CN104947189A - 石英玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石英玻璃坩埚及其制造方法，该石英玻璃坩埚用于硅单晶的提拉中，内面层的均质性优异，且内面层的气泡含有率较低。在硅单晶的提拉中所使用的石英玻璃坩埚的制造方法中，当由合成石英粉形成内面层30时，由具有比形成该内面层30的内侧部分31的第1合成石英粉小的平均粒度的第2合成石英粉形成该内面层30的表面侧部分32。相对于形成内面层30的内侧部分31的第1合成石英粉的平均粒径，形成该内面层30的表面侧部分32的第2合成石英粉的平均粒径小10μm以上。

Description

石英玻璃坩埚及其制造方法
分案申请的相关信息
本案是分案申请。该分案的母案是申请日为2009年3月23日、申请号为200980112152.8、发明名称为“石英玻璃坩埚及其制造方法”的发明专利申请案。
技术领域
本发明涉及一种硅单晶的提拉中所使用的石英玻璃坩埚，尤其是涉及适于口径为32英寸以上的大型坩埚、内面层的均质性优异且内面层的气泡含有率低的石英玻璃坩埚及其制造方法。
背景技术
半导体装置的基板或太阳能电池等中所使用的硅单晶主要通过CZ(Czochralski，丘克拉斯基)法进行制造。该制造方法是如下方法：将高纯度的多晶硅装填于石英玻璃坩埚中，在惰性气体环境下进行熔解而将晶种浸渍于其中并缓缓提拉，从而自硅熔液中提拉单晶硅。
先前，上述石英玻璃坩埚通过旋转模塑法等进行制造(专利文献1、2)。该制造方法是如下方法：使碳制的中空模具(塑模)旋转而使硅粉末在模具的内表面堆积固定厚度，将其加热熔融而使之玻璃化，由此制造坩埚。
在上述制造方法中，由于坩埚内表面(内面层)接触硅熔液，因此该内表面由高纯度的合成石英粉所形成。进而，如果该内面层中所包含的气泡较多，则在提拉硅单晶时，在高温下上述气泡膨胀而导致剥离，其混入硅熔液中导致单晶化率降低。因此，在坩埚的制造步骤中实施如下方法：在将堆积于模具内表面的石英粉层加热而以较薄的玻璃膜密封该石英粉层的表面时，自塑模侧抽吸(真空抽吸)石英粉层内部，将石英粉层内部的空气除去而减少内面层的气泡。
根据上述制造方法，将石英粉层的表面均匀地熔融而形成良好的密封，由此可相应于真空抽吸时间而减少气泡。然而，随着坩埚的大口径化，难以将石英粉层的表面均匀地熔融，无法形成良好的密封的情形增多。因此，大口径坩埚中，内面层中包含可目视到的气泡的情形增多。
[专利文献1]日本专利特开平02-055285号公报
[专利文献2]日本专利特开平10-017391号公报
发明内容
[发明所欲解决的问题]
本发明是解决先前的上述问题的发明，其提供一种即便为大型坩埚亦可均质地形成内面层，由此制造内面层的气泡含有率低的石英玻璃坩埚的方法及该石英玻璃坩埚。
[解决问题的技术手段]
根据本发明，提供一种通过以下所示的构成而解决上述课题的石英玻璃坩埚的制造方法及该石英玻璃坩埚。
[1]一种石英玻璃坩埚的制造方法，其是硅单晶的提拉中所使用的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：在由合成石英粉形成内面层时，由较形成该内面层的内侧部分的合成石英粉小的平均粒度的合成石英粉形成该内面层的表面侧部分。
[2]如上述[1]记载的石英玻璃坩埚的制造方法，其中使用相对于形成坩埚内面层的内侧部分的合成石英粉的平均粒径，形成该内面层的表面侧部分的合成石英粉的平均粒径小10μm以上的合成石英粉。
[3]如上述[1]或[2]记载的石英玻璃坩埚的制造方法，其中作为形成坩埚内面层的表面侧部分的合成石英粉，使用包含90％以上的粒径200μm以下的合成石英粉。
[4]如上述[1]至[3]中任一项记载的石英玻璃坩埚的制造方法，其中形成坩埚内面层的内侧部分的合成石英粉的平均粒径为160μm以上，形成该内面层的表面侧部分的合成石英粉的平均粒径为150μm以下。
[5]一种用于硅单晶的提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于：其是通过上述[1]至[4]中任一项的方法而制造者，在自内表面起算的1mm以内的内面层中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下。
[6]一种用于硅单晶的提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于，包括：外层，其包含由天然石英粉所形成的石英玻璃；及内面层，其包含由合成石英粉所形成的石英玻璃；且上述内面层包含：由第1合成石英粉所形成的该内面层的内侧部分；及由具有比上述第1合成石英粉小的平均粒度的第2合成石英粉所形成的该内面层的表面侧部分；在自内表面起算的1mm以内的上述内面层中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下。
[发明的效果]
