面中心位置での温度変動の二乗平均値ＤＴ（℃）との
関係を示しており、ここで、融液表面の温度変動は、種
結晶浸漬時の温度条件において特開平８−２５９３８１
号公報の手法により１０分間の変動から求めた。これを
見ると、最大磁場強度が１０００ガウスを超えると融液
の温度変動が急速に大きくなることがわかる。つまり、
１０００ガウスを超える過度の静磁場の印加は返って融
液流動を不安定化させ、融液中の温度や酸素濃度の不均
一性を増長させることになり、結晶育成に対して良い影
響を与えない。このため、大型坩堝において乱流となっ
たバルク領域では、磁場の影響を出来るだけ与えないよ
う、磁場強度を低くすることが肝要である。
体の流動に静磁場を印加すると、その流動がカオス状態
となり、流動の均質性が崩れることが知られている（Li
bchaber et al.: Physica 7D(1983)）。このため、特公
平２−１２９２０号公報および特許第２７０６１６５号
公報に示されているように、磁場によって対流を抑制す
ることは、大型坩堝において乱流によって均質化が図ら
れたバルク領域を崩すことに他ならない。内口径０.７
ｍの大型坩堝において、特開平８−２５９３８１号公報
の手法で測定したシリコン融液表面の温度変動幅と磁場
強度との関係を図１に示す。すなわち、図１は、内口径
０.７ｍの坩堝においてカスプ磁場印加によってシリコ
ン単結晶を育成する際に測定した、印加したカスプ磁場
の坩堝内壁上での最大強度Ｂ（gauss）とシリコン融液
表面中心位置での温度変動の二乗平均値ＤＴ（℃）との
関係を示しており、ここで、融液表面の温度変動は、種
結晶浸漬時の温度条件において特開平８−２５９３８１
号公報の手法により１０分間の変動から求めた。これを
見ると、最大磁場強度が１０００ガウスを超えると融液
の温度変動が急速に大きくなることがわかる。つまり、
１０００ガウスを超える過度の静磁場の印加は返って融
液流動を不安定化させ、融液中の温度や酸素濃度の不均
一性を増長させることになり、結晶育成に対して良い影
響を与えない。このため、大型坩堝において乱流となっ
たバルク領域では、磁場の影響を出来るだけ与えないよ
う、磁場強度を低くすることが肝要である。
【００２２】つまり、本発明は、静磁場の効果を境界層
の厚みを増す機能に限り、バルク領域においての流動に
ついては、大型坩堝で起きる乱流、望むべくは坩堝回転
数を増すことで起こる地衡流乱流によって制御するもの
である。
の厚みを増す機能に限り、バルク領域においての流動に
ついては、大型坩堝で起きる乱流、望むべくは坩堝回転
数を増すことで起こる地衡流乱流によって制御するもの
である。
【００２３】
【実施例】内口径が０.６１ｍ（２４インチ）と０.７１
ｍ（２８インチ）の坩堝に原料シリコンを融液深さがそ
れぞれ２８０mmおよび３００mmとなるように溶解し、坩
堝回転数および印加したカスプ磁場の坩堝内壁上での最
大強度を変更した様々な条件でシリコン単結晶の育成試
験を行った。各々の育成試験条件に対応させて、特開平
８−２５９３８号公報の手法で求めた種結晶の浸漬直前
１０分間の融液表面中心位置での温度変動の二乗平均
値、直径３２０mmの結晶を育成したとき単結晶として育
成できた確率、単結晶として育成した結晶の定型部上端
から切り出したスライスウエハーの中心点における酸素
濃度、および定型部上端より結晶成長方向へ８００mm下
方の位置で切り出したスライスウエハーの中心点での酸
素濃度を表２にまとめた。なお、比較例１において、坩
堝容量の制限から定型部長さ６００mm以上の結晶が育成
できなかったため、結晶成長方向での酸素濃度の差は、
定型部６００mm下方位置での酸素濃度の値で評価した。
ｍ（２８インチ）の坩堝に原料シリコンを融液深さがそ
れぞれ２８０mmおよび３００mmとなるように溶解し、坩
堝回転数および印加したカスプ磁場の坩堝内壁上での最
大強度を変更した様々な条件でシリコン単結晶の育成試
験を行った。各々の育成試験条件に対応させて、特開平
８−２５９３８号公報の手法で求めた種結晶の浸漬直前
１０分間の融液表面中心位置での温度変動の二乗平均
値、直径３２０mmの結晶を育成したとき単結晶として育
成できた確率、単結晶として育成した結晶の定型部上端
から切り出したスライスウエハーの中心点における酸素
濃度、および定型部上端より結晶成長方向へ８００mm下
方の位置で切り出したスライスウエハーの中心点での酸
素濃度を表２にまとめた。なお、比較例１において、坩
堝容量の制限から定型部長さ６００mm以上の結晶が育成
できなかったため、結晶成長方向での酸素濃度の差は、
定型部６００mm下方位置での酸素濃度の値で評価した。
【００２４】
【表２】
【００２５】比較例１は、内口径０.６１ｍ（２４イン
チ）の坩堝に坩堝内壁上での最大値が３００ガウスとな
る磁場を印加した場合であるが、本発明の請求項１の条
件である坩堝径の大きさを満していない。このため、バ
ルク領域が十分均質化されていない上に、さらに磁場の
印加によって融液が不安定な状態であった。このため、
融液表面での温度変動幅が大きく、結晶を単結晶として
育成できた確率が２０％と低かった。
チ）の坩堝に坩堝内壁上での最大値が３００ガウスとな
る磁場を印加した場合であるが、本発明の請求項１の条
件である坩堝径の大きさを満していない。このため、バ
