CN112746313A - 石英玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石英玻璃坩埚的特征在于，在外层具有由石英玻璃形成的不透明层，并且具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，所述不透明层中的气泡密度具有所述底部侧高于所述上端开口侧的梯度。

Description

石英玻璃坩埚及其制造方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃坩埚及其制造方法，涉及能够在提高石英玻璃坩埚与对石英玻璃坩埚进行保持的碳基座的紧贴性的同时高效地排出由于石英与碳的接触而产生的反应气体的石英玻璃坩埚及其制造方法。
背景技术
关于硅单晶的培育，广泛使用提拉法(CZ法)。该方法中，使晶种与在石英玻璃坩埚内形成的硅熔融液的表面接触，并使坩埚旋转，同时一边使该晶种向相反方向旋转一边向上方提拉，从而在晶种的下端形成单晶。
如图8所示，所述硅单晶的提拉中使用的石英玻璃坩埚50通常为双层结构，其内层51包含透明石英玻璃(透明层)，外层52包含因含有大量气泡而不透明的石英玻璃(不透明层)。作为坩埚形状，具有形成为大R状的底部61、在底部的周缘形成的小R状的角部62以及从角部62到口部63竖立的直体部64。
另外，在炉内，所述石英玻璃坩埚50被如图9所示的例如碳制的基座70(称为碳基座)保持。所述石英玻璃坩埚50以大致紧贴的状态保持在所述碳基座70内。在被所述碳基座70保持的石英玻璃坩埚50的周围，配置有加热器(未图示)，利用该加热器加热，当石英玻璃坩埚50变得高温时，该坩埚50软化，与碳基座70内表面更加紧贴。
当所述碳基座70与石英玻璃坩埚50接触时，石英玻璃坩埚50的石英与碳基座70的碳发生反应，从而产生气体(称为反应气体)。如图10所示，该反应气体G通常在石英玻璃坩埚50与碳基座70之间上升，从它们的口部侧(上端开口侧)排出。
然而，在如图10所示在坩埚50与基座70之间存在比较大的间隙S的情况下，所述反应气体G可能不会被排出而成为气体积存P而残留。所述间隙S源自基座70与石英玻璃坩埚50的尺寸差异或者由于反复使用而导致的基座70内壁的消耗变形，若存在该大间隙S，则存在如下课题：由于热传递变得不均匀，导致对单晶提拉时的硅熔融液温度以及熔融液对流造成变化，提拉的表现不均。
另外，尤其在从坩埚底部61到角部62的区域，由于受到石英玻璃坩埚50和硅熔融液M的负载，因此除了在所述区域形成的间隙S以外的区域易于无间隙地紧贴。因此，如图11所示，在所述区域形成的间隙S产生气体积存P的情况下，可以认为气体积存P不会被排出而被封闭。
若在这样的部位产生气体积存，则如图所示存在如下课题：在单晶提拉工序中反应气体G发生膨胀，该部位的坩埚壁面被朝向内表面侧挤压变形。另外，因气体积存而产生的空间由于在冷却工序中容易变冷，因此容易因温差而产生龟裂K，硅熔融液M可能漏出。
以往，作为用于解决上述问题的方法之一，例如专利文献1(日本特开2017-132690号公报)所记载，在玻璃坩埚的外表面设置碳片材料，填埋与碳基座之间的间隙。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-132690号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
然而，在石英玻璃坩埚的制造工序中，在一边使在模具的内侧层叠玻璃原料粉末而成的原料粉末层叠体旋转一边使玻璃熔融时，在重量和离心力最大的角部，由于熔融玻璃的粘性流动而导致R形状中产生不均。
