KR102600114B1 - 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 탄소 기재; 및 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 형성된 탄화탄탈 코팅층;을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공한다.

Description

탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법 {TANTALUM CARBIDE COATED MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
고온 환경에서 부식성 가스 분위기에 노출되는 탄소 재료는 부식성 가스와의 반응에 의해 변질되거나 손상되어 자주 교환하지 않을 경우 탄소 재료에 요구되는 본래의 기능을 수행하지 못하는 문제점이 발생한다.
예를 들면, 화로 내에 탄소 재료로 이루어지는 제품을 배치하고, 화로 내에 암모니아 가스를 도입해서 암모니아 분위기를 형성하면서 화로 내부를 1200 ℃ 정도로 가열할 경우, 암모니아에서 분해된 수소 가스로 인하여 탄소 재료로 이루어지는 제품은 단시간에 소모가 진행되어 수명이 짧아진다.
이러한 수명 문제를 해결하기 위해 탄소 재료 표면에 탄화탄탈을 코팅한 탄화탄탈 복합체를 사용하고 있으나, 탄화탄탈 코팅층과 탄소 재료 간 물성 차이로 인해 크랙 발생이 불가피 하고, 특히, 열팽창계수 차이로 인해 마이크로 크랙이 발생하는 문제점이 있다. 즉, 발생된 마이크로 크랙 사이로 부식성 가스가 침투하여 탄소 기재가 손상됨에 따라 부품의 수명이 단축되는 문제점이 존재한다.
탄화탄탈 코팅층과 유사한 물성을 갖는 탄소 재료도 있으나, 단결정 SiC 공정에 사용되는 부품은 단결정 SiC와 유사한 물성(열팽창계수)의 탄소 재료의 사용이 필요하다.
따라서, SiC와 유사한 물성을 갖는 탄소 재료 기반의 탄화탄탈 코팅 복합체에 있어서, 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙의 폭을 감소시킴으로써 부품의 수명을 증가시킬 수 있는 기술의 개발이 필요하다.
전술한 배경기술은 발명자가 본원의 개시 내용을 도출하는 과정에서 보유하거나 습득한 것으로서, 반드시 본 출원 전에 일반 공중에 공개된 공지기술이라고 할 수는 없다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭을 감소시킨 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 탄소 기재; 및 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 형성된 탄화탄탈 코팅층;을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 그래핀, 흑연 및 풀러렌으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 열팽창계수는, 4.0×10-6/℃내지 5.0×10-6/℃인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 표면 조도(Ra)는, 0.6 ㎛ 내지 10 ㎛인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 표면 전처리된 것이고, 상기 전처리는, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 표면 기공을 포함하는 것이고, 상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 탄화탄탈이 침투되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 표면 기공은, 1 ㎛ 내지 50 ㎛의 직경을 갖는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화탄탈 코팅층의 두께는, 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 탄소 기재를 준비하는 단계; 및 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계;를 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재를 준비하는 단계 이후에, 상기 탄소 기재의 표면을, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 방법으로 전처리하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계는, 상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 상기 탄화탄탈이 침투되는 것이고, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이는 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 마이크로 크랙의 폭을 감소시킴으로써, 마이크로 크랙을 통해 침투되는 가스를 최소화하여 고온 부식성 가스에 의한 탄소 기재의 손상을 억제하고, 탄소 재료가 사용된 제조 장비 부품, 기기 등의 수명을 증가시킬 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조 방법은, 탄화탄탈 코팅층 형성 시 공정 조건, 코팅층의 두께, 탄소 기재의 표면 조도 등의 조절을 통해, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭을 효율적으로 제어할 수 있는 효과가 있다.
도 1은, 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도를 보여주는 이미지이다.
도 2는, 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 마이크로 크랙의 폭을 측정한 이미지이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도를 보여주는 이미지이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙의 폭을 측정한 이미지이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 탄소 기재 내부로 침투된 탄화탄탈의 침투 깊이를 측정한 이미지이다.
도 6은, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 산화테스트(600 ℃, 10 시간)를 진행한 후, 산화 부위를 레이저 현미경(x500 배율)으로 관찰한 이미지이다.
