JP2002179498A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 マイクロパイプを有する炭化珪素基板におい
て、より実用的なマイクロパイプの閉塞技術を提供する
こと。 【解決手段】 SiC基板温度が1800℃程の高温で
は、SiC基板10からSiCの昇華が発生する。そし
て、SiC基板裏面より基板表面の温度が低くなってい
ることから、温度が高い基板裏面近傍12bから昇華し
たガスが中空であるマイクロパイプ欠陥11を通して、
温度の低い基板表面近傍12aに移動する。そして、基
板表面側はCVD法によりエピタキシャル成長が進行し
ており、基板裏面近傍12bから昇華したSiCの昇華
ガスは、基板表面近傍12aにて再結晶化し、マイクロ
パイプ欠陥11が閉塞する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素(Si
C)基板の製造方法に関し、特に、結晶欠陥であるマイ
クロパイプの継承を抑制する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、SiC単結晶は、一般的には昇華
法によって製造されるが、マイクロパイプ欠陥(中空貫
通欠陥)と呼ばれる直径サブμm乃至数μmの中空貫通
孔が結晶中に100から1000個/cm2程度ある。
【0003】パワーデバイスや高周波デバイスを作製す
る場合、この単結晶を基板として、デバイスを形成する
領域であるエピタキシャル膜をデバイスに適した構造に
なるように成長させるが、この欠陥が基板中に存在する
と、その上に成長させたエピタキシャル膜にもその欠陥
が継承され、エピタキシャル膜にもマイクロパイプ欠陥
が同数形成される。そして、この欠陥があるエピタキシ
ャル膜にデバイスを作製すると、デバイスの漏れ電流を
増加させ、逆方向耐圧を低下させることが報告されてい
る。このため、デバイスを作製するにはこの欠陥を低減
させることが極めて重要である。
【0004】デバイスを作製する領域であるエピタキシ
ャル膜のマイクロパイプ欠陥を低減させる方法として、
これまで、基板となるSiC単結晶のマイクロパイプ欠
陥をなくすことが提案されていた。これには、米国特許
第5679153号や特開平10−324600号公報
や特開2000−44398号公報、さらには、第47
回応用物理学関係連合講演会 講演予稿集 第1分冊
P.407講演No.29P−YF−6「厚膜4H−S
iCエピタキシャル成長におけるの転位の挙動」
((財)電力中央研究所 鎌田ら;2000年3月発
行)に示される方法が提案されている。
【0005】米国特許第5679153号に示される方
法は、シリコン中のSiC溶融を用いた液相エピタキシ
ー技術によって結晶成長させると、エピタキシャル成長
途中でマイクロパイプ欠陥が閉塞させていくことを利用
して、マイクロパイプを有する種結晶上にマイクロパイ
プ欠陥を低減させたエピタキシャル膜を成長させてい
る。
【0006】次に、特開平10−324600号公報に
示される方法は、α(六方晶)−SiC単結晶基板(種
結晶)の表面に熱化学的蒸着(CVD)法によりβ(立
方晶)−SiCもしくはα−SiCの多結晶膜の成膜
と、それによって得られた複合体に対する熱処理とを複
数繰り返すことにより、複数層のβ−SiCもしくはα
−SiCの多結晶膜をα−SiC単結晶基板(種結晶)
の結晶軸と同一方向に配向(ある種の固相エピタキシャ
ル成長)させることによって、種結晶上にマイクロパイ
プ欠陥の少ないSiC単結晶を成長させている。
【0007】また、特開2000−44398号公報に
示される方法は、マイクロパイプを有する単結晶基板の
表面に被覆材料を被覆した後、熱処理を行ない、SiC
単結晶に存在するマイクロパイプ欠陥をSiC単結晶の
内部で閉塞させ、マイクロパイプ欠陥の少なくとも一部
が塞がれた結晶を形成する。
【0008】そして、上述の第47回応用物理学関係連
合講演会 講演予稿集によると、基板上のエピタキシャ
ル膜を16μm/hにて65μmで厚く形成した結果、
マイクロパイプが閉塞したことが報告されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】上記第1の方法では、
マイクロパイプ欠陥がない部分を得るためには、液相エ
ピタキシー法により20〜75μm以上の厚いエピタキ
シャル膜を成長させなければならない。さらに、その上
にデバイスを作製するエピタキシャル膜をCVD法によ
り成長させなければならず、工程が多いという問題があ
る。
【0010】上記第2の方法では、単結晶基板上に多結
晶膜を形成するため、結晶粒界を内在したSiC複合体
が得られる。この複合体を熱処理し、種結晶上に固相エ
ピタキシャル成長させると、多結晶中の結晶粒界におけ
る内部歪みを原因とした結晶欠陥が導入される危惧があ
る。こうした欠陥はキャリアのトラップ源となるため、
電子デバイス用基板としては適さないという問題があ
る。また、実用基板の厚さにするため、成膜工程と熱処
理工程と表面平滑工程を数回繰り返す必要があるため、
工程が多く、製造コストが高くなるという問題がある。
【0011】上記第3の方法では、被覆材料を被覆する
工程と熱処理工程と被覆材料の除去も含む表面平滑工程
