JP7464808B2 - SiC基板の製造方法及びその製造装置及びSiC基板の加工変質層を低減する方法 - Google Patents

SiC基板の製造方法及びその製造装置及びSiC基板の加工変質層を低減する方法 Download PDF

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Description

本発明は、加工変質層が除去されたSiC基板の製造方法及びその製造装置及びSiC基板の加工変質層を低減する方法に関する。
炭化ケイ素(SiC)基板は、昇華法等で作製された単結晶SiCのインゴットに機械的な加工(スライスや研削・研磨)を施すことで形成されている。機械的な加工が施されたSiC基板の表面には、加工時に導入された傷や結晶の歪み等を有する表面層(以下、加工変質層という。)が存在する。デバイス製造工程にて歩留まりを低下させないためには、この加工変質層を除去する必要がある。
従来、この加工変質層の除去は、ダイヤモンド等の砥粒を用いた表面加工による除去が主流であった。近年では、砥粒を用いない技術についても種々提案がなされている。
例えば、特許文献1には、SiCウェハをSi蒸気圧下で加熱することでエッチングを行うエッチング技術(以下、Si蒸気圧エッチングともいう。)が記載されている。
特開2008-16691号公報
本発明は、加工変質層が低減されたSiC基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。また、本発明は、加工変質層が除去されたSiC基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明の一態様のSiC基板の製造装置は、SiC基板を収容可能で、加熱によりSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、
前記本体容器を収容し、Si元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記SiC基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記SiC基板とを相対させることで形成されるエッチング空間を有する。
このように、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器内にSiC基板を配置して、このSiC基板よりも低温の本体容器の一部と相対させることにより、機械加工を用いずにSiC基板をエッチングすることができる。その結果、加工変質層が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
この態様において、前記本体容器は、前記SiC基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する。
このように、SiC基板と本体容器との間に基板保持具を設けることにより、容易にエッチング空間を形成することができる。
この態様において、前記本体容器は、多結晶SiCを含む材料で構成される。
このように、本体容器が多結晶SiCを含む材料で構成されることにより、加熱炉によって本体容器を加熱した際に、本体容器内にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
この態様において、前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、この高融点容器内にSi蒸気を供給可能なSi蒸気供給源を有する。
このように、加熱炉が高融点容器とSi蒸気供給源を有することにより、本体容器をSi蒸気圧環境下で加熱することができる。これにより、本体容器内のSi元素を含む気相種の蒸気圧の低下を抑制することができる。
この態様において、前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、前記Si蒸気供給源は、タンタルシリサイドである。
また、本発明はSiC基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のSiC基板の製造方法は、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器の内部にSiC基板を収容し、前記本体容器を、Si元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、前記SiC基板をエッチングするエッチング工程を含む。
このように、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧の環境内において、温度勾配を駆動力としてSiC基板をエッチングすることにより、加工変質層が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
この態様において、前記エッチング工程は、SiC基板の表面からSi原子を熱昇華させるSi原子昇華工程と、SiC基板の表面に残存したC原子と前記本体容器内のSi蒸気とを反応させることでSiC基板の表面からC原子を昇華させるC原子昇華工程と、を有する。
この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記SiC基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする。
また、本発明は、SiC基板の加工変質層を低減する方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のSiC基板の加工変質層を低減する方法は、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧の環境下でSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側に配置されたエッチング空間を加熱する工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、Si元素を含む気相種の蒸気圧の環境を介して排気されるエッチング空間に前記SiC基板を配置してエッチングする工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記SiC基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする工程である。
