JP2001526163A - 高純度単結晶炭化ケイ素を成長させる方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 半導体級炭化ケイ素のエピタキシャル層あるいはブールを成長させるための方法及び装置。純シリコンの供給原料が溶融されて気化される。気化したシリコンは、プロパンなどの高純度炭素含有ガスと反応し、この反応により生じるガス状の化学種は、炭化ケイ素の種結晶あるいは、単結晶炭化ケイ素の成長により生じる基板の上に蒸着される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 発明の背景 発明の分野 この発明は、一般に、大きい炭化ケイ素結晶の成長に関するものであり、より
詳しくは、半導体装置に使用するための、高純度及び高結晶特性の炭化ケイ素ブ
ールに関するものである。

【０００２】 関連技術の説明 炭化ケイ素は、さまざまな電子的用途のための半導体材料として、広範囲に使
用されている。炭化ケイ素の半導体装置は、従来のシリコンあるいはガリウム砒
素よりも高い電圧及び温度で作動し、したがって、冷却の必要性の減ったいっそ
う高電力の装置をもたらす性能を有している。炭化ケイ素半導体装置のための電
子的用途には、少数の名を挙げれば、トランスミッター及び電源、航空機エンジ
ン及び操縦システム、電気タンク及び船舶推進システム、航空機及び軍用車のた
めの温度耐性のある電力調整器、及び衛星通信を含んでいる、コンパクトで低コ
ストの、航空機搭載型、船舶搭載型、及び地上据え付け型の固体状態レーダーが
含まれる。商業的部門では、炭化ケイ素は、高精細度テレビ、工業的電力調整器
、個人通信システム、原子力管理及び機器使用、及び電気車両伝動機構の分野で
使用することができる。

【０００３】 炭化ケイ素結晶はさまざまな方法で成長する。その１つは、シリコン及び炭素
のガス供給源の導入された炉システムを利用するものである。このシリコン供給
源は、シランガスによって構成されており、シランがきわめて高い毒性及び爆発
性を有しているため、その使用には、安全設備に広範囲の資本投下が要求される
。

【０００４】 物理的蒸気移動として知られた別の方法では、炭化ケイ素の種結晶は、供給源
、すなわち供給原料もまた、炭化ケイ素粉末の形態で含まれている炉システムの
中に置かれる。この供給原料は特定温度まで熱せられ、その種結晶が異なった温
度に維持され、それによって炭化ケイ素が昇華し、また、炭化ケイ素がその種結
晶の上に蒸着して、ブールが形成される。このブールが所望の大きさまで成長し
た後に、そのブールは、炉システムから取り出され、次いで、半導体装置の基板
として使用するために調製されかつウェーハにスライスされる。

【０００５】 成長過程の際、その供給原料は使い果たされ、また、その装置は、炭化ケイ素
粉末を補給するために、部分的に分解される。このような多くの時間を要する処
置は、所望の炭化ケイ素結晶ブールの長さが達成されるまで、繰り返される。こ
の発明は、このような多くの時間を要する操作を回避しようとするものである。

【０００６】 加えて、炭化ケイ素粉末の供給原料は超高純度の半導体品質グレードでは利用
することができない。したがって、成長した単結晶炭化ケイ素には、品質の低下
した操作を引き起こす、望ましくない汚染物質が含まれているのが普通である。
この発明は、超高純度である半導体級の炭化ケイ素単結晶ブールすなわち、エピ
タキシャル層成長を付加的にもたらすものである。

【０００７】 発明の概要 炭化ケイ素などの種結晶が置かれた物理的蒸気移動成長炉の中で、高純度シリ
コンが溶融されかつ気化される。高純度炭素含有ガスが導入されて、気化したシ
リコンと反応する。好ましくは２つの部分からなる加熱システムによって、ある
種の温度分布プロフィールが維持されて、その種結晶の上に、反応の結果として
生じるガス状化学種から形成された炭化ケイ素の蒸着が促進される。大きいブー
ルを成長させるために、この装置には、成長するブールの伸長をその中に収容す
るために成長キャビティを有する成長構造体が含まれている。