根据本发明的制造方法，坩埚内面层的表面侧部分由平均粒径较小的石英粉所形成，因此在加热熔融时该表面侧部分易于均匀地熔解，可于石英粉层的表面形成均匀且较薄的玻璃膜，从而形成良好的密封状态，因此可通过真空泵将石英粉表面上所存在的气体有效率地排出。另一方面，如果使用平均粒径较小的石英粉则会形成有多个较小的气泡，但包含较小气泡的石英层表面的较薄的玻璃层会于合成石英粉与天然石英粉熔融并成为一体而玻璃化时蒸发，因此内面层成为几乎不包含气泡的透明玻璃层。因此，即便是大型坩埚亦可获得坩埚内面层的气泡大幅减少的石英玻璃坩埚。
附图说明
图1是表示塑模内表面的石英粉的积层状态的部分截面示意图。
图2是表示参考例2中的气泡含有率的图表。
[符号的说明]
10     塑模
11     塑模内表面
20     外层部分(天然石英)
30     内面层
31     内面层的内侧部分
32     内面层的表面侧部分
具体实施方式
以下，根据实施形态具体地说明本发明。
本发明的石英玻璃坩埚的制造方法是硅单晶的提拉中所使用的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：在由合成石英粉形成内面层时，由平均粒度较形成该内面层的内侧部分的合成石英粉小的合成石英粉形成该内面层的表面侧部分。
在通过旋转模塑法制造石英玻璃坩埚时，使用碗状的自如旋转的塑模，在朝上开口的旋转的塑模的内表面，例如使天然石英粉堆积为固定厚度而形成外侧层部分，进而在其上堆积合成石英粉而形成内面层部分，保持该状态，通过塑模的中心轴上所设置的电极而进行电弧放电，通过该高温加热将上述石英粉熔融而使之玻璃化。
在该加热熔融时，通过设置于塑模中的多个通气孔进行真空抽吸，对石英粉层的内部进行减压而将空气抽吸并排除至外部，形成气泡较少的玻璃层。在上述玻璃化之后进行冷却，冷却后自塑模中取出碗状的石英玻璃坩埚。
本发明的方法是在上述制造方法中，如图1所示，在塑模10的内表面11堆积天然石英粉而形成外层20之后，在由该天然石英粉所形成的外层20上使用合成石英粉而形成内面层30，此时，在由天然石英粉所形成的外层20上使用平均粒径较大的合成石英粉(第1合成石英粉)而形成内面层30的内侧部分31。其次，在该内侧部分31上使用平均粒径较小的合成石英粉(第2合成石英粉)而形成内面层30的表面侧部分32。
形成内面层30的表面侧部分32的第2合成石英粉的平均粒径，较佳为相对于形成内面层30的内侧部分31的合成石英粉的平均粒径小10μm以上。具体而言，例如，使用平均粒径为160μm以上的合成石英粉作为形成坩埚的内面层30的内侧部分31的合成石英粉，使用平均粒径为150μm以下的合成石英粉作为形成该内面层30的表面侧部分32的合成石英粉。
又，使用包含20％以上的粒径200μm以上的合成石英粉作为形成坩埚内面层30的内侧部分31的第1合成石英粉，另一方面，使用包含90％以上的粒径200μm以下的合成石英粉作为形成内面层30的表面侧部分32的第2合成石英粉。
附带而言，例如，在口径为32英寸的大型坩埚中，配置于内面层的平均粒径较小的第2合成石英粉的厚度较佳为0.3～1.0mm。
在将由堆积于塑模内表面的天然石英粉所形成的外层20以及由合成石英粉所形成的内面层30加热熔融而使之玻璃化时，坩埚的内面层30的表面侧部分32由平均粒径较小的第2合成石英粉所形成，因此在加热熔融时该表面侧部分32易于均匀地熔解，可在由合成石英粉所形成的内面层30的表面形成均匀且较薄的玻璃膜，从而形成良好的密封状态。
如果使用平均粒径较小的石英粉则会形成有多个较小的气泡，但包含较小气泡的石英层表面的较薄玻璃层会在合成石英粉与天然石英粉熔融并成为一体而玻璃化时蒸发，因此内面层30成为几乎不包含气泡的透明玻璃层。
又，通过由合成石英粉所形成的内面层30的表面侧部分32即较薄的玻璃膜而形成良好的密封状态，因此由合成石英粉所形成的内面层30的内部气泡通过真空抽吸而被抽吸至外部，从而可获得内面层30的气泡大幅减少的石英玻璃坩埚。
另一方面，如果使用平均粒径较大的合成石英粉，例如使用平均粒径200μm的合成石英粉形成内面层30整体，则于加热熔融时，由合成石英粉所形成的内面层30不均匀地熔融，因此该石英粉层的表面变得凸凹不平而导致产生较大的气泡。
根据本发明的制造方法而可获得如下的石英玻璃坩埚：在由合成石英粉形成的自内表面起算的1mm以内的内面层30中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下。
实施例
以下表示本发明的实施例。
[参考例1]
将平均粒径为175μm的合成石英粉A与平均粒径为200μm的合成石英粉B分别使用于坩埚内面层，通过上述旋转模塑法而制造口径为32英寸的石英玻璃坩埚，当调查厚度为6mm的内面层中所包含的气泡时，直径为1mm以上的气泡的个数为：在合成石英粉A为3.5个，在合成石英粉B为6个。如该结果所示，当石英粉的平均粒径较大时，直径1mm以上的气泡数量趋于变多。
[参考例2]