が最低必要であり、工程が多いという問題がある。
【0012】上記第4の方法では、エピタキシャル膜を
厚く形成することでマイクロパイプが閉塞するものの、
通常、デバイス制作のために基板上に形成するエピタキ
シャル膜は、せいぜい20〜30μm程度であり、エピ
タキシャル膜が薄い状態でもマイクロパイプを閉塞した
いという要望があり、また、成長レートが16μm/h
程度と遅く、マイクロパイプを閉塞するのに4時間以上
の長時間も成長させなければならず、デバイス用、ある
いはバルク用としてエピタキシャル膜を形成する方法と
しては商業的に適したものではない。
【0013】本発明は上記問題に鑑みてなされ、マイク
ロパイプを有する炭化珪素基板において、より実用的な
マイクロパイプの閉塞技術を提供することを目的とす
る。
【0014】
【課題を解決すための手段】上記課題を解決するための
第1の発明は、マイクロパイプを有する炭化珪素基板に
エピタキシャル膜を形成する際、エピタキシャル膜が形
成される側の炭化珪素基板の表面と、この表面とは反対
側の炭化珪素基板の裏面とに温度差を設け、表面側を低
温としている。
【0015】炭化珪素基板表面の温度を裏面の温度より
も低くすることで、温度が高い裏面近傍(マイクロパイ
プあるいは裏面)から発生するSiCの昇華ガスが、マ
イクロパイプを通して表面側に向かって流れ、温度が低
い表面近くで再結晶化する。その際、マイクロパイプの
内側に再結晶化するため、マイクロパイプの内径を小さ
くし、最終的には塞ぐことができる。
【0016】尚、請求項2に記載のように、炭化珪素基
板の温度を1650℃以上にすることで、基板からの昇
華が生じやすくなり、マイクロパイプの閉塞が促進す
る。
【0017】さらに、請求項3に記載のように、炭化珪
素基板の温度を1750℃以上とすることにより、基板
からの昇華が促進し、マイクロパイプの閉塞が容易とな
る。ただし、基板の温度が1900℃を超えると、今度
は昇華が促進するため、マイクロパイプを閉塞するため
の再結晶化と昇華とのバランスが均等化し、マイクロパ
イプの閉塞が抑制されてしまう。よって、炭化珪素基板
の温度は高くても1900℃までとすることが好まし
い。
【0018】また、請求項4に記載のように、水素やヘ
リウムガスは熱伝導が高く、ガスの当たる炭化珪素基板
表面の温度を効果的に下げることができ、炭化珪素基板
の表面と裏面との温度差を十分付けることができる。こ
れにより、炭化珪素基板裏面近傍から昇華ガスを表面に
移動させることを促進できる。
【0019】また、請求項5に記載のように、ガス流速
を1m/s以上とすることにより、ガスの当たる炭化珪
素基板表面の温度を効果的に下げることができ、炭化珪
素基板の表面と裏面との温度差を十分付けることができ
る。これにより、炭化珪素基板裏面近傍から昇華ガスを
表面に移動させることを促進できる。
【0020】また、請求項6に記載のように、炭化珪素
基板の表面と裏面との温度差を5℃以上とすることによ
り、裏面側で昇華したガスが表面側に移動し、表面近傍
で再結晶化することを促進できる。これにより、容易に
マイクロパイプをふさぐことができる。
【0021】また、請求項7に記載のように、エピタキ
シャル膜の成長速度を20μm/h以上にすることによ
り、マイクロパイプ上への炭化珪素膜の横方向の成長速
度も増加させることができ、マイクロパイプを短時間で
ふさぐことができる。
【0022】また、請求項8に記載のように、炭化珪素
基板の厚さを300μm以上にすることにより、基板の
厚さ方向に温度差をつけることができ、ガスがあたる基
板表面の温度を効果的に下げることができ、基板の表面
と裏面との温度差を十分つけることができる。これによ
り、裏面からの昇華ガスを表面に移動させることを促進
できる。
【0023】また、請求項9に記載のように、炭素を含
むガスと珪素を含むガスの流れ方向が、マイクロパイプ
の開口部を有する炭化珪素基板表面に対して、ほぼ垂直
になるようにすることにより、裏面からマイクロパイプ
を通して昇華してきたガスを表面に出ることを防ぐた
め、その昇華ガスが開口部近傍で再結晶化を促進するこ
とができる。これにより、容易にマイクロパイプをふさ
ぐことができる。
【0024】また、請求項10に記載のように、炭化珪
素基板温度を1650℃以上にすることにより、炭化珪
素基板からの昇華が生じやすくなり、、容易にマイクロ
パイプをふさぐことができる。
【0025】尚、請求項11に記載のように、望ましく
は基板温度を1750〜1900℃の範囲にすることに
より、炭化珪素基板からの昇華が促進され、容易にマイ
クロパイプをふさぐことができる。1900℃以下とす
るのは、それ以上にすると再結晶化に対し昇華が促進さ
れることとなり、1900℃以上にすることは好ましく
ない。
【0026】さらに、請求項12に記載のように、マイ
クロパイプは基板表面から基板裏面まで貫通しており、
前記基板の裏面と接触する接触部材と密着するように保
持されることにより、裏面近傍のマイクロパイプからの
昇華ガスが表面に移動しやすくなり、その昇華ガスが開
口部近傍で再結晶化を促進することができる。これによ
り、容易にマイクロパイプをふさぐことができる。
【0027】また、請求項13に記載のように、炭化珪
