KR102417666B1

KR102417666B1 - 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법

Info

Publication number: KR102417666B1
Application number: KR1020200142710A
Authority: KR
Inventors: 케이지 야마카와
Original assignee: 쿠어스택 가부시키가이샤
Priority date: 2019-10-31
Filing date: 2020-10-30
Publication date: 2022-07-05
Also published as: JP7163265B2; KR20210052346A; CN112746313A; JP2021070608A

Abstract

본 발명은, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서, 제1 곡률을 갖는 저부(底部)와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고, 상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 상기 상단 개구측보다도 상기 저부측이 높아지도록 구배를 갖는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니에 관한 것이다.

Description

석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법{QUARTZ GLASS CRUCIBLE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은, 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 석영 유리 도가니와, 이를 보유지지(保持)하는 카본 서셉터의 밀착성을 향상함과 함께, 석영과 카본의 접촉에 의해 발생하는 반응 가스를 효율적으로 배기할 수 있는 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

실리콘 단결정의 육성에 관하여, 초크랄스키법(CZ법)이 널리 이용되고 있다. 이 방법은, 석영 유리 도가니 내에 형성된 실리콘 융액의 표면에 종결정을 접촉시키고, 도가니를 회전시킴과 함께, 이 종결정을 반대 방향으로 회전시키면서 상방으로 인상함으로써, 종결정의 하단에 단결정을 형성해 가는 것이다.

상기 실리콘 단결정의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니(50)는, 도 8에 나타내는 바와 같이, 일반적으로는, 그의 내층(51)이 투명 석영 유리로 이루어지고(투명층), 외층(52)이 다수의 기포를 포함함으로써 불투명한 석영 유리(불투명층)로 이루어지는 2층 구조로 되어 있다. 도가니 형상으로서는, 대(大)R상으로 형성된 저부(底部)(61)와, 저부의 주연에 형성된 소(小)R상의 코너부(62)와, 코너부(62)에서 입구 부근(63)까지 기립한 직동부(64)를 갖는 것이다.

그런데, 로 내에 있어서 상기 석영 유리 도가니(50)는, 도 9에 나타내는 바와 같은 예를 들면 카본제의 서셉터(70)(카본 서셉터라고 부름)에 의해 보유지지된다. 상기 석영 유리 도가니(50)는, 상기 카본 서셉터(70) 내에 대략 밀착한 상태로 보유지지된다. 상기 카본 서셉터(70)에 보유지지된 석영 유리 도가니(50)의 주위에는, 히터(도시하지 않음)가 배치되어, 이 히터에 의해 가열되지만, 석영 유리 도가니(50)가 고온이 되면, 당해 도가니(50)가 연화하여, 카본 서셉터(70) 내면에 대하여, 보다 밀착하게 된다.

상기 카본 서셉터(70)와 석영 유리 도가니(50)가 접촉하면, 석영 유리 도가니(50)의 석영과 카본 서셉터(70)의 카본이 반응함으로써 가스(반응 가스라고 부름)가 발생한다. 도 10에 나타내는 바와 같이, 이 반응 가스(G)는, 통상, 석영 유리 도가니(50)와 카본 서셉터(70)와의 사이를 상승하고, 그들의 입구 부근측(상단 개구측)으로부터 배출된다.

그러나, 도 10에 나타내는 바와 같이 도가니(50)와 서셉터(70)와의 사이에 비교적 큰 클리어런스(S)가 존재하는 경우에는, 상기 반응 가스(G)가 배출되지 않고 가스 체류(P)로서 남을 우려가 있었다. 상기 클리어런스(S)는, 서셉터(70)와 석영 유리 도가니(50)의 치수 차이, 혹은 반복 사용하는 것에 의한 서셉터(70) 내벽의 소모 변형에 의해 발생하고, 이 큰 클리어런스(S)가 존재하면, 열 전도가 불균일해지는 점에서, 단결정 인상 시의 실리콘 융액 온도 및, 융액 대류에 변화를 주어, 인상의 퍼포먼스가 불균일해진다는 과제가 있었다.

또한, 특히 도가니 저부(61)로부터 코너부(62)의 영역에 걸쳐서는, 석영 유리 도가니(50) 및 실리콘 융액(M)의 하중을 받기 때문에, 상기 영역에 형성된 클리어런스(S) 이외의 영역은 극간 없이 밀착하기 쉽다. 그 때문에, 도 11에 나타내는 바와 같이, 상기 영역에 형성된 클리어런스(S)에 가스 체류(P)가 발생한 경우는, 가스 체류(P)가 배출되는 일 없이 갇히는 것이 생각된다.