将平均粒径为128μm的合成石英粉C与平均粒径为200μm的合成石英粉B分别使用于坩埚内面层，通过上述旋转模塑法而制造口径为24英寸的石英玻璃坩埚，调查厚度为6mm的内面层中所包含的直径为0.5mm以下的气泡含有率。图2表示该调查结果。在图2中，X轴是沿着自坩埚的底部中心起至边缘上端为止的壁面的距离(mm)，0～250mm的范围表示底部(bottom)，250～350mm的范围表示角部(弯曲部)，350～600mm的范围表示直体部。根据图2明白，在坩埚角部(弯曲部)中，合成石英粉C的气泡含有率为合成石英粉B的2倍左右，至于直径为0.5mm以下的较小的气泡，平均粒径较小的合成石英粉C的气泡含有率较高。亦即，当将平均粒径较小的石英粉不仅使用于坩埚的内面层的表面附近而且也使用于内面层整体时，直径为0.5mm以下的比较小的气泡的气泡含有率在坩埚角部中趋于变高。
[实施例1]
至于口径为32英寸的石英玻璃坩埚，由平均粒径为128μm的合成石英粉形成坩埚内面层的表面侧部分(层厚0.5mm)，由平均粒径为175μm的合成石英粉形成内面层的内侧部分(层厚5.5mm)。内面层的外侧是使用天然石英粉形成。针对所制造的石英玻璃坩埚，测定自内表面起至1mm为止的层厚范围中所包含的直径为0.5mm以下的气泡的含有率，并测定直径大于0.5mm的气泡的个数。将该结果示于表1中。
[比较例1]
对于口径为32英寸的石英玻璃坩埚，由平均粒径为175μm的合成石英粉(层厚6.0mm)形成坩埚内面层的整体。内面层的外侧是使用天然石英粉形成。针对所制造的石英玻璃坩埚，测定与实施例1相同的气泡含有率以及气泡的个数。将该结果示于表1中。
[比较例2]
对于口径为32英寸的石英玻璃坩埚，由平均粒径为128μm的合成石英粉(层厚为6.0mm)形成坩埚内面层的整体。内面层的外侧是使用天然石英粉形成。对于所制造的石英玻璃坩埚，测定与实施例1相同的气泡含有率以及气泡的个数。将该结果示于表1中。
根据实施例1可获得如下的石英玻璃坩埚：在自合成石英粉所形成的内表面起算的1mm以内的范围中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下(实施例1中为4个)，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下(实施例1中为0.06vo1％)。
另一方面，可知比较例1的石英玻璃坩埚中，直径为0.5mm以下的气泡的含有率较低而为0.05％，直径大于0.5mm的气泡的个数变多而为30个。又，可知比较例2的石英玻璃坩埚中，直径大于0.5mm的气泡的个数较少而为4个，直径为0.5mm以下的气泡的含有率较高而为0.2％。
[表1]
实施例1 比较例1 比较例2
直径为0.5mm以下的气泡的含有率 0.06％ 0.05％ 0.2％
直径大于0.5mm的气泡的个数 4个 30个 4个

Claims (6)

1.一种石英玻璃坩埚的制造方法，其是硅单晶的提拉中所使用的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：在由合成石英粉形成内面层时，由具有比形成所述内面层的内侧部分的第1合成石英粉小的平均粒度的第2合成石英粉形成所述内面层的表面侧部分。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其中相对于所述第1合成石英粉的平均粒径，所述第2合成石英粉的平均粒径小10μm以上。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其中所述第2合成石英粉包含90％以上粒径200μm以下的合成石英粉。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其中所述第1合成石英粉的平均粒径为160μm以上，所述第2合成石英粉的平均粒径为150μm以下。
5.一种用于硅单晶的提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于：其通过权利要求1所述的方法制造，且在自内表面起算的1mm以内的内面层中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下。
6.一种用于硅单晶的提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于，包括：外层，其包含由天然石英粉所形成的石英玻璃；及内面层，其包含由合成石英粉所形成的石英玻璃；且所述内面层包含：由第1合成石英粉形成的所述内面层的内侧部分；及由具有比所述第1合成石英粉小的平均粒度的第2合成石英粉形成的所述内面层的表面侧部分；在自内表面起算的1mm以内的所述内面层中，直径大于0.5mm的气泡为10个以下，直径为0.5mm以下的气泡的含有率为0.1vol％以下。
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