素基板裏面に接する雰囲気の圧力を表面に接する雰囲気
の圧力に対し、高くなるように基板を保持することによ
り、裏面近傍のマイクロパイプからの昇華ガスが表面に
移動しやすくなり、その昇華ガスが開口部近傍で再結晶
化を促進することができる。これにより、容易にマイク
ロパイプをふさぐことができる。
【0028】また、請求項14に記載のように、エピタ
キシャル成長時の圧力を減圧することにより、マイクロ
パイプを通して基板裏面の近傍の圧力も低くなり、炭化
珪素の昇華を促進させる。これにより、容易にマイクロ
パイプをふさぐことができる。
【0029】また、請求項15に記載のように、炭化珪
素基板において、マイクロパイプの開口部を広くさせる
ことにより、広がった開口部に多くのステップを形成
し、そのステップを核に炭化珪素膜の横方向成長が進む
ため、容易にマイクロパイプをふさぐことができる。
【0030】尚、請求項16に記載のように、水素中で
SiC基板を1650℃以上に加熱することにより、炭
化珪素基板の表面がエッチングされ、特に欠陥近傍のエ
ッチングが促進されるため、マイクロパイプの開口部を
広げられる。引き続き、炭素を含むガスと珪素を含むガ
スを供給することにより、炭化珪素膜をエピタキシャル
成長させることができる。
【0031】また、請求項17に記載のように、塩素を
含むガスを炭化珪素基板の表面にあてることで、炭化珪
素基板の表面がエッチングされ、特に欠陥近傍のエッチ
ングが促進されるため、マイクロパイプの開口部を広げ
られる。引き続き、炭素を含むガスと珪素を含むガスを
供給することにより、炭化珪素膜をエピタキシャル成長
させることができる。
【0032】また、請求項18に記載のように、炭化珪
素基板をKOHエッチングすることで、欠陥近傍のエッ
チングが促進されるため、マイクロパイプの開口部を広
げられる。
【0033】尚、請求項19に記載のように、マイクロ
パイプの開口部を広げた径を広げる前の径に対して、2
倍以上にすることにより、開口部にガスが十分供給する
ことができ、開口部での成長を促進することができる。
広がった開口部に多くのステップを形成し、そのステッ
プを核に炭化珪素膜の横方向成長が進むため、容易にマ
イクロパイプをふさぐことができる。
【0034】また、請求項20に記載のように、開口部
が表面に向かって広がっているマイクロパイプを有する
炭化珪素基板の上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成す
ることにより、マイクロパイプ上では炭化珪素エピタキ
シャル膜が開口していない基板が得られ、マイクロパイ
プの少ない高品位な炭化珪素単結晶基板を作製できる。
そして、この炭化珪素単結晶基板ではマイクロパイプが
炭化珪素基板にて終端しており、デバイス制作において
は、マイクロパイプの位置を考慮することなくエピタキ
シャル膜の膜厚を考慮すればよいため、デバイス制作に
おいて有利と言える。尚、請求項21に記載のように、
マイクロパイプの広がった開口部表面での径がマイクロ
パイプ開口部底部での径の2倍以上の大きさとすること
が望ましい。
【0035】また、請求項22に記載のように、マイク
ロパイプの終点が炭化珪素基板とエピタキシャル膜との
間に位置する導電性領域中であると、その基板にデバイ
スを作製した場合、空乏層が拡がるような電圧が印加さ
れる際、エピタキシャル膜から拡がってくる空乏層が導
電性領域によりその拡がりが抑えられ、空乏層がマイク
ロパイプまでに到達することを防止できる。よって、空
乏層がマイクロパイプに到達することで生じるマイクロ
パイプでの電界集中を抑制し、マイクロパイプに起因す
るブレイクダウンすることを防ぐことができる。
【0036】尚、導電性領域とは、所定のエピタキシャ
ル膜に対して不純物濃度が高い領域のことを言う。
【0037】尚、請求項23に記載のように、導電性領
域が導電性基板であってもよく、請求項24に記載のよ
うに、導電性領域がエピタキシャル膜中に存在していて
も良い。
【0038】あるいは請求項25に記載のように、導電
性領域が低抵抗エピタキシャル膜であって、その上に形
成される高抵抗エピタキシャル膜から拡がってくる空乏
層を低抵抗エピタキシャル膜にてその拡がりを抑えるこ
とができ、この場合にも空乏層がマイクロパイプに到達
することを防止し、マイクロパイプに起因したブレイク
ダウンを防ぐすることができる。
【0039】
【発明の実施の形態】以下、本発明を適用した実施形態
を図面を用いて具体的に説明する。本実施形態は、例え
ば昇華法などにより形成された炭化珪素単結晶基板(S
iC単結晶基板)に、電界効果トランジスタ(MOSF
ETなど)や接合型電界効果トランジスタ(JFE
T)、あるいはショットキーバリアダイオードなどのデ
バイスを形成するためのエピタキシャル成長基板を製造
する方法に適用したものである。
【0040】(第1実施形態)図1に、SiC単結晶基
板10上にエピタキシャル膜を成長させるCVD(Ch
emical Vapor Deposition)装
置の概略図を示す。SiC単結晶基板10は、カーボン
で作製された円筒形のサセプタ30の中に設置されてい
る。このサセプタ30は、加熱されたサセプタからの熱
を外部に出さないようにするため、その周りを断熱材3