그러한 부위에 가스 체류가 발생하면, 도시하는 바와 같이 단결정 인상 공정에 있어서 반응 가스(G)가 팽창하고, 당해 부위의 도가니 벽면이 내면측으로 밀어 올려져 변형한다는 과제가 있었다. 또한, 가스 체류에 의해 발생한 공간은, 냉각 프로세스에 있어서 차가워지기 쉽기 때문에, 온도차로부터 크랙(K)이 발생하기 쉬워, 실리콘 융액(M)이 누출될 우려가 있었다.

종래는, 상기 과제를 해결하기 위한 방법 중 하나로서, 예를 들면 특허문헌 1(일본공개특허공보 2017-132690호)에 기재되어 있는 바와 같이 유리 도가니의 외표면에 카본 시트 재료를 설치하고, 카본 서셉터와의 사이의 극간을 메우는 것이 이루어지고 있다.

일본공개특허공보 2017-132690호

그러나, 석영 유리 도가니의 제조 프로세스에 있어서, 유리 원료 분말을 형틀의 내측에 적층한 원료 분말 적층체를 회전시키면서 유리 용융할 때, 중량과 원심력이 가장 커지는 코너부에 있어서, 용융 유리의 점성 유동에 의해 R 형상에 불균일이 발생한다.

그와 같이 코너부의 R 형상에 불균일이 발생하면, 카본 서셉터측의 코너부 R 형상과의 차이에 수반하여, 가스 체류가 발생하는 바와 같은 큰 클리어런스가 다수 형성되기 쉬워지기 때문에, 모든 클리어런스를 상기 카본 시트에 의해 메우는 것이 곤란했다.

또한, 반복 사용되는 카본 서셉터는, 석영 유리 도가니와의 화학 반응에 의해, 서셉터 내면이 소모하여 변형되고, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터와의 사이에 다수의 클리어런스가 형성되기 쉬워진다.

그러나, 이들 클리어런스를 메우기 위해 상기 카본 시트를 형성해도, 인상 프로세스의 때마다 상기 클리어런스의 크기가 일정하지 않기 때문에, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터의 밀착성(피트성)이 일률적인 환경을 실현하는 것이 곤란하다는 과제가 있었다.

본 발명은, 상기한 바와 같은 사정하에 이루어진 것으로서, 실리콘 단결정의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니에 있어서, 카본 서셉터에 보유지지된 석영 유리 도가니와, 상기 카본 서셉터의 밀착성을 향상함과 함께, 석영과 카본에 의해 발생하는 반응 가스를 효율적으로 배기할 수 있는 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 본 발명에 따른 석영 유리 도가니는, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서, 제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고, 상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 상기 상단 개구측보다도 상기 저부측이 높아지도록 구배를 갖는 것에 특징을 갖는다.

혹은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 본 발명에 따른 석영 유리 도가니는, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서, 제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고, 상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 상기 코너부측보다도 상기 저부 중앙측이 높아지도록 구배를 갖는 것에 특징을 갖는다.

혹은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어지는 본 발명에 따른 석영 유리 도가니는, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서, 제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고, 상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 상기 상단 개구측보다도 상기 코너부측이 높아지고, 상기 코너부측보다도 상기 저부측이 높아지도록 구배를 갖는 것에 특징을 갖는다.

이러한 구성의 석영 유리 도가니에 의하면, 단결정 인상 프로세스에 있어서, 석영 유리 도가니가 가열되면, 불투명 외층 내의 기포가 팽창하고, 입구 부근측보다도 저부측이 보다 육후화(肉厚化)한다. 또한, 직동부로부터 입구 부근부에 걸쳐서는, 기포 밀도가 작기 때문에 팽창(후육화)이 작고, 카본 서셉터와의 사이로부터 반응 가스가 빠져 나가기 쉬워진다.

그 결과, 저부측에 있어서, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터와의 사이에 형성되어 있던 가스 체류를 갖는 클리어런스는, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터의 밀착에 의해 없어지고, 상기 클리어런스에 고여 있던 반응 가스를 도가니 입구 부근측으로부터 배기할 수 있다.

또한, 과제를 해결하기 위해 이루어진 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖는 도가니 금형으로 이루어지고, 상기 상단 개구측으로부터 상기 코너부측 및, 상기 코너부측으로부터 저부측을 향하여 형성된 관통공의 수에 차이가 형성된 내측 부재와, 상기 내측 부재의 외주에 배치되고, 통기부를 통하여 상기 내측 부재를 보유지지하는 보유지지체로 구성되는 도가니 성형용 형(型)을 이용하여, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 도가니를 제조하는 석영 도가니의 제조 방법으로서, 상기 통기부를 감압하고, 상기 도가니 성형형의 내측 부재에 형성된 관통공을 통하여 상기 내측 부재의 내면측을 흡인하는 스텝과, 상기 도가니 성형용 형의 내측 부재를 축 둘레로 회전시킴과 함께, 상기 내측 부재 내에 유리 원료 분말을 공급하는 스텝과, 축 둘레로 회전하는 상기 내측 부재의 내면에, 흡인력 및 원심력에 의해 상기 유리 원료 분말을 압압하고, 적어도 1층으로 이루어지는 원료 분말 적층체를 형성하는 스텝과, 상기 원료 분말 적층체의 내측을 가열 용융하여, 내표면을 유리화하는 스텝과, 상기 원료 분말 적층체의 내측을 가열 용융함과 함께, 상기 통기부를 감압하고, 상기 복수의 관통공을 통하여 상기 원료 분말 적층체로부터 흡기하는 스텝과, 상기 원료 분말 적층체의 전체를 유리화하여 도가니 형상체로 하는 스텝을 포함하는 것에 특징을 갖는다.

