JP7464807B2 - ＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置及びＳｉＣ基板のマクロステップバンチングを低減する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、マクロステップバンチングの形成が抑制されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置及びＳｉＣ基板のマクロステップバンチングを低減する方法に関する。
ＳｉＣ（炭化珪素）半導体デバイスは、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）半導体デバイスに比べて高耐圧及び高効率、高温動作が可能であるため、産業化に向けて開発が進められている。
通常、デバイス製造に用いられる（０００１）から僅かな傾斜を設けたＳｉＣ基板の表面には、ステップ－テラス構造が形成されている。従来、ＳｉＣ基板の表面制御においては、デバイス製造プロセス中にステップが束化（バンチング）して、ステップバンチングが形成されてしまうことが問題視されてきた。
このステップバンチングは、ＳｉＣ半導体デバイスの特性に悪影響を与えることが知られている。具体的には、（１）ステップバンチングが形成された表面にエピタキシャル成長を行うと、エピタキシャル成長層（以下、エピ層という。）の表面にステップバンチング起因の欠陥が発生する場合があること、（２）エピ層表面に酸化膜を形成して製造されるＭＯＳＦＥＴ等のＳｉＣ半導体デバイスにおいて、ステップバンチングの存在は動作性能および信頼性に影響を与える場合があること、がそれぞれ知られている。
このような問題に対し、ステップバンチングの発生を抑制する技術が種々提案されている。例えば、特許文献１には、「タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が嵌合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納するとともに、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で前記収納容器を均一に加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程」により、ＳｉＣ基板の表面をエッチングし、分子レベルに平坦な表面を得る技術が記載されている。
本発明は、マクロステップバンチングの形成が抑制されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することを課題とする。
上記課題を解決するため、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、
前記本体容器を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記ＳｉＣ基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、
前記本体容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、を有する。
前記本体容器を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記ＳｉＣ基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、
前記本体容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、を有する。
このように、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器内に、ＳｉＣ基板とＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングすることにより、マクロステップバンチングの形成を抑制してエッチングすることができる。
この態様において、前記Ｓｉ蒸気供給源は、前記本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置される。
このように、本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置することで、本体容器内にＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境を形成することができる。
このように、本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置することで、本体容器内にＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境を形成することができる。
この態様において、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する。
このように、ＳｉＣ基板と本体容器との間に基板保持具を設けることにより、容易にエッチング空間を形成することができる。
このように、ＳｉＣ基板と本体容器との間に基板保持具を設けることにより、容易にエッチング空間を形成することができる。
この態様において、前記本体容器は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成される。
このように、本体容器が多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されることにより、加熱炉によって本体容器を加熱した際に、本体容器内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
このように、本体容器が多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されることにより、加熱炉によって本体容器を加熱した際に、本体容器内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
この態様において、前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、この高融点容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源を有する。
このように、加熱炉が高融点容器とＳｉ蒸気供給源を有することにより、本体容器をＳｉ蒸気圧環境下で加熱することができる。これにより、本体容器内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の低下を抑制することができる。
このように、加熱炉が高融点容器とＳｉ蒸気供給源を有することにより、本体容器をＳｉ蒸気圧環境下で加熱することができる。これにより、本体容器内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の低下を抑制することができる。
この態様において、前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、前記Ｓｉ蒸気供給源は、タンタルシリサイドである。
また、本発明はＳｉＣ基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器の内部にＳｉＣ基板とＳｉ蒸気供給源を収容し、前記本体容器を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、前記ＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含む。
このように、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器内に、ＳｉＣ基板とＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングすることにより、マクロステップバンチングの形成を抑制してエッチングすることができる。