【０００８】 好ましい実施態様の説明 図面において、これらは必ずしも同一の縮尺で描かれたものではなく、類似し
たあるいは対応する部分は類似したあるいは対応する符号で表されている。

【０００９】 図１には、前記の物理的蒸気移動法によって炭化ケイ素ブールを成長させるた
めの典型的な装置が、原始的な形態で示されている。この装置には炉システム１
０が含まれており、炉システム１０には、同軸の石英シリンダー１２・１３によ
って形成され、それらの間に冷却水が流れるようにされた、真空でぴったりした
囲いが備わっている。炭化ケイ素種結晶１６が種コンテナー１８の中に置かれて
いるが、これは、普通は炭化ケイ素粉末である、供給原料コンテナー２２内の炭
化ケイ素供給原料２０からある距離だけ隔てられている。炭化ケイ素ブール２４
の成長に必要な温度は、シリンダー１２・１３によって形成された囲いの内側あ
るいは外側に配置することのできるＲＦコイル２６などの加熱システムによって
もたらされる。

【００１０】 炭化ケイ素ブール２４を成長させるために、炭化ケイ素種結晶１６と炭化ケイ
素供給原料２０とが断熱材１８で囲まれた箇所に配置され、次いで、この炉シス
テムの圧力が、例えば１０^-7トール（Ｔｏｒｒ）の、真空に近い圧力まで下げら
れる。次いで、存在するかもしれない、電気的に活性のどのような不純物をも減
らすために、その加熱システムが駆動されて、どのような吸収ガスも除去される
。すると、内圧は、大気圧近くまで増大し、その後、成長温度が設定されている
作用圧力まで下がる。

【００１１】 成長過程の間、ブールが所望値である約５ｃｍよりも大きくなると、供給原料
２０は、それを再装入しなければならない位置まで、使い果たされる。この装置
は操業停止されて開かれ、温度条件及び圧力条件が再設定された後に、その供給
原料の装入が再び行われる。このような時間のかかる操作は、所望のブール長さ
が得られるまで、繰り返される。

【００１２】 この発明によれば、反復的な分解と供給原料再装入とを要することなく、ブー
ルが広範囲の長さまで成長することができるようになる。

【００１３】 加えて、炭化ケイ素粉末の供給原料の純度は、半導体級の材料の純度ほど高く
なく（目立たない不純物の１０¹⁷ｃｍ^-3対高品質装置の組み立てに要求される１
０¹⁴ｃｍ^-3）、また、成長したブールに適切な半導体の作用を低下させるであろ
う欠陥が含まれていることはきわめてしばしばある。

【００１４】 図２には、半導体級の炭化ケイ素ブールを成長させるための、改良された物理
的蒸気移動装置の１つの実施態様が、例示として表されている。この明細書で開
示された原理はまた、炭化ケイ素の種、あるいは基板部材を構成する他の適切な
材料の種における、薄いあるいは厚いエピタキシャル層の成長にも適用すること
ができる、ことを理解すべきである。従来技術と同様の方法によって、この装置
には、炉システム３０が含まれており、炉システム３０には、同軸のシリンダー
３２・３３によって形成され、それらの間に冷却水が流れるようにされ、長手軸
Ａを取り囲んでいる、真空でぴったりした囲いが備わっている

【００１５】 この炉システム３０内における第１位置に置かれているのは、１０¹¹〜１０¹³ ｃｍ^-3のオーダーにある超高純度を有している半導体級のシリコン３６の供給源
である。このシリコン３６は石英あるいは黒鉛の容器３８の中に含まれており、
この容器３８は黒鉛の入れ物４０によって囲まれている。シリコン３６から軸方
向に離れて、炉システム３０内の第２位置に置かれているのは、種結晶５０であ
る。種結晶５０は、この種結晶のすぐ後方における中空部５３の備わった種ホル
ダー５２に固定されている。他の材料を使用することができるが、この発明は、
炭化ケイ素の種結晶について説明される。