若像这样在角部的R形状中产生不均，则随着与碳基座侧的角部R形状的差异，容易形成大量的会产生气体积存的大间隙，因此难以用所述碳片填埋全部间隙。
另外，对于反复使用的碳基座，由于与石英玻璃坩埚的化学反应，导致基座内表面发生消耗而变形，容易在石英玻璃坩埚与碳基座之间形成大量间隙。
然而，即使设置所述碳片以填埋这些间隙，每次进行提拉工序时所述间隙的大小也并非固定，因此存在难以实现石英玻璃坩埚与碳基座的紧贴性(配合性)一样的环境的课题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种石英玻璃坩埚及其制造方法，对于在硅单晶的提拉中使用的石英玻璃坩埚，能够在提高被碳基座保持的石英玻璃坩埚与所述碳基座的紧贴性的同时，高效地排出由石英和碳产生的反应气体。
用于解决问题的技术手段
为了解决上述课题而完成的本发明涉及的石英玻璃坩埚的特征在于，在外层具有包含石英玻璃的不透明层，具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，所述不透明层中的气泡密度具有所述底部侧高于所述上端开口侧的梯度。
或者，为了解决上述课题而完成的本发明涉及的石英玻璃坩埚的特征在于，在外层具有包含石英玻璃的不透明层，并且具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，所述不透明层中的气泡密度具有所述底部中央侧高于所述角部侧的梯度。
或者，为了解决上述课题而完成的本发明涉及的石英玻璃坩埚的特征在于，在外层具有包含石英玻璃的不透明层，并且具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，所述不透明层中的气泡密度具有所述角部侧高于所述上端开口侧且所述底部侧高于所述角部侧的梯度。
根据这样的结构的石英玻璃坩埚，在单晶提拉工序中，当石英玻璃坩埚被加热时，不透明外层内的气泡发生膨胀，底部侧比口部侧更为壁厚。另外，从直体部到口部，由于气泡密度变小而膨胀(厚壁化)小，反应气体容易从与碳基座之间脱离。
作为其结果，在底部侧，在石英玻璃坩埚与碳基座之间形成的具有气体积存的间隙因石英玻璃坩埚与碳基座的紧贴而消失，能够从坩埚口部侧排出积存在所述间隙中的反应气体。
另外，为了解决课题而完成的本发明涉及的石英玻璃坩埚的制造方法的特征在于，使用坩埚成形用模具制造在外层具有包含石英玻璃的不透明层的坩埚，所述坩埚成形用模具包括内侧部件和保持体，所述内侧部件包括坩埚模具，所述坩埚模具具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，在所述内侧部件中，从所述上端开口侧朝向所述角部侧以及从所述角部侧朝向底部侧，对形成的贯通孔的数量设有差异，所述保持体配置在所述内侧部件的外周并且隔着通气部对所述内侧部件进行保持，所述石英玻璃坩埚的制造方法包含：对所述通气部进行减压，经由在所述坩埚成形模具的内侧部件形成的贯通孔来吸引所述内侧部件的内表面侧的步骤；使所述坩埚成形用模具的内侧部件绕轴旋转并且向所述内侧部件内供给玻璃原料粉末的步骤；利用吸引力和离心力对绕轴旋转的所述内侧部件的内表面按压所述玻璃原料粉末，形成包含至少1层的原料粉末层叠体的步骤；对所述原料粉末层叠体的内侧进行加热熔融，使内表面玻璃化的步骤；对所述原料粉末层叠体的内侧进行加热熔融并且对所述通气部进行减压，经由多个所述贯通孔而从所述原料粉末层叠体吸气的步骤；以及使所述原料粉末层叠体的整体玻璃化而形成坩埚形状体的步骤。
此外，优选地，在使所述坩埚成形用模具的内侧部件绕轴旋转并且向所述内侧部件内供给玻璃原料粉末的步骤中，以角部侧的玻璃原料粉末的粒径大于所述内侧部件的上端开口侧且底部侧的玻璃原料粉末的粒径大于所述角部侧的方式，供给所述玻璃原料粉末。