このように、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器内に、ＳｉＣ基板とＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングすることにより、マクロステップバンチングの形成を抑制してエッチングすることができる。
この態様において、前記Ｓｉ蒸気供給源が、前記本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置される。
この態様において、前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングする。
この態様において、前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ基板の表面に残存したＣ原子と前記本体容器内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板の表面からＣ原子を昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する。
この態様において、前記エッチング工程は、前記温度勾配の高温側に配置された前記ＳｉＣ基板と、前記温度勾配の低温側に配置された前記本体容器の一部と、を相対させてエッチングする。
また、本発明は、ＳｉＣ基板のマクロステップバンチングを低減する方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板のマクロステップバンチングを低減する方法は、ＳｉＣ基板をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングするエッチング工程を含む方法である。
この態様において、前記エッチング工程は、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱する工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、エッチング空間内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングする工程である。
また、本発明はＳｉＣ基板の製造方法にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造方法は、ＳｉＣ基板をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングするエッチング工程を含み、前記エッチング工程は、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を介して排気されるエッチング空間に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、エッチング空間内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングする工程である。
この態様において、前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板が温度勾配の高温側に配置されたエッチング空間を加熱する工程である。
また、本発明はＳｉＣ基板の製造装置にも関する。すなわち、本発明の一態様のＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器と、前記本体容器を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置されるエッチング空間と、前記本体容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、を有する。
この態様において、前記Ｓｉ蒸気供給源は、前記本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置される。
この態様において、前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板の少なくとも一部を前記本体容器の中空に保持可能な基板保持具を有する。
開示した技術によれば、マクロステップバンチングの形成が抑制されたＳｉＣ基板の製造方法及びその製造装置を提供することができる。
他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲とともに取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。
以下、本発明を、図面に示した好ましい一実施形態について、図１～図８を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜変更が可能である。
［ＳｉＣ基板の製造装置］
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造装置について詳細に説明する。
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造装置について詳細に説明する。
図１に示すように、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置は、ＳｉＣ基板１０を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０と、この本体容器２０を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉３０と、を備える。
また、本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１と、本体容器２０内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源２５と、を有する。
また、本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１と、本体容器２０内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源２５と、を有する。
このようなＳｉＣ基板の製造装置を用いることで、図２に示すように、マクロステップバンチングの形成が抑制されたＳｉＣ基板を製造することができる。
＜ＳｉＣ基板１０＞
ＳｉＣ基板１０としては、昇華法等で作製したバルク結晶から円盤状にスライスしたＳｉＣウェハや、単結晶ＳｉＣを薄板状に加工したＳｉＣ基板を例示することができる。なお、単結晶ＳｉＣの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
ＳｉＣ基板１０としては、昇華法等で作製したバルク結晶から円盤状にスライスしたＳｉＣウェハや、単結晶ＳｉＣを薄板状に加工したＳｉＣ基板を例示することができる。なお、単結晶ＳｉＣの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
本明細書中の説明においては、ＳｉＣ基板１０の半導体素子を作る面（具体的にはエピ層を堆積する面）を主面１０１といい、この主面に相対する面を裏面１０２という。また、主面１０１及び裏面１０２を合わせて表面といい、主面１０１と裏面１０２を貫通する方向を表裏方向という。
なお、主面１０１としては、（０００１）面や（０００－１）面から数度（例えば、０．４～８°）のオフ角を設けた表面を例示することができる（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。
原子レベルで平坦化されたＳｉＣ基板１０の表面には、ステップ－テラス構造が確認される。このステップ－テラス構造は、１分子層以上の段差部位であるステップ１１と、{０００１}面が露出した平坦部位であるテラス１２と、が交互に並んだ階段構造となっている。
ステップ１１は、１分子層（０．２５ｎｍ）が最小高さ（最小単位）であり、この１分子層が複数層重なることで、様々なステップ高さを形成している。本明細書中の説明においては、ステップ１１が束化（バンチング）して巨大化し、各ポリタイプの１ユニットセルを超えた高さを有するものをマクロステップバンチング（ＭＳＢ：Ｍａｃｒｏ Ｓｔｅｐ Ｂｕｎｃｈｉｎｇ。以下、ＭＳＢという。）という。