도 7은, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 산화테스트(600 ℃, 10 시간)를 진행한 후, 산화 부위를 레이저 현미경(x500 배율)으로 관찰한 이미지이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시 예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
어느 하나의 실시 예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시 예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시 예에 기재한 설명은 다른 실시 예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 측면은, 탄소 기재; 및 상기 탄소 기재 상에 형성된 탄화탄탈 코팅층;을 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제공한다. 상기 탄화탄탈 코팅층은 CVD 방식으로 형성된 것일 수 있다.
최대 마이크로 크랙의 폭이란, 탄화탄탈 코팅층이 포함된 탄소재료에서 발생되는 마이크로 크랙 중 크랙의 폭이 가장 큰 부분을 말하며 SEM분석 설비를 이용하여 크랙 부위의 이미지를 관찰하고 크랙 사이 Gap을 수직 방향으로 측정하여 크랙의 폭을 측정한다 (SEM 모델명 : JEOL, JSM-6390).
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 종래의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료와 비교하여, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 마이크로 크랙의 폭이 감소된 특징을 가짐으로써, 고온 환경에서 부식성 가스에 노출 시 마이크로 크랙 사이로 침투되는 가스를 최소화하여 탄소 기재의 손상도를 줄일 수 있으며, 궁극적으로 탄화탄탈 코팅 탄소 재료가 사용된 부품의 수명을 증가시킬 수 있다.
또한, 탄소 기재와 탄화탄탈 코팅층의 부착력이 증가되어 고온 환경에서 탄소 기재로부터 탄화탄탈 코팅층이 박리되는 현상을 방지할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 그래핀, 흑연 및 풀러렌으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 열팽창계수는, 4.0×10-6/℃내지 5.0×10-6/℃인 것일 수 있다.
상기 열팽창계수의 값은 열팽창계수 측정기(DIL 402C)로 상온 ~ 400℃의 범위에서 측정한 값이다.
상기 탄소 기재는, 단결정 SiC와 유사한 열팽창계수를 가져, 특히, 단결정 SiC Epitaxy/Growth 설비의 부품 재료로 사용되기에 적합할 수 있다.
일반적으로, 탄소 기재 상에 탄화탄탈 코팅층이 형성된 탄소 재료는, 내부적 요인과 외부적 요인에 의해 탄화탄탈 코팅층에 마이크로 크랙(Micro crack)이 발생한다. 여기서, 내부적 요인으로는 물질 내부 불순물의 존재, 격자 불일치, 전위, 상변화, 결정립의 팽창 및 수축 등이 있고, 외부적인 요인으로는 이종 물질 간의 상호 작용과 같은 요소들이 있다. 특히, 단결정 SiC와 유사한 물성(열팽창계수)의 탄소 기재를 사용할 경우, 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙의 생성이 불가피하므로, 이를 감소시킬 필요가 있다.
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 단결정 SiC와 유사한 열팽창계수를 가짐에도, 최대 마이크로 크랙의 폭이 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 로 제어됨으로써, 탄소 재료를 사용한 부품의 수명을 증가시킬 수 있는 효과를 갖는다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화탄탈 코팅층의 열팽창계수는, 6.5×10-6/℃ 내지 7.5×10-6/℃인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 표면 조도(Ra)는, 0.6 ㎛ 내지 10 ㎛인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 탄소 기재의 표면 조도(Ra)는, 0.8 ㎛ 내지 10 ㎛인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 1 ㎛ 내지 10 ㎛인 것일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는, 1 ㎛ 내지 8 ㎛인 것일 수 있다.
상기 탄소 기재의 표면 조도가 상기 범위 미만일 경우, 탄화탄탈 코팅층과의 부착력이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 마이크로 크랙의 폭이 증가할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 표면 전처리된 것이고, 상기 전처리는, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 탄소 기재는, 상기 표면 전처리를 통해, 탄소 기재의 표면 조도(Ra)를 조절하거나, 탄소 기재 표면에 기공을 형성시키거나, 기형성된 기공 내부의 불순물을 제거할 수 있다.
상기 탄소 기재의 표면 조도는, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭 및 탄화탄탈 코팅층과의 부착력을 개선하기 위하여 조절되는 것일 수 있다.
또한, 상기 탄소 기재 표면의 기공은, 탄화탄탈 코팅층이 형성되는 과정에서, 탄화탄탈이 탄소 기재 내부로 침투될 수 있도록 하는 역할을 할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재는, 표면 기공을 포함하는 것이고, 상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 탄화탄탈이 침투되는 것일 수 있다.