根据利用这样的方法制造的石英玻璃坩埚，在单晶提拉工序中，当石英玻璃坩埚被加热时，不透明外层内的气泡发生膨胀，底部侧比口部侧更为壁厚。另外，从直体部到口部，由于气泡密度小而膨胀(厚壁化)小，反应气体容易从与碳基座之间脱离。
作为其结果，在底部侧，在石英玻璃坩埚与碳基座之间形成的具有气体积存的间隙因石英玻璃坩埚与碳基座的紧贴而消失，能够从坩埚口部侧排出积存在所述间隙中的反应气体。
发明效果
根据本发明，能够提供一种石英玻璃坩埚及其制造方法，对于在硅单晶的提拉中使用的石英玻璃坩埚，在提高被碳基座保持的石英玻璃坩埚与所述碳基座的紧贴性的同时，高效地排出由石英和碳产生的反应气体。
附图说明
图1是本发明涉及的石英玻璃坩埚的剖视图。
图2是对将图1的石英玻璃坩埚保持在碳基座的状态进行局部放大并示出的剖视图。
图3是能够应用于本发明涉及的石英玻璃坩埚的制造方法的石英玻璃坩埚制造装置的剖视图。
图4是示意性地示出图3的石英玻璃坩埚制造装置的局部变形例的剖视图。
图5的(a)、(b)是示出实施例的结果的坩埚底部的剖面图像。
图6的(a)、(b)是示出实施例的结果的坩埚角部的剖面图像。
图7的(a)、(b)是示出实施例的结果的坩埚直体部的剖面图像。
图8是通常的双层结构的石英玻璃坩埚的剖视图。
图9是示出将图8的石英玻璃坩埚保持于碳基座的状态的剖视图。
图10是示出排出因石英玻璃坩埚与碳基座的反应而产生的气体的路线的剖视图。
图11是用于说明在石英玻璃坩埚与碳基座之间产生气体积存时的问题的剖视图。
符号说明
1：石英玻璃坩埚
2：不透明外层(不透明层)
3：透明内层
4：碳基座
11：直体部
12：角部
13：底部
20：石英玻璃坩埚制造装置
22：内侧部件
具体实施方式
以下，基于附图说明本发明涉及的石英玻璃坩埚及其制造方法的实施方式。图1是本发明涉及的石英玻璃坩埚的剖视图，图2是对将图1的石英玻璃坩埚保持在碳基座的状态进行局部放大并示出的剖视图。
石英玻璃坩埚1例如形成为口径100～950mm，并且具有：具有规定曲率的底部13；在所述底部13的周围形成且具有规定曲率的角部12；以及从所述角部12延伸到上方的直体部11。在所述直体部11的上端形成有坩埚开口(称为上端开口或者口部1a)。
在本实施方式中，如图1所示，石英玻璃坩埚1为不透明外层2(不透明层)和透明内层3(透明层)的双层结构。
其中，不透明外层2包含天然原料石英玻璃，透明内层3包含在硅单晶提拉时与熔融硅接触的高纯度的合成原料石英玻璃、或具有与不透明外层2同等以上的纯度水平的天然原料石英玻璃、或者该合成原料石英玻璃与该天然原料石英玻璃的复合层。
在此不透明是指在石英玻璃中内含有大量气泡(气孔)并在外观上白浊的状态。另外，天然原料石英玻璃是指将水晶等天然原料熔融而制造的硅玻璃，合成原料石英玻璃例如是指将通过硅醇盐的水解而合成的合成原料熔融而制造的硅玻璃。
如图2所示，在加热前，包含天然原料石英玻璃的不透明外层2在直体部11处的厚度尺寸t1可以是1～40mm，在角部12处的厚度尺寸t2可以是1～40mm，在底部13处的厚度尺寸t3可以是1～40mm。若不透明外层2的厚度尺寸构成为底部>角部>直体部的关系，则能够在提高石英玻璃坩埚与碳基座的紧贴性的同时，高效地排出由石英与碳产生的反应气体，更好地得到本发明的效果。
另外，由合成原料石英玻璃(或天然原料石英玻璃)形成的透明内层3在直体部11处的厚度尺寸t4可以是0.5～30mm，在角部12处的厚度尺寸t5可以是0.5～30mm，在底部13处的厚度尺寸t6可以是0.5～30mm。
在此，在不透明外层2内形成的气泡的密度被形成为具有从底部13到坩埚口部1a例如以从高密度(最大200个/mm3)到低密度(最小1个/mm3)的方式逐渐变化的梯度。