すなわち、ＭＳＢとは、４Ｈ-ＳｉＣの場合には４分子層を超えて（５分子層以上）バンチングしたステップ１１であり、６Ｈ-ＳｉＣの場合には６分子層を超えて（７分子層以上）バンチングしたステップ１１である。
このＭＳＢは、エピ層形成時の表面にＭＳＢ起因の欠陥が発生することや、ＭＯＳＦＥＴの酸化膜信頼性の阻害要因の一つであるため、ＳｉＣ基板１０の表面には形成されていないことが望ましい。
なお、ＳｉＣ基板１０の大きさとしては、数センチ角のチップサイズから、６インチウェハや８インチウェハを例示することができる。
＜本体容器２０＞
本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０を収容可能であり、加熱処理時にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば良い。例えば、本体容器２０は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されている。本実施形態では、本体容器２０の全体が多結晶ＳｉＣで構成されている。このような材料で構成された本体容器２０を加熱することで、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０を収容可能であり、加熱処理時にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば良い。例えば、本体容器２０は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されている。本実施形態では、本体容器２０の全体が多結晶ＳｉＣで構成されている。このような材料で構成された本体容器２０を加熱することで、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させることができる。
すなわち、加熱処理された本体容器２０内の環境は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このＳｉ元素を含む気相種としては、Ｓｉ，Ｓｉ２，Ｓｉ３，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣが例示できる。また、Ｃ元素を含む気相種としては、Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣ，Ｃが例示できる。すなわち、ＳｉＣ系ガスが本体容器２０内に存在している状態となる。
また、本体容器２０の加熱処理時に、内部空間にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生可能な構成であれば、その構成を採用することができる。例えば、内面の一部に多結晶ＳｉＣが露出した構成や、本体容器２０内に別途多結晶ＳｉＣを配置する構成等を示すことができる。
本体容器２０は、図３に示すように、互いに嵌合可能な上容器２１と下容器２２とを備える嵌合容器である。上容器２１と下容器２２の嵌合部には、微小な間隙２３が形成されており、この間隙２３から本体容器２０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１を有する。すなわち、加熱炉３０に設けられる温度勾配により、少なくとも本体容器２０の一部（例えば、下容器２２の底面）がＳｉＣ基板１０よりも低温となることで、エッチング空間Ｓ１が形成されている。
エッチング空間Ｓ１は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の間に設けられた温度差を駆動力として、ＳｉＣ基板１０表面のＳｉ原子及びＣ原子を本体容器２０に輸送する空間である。
例えば、ＳｉＣ基板１０の主面１０１（又は、裏面１０２）の温度と、この主面１０１に相対する下容器２２の底面の温度を比較した際に、主面１０１側の温度が高く、下容器２２の底面側の温度が低くなるようＳｉＣ基板１０を配置する（図３及び図４参照）。このように、主面１０１と下容器２２底面との間に温度差を設けた空間（エッチング空間Ｓ１）を形成することで、温度差を駆動力として、主面１０１のＳｉ原子及びＣ原子を下容器２２の底面に輸送することができる。
例えば、ＳｉＣ基板１０の主面１０１（又は、裏面１０２）の温度と、この主面１０１に相対する下容器２２の底面の温度を比較した際に、主面１０１側の温度が高く、下容器２２の底面側の温度が低くなるようＳｉＣ基板１０を配置する（図３及び図４参照）。このように、主面１０１と下容器２２底面との間に温度差を設けた空間（エッチング空間Ｓ１）を形成することで、温度差を駆動力として、主面１０１のＳｉ原子及びＣ原子を下容器２２の底面に輸送することができる。
本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０との間に設けられる基板保持具２４を有していても良い。
本実施形態に係る加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２１から下容器２２に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。そのため、ＳｉＣ基板１０を保持可能な基板保持具２４を、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間に設けることにより、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間にエッチング空間Ｓ１を形成することができる。
本実施形態に係る加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２１から下容器２２に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。そのため、ＳｉＣ基板１０を保持可能な基板保持具２４を、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間に設けることにより、ＳｉＣ基板１０と下容器２２の間にエッチング空間Ｓ１を形成することができる。
基板保持具２４は、ＳｉＣ基板１０の少なくとも一部を本体容器２０の中空に保持可能な構成であればよい。例えば、１点支持や３点支持、外周縁を支持する構成や一部を挟持する構成等、慣用の支持手段であれば当然に採用することができる。この基板保持具２４の材料としては、ＳｉＣ材料や高融点金属材料を採用することができる。
なお、基板保持具２４は、加熱炉３０の温度勾配の方向によっては設けなくても良い。例えば、加熱炉３０が下容器２２から上容器２１に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成する場合には、（基板保持具２４を設けずに）下容器２２の底面にＳｉＣ基板１０を配置しても良い。
また、本体容器２０は、本体容器２０内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源２５を有する。
Ｓｉ蒸気供給源２５は、加熱処理時にＳｉ蒸気を本体容器２０内に発生させる構成であれば良い。このＳｉ蒸気供給源２５としては、固体のＳｉ（Ｓｉ基板やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。なお、このＳｉ蒸気供給源２５は、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置されることが望ましい。
例えば、本実施形態のように本体容器２０の全体が多結晶ＳｉＣで構成され、基板保持具２４がＳｉＣ材料で構成されている場合には、Ｓｉ蒸気供給源２５を配置するだけで良い。すなわち、化学量論比１：１を満たす多結晶ＳｉＣの本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の基板保持具２４と、Ｓｉ蒸気供給源２５（Ｓｉペレット等）と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは、１を超えることとなる。
