JP2009012998A - 単結晶炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【目的】短い時間で高品質の単結晶炭化珪素基板を得ることができる単結晶炭化珪素基板の製造方法を提供する。
【解決手段】単結晶炭化珪素の｛０００１｝面を主面とする種結晶基板１の内部に含まれるマイクロパイプ２や転位３を、まず強アルカリ溶融塩への浸漬でピット４に変え、次いで基板１の全面を炭素もしくはモリブデンなどの高融点金属からなるマスク５によって覆い、化学機械研磨もしくは機械研磨でピット４部のマスク６以外の箇所のマスク５を除去した後、新たに成長させたエピタキシャル成長層７で基板１の全面を覆い尽くすことで、短い時間で高品質の単結晶炭化珪素基板を製造することができる。
【選択図】 図１

Description

この発明は、単結晶炭化珪素基板の製造方法に関し、更に詳しくは、単結晶炭化珪素の｛０００１｝面を主面とする基板のマイクロパイプや転位の閉塞方法に関する。

単結晶炭化珪素基板の結晶品質は近年飛躍的に向上し、パワー半導体デバイスの絶縁不良や短絡を招くマイクロパイプが全く存在しない基板が開発されるまでになっている。しかし、炭化珪素基板には他にも刃状転位・螺旋転位・基底面内転位といった転位欠陥が存在しており、マイクロパイプほど顕著ではないものの、やはりデバイスの漏れ電流特性や長期信頼性に深く関わっている。
現在、炭化珪素の単結晶インゴット（インゴット：棒状の塊）は主として改良レーリー法と呼ばれる一種の昇華再結晶法で育成されることはよく知られている。このインゴットを薄く輪切りに切断して単結晶炭化珪素基板を形成する。
即ち、種結晶（結晶成長時の核となる単結晶）として単結晶炭化珪素の小片もしくはウエハを用い、黒鉛からなる容器（るつぼ）の中に原料のＳｉＣ粉末を充填して、不活性ガス雰囲気中で２０００℃以上に加熱する。原料は昇華した後、原料粉末側よりも低い温度に設定された種結晶側に移動し、単結晶表面で再び結晶化する。
炭化珪素は炭素（Ｃ）と珪素（Ｓｉ）の２種類の元素からなる化合物半導体（ＳｉＣ）であるため、組成が同じでも異なる結晶構造（結晶多形）を持つ物があり、工業的に主流となり得ると考えられている構造だけでも４Ｈ（六方晶）、６Ｈ（六方晶）、３Ｃ（立方晶）、の３種類が存在する。特定の結晶多形の単結晶を育成している最中、何らかの原因で局所的に他の結晶多形が混入すると、これを核として転位群が発生してしまう。また、マイクロパイプも発生してしまう。

また、改良レーリー法による結晶育成は転位を中心とした螺旋成長を基本としているため、種結晶自体が既に転位を含んでいる場合、転位は新たに成長した結晶の中にも引き継がれる。
上記の問題を解決するための方法として、｛１−１００｝面もしくは｛１１−２０｝面を第１成長面として第１の成長結晶を育成し、次いで第１成長面から９０°傾き且つ｛０００１｝面から９０°傾いた面を第２成長面として第２の成長結晶を作製し、最終成長面を｛０００１｝面として最終の成長結晶を育成する方法が開示されている（例えば、特許文献１など）。転位の大半はほぼ結晶の成長方向に沿って伸びてゆくため、この方法によりマイクロパイプや各種転位を殆ど含まない単結晶インゴットを得ることができる。
一方、結晶成長の方向を変えず転位などの結晶欠陥の少ない単結晶インゴットを得る方法として、種結晶表面に形成した主として炭素からなるマスク層越しに結晶の育成を行って、転位の伝播を阻止する方法が開示されている（例えば、特許文献２）。
第１のマスク層にフォトリソグラフィを用いて予め開口部を設けておくと、結晶育成の際に縦方向だけでなく横方向にも結晶が成長し、最終的に隣接する開口部から伸びてきた結晶と合流して種結晶表面全体を覆い尽くす。これを一旦研磨して平坦化し、次に同じくフォトリソグラフィを用いて形成する第２のマスク層のマスク部（開口部に対する被覆部）がちょうど第１のマスク層の開口部と重なるようにすると、理論上は２回の結晶成長で種結晶中に存在していた全ての転位の伝播が阻止されることになる。