상기 탄소 기재 내부로 침투된 탄화탄탈은, 식물의 뿌리와 같은 역할을 하여, 탄화탄탈 코팅층과 탄소 기재의 부착력을 증가시킬 수 있다.
따라서, 고온 공정이 진행 시 탄소 기재로부터 탄화탄탈 코팅층이 박리되는 현상을 방지할 수 있다.
상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 탄소 기재 표면 기공을 통해 내부로 침투된 탄화탄탈의 침투 깊이로, 상기 탄소 기재의 표면으로부터 깊이 방향으로의 길이를 의미할 수 있다.
상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭 및 탄화탄탈 코팅층과 탄소 기재의 부착력에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이를 제어하는 것은, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭 및 탄화탄탈 코팅층과 탄소 기재의 부착력을 제어하는데 중요한 요소일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 40 ㎛ 내지 150 ㎛인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 50 ㎛ 내지 150 ㎛, 더욱 더 바람직하게는, 50 ㎛ 내지 130 ㎛인 것일 수 있다.
상기 탄화탄탈의 침투 깊이가 상기 범위 미만일 경우에는, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭이 증가되고, 탄소 기재와 탄화탄탈 코팅층의 부착력이 약화되어 고온 공정 진행 시 탄화탄탈 코팅층이 박리될 수 있다.
상기 탄화탄탈의 침투 깊이가 상기 범위를 초과할 경우, 탄화탄탈을 깊게 침투시키기 위해 저온에서 공정을 수행하게 되어 결정성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있으며, 이에 따라 탄화탄탈 코팅층의 물성에 영향을 줄 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재의 표면 기공은, 1 ㎛ 내지 50 ㎛ 의 직경을 갖는 것일 수 있고, 바람직하게는, 10 ㎛ 내지 30 ㎛의 직경을 갖는 것일 수 있다.
만일, 상기 탄소 기재의 표면 기공이 상기 범위 미만일 경우, 탄화탄탈의 침투가 충분히 이루어지지 않아 탄소 기재 내부에 식물의 뿌리 형태로 탄화물이 형성되지 않거나 충분한 깊이로 형성되지 않을 수 있다.
반면, 상기 탄소 기재의 표면 기공이 상기 범위를 초과할 경우, 탄소 재료의 내구성이 저하되거나, 오히려 탄소 기재와 탄화탄탈 코팅층의 부착력을 약화시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄화탄탈 코팅층의 두께는, 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 탄화탄탈 코팅층의 두께는, 15 ㎛ 내지 40 ㎛인 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 15 ㎛ 내지 35 ㎛인 것일 수 있다.
상기 탄화탄탈 코팅층의 두께가 상기 범위 미만이거나 상기 범위를 초과할 경우, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭이 증가할 수 있다.
또한, 상기 탄화탄탈 코팅층의 두께가 상기 범위 미만일 경우, 기재로부터 불순물이 유입되는(아웃 개싱) 문제가 발생할 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 마이크로 크랙의 발생이 증가될 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 탄소 기재를 준비하는 단계; 및 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계;를 포함하고, 상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛ 인 것인, 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법은, 탄소 기재의 표면에 화학기상증착(CVD) 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키되, 형성된 탄화탄탈 코팅층에 발생된 최대 마이크로 크랙의 폭을 1.5 ㎛ 내지 2.6 ㎛으로 제어하는 특징이 있다.
상기 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계에 있어서, CVD 공정 수행 시 일반적으로 사용되는 Ta 전구체 물질 및 C 전구체 물질을 사용할 수 있다.
상기 Ta 전구체 물질로는, TaCl5, TaCl2, TaO2, TaO5 등의 탄탈계 할로겐 화합물을 사용할 수 있고, 상기 C 전구체 물질로는, CH4, C2H2, C3H8 등의 탄소계 기체 화합물을 사용할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재를 준비하는 단계 이후에, 상기 탄소 기재의 표면을, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 방법으로 전처리하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 전처리하는 단계는, 탄소 기재의 표면 전처리를 통해, 탄소 기재의 표면 조도(Ra)를 조절하거나, 탄소 기재 표면에 기공을 형성시키거나, 기형성된 기공 내부의 불순물을 제거할 수 있다.
상기 탄소 기재의 표면 조도는, 탄화탄탈 코팅층에 발생되는 마이크로 크랙의 폭 및 탄화탄탈 코팅층과의 부착력을 개선하기 위하여 조절되는 것일 수 있다.