또한, 상기 도가니 성형용 형의 내측 부재를 축 둘레로 회전시킴과 함께, 상기 내측 부재 내에 유리 원료 분말을 공급하는 스텝에 있어서, 상기 내측 부재의 상단 개구측보다도 코너부측의 유리 원료 분말의 입경이 크고, 상기 코너부측보다도 저부측의 유리 원료 분말의 입경이 커지도록 상기 유리 원료 분말을 공급하는 것이 바람직하다.

이러한 방법에 의해 제조된 석영 유리 도가니에 의하면, 단결정 인상 프로세스에 있어서, 석영 유리 도가니가 가열되면, 불투명 외층 내의 기포가 팽창하고, 입구 부근측보다도 저부측이 보다 육후화한다. 또한, 직동부로부터 입구 부근부에 걸쳐서는, 기포 밀도가 작기 때문에 팽창(후육화)이 작고, 카본 서셉터와의 사이로부터 반응 가스가 빠져 나가기 쉬워진다.

본 발명에 의하면, 실리콘 단결정의 인상에 이용하는 석영 유리 도가니에 있어서, 카본 서셉터에 보유지지된 석영 유리 도가니와, 상기 카본 서셉터의 밀착성을 향상함과 함께, 석영과 카본에 의해 발생하는 반응 가스를 효율적으로 배기하는 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1은, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 단면도이다.
도 2는, 도 1의 석영 유리 도가니를 카본 서셉터에 보유지지한 상태를 일부 확대하여 나타내는 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 제조 방법에 적용할 수 있는 석영 유리 도가니 제조 장치의 단면도이다.
도 4는, 도 3의 석영 유리 도가니 제조 장치의 일부 변형예를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 5(a), (b)는, 실시예의 결과를 나타내는 도가니 저부의 단면 화상이다.
도 6(a), (b)는, 실시예의 결과를 나타내는 도가니 코너부의 단면 화상이다.
도 7(a), (b)는, 실시예의 결과를 나타내는 도가니 직동부의 단면 화상이다.
도 8은, 일반적인 2층 구조의 석영 유리 도가니의 단면도이다.
도 9는, 도 8의 석영 유리 도가니를 카본 서셉터에 보유지지한 상태를 나타내는 단면도이다.
도 10은, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터의 반응에 의해 발생한 가스를 배기하는 경로를 나타내는 단면도이다.
도 11은, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터와의 사이에 가스 체류가 발생했을 때의 문제를 설명하기 위한 단면도이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법의 실시 형태에 대해서 도면에 기초하여 설명한다. 도 1은, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 단면도이고, 도 2는, 도 1의 석영 유리 도가니를 카본 서셉터에 보유지지한 상태를 일부 확대하여 나타내는 단면도이다.

석영 유리 도가니(1)는, 예를 들면 구경 100∼950㎜로 형성되고, 소정의 곡률을 갖는 저부(13)와, 상기 저부(13)의 주위에 형성되고, 소정의 곡률을 갖는 코너부(12)와, 상기 코너부(12)로부터 상방으로 연장되는 직동부(11)를 갖는다. 상기 직동부(11)의 상단에는, 도가니 개구(상단 개구, 혹은 입구 부근부(1a)라고 부름)가 형성되어 있다.

본 실시 형태에 있어서 석영 유리 도가니(1)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 불투명 외층(2)(불투명층)과 투명 내층(3)(투명층)의 2층 구조이다.

이 중, 불투명 외층(2)은 천연 원료 석영 유리로 이루어지고, 투명 내층(3)은 실리콘 단결정 인상 시에 용융 실리콘과 접하는 고순도의 합성 원료 석영 유리, 또는 불투명 외층(2)과 동등 이상의 순도 수준을 갖는 천연 원료 석영 유리, 혹은 동(同)합성 원료 석영 유리와 동천연 원료 석영 유리의 복층으로 이루어진다.

여기에서 불투명이란, 석영 유리 중에 다수의 기포(기공)가 내재하여, 외관상, 백탁한 상태를 의미한다. 또한, 천연 원료 석영 유리란 수정 등의 천연질 원료를 용융하여 제조되는 실리카 유리를 의미하고, 합성 원료 석영 유리란, 예를 들면 실리콘알콕사이드의 가수분해에 의해 합성된 합성 원료를 용융하여 제조되는 실리카 유리를 의미한다.