ルク領域が十分均質化されていない上に、さらに磁場の
印加によって融液が不安定な状態であった。このため、
融液表面での温度変動幅が大きく、結晶を単結晶として
育成できた確率が２０％と低かった。
【００２６】実施例１は、内口径０.７１ｍ（２８イン
チ）の坩堝を用い、坩堝内壁上での磁場の最大値を１０
０ガウスとし、坩堝回転数を１rpmとした場合である。
この条件は、請求項１の条件を満たしているが、坩堝回
転数が１rpmと低いために、地衡流乱流が起こる請求項
２および請求項３の条件は満たしていない。このため、
融液表面での温度変動がやや大きいものの、単結晶で育
成できた確率は７０％と比較的高かった。このとき育成
した結晶は、定型部上端とその８００mm下方位置での酸
素濃度差が２.４Ｅ１７atoms/cm3であり、結晶成長方向
に対する変化が少なく良好であった。
チ）の坩堝を用い、坩堝内壁上での磁場の最大値を１０
０ガウスとし、坩堝回転数を１rpmとした場合である。
この条件は、請求項１の条件を満たしているが、坩堝回
転数が１rpmと低いために、地衡流乱流が起こる請求項
２および請求項３の条件は満たしていない。このため、
融液表面での温度変動がやや大きいものの、単結晶で育
成できた確率は７０％と比較的高かった。このとき育成
した結晶は、定型部上端とその８００mm下方位置での酸
素濃度差が２.４Ｅ１７atoms/cm3であり、結晶成長方向
に対する変化が少なく良好であった。
【００２７】実施例２は、実施例１の条件に対して坩堝
回転数を３rpmに増した条件で、このとき、請求項２に
記述した地衡流乱流が起こる条件が満たされている。こ
の場合、結晶が単結晶で育成できた確率は９０％と高
く、結晶長手方向の酸素濃度差も２.２Ｅ１７atoms/cm3
であり、良好であった。
回転数を３rpmに増した条件で、このとき、請求項２に
記述した地衡流乱流が起こる条件が満たされている。こ
の場合、結晶が単結晶で育成できた確率は９０％と高
く、結晶長手方向の酸素濃度差も２.２Ｅ１７atoms/cm3
であり、良好であった。
【００２８】比較例２、実施例３〜６および比較例３で
は、内口径０.７１ｍ（２８インチ）の坩堝を用いた
が、実施例１、２で使用した炉内断熱材を変更して炉内
の断熱能力を高めることで、坩堝底と表面の温度差が２
０℃以下になるように工夫した。また、坩堝内の融液の
最大深さを３００mm、坩堝回転数を６rpmにそれぞれ固
定したため、このとき、請求項３に記載された地衡流乱
流が起こる条件が満たされている。
は、内口径０.７１ｍ（２８インチ）の坩堝を用いた
が、実施例１、２で使用した炉内断熱材を変更して炉内
の断熱能力を高めることで、坩堝底と表面の温度差が２
０℃以下になるように工夫した。また、坩堝内の融液の
最大深さを３００mm、坩堝回転数を６rpmにそれぞれ固
定したため、このとき、請求項３に記載された地衡流乱
流が起こる条件が満たされている。
【００２９】比較例２では、単結晶として育成できた確
率が９０％と高いものの、磁場強度が０ガウスであるた
めに、坩堝内壁表面からの酸素の溶け込みが多く、結晶
定型部上端での酸素濃度が１１.５Ｅ１７atoms/cm3と高
くなり、結晶長手方向の酸素濃度差も４.２Ｅ１７atoms
/cm3と大きかった。
率が９０％と高いものの、磁場強度が０ガウスであるた
めに、坩堝内壁表面からの酸素の溶け込みが多く、結晶
定型部上端での酸素濃度が１１.５Ｅ１７atoms/cm3と高
くなり、結晶長手方向の酸素濃度差も４.２Ｅ１７atoms
/cm3と大きかった。
【００３０】実施例３〜６は、最大磁場強度をそれぞれ
１００、３００、６００、９００ガウスとしたものであ
る。磁場強度が強いほど、融液表面での温度変動が大き
くなるが、単結晶として育成できる確率は、実施例６で
の９００ガウス印加の場合でも７０％以上となり、良好
であった。結晶中の酸素濃度も、比較例２に比べて低下
する効果が顕著であった。
１００、３００、６００、９００ガウスとしたものであ
る。磁場強度が強いほど、融液表面での温度変動が大き
くなるが、単結晶として育成できる確率は、実施例６で
の９００ガウス印加の場合でも７０％以上となり、良好
であった。結晶中の酸素濃度も、比較例２に比べて低下
する効果が顕著であった。
【００３１】比較例３は、最大磁場強度を１５００ガウ
スとしたが、磁場印加により融液表面での温度変動が不
安定となったため、単結晶としての育成ができなかっ
た。
スとしたが、磁場印加により融液表面での温度変動が不
安定となったため、単結晶としての育成ができなかっ
た。
【００３２】
【発明の効果】したがって、本発明によれば、１００kg
を超えるような大容量のシリコン単結晶を磁場印加下で
製造する際に、磁場による融液流動の乱れを防いだ上
で、品質むらのない大型単結晶を生産性良く製造するこ
とができる。
を超えるような大容量のシリコン単結晶を磁場印加下で
製造する際に、磁場による融液流動の乱れを防いだ上
で、品質むらのない大型単結晶を生産性良く製造するこ
とができる。
【００３３】特に、本発明は、融液全域にわたる流動を
抑制せず坩堝境界面のみに磁場効果を限るため、強い磁
場発生装置を用いる必要がなく、設備の負荷を少なくす
ることができる。
抑制せず坩堝境界面のみに磁場効果を限るため、強い磁
