JP7464808B2 - SiC基板の製造方法及びその製造装置及びSiC基板の加工変質層を低減する方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、SiCウェハをSi蒸気圧下で加熱することでエッチングを行うエッチング技術(以下、Si蒸気圧エッチングともいう。)が記載されている。
前記本体容器を収容し、Si元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記SiC基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記SiC基板とを相対させることで形成されるエッチング空間を有する。
このように、SiC基板と本体容器との間に基板保持具を設けることにより、容易にエッチング空間を形成することができる。
このように、本体容器が多結晶SiCを含む材料で構成されることにより、加熱炉によって本体容器を加熱した際に、本体容器内にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
このように、加熱炉が高融点容器とSi蒸気供給源を有することにより、本体容器をSi蒸気圧環境下で加熱することができる。これにより、本体容器内のSi元素を含む気相種の蒸気圧の低下を抑制することができる。
このように、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧の環境内において、温度勾配を駆動力としてSiC基板をエッチングすることにより、加工変質層が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
以下、本発明の一実施形態であるSiC基板の製造装置について詳細に説明する。
また、本体容器20は、SiC基板10が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器20の一部と、SiC基板10とを相対させることで形成されるエッチング空間S1を有する。
SiC基板10としては、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたSiCウェハや、単結晶SiCを薄板状に加工したSiC基板を例示することができる。なお、単結晶SiCの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
この加工変質層11の有無は、SEM-EBSD法やTEM、μXRD、RAMAN分光等で確認することができる。なお、デバイス製造工程にて歩留まりを低下させないためには、加工変質層11を除去し、加工ダメージが導入されていないバルク層12を表出させることが好ましい。
本体容器20は、SiC基板10を収容可能であり、加熱処理時にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば良い。例えば、本体容器20は、多結晶SiCを含む材料で構成されている。本実施形態では、本体容器20の全体が多結晶SiCで構成されている。このような材料で構成された本体容器20を加熱することで、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
例えば、SiC基板10の主面101(又は、裏面102)の温度と、この主面101に相対する下容器22の底面の温度を比較した際に、主面101側の温度が高く、下容器22の底面側の温度が低くなるようSiC基板10を配置する(図4参照)。このように、主面101と下容器22底面との間に温度差を設けた空間(エッチング空間S1)を形成することで、温度差を駆動力として、主面101のSi原子及びC原子を下容器22の底面に輸送することができる。
本実施形態に係る加熱炉30は、本体容器20の上容器21から下容器22に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。そのため、SiC基板10を保持可能な基板保持具24を、SiC基板10と下容器22の間に設けることにより、SiC基板10と下容器22の間にエッチング空間S1を形成することができる。
加熱炉30は、図1に示すように、被処理物(SiC基板10等)を1000℃以上2300℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室31と、被処理物を500℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室32と、本体容器20を収容可能な高融点容器40と、この高融点容器40を予備加熱室32から本加熱室31へ移動可能な移動手段33(移動台)と、を備えている。
本加熱室31の内部には、加熱ヒータ34(メッシュヒーター)が備えられている。また、本加熱室31の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている(図示せず。)。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ34の熱を本加熱室31の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
なお、加熱ヒータ34としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
このように急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図1においては、本加熱室31の下方に予備加熱室32を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器40の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器40の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器40の上容器41から下容器42に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、SiC基板10の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ34の構成により、温度勾配を形成してもよい。
本実施形態に係る加熱炉30内のSi元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器40及びSi蒸気供給源44を用いて形成している。例えば、本体容器20の周囲にSi元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のSiC基板の製造装置に採用することができる。
この他にも、加熱処理時に高融点容器40内にSi元素を含む気相種の蒸気圧が形成される構成であれば採用することができる。
以下、本発明の一実施形態であるSiC基板の製造方法について詳細に説明する。
なお、同実施形態において、先のSiC基板の製造装置と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
図4は、エッチング機構の概要を示す説明図である。SiC基板10を配置した本体容器20を、1400℃以上2300℃以下の温度範囲で加熱することで、以下1)~5)の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。
2) 2C(s)+Si(v)→SiC2(v)
3) C(s)+2Si(v)→Si2C(v)
4) Si(v)+SiC2(v)→2SiC(s)
5) Si2C(v)→Si(v)+SiC(s)