1で囲まれている。そして、これら全体を石英でできた
反応管32で囲んでいる。その外周には、コイル33が
あり、高周波誘導加熱により、サセプタ30が加熱され
る。
【0041】ガスは水素、SiH4、C38のそれぞれ
の配管を通して供給され、ガス導入管34の直前でガス
が混合された後、ガス導入管34から反応管32内に導
入される。排気は、ガス排気管35を通して、図示しな
いロータリーポンプによって排気される。
【0042】以下、図2,3を用いて、本装置を使用し
てエピタキシャル成長を行った例について説明する。
【0043】まず、SiC単結晶基板として、(000
1)面から3.5°傾いた面を持ち、厚さ700μmの
6H−SiC単結晶基板10を用意する(図2
(a))。このとき、マイクロパイプ欠陥11は、<0
001>軸方向に伸びているため、SiC基板10の表
面に対して傾くことになる。この基板10をサセプタ3
0に設置し、CVD装置の反応管32内に入れる。
【0044】そして、たとえば200Torrの減圧下
でキャリアガス13aとして水素を流しながら、180
0℃まで基板10を加熱する(図2(b))。この時、
基板10の裏面はサセプタに接しているが、基板10の
表面は水素にさらされている。しかも、200Torr
の減圧下で、水素の流速は1m/s以上と速い。このた
め、基板10の表面から熱が奪われやすく、表面温度が
低くなっている。
【0045】尚、基板温度は、パイロメータを用い、サ
セプタ30の温度を測定し、サセプタ30の温度をSi
C基板10の温度と見なす。
【0046】基板10の温度が1800℃に達した後、
水素ガスに対して原料ガスであるSiH4ガスとC38
ガスを加えた混合ガス13bを流すことにより、基板1
0の表面にSiCのエピタキシャル膜を成長させる。
尚、水素の流量は、10リットル/minである。
【0047】1800℃程の高温では、SiC基板10
からSiCの昇華が発生しており、Si2C,SiC2
どの昇華ガス10aが発生し、しかも基板裏面より基板
表面の温度が低くなっていることから、温度が高い基板
裏面近傍12bから昇華したガスが中空であるマイクロ
パイプ欠陥11を通して、温度の低い基板表面近傍12
aに移動する。
【0048】一方、基板10の表面では、水素とともに
原料ガスが流れており、原料ガスの熱分解により、基板
10の表面にはSi原子とC原子が多く存在するので、
基板10の裏面近傍にて発生した昇華ガス10aは表面
からSiC基板10の外側へ拡散しにくくなり、基板1
0の表面近傍のマクロパイプ欠陥11の内壁に再結晶化
する(図2(c))。
【0049】また、エピタキシャル膜14は、SiC基
板10の厚さ方向に対してほぼ垂直(<0001>軸に
対して垂直)なa軸方向にも成長するのでり、マイクロ
パイプ欠陥11において、再結晶化した領域上にも成長
することになる。
【0050】そして、時間とともに、マイクロパイプ欠
陥11の内壁に再結晶化する結晶が多くなり、遂にはマ
イクロパイプ欠陥11が閉塞してしまうとともに、エピ
タキシャル膜14がその上に成長してしまうため、エピ
タキシャル膜14にはマイクロパイプ欠陥11が形成さ
れなくなる(図3(a))(b))。
【0051】このように、本実施形態では、SiC基板
10の裏面側に対し、表面側を、エピタキシャル成長さ
せる反応ガスを所定の流速にて流すことにより冷却し、
基板10の裏面近傍で生じる昇華ガスが、マイクロパイ
プ欠陥11の表面側にて再結晶化するという現象を利用
することでマイクロパイプ欠陥11を閉塞することがで
きた。
【0052】SiC基板10も700μmと厚く、基板
10の表面側と裏面側との温度差が付けやすい。
【0053】しかも、流速が速いことにより、成長速度
が50μm/hと高い。そして、エピタキシャル膜の膜
厚が10μmであっても、マイクロパイプ欠陥11はエ
ピタキシャル膜に継承されることなく、SiC基板10
の表面にて閉塞させることができた。
【0054】なお、ガスの流れ方向と基板の設置向き
は、図1に示した例には限らず、基板表面を下に向けて
も構わず、さらに、ガスを上下方向に流し、基板表面を
その流れに対しほぼ平行にさせるようにしても構わな
い。
【0055】(第2実施形態)図4に、第2実施形態に
用いるSiC単結晶基板10上にエピタキシャル膜を成
長させるCVD装置の概略図を示す。SiC単結晶基板
10は、カーボンで作製された円筒形のサセプタ30の
中に設置されている。この装置では、SiC基板10の
表面は、下方に向くように設置する。SiC基板10は
カーボン製の台座36に貼付され固定される。尚、台座
36は図示していないが、サセプタ30に固定されてい
る。台座30はSiC基板10の固定だけでなく、基板
10の加熱及び均熱化の役目も果たす。
【0056】サセプタ30の回りには、加熱されたサセ
プタからの熱を外部に出さないようにするため、断熱材
31で囲まれている。そして、これら全体を石英ででき
た反応管32で囲んでいる。その外には、コイル33が
あり、高周波誘導加熱により、サセプタ30が加熱され
る。
【0057】ガスは水素、SiH4、C38のそれぞれ
の配管を通して供給され、ガス導入管34の直前でガス
が混合された後、ガス導入管34から反応管32の下か
ら導入される。排気は、反応管32の上方にあるガス排