また、本発明は、SiC基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のSiC基板の製造方法は、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧の環境下でSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側に配置されたエッチング空間を加熱する工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、Si元素を含む気相種の蒸気圧の環境を介して排気されるエッチング空間に前記SiC基板を配置してエッチングする工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記SiC基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする工程である。
また、本発明は、SiC基板の製造装置にも関する。すなわち、本発明の一態様のSiC基板の製造装置は、SiC基板を収容可能で、加熱によりSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、前記本体容器を収容し、Si元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、前記本体容器は、前記SiC基板が前記温度勾配の高温側に配置されるエッチング空間を有する。
この態様において、前記本体容器は、前記SiC基板の少なくとも一部を前記本体容器の中空に保持可能な基板保持具を有する。
開示した技術によれば、加工変質層が低減されたSiC基板の製造方法及びその製造装置を提供することができる。また、開示した技術によれば、加工変質層が除去されたSiC基板の製造方法及びその製造装置を提供することができる。
他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲とともに取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。
一実施の形態のSiC基板の製造装置の概略図である。 一実施の形態のSiC基板の製造装置でエッチングされるSiC基板の説明図である。 一実施の形態のSiC基板の製造装置の説明図である。 一実施の形態のSiC基板の製造方法のエッチング工程の説明図である。 一実施の形態のSiC基板の製造方法のエッチング前のSiC基板の断面SEM-EBSDイメージング画像である。 一実施の形態のSiC基板の製造方法のエッチング後のSiC基板の断面SEM-EBSDイメージング画像である。
以下、本発明を、図面に示した好ましい一実施形態について、図1~図6を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜変更が可能である。
[SiC基板の製造装置]
以下、本発明の一実施形態であるSiC基板の製造装置について詳細に説明する。
図1に示すように、本実施形態に係るSiC基板の製造装置は、SiC基板10を収容可能で、加熱によりSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20と、この本体容器20を収容し、Si元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉30と、を備える。
また、本体容器20は、SiC基板10が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器20の一部と、SiC基板10とを相対させることで形成されるエッチング空間S1を有する。
このようなSiC基板の製造装置を用いることで、図2に示すように、加工変質層11が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
<SiC基板10>
SiC基板10としては、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたSiCウェハや、単結晶SiCを薄板状に加工したSiC基板を例示することができる。なお、単結晶SiCの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
通常、機械的な加工(例えば、スライスや研削・研磨)やレーザー加工を経たSiC基板10は、図2に示すように、傷111や潜傷112、歪み113等の加工ダメージが導入された加工変質層11と、このような加工ダメージが導入されていないバルク層12と、を有している。
この加工変質層11の有無は、SEM-EBSD法やTEM、μXRD、RAMAN分光等で確認することができる。なお、デバイス製造工程にて歩留まりを低下させないためには、加工変質層11を除去し、加工ダメージが導入されていないバルク層12を表出させることが好ましい。
本明細書中の説明においては、SiC基板10の半導体素子を作る面(具体的にはエピ層を堆積する面)を主面101といい、この主面101に相対する面を裏面102という。また、主面101及び裏面102を合わせて表面といい、主面101と裏面102を貫通する方向を表裏方向という。
なお、主面101としては、(0001)面や(000-1)面から数度(例えば、0.4~8°)のオフ角を設けた表面を例示することができる。(なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“-”はその直後の指数につくバーを意味する)。
なお、SiC基板10の大きさとしては、数センチ角のチップサイズから、6インチウェハや8インチウェハを例示することができる。
<本体容器20>
本体容器20は、SiC基板10を収容可能であり、加熱処理時にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば良い。例えば、本体容器20は、多結晶SiCを含む材料で構成されている。本実施形態では、本体容器20の全体が多結晶SiCで構成されている。このような材料で構成された本体容器20を加熱することで、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
すなわち、加熱処理された本体容器20内の環境は、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このSi元素を含む気相種としては、Si,Si,Si,SiC,SiC,SiCが例示できる。また、C元素を含む気相種としては、SiC,SiC,SiC,Cが例示できる。すなわち、SiC系ガスが本体容器20内に存在している状態となる。