【００１６】 結晶成長構造体は、種結晶５０を取り囲んでおり、多孔性の黒鉛壁５４を含ん
でいる。この黒鉛壁５４は、黒鉛の入れ物５６によって取り囲まれ、かつ、内側
成長キャビティ５８を規定している。壁５４あるいは入れ物５６から成長キャビ
ティの中へ潜在的不純物が半径方向に移動するのを減らすために、炭化ケイ素あ
るいは炭化タンタルなどの高純度物質の保護コーティング６０を組み入れること
ができる。断熱材６２がこれらの要素を取り囲んでいる。

【００１７】 改良された装置には、全濃度の、あるいは不活性ガスあるいは活性担体で希釈
された濃度の高純度炭素含有ガスの供給源が含まれている。この明細書で利用可
能な、そのような炭素含有ガスの一例はプロパン（Ｃ₃Ｈ₈）である。ガス供給シ
ステム６４から計量供給されるのが好ましいプロパンは、従来のガス導管６６に
よって炉システム３０へ供給される。次いで、計量供給されたプロパンガスが、
継手７０によって導管６６に接続された高温ガス導管６８により、シリコン３６
の上方の反応帯７６へ送られる。ガス供給部６４もまた、内圧を変化させかつ調
節するためにアルゴンなどの不活性ガスを導管７８から炉内部へ供給するのに動
作可能である。

【００１８】 加熱システムが設けられており、この加熱システムは、独立した２つの加熱装
置からなる。一例として、ＲＦコイル８０の形態にある第１ヒータが、シリコン
３６を溶融させかつ気化させるのに充分な所定温度までシリコン３６を加熱する
ために設けられている。同様にＲＦコイル８２の形態にある第２ヒータが、成長
キャビティ５８を結晶成長の促進のための適切な温度まで加熱するために設けら
れている。

【００１９】 作動については、適切な炉ガス抜き処理の後に、必要な温度が炭化ケイ素ブー
ル８４の結晶成長のために設定される。図３には、図２の要素のいくつかが複写
されているうえ、一例として、この成長過程について、１つの温度分布プロフィ
ール９０が温度対軸方向距離により、付加的に例示されている。

【００２０】 高純度半導体級シリコン３６が、堅牢なシリコン製単一シリンダーの形態で、
粉末としてあるいは個々のシリコン塊として、コンテナすなわち容器３８の中へ
初めに導入される。シリコンの融点は約１４２０℃であり、したがって、第１位
置における温度は一般に、少なくとも１５００℃である。図３のプロフィールに
よれば、第１位置で約１６００℃の温度が例示されており、この温度は、シリコ
ンを溶融させるだけではなく、シリコンを気化させもし、シリコン原子の大きい
フラックスを供給する。大きさのオーダーは、従来技術の炭化ケイ素供給原料で
可能になる。その温度および温度プロフィールは、シリコン及び炭素の組成物の
適切なフラックス及び炭化ケイ素の種５０への蒸着を確実にするように調整され
る。

【００２１】 プロパンは、それが炭化水素成分に分解するのに充分な温度で、反応帯７６の
中へ導入される。シリコン蒸気が存在すると、さまざまなガス分子の化学種を形
成する反応があり、それらの顕著なものには、二炭化ケイ素（ＳｉＣ₂）、炭化 二ケイ素（Ｓｉ₂Ｃ）及びシリコン（Ｓｉ）が含まれている。ガス分子の化学種 は、単結晶の炭化ケイ素の巨視的成長に帰する、成長中の結晶ブール８４の上に
凝縮される。したがって、そのブールは、所望長さが得られるまで軸方向に引き
延ばされる。ブール８４の周りを通過する過剰ガスは、種ホルダー５２の中にお
ける通路８８の手段によって、あるいは他の適切な手段によって、成長キャビテ
ィ５８から除去される。その後、このガスは、真空ポンプ（図示略）に接続され
ることで、この炉から除去される。