気管35を通して、図示しないロータリーポンプにより
排気される。
【0058】以下、図5,6を用いて、本装置を使用し
てエピタキシャル成長を行った例について説明する。成
長条件は第1実施形態と同様でる。
【0059】まず、(0001)面から8°傾いた面を
持つ厚さ300μmの4H−SiC基板を用意する。こ
の基板をサセプタ30に設置し、CVD装置の反応管3
2内に入れる(図5(a))。
【0060】そして、たとえば200Torrの減圧下
でキャリアガスの水素を流しながら、1800℃まで基
板10を加熱する(図5(b))。この時、基板裏面は
サセプタに接しているが、基板表面は水素にさらされて
いる。しかも、水素は、200Torrの減圧下で、流
速は1m/s以上と速い。このため、基板表面から熱が
奪われやすく、表面温度が低くなっている。
【0061】基板10の温度が1800℃に達した後、
原料ガスであるSiH4ガスとC3 8ガスを流すことに
より、基板表面にSiCのエピタキシャル膜14を成長
させる。
【0062】1800℃程の高温では、SiC基板から
SiCの昇華が発生しており、しかも基板10の裏面よ
り基板表面の温度が低くなっていることから、温度が高
い基板裏面近傍12bから昇華したガス10aが中空で
あるマイクロパイプ欠陥11を通して、温度の低い基板
表面近傍12aに移動する。
【0063】一方、基板10の表面では、水素と原料ガ
スが基板に向かって流れてくるため、昇華ガス10aは
表面から外に出られず、表面近傍のマイクロパイプ欠陥
11の内壁に再結晶化が促進される。そして、時間とと
もに、マイクロパイプ欠陥11の内壁に再結晶化する結
晶が多くなり、遂にはマイクロパイプ欠陥11が閉塞し
てしまうとともに、エピタキシャル膜がその上に成長し
てしまうため、エピタキシャル膜にはマイクロパイプ欠
陥11が形成されなくなる(図6(a))(b))。
【0064】なお、ガスの流れ方向と基板の設置向き
は、図4に示した例には限らず、ガスを上方から流し、
基板表面を上に向けても構わない。
【0065】(第3実施形態)本実施形態では、上述の
第2実施形態と同様に、図4に示したCVD装置を使用
してエピタキシャル成長を行った他の例について図7,
8を用いて説明する。
【0066】まず、(0001)面から3.5°傾いた
面を持つ6H−SiC単結晶基板を用意する。この基板
をサセプタ30に設置し、CVD装置の反応管32内に
入れる(図7(a))。
【0067】そして、たとえば200Torrの減圧下
でキャリアガスの水素を流しながら、1800℃まで基
板10を加熱し、この温度で10分程度保持する。この
時、基板表面は1800℃近くの高温で水素に10分程
度さらされることにより、欠陥が選択的にエッチングさ
れ、図7(b)に示すように、表面にあるマイクロパイ
プ欠陥11の開口部12cが広がる。
【0068】その後、原料ガスであるSiH4ガスとC3
8ガスを流すことにより、基板表面にSiCのエピタ
キシャル膜14を成長させると、広がった開口部では、
成長の核となるステップが多く形成されることと、表面
の面方位からよりa面に近づくことの相乗効果により、
表面の面より成長速度が速い横方向への成長が進行しつ
つエピタキシャル膜が成長する。その結果、開口部12
でのエピタキシャル膜の厚さがより厚くなり、遂にはマ
イクロパイプ欠陥11が閉塞してしまうとともに、エピ
タキシャル膜がその上に成長してしまうため、エピタキ
シャル膜にはマイクロパイプ欠陥11が継承されなくな
る(図8(a),(b))。
【0069】また、本実施形態においても、第2実施形
態と同様に、SiCの昇華ガスによってマイクロパイプ
欠陥11の閉塞が促進する。
【0070】なお、マイクロパイプ欠陥11の表面に開
口部を作る方法としては、水素の代わりに塩素を含むガ
スを成長する前に流しても同様な効果は得られる。塩素
の場合には基板温度を高い状態にする必要はない。水素
を用いる場合には、1650℃以上まで昇温させること
が望ましい。それは、低い温度では水素ガスによるエッ
チング効果が現れにくく、マイクロパイプ欠陥11の表
面に開口部を設けるために時間がかかるためである。
【0071】また、500℃前後の溶融KOH中でSi
C単結晶基板をエッチングした後、その基板をCVD装
置内に入れ、SiCエピタキシャル成長を行っても同様
な効果は得られる。
【0072】(他の実施形態)以上、本発明の実施形態
について説明してきたが、他の例として、図9に示すよ
うに、デバイスの製作を考慮した場合、マイクロパイプ
欠陥の閉塞は必ずしもSiC基板10内部である必要は
ない。本実施形態では、デバイスの耐圧とマイクロパイ
プ欠陥との関係からマイクロパイプ欠陥の閉塞位置につ
いて説明する。
【0073】マイクロパイプ欠陥に空乏層が達すると、
その時点でブレイクダウンが生じ、デバイスとして所望
の耐圧が得られなくなるため、空乏層がマイクロパイプ
欠陥に達しないようにすることが望まれる。
【0074】図9では、SiC基板20として、高濃度
(例えば1019〜1020/cm3)の不純物が添加され
たn+型の低抵抗基板20に対して、上述の製造方法に
より、高抵抗なn-型エピタキシャル膜14を形成した
状態を示す。
【0075】図9(a)では、低抵抗基板20に対し