また、本体容器20の加熱処理時に、内部空間にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を発生させる構成であれば、その構成を採用することができる。例えば、内面の一部に多結晶SiCが露出した構成や、本体容器20内に別途多結晶SiCを配置する構成等を示すことができる。
本体容器20は、図3に示すように、互いに嵌合可能な上容器21と下容器22とを備える嵌合容器である。上容器21と下容器22の嵌合部には、微小な間隙23が形成されており、この間隙23から本体容器20内の排気(真空引き)が可能なよう構成されている。
本体容器20は、SiC基板10が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器20の一部と、SiC基板10とを相対させることで形成されるエッチング空間S1を有する。すなわち、加熱炉30に設けられる温度勾配により、少なくとも本体容器20の一部(例えば、下容器22の底面)がSiC基板10よりも低温となることで、エッチング空間S1が形成されている。
エッチング空間S1は、SiC基板10と本体容器20の間に設けられた温度差を駆動力として、SiC基板10表面のSi原子及びC原子を本体容器20に輸送する空間である。
例えば、SiC基板10の主面101(又は、裏面102)の温度と、この主面101に相対する下容器22の底面の温度を比較した際に、主面101側の温度が高く、下容器22の底面側の温度が低くなるようSiC基板10を配置する(図4参照)。このように、主面101と下容器22底面との間に温度差を設けた空間(エッチング空間S1)を形成することで、温度差を駆動力として、主面101のSi原子及びC原子を下容器22の底面に輸送することができる。
本体容器20は、SiC基板10と本体容器20との間に設けられる基板保持具24を有していても良い。
本実施形態に係る加熱炉30は、本体容器20の上容器21から下容器22に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。そのため、SiC基板10を保持可能な基板保持具24を、SiC基板10と下容器22の間に設けることにより、SiC基板10と下容器22の間にエッチング空間S1を形成することができる。
基板保持具24は、SiC基板10の少なくとも一部を本体容器20の中空に保持可能な構成であればよい。例えば、1点支持や3点支持、外周縁を支持する構成や一部を挟持する構成等、慣用の支持手段であれば当然に採用することができる。この基板保持具24の材料としては、SiC材料や高融点金属材料を採用することができる。
なお、基板保持具24は、加熱炉30の温度勾配の方向によっては設けなくても良い。例えば、加熱炉30が下容器22から上容器21に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成する場合には、下容器22の底面に(基板保持具24を設けずに)SiC基板10を配置しても良い。
<加熱炉30>
加熱炉30は、図1に示すように、被処理物(SiC基板10等)を1000℃以上2300℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室31と、被処理物を500℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室32と、本体容器20を収容可能な高融点容器40と、この高融点容器40を予備加熱室32から本加熱室31へ移動可能な移動手段33(移動台)と、を備えている。
本加熱室31は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器40が配置される。
本加熱室31の内部には、加熱ヒータ34(メッシュヒーター)が備えられている。また、本加熱室31の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている(図示せず。)。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ34の熱を本加熱室31の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
これにより、本加熱室31内において、被処理物が収容される高融点容器40を取り囲むように加熱ヒータ34が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板が配置されることで、1000℃以上2300℃以下の温度まで昇温させることができる。
なお、加熱ヒータ34としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
また、加熱ヒータ34は、高融点容器40内に温度勾配を形成可能な構成を採用しても良い。例えば、加熱ヒータ34は、上側(若しくは下側)に多くのヒータが配置されるよう構成しても良い。また、加熱ヒータ34は、上側(若しくは下側)に向かうにつれて幅が大きくなるように構成しても良い。あるいは、加熱ヒータ34は、上側(若しくは下側)に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成しても良い。
また、本加熱室31には、本加熱室31内の排気を行う真空形成用バルブ35と、本加熱室31内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ36と、本加熱室31内の真空度を測定する真空計37と、が接続されている。
真空形成用バルブ35は、本加熱室31内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている(図示せず。)。この真空形成用バルブ35及び真空引きポンプにより、本加熱室31内の真空度は、例えば、10Pa以下、より好ましくは1Pa以下、さらに好ましくは10-3Pa以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。
不活性ガス注入用バルブ36は、不活性ガス供給源と接続されている(図示せず。)。この不活性ガス注入用バルブ36及び不活性ガス供給源により、本加熱室31内に不活性ガスを10-5~10000Paの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、ArやHe、N等を選択することができる。