【００２２】 温度プロフィール９０によれば、反応帯７６よりは、クーラー種５０及び成長
キャビティ５８の温度が例示されている。一例として、種結晶５０は、１５００
℃より高く、また、一般には少なくとも１９００℃より高いであろう。図３には
、種温度がおよそ２０００℃であることが例示されている。反応帯７６と種結晶
５０との間における温度の減少によって、蒸気の化学種の凝縮が促進されるが、
このような温度の減少は、種ホルダー５２の中空部分５３が種結晶５０の冷却に
寄与することによるものである。加えて、断熱材及び／またはＲＦコイル８２は
、所望の温度プロフィールを達成するために調整することもできる。

【００２３】 先に明らかにされたように、従来技術における物理的蒸気移動装置では、供給
原料は、粉末化された炭化ケイ素からなっている。このように制限された装入は
、かなり多くのシリコン及び炭素をそれが使い尽くされる前に供給することによ
ってだけ可能になる。制限された成長の終わりにおいて、供給原料コンテナには
、元来、炭素の骨格構造からなる、焼結された大量の材料が残されている。しか
しながら、この発明によれば、ほとんどすべてのシリコン供給原料は、単一の生
産の間に溶融されかつ気化される。したがって、炭化ケイ素に必要な、時間のか
かる補給過程が取り除かれ、また、炭化ケイ素と同一容積であり、かつ、従来の
物理的蒸気移動システムと等しいかあるいはより大きい成長速度（例えば０．５
ｍｍ／時）で、初期の装入についていっそう大きい寸法のブールを作ることがで
きる（長さが７．６〜１５．２４ｃｍであって、直径が１０．１６ｃｍまで）。

【００２４】 図４には、代わりの加熱システムを備えた、この発明の１つの実施態様が例示
されている。いっそう詳しく言えば、成長キャビティ５８は、なおＲＦコイル８
２によって加熱されるが、しかし、容器３８及びそのシリコン含有物３６は、容
器３８を取り囲みかつ端子９３，９４で電気的エネルギーが供給される黒鉛抵抗
ヒーターなどの抵抗ヒーター９２によって、適切な温度まで加熱される。所望で
あれば、ＲＦコイル８２に代えて、同様の抵抗ヒーターを使用することもできる
。

【００２５】 図５には、いっそう均一なフラックスのシリコンフラックス促進を調節するた
めの１つの装置が例示されている。この装置では、反応帯にプロパンガスを供給
するために、複数の（少なくとも２つの）高温ガス導管が使用されている。図５
の実施態様では、これらの導管９８は、容器３８及びシリコン３６の周り及び上
方における３６０°配列に配置されており、かつ、気化したシリコンと反応させ
るためにプロパンガスをいっそう均一な方法で導入するように、位置決めされて
いる。この明細書で使用する導管という用語には、成長キャビティ及び反応帯を
取り囲んでいる要素に設けることのできる溝も含まれている。所望であれば、実
際のガス排出に合わせるために、それぞれの導管９８の端に適切に設計したノズ
ルを設けることができる。

【００２６】 結晶成長過程の間に、成長中の結晶を相対的に動かすことが望ましいであろう
。図６には炉システム１００が例示されており、この炉システム１００には、先
に説明したのと同様に、シリコン供給源１０２と種ホルダー１０４とが含まれて
いる。回転／並進伝導装置１０６の形態にある駆動手段が、種ホルダー１０４に
作動的に連結されており、長手軸の周りに種ホルダー１０４を矢印１０８で示す
ように回転させるか、長手軸に沿って種ホルダー１０４を矢印１１０で示すよう
に移動させるかを選択することができる。

【００２７】 この発明はある程度の特殊性をもって説明されてきたが、添付した特許請求の
範囲で定義されたように、この発明の精神及び範囲から逸脱することなくさまざ
まな置き換え及び修正を行うことができる、ことを理解すべきである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、物理的蒸気移動法によって炭化ケイ素ブールを成長させるための典型
的な装置を、原始的な形態で示している。