て、不純物濃度の低いn-型エピタキシャル層14を形
成したものである。この場合、n-型エピタキシャル層
14上あるいはその内部に、デバイスとして機能させる
べく、p型領域を形成した場合、この基板に形成された
pn接合に対し、逆バイアスが印加された際に、空乏層
はn-型エピタキシャル層14を突き抜け、SiC基板
20まで達する場合が想定される。SiC基板20の不
純物濃度が高いため、空乏層はSiC基板20内ではほ
とんど拡がらない。
【0076】よって、マイクロパイプ欠陥11が、Si
C基板20内部にて閉塞していれば、空乏層がマイクロ
パイプ欠陥11に到達せず、マイクロパイプ欠陥に起因
したブレイクダウンを生じさせることを防止する。
【0077】また、図9(b)では、低抵抗基板20上
に、同じく低抵抗なn+型エピタキシャル膜21を形成
し、その上に、高抵抗なn-型エピタキシャル層22を
形成したものである。この構造を作製する方法の一つと
して、 n+型エピタキシャル膜21を1750℃以下の
温度で形成する方法がある。この場合も、図9(a)に
示したものと同様に、低抵抗領域内にてマイクロパイプ
欠陥11が閉塞していれば、マイクロパイプ欠陥11が
耐圧に影響しないため、好ましい。
【0078】つまり、導電性のある低抵抗領域内にてマ
イクロパイプ欠陥が閉塞することが望ましい。尚、「導
電性のある」というのは導体として機能できる程度に不
純物が高濃度に添加された低抵抗領域のことを言う。
【0079】また、図4に示したCVD装置において、
SiC基板10を保持する構造の変形例を図10に示
す。
【0080】図10(a)に示すように、サセプタ30
の側面から基板保持部37が突出し、SiC基板10が
保持されている。SiC基板10の裏面にはカーボンか
らなる均熱部38が載置され、SiC基板10の裏面と
均熱部38は密着することになる。SiC基板10は均
熱部38により全体にほぼ等しい温度に熱せられる。
【0081】このように、均熱部38を密着させること
によって、マイクロパイプ欠陥がSiC基板10を貫通
していたとしても、マイクロパイプ欠陥はSiC基板1
0の裏面側にて閉じられることとなり、エピタキシャル
膜形成の際にSiC基板10の裏面近傍から発生する昇
華ガスは、SiC基板10の表面側に移動しやすくな
り、マイクロパイプ欠陥の閉塞が促進される。
【0082】また、図10(b)に示すように、均熱部
38はSiC基板10には接しず、空間が存在し、基板
保持部37に接している。基板保持部37はSiC基板
10の周囲全体を保持し、均熱部38とSiC基板10
とで閉空間を形成している。よって、SiC基板10の
裏面側は、この閉空間による圧力が加わり、一方、Si
C基板10の表面側は、裏面側よりも低圧となる例えば
200Torr程度の減圧雰囲気となる。
【0083】なお、均熱部38は、基板保持部37に接
しなくて、均熱部38とSiC基板10とで数mm以下
の狭い空間を形成させてもよい。
【0084】従って、マイクロパイプ欠陥11におい
て、SiC基板10の表面側に印加される低圧により、
SiC基板10の裏面近傍から生じた昇華ガスが、Si
C基板10の表面側に移動しやすくなり、SiC基板1
0の表面側での再結晶化を促進する。
【0085】このように、SiC基板10の裏面側と表
面側とに温度差を加えることでマイクロパイプ欠陥の閉
塞を行う際に、SiC基板10の裏面側と表面側とに圧
力差を設け、裏面側に対し表面側に印加される圧力を低
圧とすることで、マイクロパイプ欠陥の閉塞を促進させ
ることができる。
【0086】尚、図示しないが、基板保持部37は、S
iC基板10と接する領域以外の部分では開口してお
り、サセプタ30の下側より流入してきたガスはサセプ
タ上側から排出されるようになっている。
【0087】その他、本発明を実施する上で留意する点
について以下説明する。
【0088】まず、SiC基板の温度は、1650℃以
上が好ましく、この温度条件でSiC基板からの昇華が
発生しやすくなる。より昇華が促進するためには175
0℃以上、好ましくは1800℃以上の温度が望まれ
る。
【0089】また、SiC基板の温度が1900℃を超
えると、再結晶化よりも昇華が促進されることになり、
マイクロパイプ欠陥を塞ぐことができなくなる可能性が
あるため、1900℃以下の温度とすることが望まし
い。
【0090】ただし、成長レート、成長雰囲気などの条
件によっては、1900℃以上、例えば昇華法における
種結晶基板の温度である2250℃近傍まで熱すること
も可能であると考える。
【0091】また、SiC基板の表面を冷却する点か
ら、キャリアガスあるいはエピタキシャル成長させるた
めのガスの流速は1m/s以上であることが望ましい。
【0092】また、SiC基板の裏面と表面との温度差
は5℃以上あることが望ましい。こうすることで、マイ
クロパイプ欠陥を介してSiC基板の表面側に、SiC
基板の裏面近傍より昇華したガスが移動し再結晶化しや
すくなる。
【0093】また、SiC基板の厚さを300μm以上
とすることにより、SiC基板の裏面側と表面側との温
度差を生じさせやすくなる。
【0094】また、SiC基板表面に形成するエピタキ
シャル膜の成長速度を20μm/h以上、望ましくは3