場発生装置を用いる必要がなく、設備の負荷を少なくす
ることができる。
【図１】 内口径０.７ｍの坩堝においてカスプ磁場印
加によってシリコン単結晶を育成する際に測定した、印
加したカスプ磁場の坩堝内壁上での最大強度Ｂ（gaus
s）とシリコン融液表面中心位置での温度変動の二乗平
均値ＤＴ（℃）との関係を示すグラフである。
加によってシリコン単結晶を育成する際に測定した、印
加したカスプ磁場の坩堝内壁上での最大強度Ｂ（gaus
s）とシリコン融液表面中心位置での温度変動の二乗平
均値ＤＴ（℃）との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 玉木 輝幸 神奈川県川崎市中原区井田３−35−１ 新 日本製鐵株式会社技術開発本部内 (72)発明者 竹林 聖記 神奈川県川崎市中原区井田３−35−１ 新 日本製鐵株式会社技術開発本部内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF00 CF10 EH08 EH10 EJ02
Claims (3)
- 【請求項１】 内口径０.７ｍ以上の坩堝を用いて磁場
印加チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成
する方法において、 坩堝内壁での最大の磁場強度が１０００ガウス以下であ
るカスプ磁場を加えることを特徴とするシリコン単結晶
製造方法。 - 【請求項２】 坩堝を下記の関係式を満足する条件で回
転させることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結
晶製造方法。 Ｗ≧０.８×exp（−Ｂ/１０００）×Ｄ-7/2 ここで、Ｗは坩堝の１分間あたりの回転数（rpm）、Ｂ
は坩堝内壁での最大の磁場強度（gauss）、Ｄは用いる
坩堝の内口径（ｍ）である。 - 【請求項３】 坩堝を下記の関係式を満足する条件で回
転させることを特徴とする請求項１記載のシリコン単結
晶製造方法。 Ｗ≧４.５×exp（−Ｂ/１０００）×ｄ9/4×ΔＴ3/4×
Ｄ-2 ここで、Ｗは坩堝の１分間あたりの回転数（rpm）、Ｂ
は坩堝内壁での最大の磁場強度（gauss）、ｄは坩堝中
の融液の最大深さ（ｍ）、ΔＴは坩堝底部中心の温度と
融液表面中心の温度との差（℃）、Ｄは用いる坩堝の内
口径（ｍ）である。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10211228A JP2000044387A (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | シリコン単結晶製造方法 |
| DE19935184A DE19935184A1 (de) | 1998-07-27 | 1999-07-27 | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumeinkristalls |
| US09/361,245 US6200384B1 (en) | 1998-07-27 | 1999-07-27 | Method for production of silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10211228A JP2000044387A (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | シリコン単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044387A true JP2000044387A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16602416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10211228A Pending JP2000044387A (ja) | 1998-07-27 | 1998-07-27 | シリコン単結晶製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6200384B1 (ja) |
| JP (1) | JP2000044387A (ja) |
| DE (1) | DE19935184A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008169109A (ja) * | 2008-01-18 | 2008-07-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶、単結晶ウエーハ及びエピタキシャルウエーハ |
| KR101029140B1 (ko) | 2002-09-13 | 2011-04-13 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정, 단결정 웨이퍼 및 에피텍셜 웨이퍼, 및 단결정 육성방법 |