【図２】 図２は、この発明の１つの実施態様を例示している。

【図３】 図３は、図２の装置の内部に存在している見かけの温度プロフィールを例示し
ている。

【図４】 図４は、この発明の別の実施態様を例示している。

【図５】 図５は、代わりのガス供給配列を例示している。

【図６】 図６は、この発明の１つの実施態様を例示しており、ここで、成長している炭
化ケイ素結晶は成長過程の間に動いてもよい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス，アール．ノエル アメリカ合衆国、ペンシルバニア 15668、 マリースビル、マッカーサー ドライブ 3441 (72)発明者 オーガスチン，ゴッドフライ アメリカ合衆国、ペンシルバニア 15235、 ピッツバーグ、エリザベス ドライブ 114 (72)発明者 ホプキンス，リチャード エイチ． アメリカ合衆国、ペンシルバニア 15632、 エクスポート、ウォーカー ドライブ 2792 (72)発明者 ホブグッド，エイチ．マクドナルド アメリカ合衆国、ノースカロライナ 27312、ピッツボロ、フィアリントン ポ スト 501 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA02 EA02 EA10 EG22 EG25 HA02 HA12

Claims (29)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 物理的蒸気移動炉システムの内部で種結晶の上に単結晶炭化
   ケイ素を成長させる方法であって、 （Ａ）ある量の高純度シリコンを溶融しかつ気化させるステップと、 （Ｂ）この気化したシリコンを反応帯における炭素のガス供給源と反応させる
   ステップと、 （Ｃ）この反応の生成物が前記種結晶の上に蒸着するように、前記炉システム
   の内部における温度分布を維持するステップと を備えている単結晶炭化ケイ素を成長させる方法。
2. 【請求項２】 （Ａ）前記種結晶が、炭化ケイ素の種結晶である 請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 （Ａ）炭素のガス供給源が、プロパンガスである 請求項１記載の方法。
4. 【請求項４】 （Ａ）温度分布を維持するステップが、少なくとも１５００
   ℃の温度で前記シリコンを維持することを含んでいる 請求項１記載の方法。
5. 【請求項５】 （Ａ）温度分布を維持するステップが、１５００℃よりも高
   い温度で前記種結晶を維持することを含んでいる 請求項４記載の方法。
6. 【請求項６】 （Ａ）温度分布を維持するステップが、少なくとも２０００
   ℃の温度で前記種結晶を維持することを含んでいる 請求項５記載の方法。
7. 【請求項７】 （Ａ）温度分布を維持するステップが、前記種結晶の温度よ
   りも高い温度で前記反応帯を維持することを含んでいる 請求項５記載の方法。
8. 【請求項８】 物理的蒸気移動炉システムの内部で高純度単結晶を成長させ
   る方法であって、 （Ａ）前記炉システムの内部における第１位置に高純度シリコンの供給原料を
   配置するステップと、 （Ｂ）前記炉システムの内部における第２位置に種結晶を配置するステップと
   、 （Ｃ）前記第１位置を前記シリコンが溶融しかつ気化するのに充分な温度まで
   加熱するステップと、 （Ｄ）前記第２位置を結晶成長が促進するのに充分な温度まで加熱するステッ
   プと、 （Ｅ）高純度炭素含有ガスを導入し、反応帯において前記の気化したシリコン
   と反応させるステップと、 （Ｆ）前記高純度炭素含有ガスと前記気化シリコンとの前記反応の結果として
   前記種結晶の上に炭化ケイ素の蒸着が起きるように、前記炉システムの内部で温
   度プロフィールを維持するステップと を備えている高純度単結晶を成長させる方法。
9. 【請求項９】 （Ａ）前記種結晶が、炭化ケイ素の種結晶である 請求項８記載の方法。
10. 【請求項１０】 （Ａ）垂直な長手軸に沿って結晶成長を収容するために、
    その中に成長キャビティを有している成長構造体の中に前記種結晶を配置するス