2)及び3)の説明:Si原子(Si(v))が脱離することでSiC基板10表面に残存したC(C(s))は、本体容器20内のSi蒸気(Si(v))と反応することで、Si2C又はSiC2等となってSiC基板10表面から昇華する(C原子昇華工程)。
4)及び5)の説明:昇華したSi2C又はSiC2等が、温度勾配によって本体容器20内の底面(多結晶SiC)に到達し成長する。
すなわち、SiC基板10の主面101と、この主面101よりも温度が低い本体容器20底面とを相対させて配置することにより、これらの間にエッチング空間S1を形成する。このエッチング空間S1では、加熱炉30が形成する温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてSiC基板10をエッチングすることができる。
本手法におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、0.001~2μm/minの範囲で選択することが可能である。
本手法におけるエッチング量は、SiC基板10の加工変質層11を除去できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、0.1μm以上20μm以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
本手法におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が1μm/minの時に、エッチング量を1μmとしたい場合には、エッチング時間は1分間となる。
本手法における温度勾配は、エッチング空間S1において、0.1~5℃/mmの範囲で設定される。
<実施例1>
多型:4H-SiC
基板サイズ:横幅10mm×縦幅10mm×厚み0.45mm
オフ方向及びオフ角:<11-20>方向4°オフ
エッチング面:(0001)面
加工変質層11深さ:5μm
なお、加工変質層11の深さはSEM-EBSD法にて確認した。また、この加工変質層11は、TEMやμXRD、RAMAN分光で確認することもできる。
材料:多結晶SiC
容器サイズ:直径60mm×高さ4mm
基板保持具24の材料:単結晶SiC
SiC基板10と本体容器20の底面の距離:2mm
材料:TaC
容器サイズ:直径160mm×高さ60mm
Si蒸気供給源44(Si化合物):TaSi2
上記条件で配置したSiC基板10を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度:1800℃
加熱時間:20min
エッチング量:5μm
温度勾配:1℃/mm
エッチング速度:0.25μm/min
本加熱室真空度:10-5Pa
SiC基板10の格子歪みは、基準となる基準結晶格子と比較することにより求めることができる。この格子歪みを測定する手段としては、例えば、SEM-EBSD法を用いることができる。SEM-EBSD法は、走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope: SEM)の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに、微小領域の歪み測定が可能な手法(Electron Back Scattering Diffraction: EBSD)である。この手法では、基準となる基準結晶格子の回折図形と測定した結晶格子の回折図形を比較することで、格子歪み量を求めることができる。
SEM装置:Zeiss製Merline
EBSD解析:TSLソリューションズ製OIM結晶方位解析装置
加速電圧:15kV
プローブ電流:15nA
ステップサイズ:200nm
基準点R深さ:20μm
この図5に示すように、エッチング工程の前においては、SiC基板10内に深さ5μmの格子歪みが観察された。これは、機械加工時により導入された格子歪みであり、加工変質層11を有していることがわかる。なお、いずれも圧縮応力が観測されている。
この図6に示すように、エッチング工程の後においては、SiC基板10内に格子歪みは観察されなかった。すなわち、エッチング工程により、加工変質層11が除去されたことがわかる。
このように、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20内にSiC基板10を配置し、加熱炉30の温度勾配を駆動力としてエッチングすることにより、加工変質層11が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
101 主面
11 加工変質層
12 バルク層
20 本体容器
24 基板保持具
30 加熱炉
40 高融点容器
44 Si蒸気供給源
S1 エッチング空間
Claims (9)
- SiC基板を収容可能で、多結晶SiC製の本体容器と、
前記本体容器を収容し、Si蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記SiC基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記SiC基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、前記本体容器の内外に通じる微小間隙と、を有する、SiC基板の製造装置。 - 前記本体容器は、前記SiC基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する、請求項1に記載のSiC基板の製造装置。
- 前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、
この高融点容器内にSi蒸気を供給可能なSi蒸気供給源と、を有する、請求項1又は2に記載のSiC基板の製造装置。 - 前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、
前記Si蒸気供給源は、タンタルシリサイドである、請求項3に記載のSiC基板の製造装置。 - 多結晶SiC製の本体容器内に収容したSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるように前記本体容器を加熱する工程である、SiC基板の加工変質層を低減する方法。 - 前記エッチング工程は、Si蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記SiC基板を配置してエッチングする工程であり、
前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項5に記載の方法。 - 多結晶SiC製の本体容器内に収容したSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるように前記本体容器を加熱する工程である、SiC基板の製造方法。 - 前記エッチング工程は、Si蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記SiC基板を配置してエッチングする工程であり、
前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項7に記載のSiC基板の製造方法。 - 前記エッチング工程は、SiC基板の表面からSi原子を熱昇華させるSi原子昇華工程と、
SiC基板の表面に残存したC原子と前記本体容器内のSi蒸気とを反応させることでSiC基板の表面からC原子を昇華させるC原子昇華工程と、を有する、請求項7又は8に記載のSiC基板の製造方法。
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