| JP2016117603A (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-30 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10102126A1 (de) * | 2001-01-18 | 2002-08-22 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium |
| JP4919343B2 (ja) * | 2007-02-06 | 2012-04-18 | コバレントマテリアル株式会社 | 単結晶引上装置 |
| JP2011526876A (ja) * | 2008-06-30 | 2011-10-20 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | アンバランス磁場及び同方向回転を用いた成長シリコン結晶の融液−固体界面形状の制御方法 |
| CN110184646A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-08-30 | 乐山新天源太阳能科技有限公司 | 大直径高效n型单晶硅的制备装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4637854A (en) * | 1983-01-18 | 1987-01-20 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for producing GaAs single crystal |
| GB8805478D0 (en) | 1988-03-08 | 1988-04-07 | Secr Defence | Method & apparatus for growing semi-conductor crystalline materials |
| JPH01282185A (ja) | 1988-05-09 | 1989-11-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶の育成方法 |
| JPH0212920A (ja) | 1988-06-30 | 1990-01-17 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
| US5178720A (en) | 1991-08-14 | 1993-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling oxygen content of silicon crystals using a combination of cusp magnetic field and crystal and crucible rotation rates |
| JPH07267776A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-17 | Sumitomo Sitix Corp | 結晶成長方法 |
| JPH0818898A (ja) | 1994-06-27 | 1996-01-19 | Kyocera Corp | ビデオフロッピーデスクの再生装置 |
| JP2760957B2 (ja) | 1995-03-24 | 1998-06-04 | 科学技術振興事業団 | 融液中の対流場を制御した単結晶育成方法 |
| JP2880092B2 (ja) | 1995-03-27 | 1999-04-05 | 新日本製鐵株式会社 | 単結晶製造方法 |
| JP3402041B2 (ja) * | 1995-12-28 | 2003-04-28 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造装置 |
-
1998
- 1998-07-27 JP JP10211228A patent/JP2000044387A/ja active Pending
-
1999
- 1999-07-27 US US09/361,245 patent/US6200384B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-27 DE DE19935184A patent/DE19935184A1/de not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101029140B1 (ko) | 2002-09-13 | 2011-04-13 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 단결정, 단결정 웨이퍼 및 에피텍셜 웨이퍼, 및 단결정 육성방법 |
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| JP2016117603A (ja) * | 2014-12-19 | 2016-06-30 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19935184A1 (de) | 2000-02-03 |
| US6200384B1 (en) | 2001-03-13 |
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