    テップと、 （Ｂ）前記成長キャビティの下方における上方へ開口した容器の中に、かつ、
    前記長手軸と一直線に、しかも、前記反応帯が前記容器と前記成長構造体との間
    に位置するように、前記シリコンを配置するステップと を含んでいる 請求項８記載の方法。
11. 【請求項１１】 （Ａ）充分な量の前記シリコンを用意して、前記長手軸に
    沿ってブールを成長させるステップを含んでいる 請求項８記載の方法。
12. 【請求項１２】 （Ａ）充分な量の前記シリコンを用意して、前記長手軸に
    沿って、長さが少なくとも７．６ｃｍのブールを成長させるステップを含んでい
    る 請求項１１記載の方法。
13. 【請求項１３】 （Ａ）結晶成長炉と、 （Ｂ）この炉の内部における第１位置にある高純度シリコンの供給源と、 （Ｃ）この炉の内部における第２位置にある種結晶と、 （Ｄ）前記シリコンが溶融しかつ気化するのに充分な温度まで前記シリコンを
    加熱するとともに、前記結晶をいっそう高い温度まで加熱するように動作するこ
    とのできる加熱システムと、 （Ｅ）前記高純度炭素含有ガスの供給源と、 （Ｆ）このガスを導入して前記シリコン蒸気と反応させ、それによって、反応
    の生成物が前記種結晶の上に炭化ケイ素として蒸着し、その上に引き続いて成長
    が起きる手段と、 を備えてなる高純度炭化ケイ素結晶を成長させる装置。
14. 【請求項１４】 （Ａ）前記種結晶が、炭化ケイ素の種結晶である 請求項１３記載の装置。
15. 【請求項１５】 （Ａ）前記加熱システムが、独立した第１及び第２のヒー
    ターからなる 請求項１３記載の装置。
16. 【請求項１６】 （Ａ）前記の第１及び第２のヒーターが、ＲＦコイルであ
    る 請求項１５記載の装置。
17. 【請求項１７】 （Ａ）前記の第１及び第２のヒーターが、抵抗ヒーターで
    ある 請求項１５記載の装置。
18. 【請求項１８】 （Ａ）前記ガスが、プロパンである 請求項１３記載の装置。
19. 【請求項１９】 （Ａ）この装置が、大きいブールを成長させるためのもの
    であり、かつ、 （Ｂ）種ホルダーと、 （Ｃ）前記種結晶を取り囲んでいるとともに、成長過程の間に前記ブールの伸
    長を収容するためにその中に成長キャビティとを有している成長構造体と を含んでいる請求項１３記載の装置。
20. 【請求項２０】 （Ａ）前記種ホルダーが、前記種結晶のすぐ後方に中空部
    分を含んでいる 請求項１９記載の装置。
21. 【請求項２１】 （Ａ）前記シリコンが、上方へ開口した容器の中に含まれ
    ており、 （Ｂ）前記容器が、前記成長構造体の下方に垂直に配置されている 請求項１９記載の装置。
22. 【請求項２２】 （Ａ）前記シリコン蒸気と前記ガスとが、反応帯で反応し
    、 （Ｂ）この反応帯が、前記の上方へ開口した容器の上方に設置されている 請求項２１記載の装置。
23. 【請求項２３】 （Ａ）前記ガスが、前記容器の上方における前記反応帯の
    中へ導入される 請求項２２記載の装置。
24. 【請求項２４】 （Ａ）前記ガスを導入するための前記手段が、少なくとも
    ２つのガス輸送用溝を含んでいる 請求項１３記載の装置。
25. 【請求項２５】 （Ａ）前記ガスを導入するための前記手段が、前記の上方
    へ開口した容器の上方に３６０°配列に配置された複数のガス輸送用溝を含んで
    いる 請求項２４記載の装置。
26. 【請求項２６】 （Ａ）保護コーティングが前記成長キャビティを取り囲ん
    でいる 請求項１９記載の装置。
27. 【請求項２７】 （Ａ）前記保護コーティングが、炭化ケイ素及び炭化タン
    タルからなる群から選ばれる 請求項２６記載の装置。
28. 【請求項２８】 （Ａ）前記種結晶を高純度シリコンの前記供給源に対して
    動かすための手段 を含んでいる請求項１９記載の装置。
29. 【請求項２９】 （Ａ）前記種結晶を高純度シリコンの前記供給源に対して
    動かすための前記手段が、回転移動及び並進移動を含んでいる 請求項２８記載の装置。