＜加熱炉３０＞
加熱炉３０は、図１に示すように、被処理物（ＳｉＣ基板１０等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備加熱室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。
加熱炉３０は、図１に示すように、被処理物（ＳｉＣ基板１０等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備加熱室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。
本加熱室３１は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器４０が配置される。
本加熱室３１の内部には、加熱ヒータ３４（メッシュヒーター）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
本加熱室３１の内部には、加熱ヒータ３４（メッシュヒーター）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
これにより、本加熱室３１内において、被処理物が収容される高融点容器４０を取り囲むように加熱ヒータ３４が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板が配置されることで、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。
なお、加熱ヒータ３４としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
なお、加熱ヒータ３４としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
また、加熱ヒータ３４は、高融点容器４０内に温度勾配を形成可能な構成を採用しても良い。例えば、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に多くのヒータが配置されるよう構成しても良い。また、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて幅が大きくなるように構成しても良い。あるいは、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成しても良い。
また、本加熱室３１には、本加熱室３１内の排気を行う真空形成用バルブ３５と、本加熱室３１内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ３６と、本加熱室３１内の真空度を測定する真空計３７と、が接続されている。
真空形成用バルブ３５は、本加熱室３１内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている（図示せず。）。この真空形成用バルブ３５及び真空引きポンプにより、本加熱室３１内の真空度は、例えば、１０Ｐａ以下、より好ましくは１Ｐａ以下、さらに好ましくは１０－３Ｐａ以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。
不活性ガス注入用バルブ３６は、不活性ガス供給源と接続されている（図示せず。）。この不活性ガス注入用バルブ３６及び不活性ガス供給源により、本加熱室３１内に不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、ＡｒやＨｅ、Ｎ２等を選択することができる。
予備加熱室３２は、本加熱室３１と接続されており、移動手段３３により高融点容器４０を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備加熱室３２には、本加熱室３１の加熱ヒータ３４の余熱により昇温可能なよう構成されている。例えば、本加熱室３１を２０００℃まで昇温した場合には、予備加熱室３２は１０００℃程度まで昇温され、被処理物（ＳｉＣ基板１０や本体容器２０、高融点容器４０等）の脱ガス処理を行うことができる。
移動手段３３は、高融点容器４０を載置して、本加熱室３１と予備加熱室３２を移動可能に構成されている。この移動手段３３による本加熱室３１と予備加熱室３２間の搬送は、最短１分程で完了するため、１～１０００℃／ｍｉｎでの昇温・降温を実現することができる。
このように急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図１においては、本加熱室３１の下方に予備加熱室３２を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
このように急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図１においては、本加熱室３１の下方に予備加熱室３２を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
また、本実施形態に係る移動手段３３は、高融点容器４０を載置する移動台である。この移動台と高融点容器４０の接触部から、微小な熱を逃がしている。これにより、高融点容器４０内に温度勾配を形成することができる。
本実施形態の加熱炉３０では、高融点容器４０の底部が移動台と接触しているため、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ基板１０の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ基板１０の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。
＜高融点容器４０＞
本実施形態に係る加熱炉３０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４を用いて形成している。例えば、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のＳｉＣ基板の製造装置に採用することができる。
本実施形態に係る加熱炉３０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４を用いて形成している。例えば、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明のＳｉＣ基板の製造装置に採用することができる。
高融点容器４０は、高融点材料を含んで構成されている。例えば、汎用耐熱部材であるＣ、高融点金属であるＷ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ、炭化物であるＴａ９Ｃ８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ、窒化物であるＨｆＮ，ＴａＮ，ＢＮ，Ｔａ２Ｎ，ＺｒＮ，ＴｉＮ、ホウ化物であるＨｆＢ２，ＴａＢ２，ＺｒＢ２，ＮＢ２，ＴｉＢ２，多結晶ＳｉＣ等を例示することができる。
この高融点容器４０は、本体容器２０と同様に、互いに嵌合可能な上容器４１と下容器４２とを備える嵌合容器であり、本体容器２０を収容可能に構成されている。上容器４１と下容器４２の嵌合部には、微小な間隙４３が形成されており、この間隙４３から高融点容器４０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
高融点容器４０は、高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧を供給可能なＳｉ蒸気供給源４４を有している。Ｓｉ蒸気供給源４４は、加熱処理時にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧を高融点容器４０内に発生させる構成であれば良く、例えば、固体のＳｉ（単結晶Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置においては、高融点容器４０の材料としてＴａＣを採用し、Ｓｉ蒸気供給源４４としてタンタルシリサイドを採用している。すなわち、図３及び図４に示すように、高融点容器４０の内側にタンタルシリサイド層が形成されており、加熱処理時にタンタルシリサイド層からＳｉ蒸気が容器内に供給されることにより、Ｓｉ蒸気圧環境が形成されるように構成されている。