更具体而言，被形成为：在底部13，从其中心向扩径方向例如以120～105个/mm3逐渐减少，在角部12，从底部13侧向直体部11侧例如逐渐减少至105～90个/mm3，在直体部11，从其下端向口部1a例如逐渐减少至90～75个/mm3。
如此构成的石英玻璃坩埚1若在硅单晶提拉工序中被加热，则包含气泡的不透明外层2因气泡膨胀而厚壁化。
在此，如上所述，不透明外层2中从底部13到口部1a的气泡密度具有梯度，因此在坩埚被加热时的厚壁化的程度产生差异。
即，对于气泡密度高的坩埚底部13，因大量气泡的膨胀而大幅厚壁化，与碳基座4的紧贴性变高。另一方面，对于气泡密度低的直体部11侧，由于膨胀的气泡少，因此不会因加热而大幅厚壁化。
具体而言，被形成为：坩埚底部13的不透明外层2的加热前的厚度t3在加热后例如膨胀5～7％，角部12的不透明外层2的加热前的厚度t2在加热后例如膨胀3～5％。
而且，根据如此构成的石英玻璃坩埚1，在上述底部13被厚壁化而与碳基座4紧贴时，在其与碳基座4之间形成的大间隙消失，积存在其中的反应气体向直体部11侧被挤出。被挤出的反应气体通过石英玻璃坩埚1与碳基座4之间，从口部1a侧排出。
即，能够提高石英玻璃坩埚1与碳基座4的紧贴性，并且能够消除会造成产生气体积存的间隙，将反应气体从坩埚口侧排出。
接着，说明本发明涉及的石英玻璃坩埚的制造方法。
本发明涉及的石英玻璃坩埚的制造方法例如可以使用如图3所示的石英玻璃坩埚制造装置20来进行。石英玻璃坩埚制造装置20的坩埚成形用模具21由内侧部件22和保持体24构成，内侧部件22例如由穿设有多个贯通孔(未图示)的模具构成，保持体24在内侧部件22的外周设置有通气部23并保持内侧部件22。
在所述内侧部件22形成的贯通孔的数量可以形成为：与坩埚底部对应的一侧少于与角部对应的一侧，并且与角部对应的一侧少于与直体部侧对应的一侧。另外，优选形成为：从与坩埚底部中央对应的区域到与角部对应的区域，贯通孔的数量逐渐变多，从角部到直体部的口部(上端开口)，贯通孔的数量逐渐变多。
另外，贯通孔优选在各部中至少在圆周上设置有4处以上。各贯通孔的高度位置能够与气泡密度梯度的设计配合地0任意设定，只要至少位于气泡密度梯度的起点侧和终点侧的各1处的高度即可。
另外，所述贯通孔可以仅设定在与角部对应的区域和与直体部对应的区域。在大口径坩埚的情况下，也可以更细致地设定，在与角部对应的区域的2处以上的高度、与直体部对应的区域的2处以上的高度设置等。
另外，在图3中例示了从1个排气口26(通气部)的减压，但可以如图4示意性地所示地针对各高度的贯通孔设置独立的排气口(通气部)(例如附图标记26A、26B、26C)进行减压(优选同一高度的圆周上的贯通孔与同一通气部连结并被减压)。
在如图所示按照各高度的贯通孔设置独立的排气口(通气部)26A、26B、26C的情况下，可以通过调节与减压机构28连结的压力控制阀30的开度，从而减压至各部的压力成为直体部>角部>底部的关系。
因此，若通气部23成为减压状态，则内侧部件22的内周面侧从所述贯通孔被吸引，但由于如上所述对贯通孔的数量设置了差异，因此成为越是直体部侧(口侧)吸引力越强且越是底部侧吸引力越弱的结构。
另外，在保持体24的下部固定有与未图示的旋转单元连结的旋转轴25，将坩埚成形用模具21能够旋转地支承。通气部23经由在保持体25的下部设置的开口部27而与在旋转轴25的中央设置的排气口26连结，该通气部23与减压机构28连结。
在与所述内侧部件22对置的上部设置有：电弧放电用的电弧电极29；原料供给喷嘴31；以及喷射氮气或氦气、氩气且对坩埚的规定部位吹送所述气体的喷嘴32。