도 2에 나타내는 바와 같이 천연 원료 석영 유리로 이루어지는 불투명 외층(2)은, 가열 전에 있어서, 직동부(11)에 있어서의 두께 치수(t1)가 1∼40㎜라도 좋고, 코너부(12)에 있어서의 두께 치수(t2)는 1∼40㎜라도 좋고, 저부(13)에 있어서의 두께 치수(t3)는 1∼40㎜라도 좋다. 불투명 외층(2)의 두께 치수가, 저부＞코너부＞직동부의 관계로 구성되면, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터의 밀착성을 향상함과 함께, 석영과 카본에 의해 발생하는 반응 가스를 효율적으로 배기하여, 보다 높은 본 발명의 효과가 얻어진다.

또한, 합성 원료 석영 유리(또는 천연 원료 석영 유리)로 이루어지는 투명 내층(3)은, 직동부(11)에 있어서의 두께 치수(t4)가 0.5∼30㎜라도 좋고, 코너부(12)에 있어서의 두께 치수(t5)는 0.5∼30㎜라도 좋고, 저부(13)에 있어서의 두께 치수(t6)는 0.5∼30㎜라도 좋다.

여기에서, 불투명 외층(2) 내에 형성되는 기포의 밀도는, 저부(13)에서 도가니 입구 부근부(1a)까지, 예를 들면 고밀도(최대 200개/㎣)에서 저밀도(최소 1개/㎣)까지 서서히 변화하는 구배를 갖도록 형성되어 있다.

보다 구체적으로는, 저부(13)에 있어서는, 그 중심으로부터 확경(擴徑) 방향으로 예를 들면 120∼105개/㎣로 서서히 감소하고, 코너부(12)에 있어서는, 저부(13)측으로부터 직동부(11)측을 향하여 예를 들면 105∼90개/㎣까지 서서히 감소하고, 직동부(11)에 있어서는, 그의 하단으로부터 입구 부근부(1a)를 향하여 예를 들면 90∼75개/㎣까지 서서히 감소하도록 형성되어 있다.

이와 같이 구성된 석영 유리 도가니(1)는, 실리콘 단결정 인상 프로세스에서 가열되면, 기포를 포함하는 불투명 외층(2)이 기포의 팽창에 의해 후육화한다.

여기에서, 상기와 같이 불투명 외층(2)은, 저부(13)에서 입구 부근부(1a)까지 기포 밀도에 구배를 갖기 때문에, 도가니가 가열되었을 때의 후육화의 정도에 차이가 발생하게 된다.

즉, 기포 밀도가 높은 도가니 저부(13)에 있어서는, 다수의 기포의 팽창에 의해 크게 후육화하여, 카본 서셉터(4)와의 밀착성이 높아진다. 한편, 기포 밀도가 낮은 직동부(11)측에 있어서는, 팽창하는 기포가 적기 때문에, 가열에 의해서도 크게 후육화하지 않는다.

구체적으로는, 도가니 저부(13)의 불투명 외층(2)의 가열 전의 두께(t3)가 가열 후에 예를 들면 5∼7％ 팽창하고, 코너부(12)의 불투명 외층(2)의 가열 전의 두께(t2)가 가열 후에 예를 들면 3∼5％ 팽창하도록 형성되어 있다.

그리고, 이와 같이 구성된 석영 유리 도가니(1)에 의하면, 상기 저부(13)가 육후화되어 카본 서셉터(4)에 대하여 밀착할 때, 카본 서셉터(4)와의 사이에 형성된 큰 클리어런스가 없어지고, 거기에 고여 있던 반응 가스가 직동부(11)측으로 밀려 나온다. 밀려 나온 반응 가스는, 석영 유리 도가니(1)와 카본 서셉터(4)와의 사이를 통과하여, 입구 부근부(1a)측으로부터 배기된다.

즉, 석영 유리 도가니(1)와 카본 서셉터(4)의 밀착성을 향상할 수 있음과 함께, 가스 체류가 발생하는 바와 같은 클리어런스를 없애, 반응 가스를 도가니 입구 부근측으로부터 배기할 수 있다.

계속해서, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 제조 방법에 대해서 설명한다.

본 발명에 따른 석영 유리 도가니의 제조 방법은, 예를 들면, 도 3에 나타내는 바와 같은 석영 유리 도가니 제조 장치(20)를 이용하여 행해진다. 석영 유리 도가니 제조 장치(20)의 도가니 성형용 형(21)은, 예를 들면 복수의 관통공(도시하지 않음)을 천설(穿設)한 금형으로 구성되어 있는 내측 부재(22)와, 그의 외주에 통기부(23)를 형성하여, 내측 부재(22)를 보유지지하는 보유지지체(24)로 구성되어 있다.