この他にも、加熱処理時に高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧が形成される構成であれば採用することができる。
この他にも、加熱処理時に高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧が形成される構成であれば採用することができる。
本発明に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、ＳｉＣ基板１０を収容可能で、加熱によりＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０と、本体容器２０を収容し、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉３０と、を備え、本体容器２０は、ＳｉＣ基板１０が温度勾配の高温側に配置された状態で、温度勾配の低温側に配置される本体容器２０の一部と、ＳｉＣ基板１０とを相対させることで形成されるエッチング空間Ｓ１と、前記本体容器２０内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源２５と、を有する構成となっている。
ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の間に近熱平衡状態を形成可能であり、かつ、本体容器２０内にＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境が形成可能となる。このような環境において、加熱炉３０の温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、ＳｉＣ基板１０がエッチングされることで、ＭＳＢの形成が抑制されたＳｉＣ基板を製造することができる。
また、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えばＳｉ蒸気圧環境）下で加熱することにより、本体容器２０内からＳｉ元素を含む気相種が排気されることを抑制することができる。すなわち、本体容器２０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧と、本体容器２０外のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧とをバランスさせることにより、本体容器２０内の環境を維持することができる。
言い換えれば、本体容器２０はＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えばＳｉ蒸気圧環境）が形成される高融点容器４０内に配置されている。このように、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境（例えばＳｉ蒸気圧環境）を介して本体容器２０内が排気（真空引き）されることで、エッチング空間Ｓ１内からＳｉ原子が減少することを抑制することができる。これにより、エッチング空間Ｓ１内をエッチングに好ましい原子数比Ｓｉ／Ｃを長時間維持することができる。
また、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造装置によれば、本体容器２０は多結晶ＳｉＣで構成されている。このような構成とすることにより、加熱炉３０を用いて本体容器２０を加熱した際に、本体容器２０内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧のみを発生させることができる。
［ＳｉＣ基板の製造方法］
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造方法について詳細に説明する。
以下、本発明の一実施形態であるＳｉＣ基板の製造方法について詳細に説明する。
本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造方法は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる本体容器２０の内部にＳｉＣ基板１０とＳｉ蒸気供給源２５を収容し、この本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境下で温度勾配が形成されるように加熱することで、ＳｉＣ基板１０をエッチングするエッチング工程を含む。
なお、同実施形態において、先のＳｉＣ基板の製造装置と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
なお、同実施形態において、先のＳｉＣ基板の製造装置と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
以下、本実施形態に係るＳｉＣ基板の製造方法のエッチング工程について、詳細に説明する。
＜エッチング工程＞
ＳｉＣ基板１０を配置した本体容器２０を、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱することで、以下１）～５）の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。
ＳｉＣ基板１０を配置した本体容器２０を、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱することで、以下１）～５）の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。
１） ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
１）の説明:ＳｉＣ基板１０（ＳｉＣ（ｓ））が加熱されることで、熱分解によってＳｉＣ基板１０表面からＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する（Ｓｉ原子昇華工程）。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することでＳｉＣ基板１０表面に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、本体容器２０内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応することで、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって本体容器２０内に昇華する（Ｃ原子昇華工程）。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によって本体容器２０内の底面（多結晶ＳｉＣ）に到達し成長する。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することでＳｉＣ基板１０表面に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、本体容器２０内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応することで、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって本体容器２０内に昇華する（Ｃ原子昇華工程）。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によって本体容器２０内の底面（多結晶ＳｉＣ）に到達し成長する。