予備加熱室32は、本加熱室31と接続されており、移動手段33により高融点容器40を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備加熱室32には、本加熱室31の加熱ヒータ34の余熱により昇温可能なよう構成されている。例えば、本加熱室31を2000℃まで昇温した場合には、予備加熱室32は1000℃程度まで昇温され、被処理物(SiC基板10や本体容器20、高融点容器40等)の脱ガス処理を行うことができる。
移動手段33は、高融点容器40を載置して、本加熱室31と予備加熱室32を移動可能に構成されている。この移動手段33による本加熱室31と予備加熱室32間の搬送は、最短1分程で完了するため、1~1000℃/minでの昇温・降温を実現することができる。
このように急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図1においては、本加熱室31の下方に予備加熱室32を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
また、本実施形態に係る移動手段33は、高融点容器40を載置する移動台である。この移動台と高融点容器40の接触部から、微小な熱を逃がしている。これにより、高融点容器40内に温度勾配を形成することができる。
本実施形態の加熱炉30では、高融点容器40の底部が移動台と接触しているため、高融点容器40の上容器41から下容器42に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器40の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器40の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器40の上容器41から下容器42に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、SiC基板10の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ34の構成により、温度勾配を形成してもよい。
<高融点容器40>
本実施形態に係る加熱炉30内のSi元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器40及びSi蒸気供給源44を用いて形成している。例えば、本体容器20の周囲にSi元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のSiC基板の製造装置に採用することができる。
高融点容器40は、高融点材料を含んで構成されている。例えば、汎用耐熱部材であるC、高融点金属であるW,Re,Os,Ta,Mo、炭化物であるTa,HfC,TaC,NbC,ZrC,TaC,TiC,WC,MoC、窒化物であるHfN,TaN,BN,TaN,ZrN,TiN、ホウ化物であるHfB,TaB,ZrB,NB,TiB,多結晶SiC等を例示することができる。
この高融点容器40は、本体容器20と同様に、互いに嵌合可能な上容器41と下容器42とを備える嵌合容器であり、本体容器20を収容可能に構成されている。上容器41と下容器42の嵌合部には、微小な間隙43が形成されており、この間隙43から高融点容器40内の排気(真空引き)が可能なよう構成されている。
高融点容器40は、高融点容器40内にSi元素を含む気相種の蒸気圧を供給可能なSi蒸気供給源44を有している。Si蒸気供給源44は、加熱処理時にSi蒸気を高融点容器40内に発生させる構成であれば良く、例えば、固体のSi(単結晶Si片やSi粉末等のSiペレット)やSi化合物を例示することができる。
本実施形態に係るSiC基板の製造装置においては、高融点容器40の材料としてTaCを採用し、Si蒸気供給源44としてタンタルシリサイドを採用している。すなわち、図3に示すように、高融点容器40の内側にタンタルシリサイド層が形成されており、加熱処理時にタンタルシリサイド層からSi元素を含む気相種の蒸気圧が容器内に供給されることにより、Si蒸気圧環境が形成されるように構成されている。
この他にも、加熱処理時に高融点容器40内にSi元素を含む気相種の蒸気圧が形成される構成であれば採用することができる。
本発明に係るSiC基板の製造装置によれば、SiC基板10を収容し、加熱によりSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20と、本体容器20を収容し、Si元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉30と、を備え、本体容器20は、SiC基板が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器20の一部と、SiC基板10とを相対させることで形成されるエッチング空間S1を有する構成となっている。
このような構成により、SiC基板10と本体容器20の間に近熱平衡状態を形成可能であり、かつ、本体容器20内にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧(Si,Si、Si、SiC,SiC,SiC等の気相種の分圧)環境が形成可能となる。このような環境において、加熱炉30の温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてSiC基板10がエッチングされることにより、加工変質層11が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
また、本実施形態に係るSiC基板の製造装置によれば、本体容器20を、Si元素を含む気相種の蒸気圧環境(例えば、Si蒸気圧環境)下で加熱することにより、本体容器20内からSi元素を含む気相種が排気されることを抑制することができる。すなわち、本体容器20内のSi元素を含む気相種の蒸気圧と、本体容器20外のSi元素を含む気相種の蒸気圧とをバランスさせることにより、本体容器20内の環境を維持することができる。
言い換えれば、本体容器20はSi元素を含む気相種の蒸気圧環境(例えばSi蒸気圧環境)が形成される高融点容器40内に配置されている。このように、Si元素を含む気相種の蒸気圧環境(例えばSi蒸気圧環境)を介して本体容器20内が排気(真空引き)されることで、エッチング空間S1内からSi原子が減少することを抑制することができる。これにより、エッチング空間S1内をエッチングに好ましい原子数比Si/Cを長時間維持することができる。