0μm/h以上とすることにより、基板の厚さ方向に対
してほぼ垂直な横方向への成長(a面成長)も増大する
こととなり、エピタキシャル膜にマイクロパイプ欠陥が
継承することを防止できる。
【0095】尚、本発明はデバイス用の基板を用意する
ためのものだけにとどまらず、エピタキシャル成長の成
長スピードが速いメリットを生かし、バルク成長として
用いても良い。この場合、マイクロパイプ欠陥のないS
iC単結晶を得ることができる。
【0096】また、原料ガスとして、SiH4ガスとC3
8ガスを用いた例を示したが、それ以外にSi26
スやC24ガス等の水素化物や塩素化物、SiCの昇華
ガス、Si蒸気を用いてもよい。さらに、成長方法もC
VDに限らず、分子線エピタキシャル成長法や昇華法な
どの気相成長法を用いてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1実施形態におけるSiCエピタキシャル膜
を成長させるCVD装置の概略図である。
【図2】第1実施形態におけるエピタキシャル成長工程
を示す図である。
【図3】第1実施形態におけるエピタキシャル成長工程
を示す図である。
【図4】第2実施形態におけるSiCエピタキシャル膜
を成長させるCVD装置の概略図である。
【図5】第2実施形態におけるエピタキシャル成長工程
を示す図である。
【図6】第2実施形態におけるエピタキシャル成長工程
を示す図である。
【図7】第3実施形態におけるエピタキシャル成長工程
を示す図である。
【図8】第3実施形態エピタキシャル成長工程を示す図
である。
【図9】(a)は、SiCエピタキシャル成長基板の断
面図である。(b)は、他の実施形態のSiCエピタキ
シャル成長基板の断面図である。
【図10】(a)は、第2実施形態のCVD装置の一部
の変形例を示す図である。(b)は、第2実施形態のC
VD装置の一部の変形例を示す図である。
【符号の簡単な説明】
10 SiC基板、 10a 昇華ガス、 11 マイクロパイプ欠陥、 14 エピタキシャル膜、 30 サセプタ、 31 断熱材、 33 コイル、 34 ガス導入管、 35 ガス排気管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 廣瀬 富佐雄 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内 Fターム(参考) 4G077 AA03 BE08 DB01 DB02 ED06 EH09 EH10

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マイクロパイプを有する炭化珪素基板の
    厚さ方向に、前記基板の表面の温度をその反対の裏面の
    温度に対して低くなるように温度差を作り、前記表面に
    少なくとも炭素を含むガスと珪素を含むガスを供給し、
    前記炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜をエピタキシャル
    成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 前記基板の温度は、1650℃以上とす
    ることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素単結晶の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 前記基板の温度は、1750℃〜190
    0℃までの範囲とすることを特徴とする請求2記載の炭
    化珪素単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記温度差は、水素またはヘリウムを含
    んだガスを前記基板表面に供給することにより、生じさ
    せることを特徴とする請求項2または3記載の炭化珪素
    単結晶の製造方法。
  5. 【請求項5】 炭素を含むガスと珪素を含むガスの前記
    基板直前でのガス流速を1m/s以上とすることを特徴
    とする請求項2ないし4記載の炭化珪素単結晶の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 前記温度差は、5℃以上とすることを特
    徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の炭化珪素単
    結晶の製造方法。
  7. 【請求項7】 前記炭化珪素膜には、成長速度が20μ
    m/h以上でエピタキシャル成長を行った膜を含むこと
    を特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の炭化珪
    素単結晶の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記基板の厚さを300μm以上とする
    ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の炭
    化珪素単結晶の製造方法。
  9. 【請求項9】 マイクロパイプを有する炭化珪素基板上
    に炭化珪素膜のエピタキシャル成長を行う方法におい