상기 내측 부재(22)에 형성되는 관통공의 수는, 도가니 저부에 대응하는 측이 코너부에 대응하는 측보다 적고, 또한 코너부에 대응하는 측이 직동부측에 대응하는 측보다 적게 형성되어도 좋다. 또한, 도가니 저부 중앙에 대응하는 영역으로부터 코너부에 대응하는 영역에 걸쳐 관통공의 수가 서서히 많아지고, 코너부로부터 직동부의 입구 부근부(상단 개구)에 걸쳐 관통공의 수가 서서히 많아지도록 형성하는 것이 바람직하다.

또한, 관통공은, 각 부에 있어서 적어도 원주 상에 4개소 이상 형성하는 것이 바람직하다. 각 관통공의 높이 위치는 기포 밀도 구배의 설계에 맞추어 임의로 설정할 수 있고, 적어도, 기포 밀도 구배의 시점측 및 종점측의 각 1개소의 높이에 있으면 좋다.

또한, 상기 관통공은, 코너부에 대응하는 영역과 직동부에 대응하는 영역에만 설정해도 좋다. 대구경 도가니의 경우는, 코너부에 대응하는 영역의 2개소 이상의 높이, 직동부에 대응하는 영역의 2개소 이상의 높이에 형성하는 등, 보다 세밀하게 설정해도 좋다.

또한, 도 3에서는, 1개의 배기구(26)(통기부)로부터의 감압을 예시하고 있지만, 도 4에 개략적으로 나타내는 바와 같이 각 높이의 관통공마다에 독립적인 배기구(통기부)(예를 들면 부호 26A, 26B, 26C)를 형성하여 감압해도 좋다(동일 높이의 원주 상의 관통공은 동일한 통기부에 연결되어 감압되는 것이 바람직함).

도시하는 바와 같이 각 높이의 관통공마다에 독립적인 배기구(통기부)(26A, 26B, 26C)를 형성한 경우는, 감압 기구(28)에 연결되는 압력 제어 밸브(30)의 개도를 조절함으로써, 각 부의 압력이 직동부＞코너부＞저부의 관계가 되도록 감압해도 좋다.

이 때문에, 통기부(23)가 감압 상태가 되면, 내측 부재(22)의 내주면측은, 상기 관통공으로부터 흡인되지만, 상기와 같이 관통공의 수에 차이가 형성되어 있기 때문에, 직동부측(입구 부근측)일수록 흡인력이 강하고, 저부측일수록 흡인력이 약해지는 구성으로 이루어져 있다.

또한, 보유지지체(24)의 하부에는, 도시하지 않는 회전 수단과 연결되어 있는 회전축(25)이 고착되어 있어, 도가니 성형용 형(21)을 회전 가능하게 하여 지지하고 있다. 통기부(23)는, 보유지지체(25)의 하부에 형성된 개구부(27)를 통하여, 회전축(25)의 중앙에 형성된 배기구(26)와 연결되어 있고, 이 통기부(23)는, 감압 기구(28)와 연결되어 있다.

상기 내측 부재(22)에 대향하는 상부에는 아크 방전용의 아크 전극(29)과, 원료 공급 노즐(31)과, 질소 가스 혹은 헬륨 가스, 아르곤 가스를 분사하고, 도가니의 소정 부위에 상기 가스를 분사하는 노즐(32)이 형성되어 있다.

이 석영 유리 도가니 제조 장치(10)를 이용하여 도가니의 제조를 행하려면, 회전 구동원(도시하지 않음)을 가동시켜 회전축(25)을 예를 들면 화살표의 방향으로 회전시킴으로써, 도가니 성형용 형(21)을 소정의 속도로 회전시킨다.

그리고, 대기 분위기에서, 감압 기구(28)의 작동에 의한 통기부(23)의 감압을 행하여, 도가니 성형용 형(21)의 내측 부재(22)에 형성된 다수의 관통공을 통하여 내측 부재(22) 내면측을 흡인하면서, 내측 부재(22) 내에 원료 공급 노즐(31)로부터 석영 유리 원료 분말을 공급한다.

이 원료 공급 노즐(31)은, 회전된 도가니 성형용 형(21) 내에 석영 유리 원료 분말을 장전할 때에는, 처음에 예를 들면 조립의 천연 석영 유리 원료 분말을 장전하고, 그 후, 그의 내표면에 예를 들면 미립의 합성 실리카 원료 분말을 장전하도록 구성되어 있다. 또한, 원료 공급 노즐을 2개 형성하여, 각각 따로따로 원료 분말을 공급해도 좋다.

이 도가니 성형용 형(21) 내에 공급된 천연 석영 유리 원료 분말은, 내측 부재(22) 내면측으로의 흡인력 및, 원심력에 의해 도가니 성형용 형(21)의 내측 부재(22)에 압압되어, 1개의 층(천연 석영 유리 원료 분말층(5))이 형성된다.