すなわち、エッチング工程は、ＳｉＣ基板１０の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ基板１０の表面に残存したＣ原子と本体容器２０内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板１０の表面から昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する。
また、エッチング工程は、温度勾配の高温側に配置されたＳｉＣ基板１０と、温度勾配の低温側に配置された本体容器２０の一部と、を相対させてエッチングすることを特徴とする。
すなわち、ＳｉＣ基板１０の主面１０１と、この主面１０１よりも温度が低い本体容器２０底面とを相対させて配置することにより、これらの間にエッチング空間Ｓ１を形成する。このエッチング空間Ｓ１では、加熱炉３０が形成する温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ基板１０をエッチングすることができる。
すなわち、ＳｉＣ基板１０の主面１０１と、この主面１０１よりも温度が低い本体容器２０底面とを相対させて配置することにより、これらの間にエッチング空間Ｓ１を形成する。このエッチング空間Ｓ１では、加熱炉３０が形成する温度勾配を駆動力として質量の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ基板１０をエッチングすることができる。
言い換えれば、エッチング工程は、ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の一部とを相対させて配置し、本体容器２０の一部が低温側、ＳｉＣ基板１０が高温側となるよう温度勾配をつけて加熱している。この温度勾配により、ＳｉＣ基板１０から本体容器２０にＳｉ元素及びＣ元素を輸送して、ＳｉＣ基板１０をエッチングする。
また、本発明に係るエッチング工程は、ＳｉＣ基板１０をＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングすることを特徴とする。以下、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境及びＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境について詳細に説明する。
なお、本明細書におけるＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境及びＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、理論的な熱平衡環境から導かれたエッチング速度とエッチング温度の関係を満たす近熱平衡蒸気圧環境を含む。
なお、本明細書におけるＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境及びＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、理論的な熱平衡環境から導かれたエッチング速度とエッチング温度の関係を満たす近熱平衡蒸気圧環境を含む。
ＳｉＣ-Ｓｉ蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことを言う。
ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、例えば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が熱処理されることで形成される。
なお、本明細書における「準閉鎖空間」とは、容器内の真空引きは可能であるが、容器内に発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことをいう。この準閉鎖空間は、本体容器２０内や高融点容器４０内に形成することができる。
ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、例えば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が熱処理されることで形成される。
なお、本明細書における「準閉鎖空間」とは、容器内の真空引きは可能であるが、容器内に発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことをいう。この準閉鎖空間は、本体容器２０内や高融点容器４０内に形成することができる。
また、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことを言う。
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、例えば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が熱処理されることで形成される。
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、例えば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が熱処理されることで形成される。
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境の気相中の原子数比Ｓｉ／Ｃは、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境の気相中の原子数比Ｓｉ／Ｃよりも大きい。
以下、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境が形成される本体容器２０内のエッチング空間Ｓ１（図３）について、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境が形成される本体容器２０内のエッチング空間Ｓ１（図４）を参照して詳細に説明する。
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境が形成されるエッチング空間Ｓ１は、加熱処理前に本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源２５を配置し、加熱することで形成することができる。
例えば、図３に示すように、化学量論比１：１を満たす多結晶ＳｉＣの本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の基板保持具２４と、Ｓｉ蒸気供給源２５（Ｓｉペレット等）と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは、１を超えることとなる。
一方で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境が形成されるエッチング空間Ｓ１は、加熱処理前にエッチング空間Ｓ１内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下となるよう配置し、加熱することで形成することができる。
例えば、図４に示すように、化学量論比１：１を満たす多結晶ＳｉＣの本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の基板保持具２４と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは、１若しくは１以下となる。
また、エッチング空間Ｓ１内の原子数比Ｓｉ／Ｃを下げるため、Ｃ蒸気供給源を別途配置してもよいし、Ｃ蒸気供給源を含む本体容器２０や基板保持具２４を採用してもよい。このＣ蒸気供給源としては、固体のＣ（Ｃ基板やＣ粉末等のＣペレット）やＣ化合物を例示することができる。
また、エッチング空間Ｓ１内の原子数比Ｓｉ／Ｃを下げるため、Ｃ蒸気供給源を別途配置してもよいし、Ｃ蒸気供給源を含む本体容器２０や基板保持具２４を採用してもよい。このＣ蒸気供給源としては、固体のＣ（Ｃ基板やＣ粉末等のＣペレット）やＣ化合物を例示することができる。
本手法におけるエッチング温度は、好ましくは１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