在使用该石英玻璃坩埚制造装置10进行坩埚的制造时，通过使旋转驱动源(未图示)工作而使旋转轴25朝向例如箭头的方向旋转，从而使坩埚成形用模具21以规定速度旋转。
然后，在大气环境下，利用减压机构28的工作进行通气部23的减压，经由在坩埚成形用模具21的内侧部件22形成的多个贯通孔来吸引内侧部件22内表面侧，并从原料供给喷嘴31向内侧部件22内供给石英玻璃原料粉末。
该原料供给喷嘴31构成为：在向旋转的坩埚成形用模具21内装填石英玻璃原料粉末时，首先装填例如粗粒的天然石英玻璃原料粉末，然后向其内表面装填例如微粒的合成二氧化硅原料粉末。需要说明的是，可以设置两个原料供给喷嘴，分别独立地供给原料粉末。
向该坩埚成形用型21内供给的天然石英玻璃原料粉末在向内侧部件22内表面侧的吸引力以及离心力的作用下，被向坩埚成形用模具21的内侧部件22挤压，形成一个层(天然石英玻璃原料粉末层5)。
然后，在该天然石英玻璃原料粉末之后，将合成二氧化硅原料粉末向坩埚成形用模具21内供给。该合成二氧化硅原料粉末被吸引力和离心力向天然石英玻璃原料粉末层5挤压，形成一个层(合成二氧化硅原料粉末层6)，整体上形成为坩埚形状的双层的原料粉末层叠体7。
在形成所述原料粉末层叠体7后，利用减压机构28的工作继续进行减压，在经过规定时间后对碳电极29进行通电而从原料粉末层叠体的内侧进行加热，将原料粉末层叠体7从内侧熔融，使表层玻璃化(成为合成二氧化硅玻璃层)。
进一步利用减压机构28的工作继续进行减压，经由在内侧部件22形成的多个贯通孔而从原料粉末层叠体7进行规定时间的吸气。
由于在此如上所述地所述贯通孔的数量从内侧部件22的口部侧到底部侧设有差异，因此越是口部侧则吸引力越强，且越是底部侧则吸引力越弱。由此，原料粉末层叠体7的口部侧的气体含量少，气体含量随着朝向底部而变多。
进一步对碳电极29进行通电而从原料粉末层叠体7的内侧进行加热熔融，形成已玻璃化的坩埚形状体8。在此，如上所述地加热熔融前的原料粉末层叠体7中，其口部侧的气体含量少，气体含量随着朝向底部而变多，因此，加热熔融后的坩埚形状体成为口部侧的气泡密度小且气泡密度随着朝向底部而变大的状态。
另外，此时，可以对容易变得高温的部位、例如对原料粉末层叠体7的底部喷射氮气或氦气，抑制该部位的合成二氧化硅玻璃层的高温化，抑制蒸发导致的铝和金属系元素的浓缩。
然后，在冷却后，通过切断上述坩埚形状体8的上端部，从而得到图1所示的石英玻璃坩埚1。
如上所述，根据本实施方式，在不透明外层2中，形成为：气泡密度具有从口部1a侧朝向底部13侧而逐渐变高的梯度。由此，在单晶提拉工序中，若石英玻璃坩埚1被加热，则不透明外层2内的气泡发生膨胀，底部13侧比口部1a侧更为壁厚化。另外，从直体部11到口部1a，气泡密度小，因而膨胀(厚壁化)小，反应气体易于从石英玻璃坩埚1与碳基座4之间穿过。
作为其结果，在底部侧，在石英玻璃坩埚1与碳基座4之间形成的具有气体积存的间隙因石英玻璃坩埚1与碳基座4的紧贴而消失，能够从坩埚口部侧排出积存在所述间隙中的反应气体。
需要说明的是，根据上述石英玻璃坩埚涉及的实施方式，从坩埚口部1a(上端开口)侧朝向坩埚底部13侧，不透明外层2中的气泡密度具有逐渐变高的梯度，但在本发明中，不限于该方式。
例如在不透明外层2中也可以设置成：直体部11处的气泡密度为低状态，并且从角部12朝向底部13中央侧，气泡密度具有逐渐变高的梯度。
需要说明的是，在上述实施方式中，以双层结构的形式说明了石英玻璃坩埚1，但在本发明中不限于该方式，不论是具有不透明外层的1层，或者是最外层为不透明层的3层以上，均能够应用本发明涉及的石英玻璃坩埚。
另外，在上述石英玻璃坩埚的制造方法涉及的实施方式中，对于从内侧部件22的口部侧到底部侧形成的贯通孔的数量设有差异，但在本发明中不限于该方式。