또한, 상기 탄소 기재 표면의 기공은, 탄화탄탈 코팅층이 형성되는 과정에서, 탄화탄탈이 탄소 기재 내부로 침투될 수 있도록 하는 역할을 할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계는, 상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 상기 탄화탄탈이 침투되는 것이고, 상기 탄화탄탈의 침투 깊이는 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법은, 탄소 기재 상에 탄화탄탈 코팅층을 화학기상증착(CVD) 방식으로 형성시킴으로써, 탄소 기재 내부로 침투되는 탄화탄탈의 침투 깊이를 용이하게 제어할 수 있는 특징이 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 상기 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 포함하는, 부품을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 부품은, 제조 장비 부품일 수 있고, 상기 제조 장비 부품은, 엘이디 제조 장비, 반도체 제조 장비의 부품일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1> 마이크로 크랙 형상 및 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도 비교 관측
종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료와 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도를 비교 관측하였다.
SEM(Scanning Electron Microscope) 장비로 마이크로 크랙(Micro Crack)의 위치를 분석하고, 마이크로 크랙 사이 Gap을 수직 방향으로 측정하여 최대 마이크로 크랙 폭(Micro Crack Width)을 측정하였다.
도 1은, 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도를 보여주는 이미지이다.
도 2는, 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 마이크로 크랙의 폭을 측정한 이미지이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 마이크로 크랙의 폭이 넓고, 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장 공정에 사용한 후 탄소 기재(그라파이트)의 손상도가 심한 것을 확인할 수 있다.
탄화탄탈 코팅 재료 내 마이크로 크랙이 넓은 부분과 좁은 부분이 공존하는 것을 확인할 수 있으며, 크랙의 넓은 부분으로 부식성 가스가 침투되어 기재(그라파이트)를 손상시킨다.
종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 크랙 사이의 갭을 수직 방향으로 측정했을 때, 3.0 ㎛ 내지 3.61 ㎛ 수준의 마이크로 크랙의 폭이 측정되었다.
도 3은, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙 형상 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도를 보여주는 이미지이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅층의 마이크로 크랙의 폭을 측정한 이미지이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료는, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 마이크로 크랙의 폭 및 상기 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 단결정 SiC 성장공정에 사용한 후 탄소 기재의 손상도가 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료와 비교하여 현저히 감소된 것을 확인할 수 있다. 특히, 탄소 기재의 손상도는 종래 기술에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료 보다 1/2 정도로 줄어든 것을 확인할 수 있다.
탄화탄탈 코팅층에 발생된 크랙 사이의 갭을 수직 방향으로 측정했을 때, 1.5 ㎛ 내지 1.8 ㎛ 수준의 마이크로 크랙의 폭이 측정되었다.
도 5는, 본 발명의 일 실시형태에 따른 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 있어서, 탄소 기재 내부로 침투된 탄화탄탈의 침투 깊이를 측정한 이미지이다.
도 5를 참조하면, 탄소 기재 상에 CVD 방법으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시킬 때, 탄소 기재의 기공을 통해 탄화탄탈이 탄소 기재 내부로 침투되고, 침투된 탄화탄탈은 식물의 뿌리와 같은 역할을 하여 탄소 기재와 탄화탄탈 코팅층의 부착력을 증가시키는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 탄화탄탈 코팅층의 두께 변화에 따른 마이크로 크랙 폭의 변화 관측
탄화탄탈 코팅층의 두께 변화에 따른 마이크로 크랙 폭 변화를 관측하기 위해, 탄소 기재의 표면 조도 및 탄화탄탈의 침투 깊이를 일정하게 고정한 상태에서 탄화탄탈 코팅층의 두께만을 변화시켜 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 제조한 뒤, 발생된 마이크로 크랙의 폭을 측정하였다.