本手法におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
本手法におけるエッチング量は、ＳｉＣ基板１０のＭＳＢを分解できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
本手法におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
本手法における温度勾配は、エッチング空間Ｓ１において、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
本手法におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
本手法におけるエッチング量は、ＳｉＣ基板１０のＭＳＢを分解できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
本手法におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
本手法における温度勾配は、エッチング空間Ｓ１において、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
以下の方法で実施例１、比較例１のＳｉＣ基板を製造した。
＜実施例１＞
以下の条件で、ＳｉＣ基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容した（配置工程）。
＜実施例１＞
以下の条件で、ＳｉＣ基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容した（配置工程）。
［ＳｉＣ基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
図５は、エッチング工程前のＳｉＣ基板１０の表面のＳＥＭ像である。このエッチング工程前のＳｉＣ基板１０表面には、高さ３ｎｍ以上のＭＳＢが形成されている。なお、ステップ１１高さはＡＦＭにより測定した。
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
［エッチング工程］
上記条件で配置したＳｉＣ基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１９００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
エッチング速度:３００ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１９００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
エッチング速度:３００ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
図６は、上記条件でエッチングした実施例１のＳｉＣ基板１０表面のＳＥＭ像である。
この実施例１のＳｉＣ基板１０表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップ１１が規則正しく配列していることがわかる。
この実施例１のＳｉＣ基板１０表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップ１１が規則正しく配列していることがわかる。
この実施例１においては、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源２５が配置されている（図３参照）。これにより本体容器２０内に、ＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境を形成される。このＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でＳｉＣ基板１０をエッチングすることで、ＭＳＢの形成が抑制されたＳｉＣ基板１０を製造することができる。
＜比較例１＞
以下の条件で、ＳｉＣ基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容した（配置工程）。
以下の条件で、ＳｉＣ基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容した（配置工程）。
［ＳｉＣ基板１０］
実施例１と同様のＳｉＣ基板１０を用いた。
実施例１と同様のＳｉＣ基板１０を用いた。
［本体容器２０］
実施例１と同様の本体容器２０を用いた。この時、Ｓｉ蒸気供給源２５（単結晶Ｓｉ片）は配置せず、本体容器２０内にはＳｉＣ基板１０のみを配置した（図４参照）。
実施例１と同様の本体容器２０を用いた。この時、Ｓｉ蒸気供給源２５（単結晶Ｓｉ片）は配置せず、本体容器２０内にはＳｉＣ基板１０のみを配置した（図４参照）。
［高融点容器４０］
実施例１と同様の高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）を用いた。
実施例１と同様の高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）を用いた。
[エッチング工程]
上記条件で配置したＳｉＣ基板１０を、実施例１と同様の条件でエッチングした。
上記条件で配置したＳｉＣ基板１０を、実施例１と同様の条件でエッチングした。
図７は、上記条件でエッチングした比較例１のＳｉＣ基板１０表面のＳＥＭ像である。
この比較例１のＳｉＣ基板１０表面には、高さ３ｎｍ以上のＭＳＢが形成されている。
この比較例１のＳｉＣ基板１０表面には、高さ３ｎｍ以上のＭＳＢが形成されている。
この比較例１においては、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下となるよう各部材が配置されている（図４参照）。これにより、本体容器２０内にＳｉＣ－Ｃ平衡蒸気圧環境が形成されている。
図８は、本発明に係るＳｉＣ基板の製造方法にてエッチングした場合の、加熱温度とエッチング速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸はエッチング速度を対数表示している。エッチング空間Ｓ１内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるように設定して（図３参照）エッチングした結果を○印で示し、エッチング空間Ｓ１内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下（１又は１未満）となるよう設定して（図４参照）エッチングした結果を×印で示している。○印箇所のＳｉＣ基板１０表面は何れもＭＳＢが形成されておらず、ステップ１１は１ユニットセルの高さであった。一方、×印箇所のＳｉＣ基板１０表面は何れもＭＳＢが形成されていた。
ここで、本体容器２０内の加熱した際に、ＳｉＣ基板１０から発生するＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧をエッチング量とした場合、ＳｉＣ基板１０のエッチング速度は以下の数１で求められる。
ここで、ＴはＳｉＣ基板１０の温度、ｍｉは気相種（ＳｉxＣｙ）の分子量、ｋはボルツマン定数である。
また、Ｐｉは、ＳｉＣ基板１０が加熱されることで本体容器２０内に発生する蒸気圧を足し合わせた値のことである。なお、Ｐｉの気相種としては、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等が想定される。
また、Ｐｉは、ＳｉＣ基板１０が加熱されることで本体容器２０内に発生する蒸気圧を足し合わせた値のことである。なお、Ｐｉの気相種としては、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等が想定される。
図８のグラフにおいては、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板エッチングの熱力学計算の結果を破線（アレニウスプロット）で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板エッチングの熱力学計算の結果を二点鎖線（アレニウスプロット）にて示している。