例如也可以设置为：仅在内侧部件22的口部侧设置上述贯通孔，使原料粉末层叠体7的口部侧的气体含量减少，使底部侧的气体含量增多。
另外，更优选地，对于用于形成不透明外层2的天然石英玻璃原料粉末，如果底部侧使用大粒径的原料粉末且口部侧使用小粒径的原料粉末，则能够更容易地设置气体含量的差异。
[实施例]
基于实施例，进一步说明本发明涉及的石英玻璃坩埚及其制造方法。
[实施例1]
在实施例1中，使用图3所示的石英玻璃坩埚制造装置，按照上述实施方式所示的制造方法，进行了石英玻璃坩埚的制造。
制造成的石英玻璃坩埚的口径为800mm。
对制造成的英玻璃坩埚进行切断，使用显微镜测定不透明外层的底部、角部、直体部中的气泡密度。
作为其结果，底部为130个/mm3，角部为106个/mm3，直体部为83个/mm3，确认从底部到口部(上端开口)气泡密度具有逐渐变小的梯度。
[比较例1]
在比较例1中，按照现有技术，将在石英玻璃坩埚制造装置的内侧部件形成的贯通孔整体均等地形成。其他条件与实施例1相同。
对制造成的石英玻璃坩埚进行切断，使用显微镜测定气泡密度，结果底部为94个/mm3，角部为102个/mm3，直体部为99个/mm3，从底部到口部气泡密度大致相同。
[实施例2]
在实施例2中，将以与实施例1相同的条件制造的石英玻璃坩埚保持在碳基座，使碳基座旋转并在炉内以1600℃、0.1Torr进行5小时的热处理。
该热处理前后的坩埚底部的厚度变化率为6.8％，角部的厚度变化率为5.5％，直体部的厚度变化率为4.3％。
另外，通过石英玻璃坩埚回收片的内外表面外观观察以及有无凹凸变形、有无碳片的局部消耗，来确认在热处理后是否存在气体积存。
[比较例2]
在比较例2中，将以与比较例1相同的条件制造成的石英玻璃坩埚保持在与实施例2同样的碳基座，以与实施例2相同的条件进行热处理。
该热处理前后的坩埚底部的厚度变化率为4.9％，角部的厚度变化率为5.3％，直体部的厚度变化率为5.2％。
另外，通过石英玻璃坩埚回收片的内外表面的外观观察以及有无凹凸变形、有无碳片的局部消耗，来确认在热处理后是否存在气体积存。
作为实施例2的结果，确认了从坩埚底部到角部的厚度因热处理而大幅增加，并且不存在热处理后的气体积存。
此外，图5的(a)示出实施例2中的坩埚使用前(加热前)的坩埚底部的剖面图像，图5的(b)示出坩埚使用后(加热后)的坩埚底部的剖面图像。
另外，图6的(a)示出实施例2中的坩埚使用前(加热前)的坩埚角部的剖面图像，图6的(b)示出坩埚使用后(加热后)的坩埚角部的剖面图像。
另外，图7的(a)示出实施例2中的坩埚使用前(加热前)的坩埚直体部的剖面图像，图7的(b)示出坩埚使用后(加热后)的坩埚直体部的剖面图像。
如这些图像所示，坩埚使用后气泡膨胀，剖面层白浊，尤其是能够确认，由于越是坩埚底部则气泡密度越大，因此与坩埚口部侧相比更加白浊。另外，确认了比坩埚口部侧气泡密度高的底部侧被厚壁化。
另一方面，在比较例2中，坩埚底部、角部、直体部的厚度变化均很少，并且能够确认发生了热处理后的气体积存的情况。
根据以上实施例的结果确认，根据本发明涉及的石英玻璃坩埚及其制造方法，能够在提高石英玻璃坩埚与碳基座的紧贴性的同时，将在石英玻璃坩埚与碳基座之间的间隙产生的反应气体排除而不积存。
本申请基于2019年10月31日申请的日本专利申请2019-198233，在此引用其内容作为参照。

Claims (8)

1.一种石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述石英玻璃坩埚的外层具有不透明层，所述不透明层包含石英玻璃，
所述石英玻璃坩埚具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，