また、特許文献３には、炭化珪素のエピタキシャル基板や単結晶基板に存在する中空欠陥（マイクロパイプ）および非中空欠陥の上部にエッチピットを形成する。このエッチピットを二酸化珪素膜などの絶縁膜や、アルゴン層などの不活性層や、バナジウム層などの半絶縁層を埋め込むことで修復領域を大きくする。この大きな修復領域により、ショットキー電極と中空欠陥および非中空欠陥が直接接触するのを防止して、電界強度を緩和し、漏れ電流の増大が防止できることが開示されている。
また、特許文献４には、マイクロパイプの表面近傍部分およびその周辺部に表面層と逆導電型のイオンを注入し、熱処理して再結晶領域を形成する。または、マイクロパイプの表面露出部を絶縁膜で覆うことでマイクロパイプの影響を無くした大面積の炭化珪素整流素子を歩留まりよく製造できることが開示されている。
特開２００３−１１９０９７号公報 特開２００３−１７６２００号公報 特許第３８０１０９１号公報 特開２００２−１３４７６０号公報

しかし、特許文献１では、少なくとも｛１−１００｝面と｛１１−２０｝面の両方において所望の基板直径に相当する厚さの結晶育成を行わなくてはならず、最終的な高品質なインゴットを得るまでに多大な時間を要する。
また、特許文献２では、全ての転位を閉塞するまでにフォトリソグラフィ工程とエピタキシャル成長工程の組み合わせが最低でも２回必要となり、前者ほどではないが最終的なインゴットを得るまでには長時間を要する。
このようにマイクロパイプや転位の少ない高品質な炭化珪素基板（インゴットを切断した薄い板のこと）を得るためには、製造時間が長時間となる。
また、特許文献３、４においては、マイクロパイプや転位の少ない高品質の単結晶炭化珪素基板を製造する方法については記載されていない。
この発明の目的は、前記の課題を解決して、短い時間で高品質の単結晶炭化珪素基板を得ることができる単結晶炭化珪素基板の製造方法を提供することにある。

前記の目的を達成するために、｛０００１｝面を主面とする種単結晶炭化珪素基板の内部の線状欠陥が前記主面に露出する端部をピットに変え、該ピットをマスクによって閉塞し、閉塞した後の前記基板の前記主面に炭化珪素をエピタキシャル成長させる製造方法とする。
また、前記マスクが、炭素もしくは融点が炭化珪素のエピタキシャル成長時の温度より高い金属であるとよい。
また、前記金属が、モリブデンもしくはタングステンであるとよい。
また、｛０００１｝を主面とする種単結晶炭化珪素基板をエッチング液に浸漬して主面の線状欠陥をピットに変える工程と、前記種単結晶炭化珪素基板基板の前記主面の全面を炭素もしくは高融点金属からなるマスクで覆う工程と、化学機械研磨もしくは機械研磨で前記ピット以外の箇所のマスクを除去する工程と、ピットの箇所のみマスクで被覆された種単結晶炭化珪素基板の前記主面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程と、を含む製造方法とする。
また、前記エッチング液の組成が、強アルカリ溶融塩であるとよい。
また、前記強アルカリ溶融塩が、ＮａＯＨもしくはＫＯＨであるとよい。

この発明によれば、単結晶炭化珪素の｛０００１｝面を主面とする種結晶基板の内部に含まれる転位を、まず強アルカリ溶融塩への浸漬でピットに変え、次いで種結晶基板の全面を炭素もしくはモリブデンなどの高融点金属からなるマスクによって覆い、化学機械研磨もしくは機械研磨でピット以外の部分のマスクを除去した後、新たに成長させたエピタキシャル成長層で種結晶基板の全面を覆い尽くすことで、短い時間で高品質の単結晶炭化珪素基板を製造することができる。

発明の実施の形態を以下の実施例で説明する。

図１は、この発明の第１実施例の単結晶炭化珪素基板の製造方法であり、同図（ａ）〜同図（ｅ）は工程順に示した要部製造工程断面図である。
同図（ａ）において、種結晶基板１を準備する。種結晶基板１中には線状欠陥であるマイクロパイプ２や各種転位３が含まれている。これらのマイクロパイプ２や各種転位３の終端部は｛０００１｝面を主面とする種結晶基板１の主面に露出している。使用する種結晶基板１の材質は｛０００１｝面を主面とする単結晶炭化珪素基板であればベア基板でもエピタキシャル基板でも良いが、エピタキシャル基板ではベア基板中に存在する基底面内転位の９割程度が刃状転位に変化しており、より深いピット（穴）を形成することができるので好ましい。
同図（ｂ）において、マイクロパイプ２や各種転位３の終端部（露出部）をピット４に変える。長時間の熱酸化によってもピット４を形成することは可能だが、簡便性の面から見て強アルカリ溶融塩（ＫＯＨ、ＮａＯＨなど）によるエッチング（ＫＯＨの場合、液温は４５０℃〜５００℃、時間は５分程度）でピット４（エッチピットのこと）を形成することが好ましい。エッチング液としては後工程で洗浄除去し易いＫＯＨが好適である。
同図（ｃ）において、ピット４形成後の種結晶基板１表面全体をマスク５で一様に覆う。マスク５としては炭素もしくはモリブデンやタングステンなどを始めとする炭化珪素のエピタキシャル成長温度（１６００℃程度）よりも融点が高い高融点金属を用いることができるが、加工性の良さや汚染の可能性の低さから炭素が好ましい。なお、マスク５の形成には、例えば真空スパッタ法や蒸着法を用いることができる。炭素の場合には真空スパッタ法が好適である。