また、本実施形態に係るSiC基板の製造装置によれば、本体容器20は多結晶SiCで構成されている。このような構成とすることにより、加熱炉30を用いて本体容器20を加熱した際に、本体容器20内にSi元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧のみを発生させることができる。
[SiC基板の製造方法]
以下、本発明の一実施形態であるSiC基板の製造方法について詳細に説明する。
図3及び図4に示すように、本実施形態に係るSiC基板の製造方法は、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20の内部にSiC基板10を収容し、本体容器20を、Si元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、SiC基板10をエッチングするエッチング工程を含む。
なお、同実施形態において、先のSiC基板の製造装置と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
以下、本実施形態に係るSiC基板の製造方法のエッチング工程について、詳細に説明する。
<エッチング工程>
図4は、エッチング機構の概要を示す説明図である。SiC基板10を配置した本体容器20を、1400℃以上2300℃以下の温度範囲で加熱することで、以下1)~5)の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。
1) SiC(s)→Si(v)+C(s)
2) 2C(s)+Si(v)→SiC(v)
3) C(s)+2Si(v)→SiC(v)
4) Si(v)+SiC(v)→2SiC(s)
5) SiC(v)→Si(v)+SiC(s)
1)の説明:SiC基板10(SiC(s))が加熱されることで、熱分解によってSiC基板10表面からSi原子(Si(v))が脱離する(Si原子昇華工程)。
2)及び3)の説明:Si原子(Si(v))が脱離することでSiC基板10表面に残存したC(C(s))は、本体容器20内のSi蒸気(Si(v))と反応することで、SiC又はSiC等となってSiC基板10表面から昇華する(C原子昇華工程)。
4)及び5)の説明:昇華したSiC又はSiC等が、温度勾配によって本体容器20内の底面(多結晶SiC)に到達し成長する。
すなわち、エッチング工程は、SiC基板10の表面からSi原子を熱昇華させるSi原子昇華工程と、SiC基板10の表面に残存したC原子と本体容器20内のSi蒸気とを反応させることでSiC基板10の表面から昇華させるC原子昇華工程と、を有する。
また、エッチング工程は、温度勾配の高温側に配置されたSiC基板10と、温度勾配の低温側に配置された本体容器20の一部と、を相対させてエッチングすることを特徴とする。
すなわち、SiC基板10の主面101と、この主面101よりも温度が低い本体容器20底面とを相対させて配置することにより、これらの間にエッチング空間S1を形成する。このエッチング空間S1では、加熱炉30が形成する温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてSiC基板10をエッチングすることができる。
言い換えれば、エッチング工程は、SiC基板10と本体容器20の一部とを相対させて配置し、本体容器20の一部が低温側、SiC基板10が高温側となるよう温度勾配をつけて加熱している。この温度勾配により、SiC基板10から本体容器20にSi元素及びC元素を輸送して、SiC基板10をエッチングする。
本手法におけるエッチング温度は、好ましくは1400~2300℃の範囲で設定され、より好ましくは1600~2000℃の範囲で設定される。
本手法におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、0.001~2μm/minの範囲で選択することが可能である。
本手法におけるエッチング量は、SiC基板10の加工変質層11を除去できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、0.1μm以上20μm以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
本手法におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が1μm/minの時に、エッチング量を1μmとしたい場合には、エッチング時間は1分間となる。
本手法における温度勾配は、エッチング空間S1において、0.1~5℃/mmの範囲で設定される。
以下の方法で実施例1のSiC基板を製造した。
<実施例1>
以下の条件で、SiC基板10を本体容器20及び高融点容器40に収容した(配置工程)。
[SiC基板10]
多型:4H-SiC
基板サイズ:横幅10mm×縦幅10mm×厚み0.45mm
オフ方向及びオフ角:<11-20>方向4°オフ
エッチング面:(0001)面
加工変質層11深さ:5μm
なお、加工変質層11の深さはSEM-EBSD法にて確認した。また、この加工変質層11は、TEMやμXRD、RAMAN分光で確認することもできる。
[本体容器20]
材料:多結晶SiC
容器サイズ:直径60mm×高さ4mm
基板保持具24の材料:単結晶SiC
SiC基板10と本体容器20の底面の距離:2mm
[高融点容器40]
材料:TaC
容器サイズ:直径160mm×高さ60mm
Si蒸気供給源44(Si化合物):TaSi
[エッチング工程]
上記条件で配置したSiC基板10を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度:1800℃
加熱時間:20min
エッチング量:5μm
温度勾配:1℃/mm
エッチング速度:0.25μm/min
本加熱室真空度:10-5Pa
[SEM-EBSD法による加工変質層11の測定]
SiC基板10の格子歪みは、基準となる基準結晶格子と比較することにより求めることができる。この格子歪みを測定する手段としては、例えば、SEM-EBSD法を用いることができる。SEM-EBSD法は、走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope: SEM)の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに、微小領域の歪み測定が可能な手法(Electron Back Scattering Diffraction: EBSD)である。この手法では、基準となる基準結晶格子の回折図形と測定した結晶格子の回折図形を比較することで、格子歪み量を求めることができる。