그리고, 이 천연 석영 유리 원료 분말에 이어서 합성 실리카 원료 분말이 도가니 성형용 형(21) 내에 공급된다. 이 합성 실리카 원료 분말은, 흡인력 및 원심력에 의해 천연 석영 유리 원료 분말층(5)에 압압되어, 1개의 층(합성 실리카 원료 분말층(6))이 형성되고, 전체적으로 도가니 형상의 2층의 원료 분말 적층체(7)가 형성된다.

상기 원료 분말 적층체(7)를 형성한 후, 감압 기구(28)의 작동에 의한 감압을 계속하고, 소정 시간 경과 후에 카본 전극(29)에 통전하여 원료 분말 적층체의 내측으로부터 가열하고, 원료 분말 적층체(7)를 내측으로부터 용융하여, 표층을 유리화한다(합성 실리카 유리층으로 한다).

추가로 감압 기구(28)의 작동에 의한 감압을 계속하고, 내측 부재(22)에 형성된 복수의 관통공을 통하여 원료 분말 적층체(7)로부터 소정 시간, 흡기한다.

여기에서 상기한 바와 같이 내측 부재(22)의 입구 부근측으로부터 저부측에 걸쳐 상기 관통공의 수에 차이가 형성되어 있기 때문에, 입구 부근측일수록 흡인력이 강하고, 저부측일수록 흡인력이 약해진다. 그에 따라 원료 분말 적층체(7)의 입구 부근측의 기체 함유량이 적고, 저부를 향하여 기체 함유량이 많아진다.

추가로 카본 전극(29)에 통전하여 원료 분말 적층체(7)의 내측으로부터 가열 용융하여, 유리화한 도가니 형상체(8)를 형성한다. 여기에서, 상기와 같이 가열 용융 전의 원료 분말 적층체(7)는, 그의 입구 부근측의 기체 함유량이 적고, 저부를 향하여 기체 함유량이 많아져 있었기 때문에, 가열 용융 후의 도가니 형상체는, 입구 부근측의 기포 밀도가 작고, 저부를 향하여 기포 밀도가 큰 상태가 된다.

또한, 이 때, 고온이 되기 쉬운 부위, 예를 들면 원료 분말 적층체(7)의 저부에 질소 가스 혹은 헬륨 가스를 분사하고, 당해 부위에 있어서의 합성 실리카 유리층의 고온화를 억제하여, 배이퍼라이즈에 의한 알루미늄 및 금속계 원소의 농축을 억제해도 좋다.

그리고, 냉각 후, 상기 도가니 형상체(8)의 상단부를 절단함으로써, 도 1에 나타낸 석영 유리 도가니(1)가 얻어진다.

이상과 같이, 본 실시 형태에 의하면, 불투명 외층(2)에 있어서, 입구 부근(1a)측으로부터 저부(13)측을 향하여 기포 밀도가 서서히 높아지는 구배를 갖도록 형성했다. 그에 따라 단결정 인상 프로세스에 있어서, 석영 유리 도가니(1)가 가열되면, 불투명 외층(2) 내의 기포가 팽창하여, 입구 부근(1a)측보다도 저부(13)측이 보다 육후화한다. 또한, 직동부(11)로부터 입구 부근부(1a)에 걸쳐서는, 기포 밀도가 작기 때문에 팽창(후육화)이 작고, 석영 유리 도가니(1)와 카본 서셉터(4)와의 사이로부터 반응 가스가 빠져 나가기 쉬워진다.

그 결과, 저부측에 있어서, 석영 유리 도가니(1)와 카본 서셉터(4)와의 사이에 형성되어 있던 가스 체류를 갖는 클리어런스는, 석영 유리 도가니(1)와 카본 서셉터(4)의 밀착에 의해 없어지고, 상기 클리어런스에 고여 있던 반응 가스를 도가니 입구 부근측으로부터 배기할 수 있다.

또한, 상기 석영 유리 도가니에 따른 실시 형태에 의하면, 도가니 입구 부근(1a)(상단 개구)측으로부터 도가니 저부(13)측을 향하여 불투명 외층(2)에 있어서의 기포 밀도가 서서히 높아지는 구배를 갖는 것으로 했지만, 본 발명에 있어서는, 그 형태에 한정되는 것은 아니다.

예를 들면, 불투명 외층(2)에 있어서, 직동부(11)에 있어서의 기포 밀도는 낮은 상태로 하고, 코너부(12)로부터 저부(13) 중앙측을 향하여 기포 밀도가 높아지는 구배를 갖도록 형성해도 좋다.