すなわち、破線は、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境において、単結晶ＳｉＣをエッチングした際の熱力学計算の結果である。具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること，（ｉｉ）エッチング駆動力は、エッチング空間Ｓ１内の温度勾配であること，（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること，（ｉｖ）原料がステップ１１から昇華する脱離係数は０．００１であること。
また、二点鎖線は、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境において、単結晶ＳｉＣをエッチングした際の熱力学計算の結果である。具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境であること，（ｉｉ）エッチング駆動力は、エッチング空間Ｓ１内の温度勾配であること，（ｉｉｉ）原料ガスはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること，（ｉｖ）原料がステップ１１から昇華する脱離係数は０．００１であること。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
その結果、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた図８の○印箇所の条件においては、ＭＳＢの形成が分解・抑制されており、ＳｉＣ基板１０表面に１ｎｍ（１ユニットセル）高さのステップ１１が整列していることがわかる。
一方で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた図８の×印箇所の条件においては、ＭＳＢが形成されていることがわかる。
一方で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた図８の×印箇所の条件においては、ＭＳＢが形成されていることがわかる。
本発明のＳｉＣ基板の製造方法によれば、ＳｉＣ基板１０がＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングされるエッチング工程を含むことにより、ＭＳＢの形成が抑制されたＳｉＣ基板を製造することができる。
１０ ＳｉＣ基板
１０１ 主面
１１ ステップ
１２ テラス
２０ 本体容器
２４ 基板保持具
２５ Ｓｉ蒸気供給源
３０ 加熱炉
４０ 高融点容器
４４ Ｓｉ蒸気供給源
Ｓ１ エッチング空間
１０１ 主面
１１ ステップ
１２ テラス
２０ 本体容器
２４ 基板保持具
２５ Ｓｉ蒸気供給源
３０ 加熱炉
４０ 高融点容器
４４ Ｓｉ蒸気供給源
Ｓ１ エッチング空間
Claims (15)
- ＳｉＣ基板を収容可能で、多結晶ＳｉＣ製の本体容器と、
前記本体容器を収容し、Ｓｉ蒸気圧を内部空間に発生させるとともに温度勾配が形成されるように加熱する加熱炉と、を備え、
前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板が前記温度勾配の高温側に配置された状態で、前記温度勾配の低温側に配置される前記本体容器の一部と、前記ＳｉＣ基板とを相対させることで形成されるエッチング空間と、
前記本体容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、
前記本体容器の内外に通じる微小間隙と、を有する、ＳｉＣ基板の製造装置。 - 前記Ｓｉ蒸気供給源は、前記本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置される、請求項１に記載のＳｉＣ基板の製造装置。
- 前記本体容器は、前記ＳｉＣ基板と前記本体容器との間に設けられる基板保持具を有する、請求項１又は請求項２に記載のＳｉＣ基板の製造装置。
- 前記加熱炉は、前記本体容器を収容可能な高融点容器と、
この高融点容器内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源と、を有する、請求項１～３の何れかに記載のＳｉＣ基板の製造装置。 - 前記高融点容器は、タンタルを含む材料で構成され、
前記Ｓｉ蒸気供給源は、タンタルシリサイドである、請求項４に記載のＳｉＣ基板の製造装置。 - 多結晶ＳｉＣ製の本体容器の内部にＳｉＣ基板とＳｉ蒸気供給源を収容し、前記本体容器を、Ｓｉ蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ基板が高温側、前記本体容器の一部が低温側となる温度勾配が形成されるように加熱することで、前記ＳｉＣ基板をエッチングするエッチング工程を含み、
前記本体容器は、その内外に通じる微小間隙を有する、ＳｉＣ基板の製造方法。 - 前記Ｓｉ蒸気供給源が、前記本体容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるよう配置される、請求項６に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
- 前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングする、請求項６又は請求項７に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
- 前記エッチング工程は、ＳｉＣ基板の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、
ＳｉＣ基板の表面に残存したＣ原子と前記本体容器内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ基板の表面からＣ原子を昇華させるＣ原子昇華工程と、を有する、請求項６～８の何れかに記載のＳｉＣ基板の製造方法。 - ＳｉＣ基板を多結晶ＳｉＣ製の本体容器内のＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境に配置し、前記ＳｉＣ基板が高温側、前記本体容器の一部が低温側となる温度勾配が形成されるように前記本体容器を加熱することでエッチングするエッチング工程を含む、ＳｉＣ基板のマクロステップバンチングを低減する方法。
- 前記エッチング工程は、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱する工程である、請求項１０に記載の方法。
- 前記エッチング工程は、エッチング空間内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングする工程である、請求項１０又は請求項１１に記載の方法。
- ＳｉＣ基板をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングするエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、Ｓｉ蒸気圧環境を介して排気されるエッチング空間に前記ＳｉＣ基板を配置してエッチングする工程である、ＳｉＣ基板の製造方法。 - 前記エッチング工程は、エッチング空間内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源を配置してエッチングする工程である、請求項１３に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
- ＳｉＣ基板を多結晶ＳｉＣ製の本体容器内のＳｉＣ－Ｓｉ平衡蒸気圧環境に配置し、前記ＳｉＣ基板が高温側、前記本体容器の一部が低温側となる温度勾配が形成されるように前記本体容器を加熱することでエッチングするエッチング工程を含む、ＳｉＣ基板の製造方法。
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