同図（ｄ）において、種結晶基板１の表面を研磨し、ピット４を充填しているマスク６（マスク５の一部である）以外の箇所（平坦な箇所）のマスク５を全て除去する。研磨にはダイヤモンド微粒子、コロイダルシリカ、酸化セリウムなどの各種砥粒を含む研磨液を用いることができるが、種結晶基板１よりも硬度の低い砥粒を含む物を用いると種結晶基板１の無欠陥領域がストッパーとなり、且つ新たな転位の発生源となり得る研磨傷が入りにくいため好ましい。特に炭素からなるマスクを用いる場合、コロイダルシリカによる研磨などＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：化学機械研磨）法が好適である。
同図（ｅ）において、種結晶基板１の表面へ単結晶炭化珪素の層をエピタキシャル成長させて炭化珪素のエピタキシャル成長層７を形成する。成長温度は１６００℃程度である。結晶成長は種結晶基板１の表面に対し垂直な方向だけでなく水平な方向にも起こり、最終的には種結晶基板１の全面がエピタキシャル成長層７によって覆い尽くされマイクロパイプ２や転位３のない高品質の単結晶炭化珪素基板が出来上がる。種結晶基板１に存在していたマイプロパイプ２や転位３は炭素からなるマスク６によって全て遮蔽されるため、極めて欠陥密度（転位密度）の低い結晶成長が実現される。

本発明の製造方法により、特許文献１、２で開示されている製造方法より短時間で高品質の単結晶炭化珪素基板を製造することができる。
本実施例では種結晶基板１として転位密度５．５×１０⁴個／ｃｍ²の基板を用い、１回のマスク形成とエピタキシャル成長でエピタキシャル成長層７の転位３の密度を大幅に低減することができる（１桁から２桁程度の低減）。また、マイクロパイプ２の密度を大幅に低減できる。このエピタキシャル成長層７にデバイスを形成することで、漏れ電流の少ない耐圧の高いデバイスを得ることができる。
尚、本発明の実施例ではマイクロパイプ２や転位３に適用した例を説明したが、マイクロパイプ２の場合には断面の幅が１μｍ以下の極めて小さなマイクロパイプに有効である。大きなマイクロパイプ２の場合にはピット４を形成しないで、直接終端部の表面を炭素などのマスク６で被覆することで目的を達成できる。

この発明の第１実施例の単結晶炭化珪素基板の製造方法であり、（ａ）〜（ｅ）は工程順に示した要部製造工程断面図

符号の説明

１ 種結晶基板
２ マイクロパイプ
３ 転位
４ ピット
５ マスク（主面全面を被覆）
６ マスク（ピットを充填被覆）

Claims (6)

1. ｛０００１｝面を主面とする種単結晶炭化珪素基板内部の線状欠陥が、前記主面に露出する端部をピットに変え、該ピットをマスクによって閉塞し、閉塞した後の前記基板の前記主面に炭化珪素をエピタキシャル成長することを特徴とする単結晶炭化珪素基板の製造方法。
2. 前記マスクが、炭素もしくは融点が炭化珪素のエピタキシャル成長時の温度より高い金属からなることを特徴とする請求項１に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
3. 前記金属が、モリブデンもしくはタングステンであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
4. ｛０００１｝面を主面とする種単結晶炭化珪素基板をエッチング液に浸漬して主面の線状欠陥をピットに変える工程と、前記種単結晶炭化珪素基板基板の前記主面の全面を炭素もしくは高融点金属からなるマスクで覆う工程と、化学機械研磨もしくは機械研磨で前記ピット以外の箇所のマスクを除去する工程と、ピットの箇所のみマスクで被覆された種単結晶炭化珪素基板の前記主面上に炭化珪素をエピタキシャル成長させる工程と、を含む単結晶炭化珪素基板の製造方法。
5. 前記エッチング液の組成が、強アルカリ溶融塩であることを特徴とする請求項４に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
6. 前記強アルカリ溶融塩が、ＮａＯＨもしくはＫＯＨであることを特徴とする請求項５に記載の単結晶炭化珪素基板の製造方法。
   

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