所述不透明层中的气泡密度具有所述底部侧高于所述上端开口侧的梯度。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述不透明层中，在将直体部处的厚度尺寸设为t1、将角部处的厚度尺寸设为t2、将底部处的厚度尺寸设为t3的情况下，所述厚度尺寸满足t3>t2>t1的关系。
3.一种石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述石英玻璃坩埚的外层具有不透明层，所述不透明层包含石英玻璃，
所述石英玻璃坩埚具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，
所述不透明层中的气泡密度具有所述底部中央侧高于所述角部侧的梯度。
4.根据权利要求3所述的石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述不透明层中，在将直体部处的厚度尺寸设为t1、将角部处的厚度尺寸设为t2、将底部处的厚度尺寸设为t3的情况下，所述厚度尺寸满足t3>t2>t1的关系。
5.一种石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述石英玻璃坩埚的外层具有不透明层，所述不透明层包含石英玻璃，
所述石英玻璃坩埚具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，
所述不透明层中的气泡密度具有所述角部侧高于所述上端开口侧且所述底部侧高于所述角部侧的梯度。
6.根据权利要求5所述的石英玻璃坩埚，其特征在于，
在所述不透明层中，在将直体部处的厚度尺寸设为t1、将角部处的厚度尺寸设为t2、将底部处的厚度尺寸设为t3的情况下，所述厚度尺寸满足t3>t2>t1的关系。
7.一种石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于，
使用坩埚成形用模具制造在外层具有包含石英玻璃的不透明层的坩埚，所述坩埚成形用模具包括内侧部件和保持体，所述内侧部件包括坩埚模具，所述坩埚模具具有：底部，所述底部具有第一曲率；角部，所述角部形成在所述底部的周缘部且具有第二曲率；以及直体部，所述直体部从所述角部延伸到上端开口，在所述内侧部件中，从所述上端开口侧朝向所述角部侧以及从所述角部侧朝向底部侧，对形成的贯通孔的数量设有差异，所述保持体配置在所述内侧部件的外周并且隔着通气部对所述内侧部件进行保持，
所述石英玻璃坩埚的制造方法包含：
对所述通气部进行减压，经由在所述坩埚成形模具的内侧部件形成的贯通孔来吸引所述内侧部件的内表面侧的步骤；
使所述坩埚成形用模具的内侧部件绕轴旋转并且向所述内侧部件内供给玻璃原料粉末的步骤；
利用吸引力和离心力对绕轴旋转的所述内侧部件的内表面按压所述玻璃原料粉末，形成包含至少1层的原料粉末层叠体的步骤；
对所述原料粉末层叠体的内侧进行加热熔融，使内表面玻璃化的步骤；
对所述原料粉末层叠体的内侧进行加热熔融并且对所述通气部进行减压，经由多个所述贯通孔而从所述原料粉末层叠体吸气的步骤；以及
使所述原料粉末层叠体的整体玻璃化而形成坩埚形状体的步骤。
8.根据权利要求7所述的石英玻璃坩埚的制造方法，其特征在于，
在使所述坩埚成形用模具的内侧部件绕轴旋转并且向所述内侧部件内供给玻璃原料粉末的步骤中，
以角部侧的玻璃原料粉末的粒径大于所述内侧部件的上端开口侧且底部侧的玻璃原料粉末的粒径大于所述角部侧的方式，供给所述玻璃原料粉末。
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