또한, 상기 실시 형태에 있어서는, 석영 유리 도가니(1)를 2층 구조로서 설명했지만, 본 발명에 있어서는, 그 형태에 한정되는 것이 아니고, 불투명 외층을 갖는 1층이라도, 혹은 최외층이 불투명층의 3층 이상이라도, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니를 적용할 수 있다.

또한, 상기 석영 유리 도가니의 제조 방법에 따른 실시 형태에 있어서는, 내측 부재(22)의 입구 부근측으로부터 저부측에 걸쳐 형성하는 관통공의 수에 차이를 형성하도록 했지만, 본 발명에 있어서는, 그 형태에 한정되는 것은 아니다.

예를 들면, 상기 관통공을 내측 부재(22)의 입구 부근측에만 형성하여, 원료 분말 적층체(7)의 입구 부근측의 기체 함유량을 적게, 저부측의 기체 함유량을 많게 하도록 해도 좋다.

또한, 보다 바람직하게는, 불투명 외층(2)을 형성하기 위한 천연 석영 유리 원료 분말은, 저부측은 큰 입경의 원료 분말을 이용하고, 입구 부근측은 작은 입경의 원료 분말을 이용하도록 하면, 보다 용이하게 기체 함유량의 차이를 만들 수 있다.

(실시예)

본 발명에 따른 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 대해서, 실시예에 기초하여 추가로 설명한다.

[실시예 1]

실시예 1에서는, 도 3에 나타낸 석영 유리 도가니 제조 장치를 이용하여, 상기 실시 형태에 나타낸 제조 방법에 의해 석영 유리 도가니의 제조를 행했다.

제조한 석영 유리 도가니의 구경은, 800㎜이다.

제조한 석영 유리 도가니를 절단하고, 마이크로스코프를 이용하여 불투명 외층의 저부, 코너부, 직동부에 있어서의 기포 밀도를 측정했다.

그 결과, 저부는, 130개/㎣, 코너부는 106개/㎣, 직동부는 83개/㎣이고, 저부로부터 입구 부근부(상단 개구)에 걸쳐 기포 밀도가 서서히 작아지는 구배를 갖는 것을 확인했다.

[비교예 1]

비교예 1에서는, 종래와 같이, 석영 유리 도가니 제조 장치에 있어서의 내측 부재에 형성하는 관통공을 전체에 균등하게 형성했다. 그 외의 조건은 실시예 1과 동일하다.

제조한 석영 유리 도가니를 절단하고, 마이크로스코프를 이용하여 기포 밀도를 측정한 결과, 저부는, 94개/㎣, 코너부는 102개/㎣, 직동부는 99개/㎣이고, 저부로부터 입구 부근부에 걸쳐 기포 밀도는 거의 동일해졌다.

[실시예 2]

실시예 2에서는, 실시예 1과 동일한 조건으로 제조한 석영 유리 도가니를 카본 서셉터로 보유지지하고, 카본 서셉터를 회전시키면서 로 내에 있어서 1600℃, 0.1Torr로 5시간의 열 처리를 행했다.

이 열 처리의 전후에 있어서의 도가니 저부의 두께의 변화율은 6.8％, 코너부의 두께의 변화율은 5.5％, 직동부의 두께의 변화율은 4.3％였다.

또한, 열 처리 후에 가스 체류가 있는지를 석영 유리 도가니 회수편의 내외면 외관 관찰 및 요철 변형 유무, 카본 시트의 국소 소모 유무에 의해 확인했다.

[비교예 2]

비교예 2에서는, 비교예 1과 동일한 조건으로 제조한 석영 유리 도가니를 실시예 2와 동일한 카본 서셉터로 보유지지하고, 실시예 2와 동조건으로 열 처리를 행했다.

이 열 처리의 전후에 있어서의 도가니 저부의 두께의 변화율은 4.9％, 코너부의 두께의 변화율은 5.3％, 직동부의 두께의 변화율은 5.2％였다.

또한, 열 처리 후에 가스 체류가 있는지를 석영 유리 도가니 회수편의 내외면의 외관 관찰 및 요철 변형의 유무, 카본 시트의 국소 소모의 유무에 의해 확인했다.

실시예 2의 결과, 도가니 저부로부터 코너부에 걸친 두께가 열 처리에 의해 크게 증가하고, 또한, 열 처리 후의 가스 체류가 없는 것을 확인했다.

또한, 도 5(a)에 실시예 2에 있어서의 도가니 사용 전(가열 전)의 도가니 저부의 단면 화상을 나타내고, 도 5(b)에 도가니 사용 후(가열 후)의 도가니 저부의 단면 화상을 나타낸다.

또한, 도 6(a)에 실시예 2에 있어서의 도가니 사용 전(가열 전)의 도가니 코너부의 단면 화상을 나타내고, 도 6(b)에 도가니 사용 후(가열 후)의 도가니 코너부의 단면 화상을 나타낸다.