측정 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 TaC 코팅 두께
(㎛)		 Gr. 조도
(Ra, ㎛)		 TaC 침투 깊이
(㎛)		 Micro Crack Width
(Max, ㎛)
실시예1 15 2.0 60.1 1.81
실시예2 25 2.0 60.1 2.01
실시예3 35 2.0 60.1 2.53
비교예1 38 2.0 60.1 3.61
비교예2 50 2.0 60.1 5.01
표 1을 참조하면, 탄화탄탈 코팅층의 두께가 증가함에 따라 마이크로 크랙의 폭도 증가하는 경향이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3> 탄소 기재의 표면 조도 변화에 따른 마이크로 크랙 폭의 변화 관측
탄소 기재의 표면 조도(Ra) 변화에 따른 마이크로 크랙 폭 변화를 관측하기 위해, 탄화탄탈 코팅층의 두께 및 탄화탄탈의 침투 깊이를 일정하게 고정한 상태에서 탄소 기재의 표면 조도(Ra)만을 변화시켜 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 제조한 뒤, 발생된 마이크로 크랙의 폭을 측정하였다. 탄소 기재의 표면 조도는 탄소 기재의 표면을 레이저 현미경으로 비접촉 3D 측정 시스템을 이용하여 50배율로 관찰하고 측정 면적의 조도를 측정하였다 (모델명 : KEYENCE, VK-X1100, 프로그램명 : LS_Vkxz).
측정 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 TaC 코팅 두께
(㎛)		 Gr. 조도
(Ra, ㎛)		 TaC 침투 깊이
(㎛)		 Micro Crack Width
(Max, ㎛)
비교예3 35 0.5 60.1 2.91
실시예3 35 2.0 60.1 2.53
실시예4 35 6.0 60.1 2.57
표 2를 참조하면, 탄소 기재의 표면 조도가 증가함에 따라, 그 변화 폭이 크지는 않으나, 마이크로 크랙의 폭이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 4> 탄화탄탈 침투 깊이에 따른 마이크로 크랙 폭의 변화 관측
탄화탄탈 침투 깊이 변화에 따른 마이크로 크랙 폭 변화를 관측하기 위해, 탄화탄탈 코팅층의 두께 및 탄소 기재의 표면 조도를 일정하게 고정한 상태에서 탄화탄탈의 침투 깊이 만을 변화시켜 탄화탄탈 코팅 탄소재료를 제조한 뒤, 발생된 마이크로 크랙의 폭을 측정하였다.
측정 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 TaC 코팅 두께
(㎛)		 Gr. 조도
(Ra, ㎛)		 TaC 침투 깊이
(㎛)		 Micro Crack Width
(Max, ㎛)
실시예5 35 2.0 121.4 1.92
실시예6 35 2.0 86.0 2.16
실시예3 35 2.0 60.1 2.53
비교예4 35 2.0 20.1 3.41
표 3을 참조하면, 탄화탄탈 침투 깊이가 증가함에 따라, 마이크로 크랙의 폭이 감소하는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 5> 탄화탄탈 침투 깊이를 개선한 조건에서 탄화탄탈 코팅층 두께의 변화에 따른 마이크로 크랙 폭의 변화 관측
탄소 기재의 표면 조도 및 탄화탄탈 침투 깊이 가 개선된 조건에서 일정하게 고정하고, 탄화탄탈 코팅층 두께를 각각 달리하여 탄화탄탈 코팅 탄소 재료를 제조한 뒤, 발생된 마이크로 크랙의 폭을 측정하였다.
측정 결과를 표 4에 나타내었다.
구분 TaC 코팅 두께
(㎛)		 Gr. 조도
(Ra, ㎛)		 TaC 침투 깊이
(㎛)		 Micro Crack Width
(Max, ㎛)
실시예7 15 2.0 121.4 1.51
실시예8 25 2.0 121.4 1.82
실시예5 35 2.0 121.4 1.92
표 4를 참조하면, 조도와 탄화탄탈 침투 깊이가 개선된 조건에서 탄화탄탈 코팅층의 두께가 10 ㎛ 내지 40 ㎛인 범위일 때, 마이크로 크랙의 폭이 더욱 감소되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 6> 산화테스트
마이크로 크랙에 따른 탄소 기재의 손상 정도를 확인하기 위해 산화로에서 산화테스트를 실시하였다. 각 조건 별 시편을 제작하여 테스트를 실시하였고, 테스트 시편의 크기는 20mm x 20mm x 2t 이다.
먼저, 600 ℃에서 10 시간 동안 열처리 후, 산화 면적을 측정하였고, 600 ℃에서 20 시간동안 열처리 후, 탄화탄탈 코팅층 박리 여부를 확인하였다.
도 6은, 비교예 1의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 산화테스트(600 ℃, 10 시간)를 진행한 후, 산화 부위를 레이저 현미경(x500 배율)으로 관찰한 이미지이다.
