JP2018043902A - 石英ガラスルツボの気泡消滅方法及び石英ガラスルツボ - Google Patents
石英ガラスルツボの気泡消滅方法及び石英ガラスルツボ Download PDFInfo
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この石英ガラスルツボに起因するシリコン単結晶の歩留まり低下の原因としては、エアポケット(ピンホールともいう)が結晶中に存在することがあげられる。これは、主にルツボ中に含まれるAr(アルゴン)が、加熱されることによりルツボ内表面に付着、または浮き出て、シリコン溶融液内に気泡として発生し、引き上げるシリコン単結晶との固液界面からシリコン単結晶に取り込まれることにより生じるものである。
また、特許文献2においては、ルツボに振動を与えることによりルツボ内表面に付着した気泡を減少させてからシリコン単結晶の育成を開始する方法が提案されている。
尚、前記石英ガラスルツボの内周面に対し加熱処理を施す工程において、該内周面の全面に対し加熱処理を施すことが望ましい。或いは、該内周面に対し局所的に加熱処理を施すようにしてもよい。
また、前記石英ガラスルツボの内周面に対し加熱処理を施す工程において、酸水素バーナを用いて加熱処理を行うことが望ましい。
このようにして得られた石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶引上げを行うことにより、結晶中のエアポケット発生率が大きく低下し、引き上げられるシリコン単結晶の歩留まりを向上することができる。
尚、前記内層において、ルツボ内周面から0.5mm以上1mm以下の深さまでの領域に無気泡領域が形成され、前記無気泡領域よりも外側に前記気泡が形成されていることが望ましい。
このように内層においてルツボ内周面側に扁平状の気泡を有することによって、無気泡層が厚くなるとともに、シリコン融液との反応により内表面から消耗し気泡が解放した際に石英ガラスの破片が生じ難くなる。
また、ルツボ内周面側に無気泡領域が形成されることによって、シリコン単結晶引上げ工程における結晶中のエアポケット発生率が大きく低下し、引き上げられるシリコン単結晶の歩留まりを向上することができる。
さらに、アーク放電電極20の周辺部には、成型したルツボの内表面の所望位置に対し、アーム31によって移動し局所的に加熱可能な酸水素バーナ30が配置されている。
そして、回転するモールド13の内周面に対し、天然原料石英ガラス供給ノズル28より天然原料石英ガラス粉を供給する。このとき供給された天然原料石英ガラス粉は、減圧された空間14側からの吸着力、及びモールド13の回転による遠心力によって、モールド13の内周面に押圧され、断面U字状に固められ、原料粉成形体外層26が形成される(図3のステップS1)。
このようにして、原料粉成形体外層26と原料粉成形体内層27の2層が積層される。
尚、本工程において、不活性ガス供給装置40によるArガスの吹き付けは少なくともアーク放電の間は継続してなされることが望ましい。そのようにしなかった場合には、透明層内面に酸素が非架橋酸素として残留し、当該ルツボ使用時に気泡の膨張及び破裂が発生し、単結晶化率が低下するためである。
このようにして形成された石英ガラスルツボ1は、図2に示すように、その内周面2側に透明層(内層)3を有し、外周面4側に不透明層(外層)5を有する2層で形成される。不透明層(外層)5は、多数の気泡が存在し、前記透明層に比較して光透過性が低い層である。
具体的には、図2に示すように例えばアーム31を駆動し、ルツボ内周面2の全体、或いは任意の部位に対し酸水素バーナ30により、その表面温度が2000℃以上2500℃以下の範囲となるまで加熱処理を施す(図3のステップS6)。尚、任意の部位に対し局所的に加熱処理を行う場合、内面観察(目視もしくはマイクロスコープを用いて観察)時に気泡を確認し、その気泡部分を中心として加熱部位を特定する。
これにより加熱された部位に存在していた気泡は、ルツボ内表面から所定の深さ0.5mm以上1mm以下までの領域内では略消滅し、無気泡領域が形成される。
これは、前記無気泡領域に存在していた気泡が、無気泡領域よりも外側(深い領域)に存在する気泡に吸収され消滅するためである。尚、この吸収の途中で加熱処理が停止された場合には、吸収される気泡の形状は細長い円錐状になって残るが、気泡の体積は縮小された状態となる。
このようにして透明内層3においては、その内周面から所定の深さまでの領域が無気泡領域となり、内周面側における気泡存在率が従来よりも大幅に低い石英ガラスルツボ1が得られる。
このように気泡消滅処理を施して得られた石英ガラスルツボ1を用いてシリコン単結晶引上げを行うことにより、結晶中のエアポケット発生率が大きく低下し、引き上げられるシリコン単結晶の歩留まりを向上することができる。
[実施例1]
実施例1では、図4に模式的に示すように表層から3mm以内に気泡が残存している石英ガラス片(幅50mm×高さ80mm×厚さ4mm)を実験サンプルとして、酸水素バーナにより加熱処理を行った。具体的には、サンプルの表面全体を弱い炎で200℃に保温した後、サンプルの下端から上端まで4mm/sの速度でバーナの炎を移動させながら加熱し、表面温度が2000℃以上となったところで加熱停止した。この加熱時間は約20秒であった。
図5(a)に示すように、加熱面から所定の深さ0.7mmまでの領域(無気泡領域)からは気泡が略消滅した。前記無気泡領域の境界に存在する気泡にあっては、加熱された側が扁平状となり、反対側(外側)が球状となった。
また、図5(a)の状態から、さらに酸水素バーナによる加熱(2000℃以上)を行い、図5(a)に破線で囲む(2つの気泡からなる)キノコ状の気泡の変化を観察した。その結果、図5(b)に示すように、無気泡領域に存在していた細長い円錐状の気泡(キノコの柄に相当)が、より外側にある(キノコの傘に相当)気泡に吸収され、消滅したことを確認した。
実施例2では、本実施の形態に示した石英ガラスルツボの気泡消滅方法に沿って酸水素バーナにより石英ガラスルツボの内周面を2000℃以上2500℃以下の範囲となるように加熱処理し、透明層における気泡の存在率を測定した。
その結果、石英ガラスルツボの透明層における気泡の数に対し、気泡の数が80%程度減少した。
2 内周面
3 透明層
4 外周面
5 不透明層
30 酸水素バーナ
Claims (6)
- 内層に石英ガラスからなる透明層を有する石英ガラスルツボの気泡消滅方法であって、
前記石英ガラスルツボの内周面に対し、表面温度が2000℃以上2500℃以下となるよう加熱処理を施す工程を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの気泡消滅方法。 - 前記石英ガラスルツボの内周面に対し加熱処理を施す工程において、
該内周面の全面に対し加熱処理を施すことを特徴とする請求項1に記載された石英ガラスルツボの気泡消滅方法。 - 前記石英ガラスルツボの内周面に対し加熱処理を施す工程において、
該内周面に対し局所的に加熱処理を施すことを特徴とする請求項1に記載された石英ガラスルツボの気泡消滅方法。 - 前記石英ガラスルツボの内周面に対し加熱処理を施す工程において、
酸水素バーナを用いて加熱処理を行うことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載された石英ガラスルツボの気泡消滅方法。 - 内層に石英ガラスからなる透明層を有する石英ガラスルツボであって、
前記内層において、ルツボ内周面側が扁平状であり、ルツボ外周面側が球状である気泡を含むことを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記内層において、ルツボ内周面から0.5mm以上1mm以下の深さまでの領域に無気泡領域が形成され、前記無気泡領域よりも外側に前記気泡が形成されていることを特徴とする請求項5に記載された石英ガラスルツボ。
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