또한, 도 7(a)에 실시예 2에 있어서의 도가니 사용 전(가열 전)의 도가니 직동부의 단면 화상을 나타내고, 도 7(b)에 도가니 사용 후(가열 후)의 도가니 직동부의 단면 화상을 나타낸다.

이들 화상에 나타나는 바와 같이 도가니 사용 후는 기포가 팽창되고, 단면층이 백탁되어 있고, 특히 도가니 저부일수록 기포 밀도가 크기 때문에, 도가니 입구 부근측보다도 백탁되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도가니 입구 부근측보다도 기포 밀도가 높은 저부측이 후육화되어 있는 것을 확인했다.

한편, 비교예 2에서는, 도가니 저부, 코너부, 직동부의 두께의 변화는 모두 적고, 또한, 열 처리 후의 가스 체류가 발생하는 케이스를 확인할 수 있었다.

이상의 실시예의 결과로부터, 본 발명에 따른 석영 유리 도가니 및 그의 제조 방법에 의하면, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터의 밀착성을 향상하고, 석영 유리 도가니와 카본 서셉터와의 사이의 클리어런스에 발생한 반응 가스를 체류하게 하는 일 없이 배기할 수 있다고 확인했다.

본 출원은, 2019년 10월 31일 출원의 일본국 특허출원 2019-198233에 기초하는 것이고, 그 내용은 여기에 참조로서 취입된다.

1 : 석영 유리 도가니
2 : 불투명 외층(불투명층)
3 : 투명 내층
4 : 카본 서셉터
11 : 직동부
12 : 코너부
13 : 저부
20 : 석영 유리 도가니 제조 장치
22 : 내측 부재

Claims

외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서,
제1 곡률을 갖는 저부(底部)와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고,
상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 75개/㎣ 이상 120개/㎣ 이하의 범위에서 상기 상단 개구측보다도 상기 저부측이 높아지도록 구배를 갖는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서,
제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고,
상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 90개/㎣ 이상 120개/㎣ 이하의 범위에서 상기 코너부측보다도 상기 저부 중앙측이 높아지도록 구배를 갖는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 석영 유리 도가니로서,
제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖고,
상기 불투명층에 있어서의 기포 밀도가, 75개/㎣ 이상 90개/㎣ 이하의 범위에서 상기 상단 개구측보다도 상기 코너부측이 높아지고, 90개/㎣ 이상 120개/㎣ 이하의 범위에서 상기 코너부측보다도 상기 저부측이 높아지도록 구배를 갖는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불투명층에 있어서, 직동부에 있어서의 두께 치수를 t1, 코너부에 있어서의 두께 치수를 t2, 저부에 있어서의 두께 치수를 t3으로 한 경우, 상기 두께 치수가 1㎜ 이상 40㎜ 이하, 또한 t3＞t2＞t1의 관계를 충족하는 석영 유리 도가니.
제1 곡률을 갖는 저부와, 상기 저부의 주연부에 형성되고, 제2 곡률을 갖는 코너부와, 상기 코너부에서 상단 개구까지 연장되는 직동부를 갖는 도가니 금형으로 이루어지고, 상기 상단 개구측으로부터 상기 코너부측 및, 상기 코너부측으로부터 저부측을 향하여 형성된 관통공의 수에 차이가 형성된 내측 부재와, 상기 내측 부재의 외주에 배치되고, 통기부를 통하여 상기 내측 부재를 보유지지(保持)하는 보유지지체로 구성되는 도가니 성형용 형(型)을 이용하여, 외층에 석영 유리로 이루어지는 불투명층을 갖는 도가니를 제조하는 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서,
상기 통기부를 감압하고, 상기 도가니 성형형의 내측 부재에 형성된 관통공을 통하여 상기 내측 부재의 내면측을 흡인하는 스텝과,
상기 도가니 성형용 형의 내측 부재를 축 둘레로 회전시킴과 함께, 상기 내측 부재의 상단 개구측보다도 코너부측의 유리 원료 분말의 입경이 크고, 상기 코너부측보다도 저부측의 유리 원료 분말의 입경이 커지도록 구배시킨 유리 원료 분말을 공급하는 스텝과,
축 둘레로 회전하는 상기 내측 부재의 내면에, 흡인력 및 원심력에 의해 상기 유리 원료 분말을 압압하고, 적어도 1층으로 이루어지는 원료 분말 적층체를 형성하는 스텝과,
상기 원료 분말 적층체의 내측을 가열 용융하여, 내표면을 유리화하는 스텝과,
상기 원료 분말 적층체의 내측을 가열 용융함과 함께, 상기 통기부를 감압하고, 상기 복수의 관통공을 통하여 상기 원료 분말 적층체로부터 흡기하는 스텝과,
상기 원료 분말 적층체의 전체를 유리화하여 도가니 형상체로 하는 스텝
을 포함하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니의 제조 방법.
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