도7은, 실시예 1의 탄화탄탈 코팅 탄소 재료에 산화테스트(600 ℃, 10 시간)를 진행한 후, 산화 부위를 레이저 현미경(x500 배율)으로 관찰한 이미지이다.
여기서, 점선으로 표시된 부분이 산화된 면적에 해당한다.
산화된 부위는 레이저 현미경을 이용하여 x500 배율로 이미지를 관찰하고 프로그램을 이용하여 산화된 면적을 선택하여 계산하였다.(모델명 : KEYENCE, VK-X1100 , 프로그램명 : LS_Vkxz)
도 6 및 도 7을 참조하면, 비교예 1 보다 실시예 1의 산화 면적 부위가 현저히 작은 것을 확인할 수 있다.
구체적인 산화면적 측정 결과를 표 5, 탄화탄탈 코팅층 박리 여부에 대한 결과를 표 6에 나타내었다.
구분 Micro Crack Width
(Max, ㎛)		 산화 면적
(㎛2)
실시예 1 1.81 2359
실시예 2 2.01 2578
실시예 3 2.53 2666
실시예 4 2.57 2680
실시예 5 1.92 2400
실시예 6 2.16 2603
실시예 7 1.51 2231
실시예 8 1.82 2340
비교예 1 3.21 3666
비교예 2 5.01 4550
비교예 3 2.91 3445
비교예 4 3.41 3529
구분 Micro Crack Width
(Max, ㎛)		 TaC 코팅층
박리 유무
실시예 1 1.81 무
실시예 2 2.01 무
실시예 3 2.53 무
실시예 4 2.57 무
실시예 5 1.92 무
실시예 6 2.16 무
실시예 7 1.51 무
실시예 8 1.82 무
비교예 1 3.21 유
비교예 2 5.01 유
비교예 3 2.91 유
비교예 4 3.41 유
표 5를 참조하면, 마이크로 크랙의 최대 폭의 크기가 증가함에 따라 산화 면적도 증가하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 탄화탄탈 코팅층에 발생된 마이크로 크랙의 최대 폭의 크기가 산화되는 면적을 결정함을 알 수 있다.
표 6을 참조하면, 마이크로 크랙의 최대 폭의 크기가 2.9 ㎛ 이상일 때 탄화탄탈 코팅층의 박리가 발생하는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (12)

  1. 탄소 기재; 및
    상기 탄소 기재 상에 형성된 탄화탄탈 코팅층;을 포함하고,
    상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.51 ㎛ 내지 2.6 ㎛이고,
    상기 탄소 기재의 표면 조도(Ra)는, 0.6 ㎛ 내지 10 ㎛이고,
    상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 기재는, 그래핀, 흑연 및 풀러렌으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 기재의 열팽창계수는, 4.0×10-6/℃내지 5.0×10-6/℃인 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 기재는, 표면 전처리된 것이고,
    상기 전처리는, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 기재는, 표면 기공을 포함하는 것이고,
    상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 탄화탄탈이 침투되는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서,
    상기 탄소 기재의 표면 기공은,
    1 ㎛ 내지 50 ㎛의 직경을 갖는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄화탄탈 코팅층의 두께는,
    10 ㎛ 내지 40 ㎛인 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료.
  10. 탄소 기재를 준비하는 단계; 및
    상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계;를 포함하고,
    상기 탄화탄탈 코팅층에 포함된 최대 마이크로 크랙의 폭은, 1.51 ㎛ 내지 2.6 ㎛이고,
    상기 탄소 기재의 표면 조도(Ra)는, 0.6 ㎛ 내지 10 ㎛이고,
    상기 탄화탄탈의 침투 깊이는, 30 ㎛ 내지 150 ㎛인 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 탄소 기재를 준비하는 단계 이후에,
    상기 탄소 기재의 표면을, 플라즈마 처리, 초음파 처리, 산(acid) 처리, 샌드블라스팅 및 연마처리로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 방법으로 전처리하는 단계;를 더 포함하는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 탄소 기재 상에 CVD 방식으로 탄화탄탈 코팅층을 형성시키는 단계는,
    상기 탄소 기재의 표면 기공을 통하여, 상기 탄소 기재 내부로 상기 탄화탄탈이 침투되는 것인,
    탄화탄탈 코팅 탄소 재료의 제조방법.
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