基準結晶格子としては、例えば、格子歪みが生じていないと考えられる領域に基準点を設定する。すなわち、図2におけるバルク層12の領域に基準点を配置することが望ましい。通常、加工変質層11の深さは、10μm程度となるのが定説である。そのため、加工変質層11よりも十分に深いと考えられる深さ20~35μm程度の位置に、基準点を設定すればよい。
次に、この基準点における結晶格子の回折図形と、ナノメートルオーダーのピッチで測定した各測定領域の結晶格子の回折図形とを比較する。これにより、基準点に対する各測定領域の格子歪み量を算出することができる。
また、基準結晶格子として格子歪みが生じていないと考えられる基準点を設定する場合を示したが、単結晶SiCの理想的な結晶格子を基準とすることや、測定領域面内の大多数(例えば、過半数以上)を占める結晶格子を基準とすることも当然に可能である。
このSEM-EBSD法により格子歪みが存在するか否かを測定することにより、加工変質層11の有無を判断することができる。すなわち、傷111や潜傷112、歪み113等の加工ダメージが導入されている場合には、SiC基板10に格子歪みが生じるため、SEM-EBSD法により応力が観察される。
エッチング工程の前後の実施例1のSiC基板10に存在する加工変質層11をSEM-EBSD法により観察した。その結果を図5及び図6に示す。
なお、この測定においては実施例1のエッチング工程前後のSiC基板10を劈開した断面について、走査型電子顕微鏡を用いて、以下の条件で測定を行った。
SEM装置:Zeiss製Merline
EBSD解析:TSLソリューションズ製OIM結晶方位解析装置
加速電圧:15kV
プローブ電流:15nA
ステップサイズ:200nm
基準点R深さ:20μm
図5は実施例1のエッチング工程前のSiC基板10の断面SEM-EBSDイメージング画像である。
この図5に示すように、エッチング工程の前においては、SiC基板10内に深さ5μmの格子歪みが観察された。これは、機械加工時により導入された格子歪みであり、加工変質層11を有していることがわかる。なお、いずれも圧縮応力が観測されている。
図6は実施例1のエッチング工程後のSiC基板10の断面SEM-EBSDイメージング画像である。
この図6に示すように、エッチング工程の後においては、SiC基板10内に格子歪みは観察されなかった。すなわち、エッチング工程により、加工変質層11が除去されたことがわかる。
本発明に係るSiC基板の製造方法によれば、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20の内部にSiC基板10を収容し、この本体容器20を、Si元素を含む気相種の蒸気圧で温度勾配が形成されるように加熱することで、SiC基板10をエッチングするエッチング工程を含む。
このように、Si元素を含む気相種及びC元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器20内にSiC基板10を配置し、加熱炉30の温度勾配を駆動力としてエッチングすることにより、加工変質層11が低減・除去されたSiC基板を製造することができる。
10 SiC基板
101 主面
11 加工変質層
12 バルク層
20 本体容器
24 基板保持具
30 加熱炉
40 高融点容器
44 Si蒸気供給源
S1 エッチング空間

Claims (9)

  1. SiC基板を収容可能で、多結晶SiC製の本体容器と、
    前記本体容器を収容し、Si蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
    前記本体容器は、前記SiC基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記SiC基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、前記本体容器の内外に通じる微小間隙と、を有する、SiC基板の製造装置。
  2. 前記本体容器は、前記SiC基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する、請求項1に記載のSiC基板の製造装置。
  3. 前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、
    この高融点容器内にSi蒸気を供給可能なSi蒸気供給源と、を有する、請求項1又は2に記載のSiC基板の製造装置。
  4. 前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、
    前記Si蒸気供給源は、タンタルシリサイドである、請求項に記載のSiC基板の製造装置。
  5. 多結晶SiC製の本体容器内に収容したSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、
    前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるよう前記本体容器を加熱する工程である、SiC基板の加工変質層を低減する方法。
  6. 前記エッチング工程は、Si蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記SiC基板を配置してエッチングする工程であ
    前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項に記載の方法。
  7. 多結晶SiC製の本体容器内に収容したSiC基板をエッチングするエッチング工程を含み、
    前記エッチング工程は、前記SiC基板が温度勾配の高温側、前記本体容器の一部が前記温度勾配の低温側となるよう前記本体容器を加熱する工程である、SiC基板の製造方法。
  8. 前記エッチング工程は、Si蒸気圧環境を介して排気される前記本体容器内に前記SiC基板を配置してエッチングする工程であ
    前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、請求項に記載のSiC基板の製造方法。
  9. 前記エッチング工程は、SiC基板の表面からSi原子を熱昇華させるSi原子昇華工程と、
    SiC基板の表面に残存したC原子と前記本体容器内のSi蒸気とを反応させることでSiC基板の表面からC原子を昇華させるC原子昇華工程と、を有する、請求項7又は8に記載のSiC基板の製造方法。
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