    て、 前記基板を保持手段により保持し、炭素を含むガスと珪
    素を含むガスの流れ方向を、前記マイクロパイプの開口
    部を有する前記基板の表面に対して、ほぼ垂直とし、前
    記炭化珪素基板の表面に前記炭化珪素膜をエピタキシャ
    ル成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
    法。
  10. 【請求項10】 前記基板の表面温度は、1650℃以
    上とすることを特徴とする請求項9記載の炭化珪素単結
    晶の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記基板の表面温度は、1750℃〜
    1900℃までの範囲とすることを特徴とする請求10
    記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  12. 【請求項12】 前記マイクロパイプは基板表面から基
    板裏面まで貫通しており、前記基板の裏面と接触する接
    触部材と密着するように保持されていることを特徴とす
    る請求項9乃至11のいずれかに記載の炭化珪素単結晶
    の製造方法。
  13. 【請求項13】 前記マイクロパイプは基板表面から基
    板裏面まで貫通しており、前記裏面に接する雰囲気の圧
    力は、前記表面に接する雰囲気の圧力に対し、高くなる
    ように前記基板が保持されていることを特徴とする請求
    項9乃至11のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造
    方法。
  14. 【請求項14】 前記炭化珪素膜をエピタキシャル成長
    させる圧力が減圧であることを特徴とする請求項9乃至
    13のいずれかに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  15. 【請求項15】 マイクロパイプを有する炭化珪素基板
    の表面にある前記マイクロパイプの開口部を広くする開
    口部改良工程と、 前記基板の表面上に少なくとも炭素を含むガスと珪素を
    含むガスを供給し、炭化珪素膜をエピタキシャル成長さ
    せる成膜工程とを備えることを特徴とする炭化珪素単結
    晶の製造方法。
  16. 【請求項16】 前記開口部改良工程は、前記炭化珪素
    基板の表面に水素を含むキャリアガスを流しながら、前
    記基板を1650℃以上に加熱させるものである請求項
    15記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  17. 【請求項17】 前記開口部改良工程は、前記炭化珪素
    基板の表面に塩素を含むガスを供給させるものである請
    求項15記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  18. 【請求項18】 前記開口部改良工程は、前記炭化珪素
    基板をKOHを用いてエッチングさせるものである請求
    項15記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  19. 【請求項19】 前記マイクロパイプの開口部は、前記
    開口部改良工程の前後において、その径が2倍以上とな
    るように広げることを特徴とする請求項15乃至18記
    載のいずれかに炭化珪素単結晶の製造方法。
  20. 【請求項20】 開口部が表面に向かって広がっている
    マイクロパイプを有する炭化珪素基板と、 前記基板表面上に形成された炭化珪素エピタキシャル膜
    とから構成され、前記マイクロパイプは前記基板にて終
    端していることを特徴とする炭化珪素基板。
  21. 【請求項21】 前記基板の開口部において、開口部の
    表面で広がった径が開口部底部における径に対して、2
    倍以上であることを特徴とする請求項20記載の炭化珪
    素単結晶の製造方法。
  22. 【請求項22】 マイクロパイプを有する導電性炭化珪
    素基板と、 前記基板表面上に形成された炭化珪素エピタキシャル膜
    とから構成された炭化珪素基板において、 前記マイクロパイプ上において、炭化珪素エピタキシャ
    ル膜は前記マイクロパイプを覆っており、前記マイクロ
    パイプの終点が前記導電性炭化珪素基板と前記エピタキ
    シャル膜との間に配置された導電性領域中であることを
    特徴とする炭化珪素基板。
  23. 【請求項23】 前記導電性領域は、前記導電性基板で
    あることを特徴とする請求項22記載の炭化珪素基板。
  24. 【請求項24】 前記導電性領域は、前記導電性エピタ
    キシャル膜であることを特徴とする請求項22記載の炭
    化珪素基板。
  25. 【請求項25】 前記導電性領域は、低抵抗エピタキシ
    ャル膜であり、前記低抵抗エピタキシャル膜上に高抵抗
    エピタキシャル膜が形成されていることを特徴とする請
    求項22記載の炭化珪素基板。
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