CN113774486B - 一种晶体生长室及利用其制备碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种晶体生长室及利用其制备碳化硅的方法,涉及晶体生长领域,其中晶体生长室包括:腔体、坩埚、保温毡和加热源,坩埚设置于腔体内部,且坩埚的顶壁上贯通开设有通道,保温毡置于坩埚外侧,且保温毡上开设有测厚孔,保温毡设置于腔体内,测厚孔与通道连通,加热源设置于腔体外侧和内侧;其中制备碳化硅的方法包括采用上述的晶体生长室进行生长,并在生长过程中根据测厚孔周围未结晶区域的实时直径或者实时面积变化,分析得出坩埚内部晶体的生长速率,并据此进行长晶温度和压力的实时调整,这样可以很好的解决晶体生长过程中产生的无效结晶生长或者无法满足客户需求的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域,尤其涉及一种晶体生长室及利用其制备碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅单晶具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大和介电常数小及物理和化学性能稳定等独特的性能,被认为是制造高温、高压、高频大功率等器件的理想半导体材料。
现有的碳化硅晶体生长发生在一个封闭的“黑箱”中,即整个生长过程在密闭的石墨坩埚中完成,无法实时监控晶体生长的情况,只有降温停炉后将石墨坩埚取出并打开,才能了解晶体生长的真实情况,包括有效厚度、直径等尺寸信息,并据此再做出有效的判断,这样严重影响碳化硅晶体生长的效率,而且容易造成碳化硅晶体的无效生长和无法满足客户需求的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶体生长室及利用其制备碳化硅的方法,解决了现有技术中晶体生长时无法监控晶体生长从而导致碳化硅晶体的无效生长等技术问题。该制备方法可以有效提高碳化硅的晶体质量,并且有效提高碳化硅晶体的生长效率。
本申请实施例公开了一种晶体生长室,包括:
坩埚,所述坩埚为筒状,且所述坩埚为一顶部开口的容置空腔,所述容置空腔用于放置原料;
坩埚盖,设置于所述容置空腔上方,且所述坩埚盖上贯通开设有通道;
保温毡,置于所述坩埚及坩埚盖的四周,且所述保温毡上开设有测厚孔,所述测厚孔与所述通道连通;
腔体,所述腔体套装于所述保温毡外侧;
加热源,设置于所述腔体外侧或者腔体的内侧。
本申请实施例通过开设的测厚孔并对其进行监测,后续进行分析计算得到坩埚内晶体的生长速率、厚度、直径大小等,便于操作人员对晶体的生长工艺阐述进行调整,从而提高晶体的生长效率和良率。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
进一步地,所述通道为圆柱型或者圆台型,所述通道为圆柱型时,所述通道的横截面直径为1-5mm;所述通道为圆台型时,所述通道的最小处直径为1-5mm,所述通道的最大处直径为1-10mm,采用本步的有益效果是便于后续检测碳化硅晶体的生长。
进一步地,所述测厚孔为圆柱型或者圆台型,所述测厚孔为圆柱型时,所述测厚孔的横截面直径为1-10mm;所述测厚孔为圆台型时,所述测厚孔的最小处直径为1-5mm,所述通道的最大处直径为1-10mm,采用本步的有益效果是便于后续检测碳化硅晶体的生长。
进一步地,所述通道的顶部直径不大于所述测厚孔的底部直径;采用本步的有益效果是便于后续的检测。
进一步地,所述通道在晶体生长时保持贯通状态,所述测厚孔在晶体生长时自贯通状态变化至封闭状态,采用本步的有益效果是通过测厚孔便于后续操作人员计算得出晶体的生长数据。
本申请实施例还公开了一种利用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,包括以下步骤:
步骤S1:将预处理好的碳化硅原料放入晶体生长室的坩埚内,将预处理好的籽晶放入晶体生长室的坩埚盖内侧,并将带有测厚孔的保温毡置于坩埚、坩埚盖外侧,最后放置于腔体内;
步骤S2:对腔体内进行升温和降压操作,使得温度和压力达到长晶所需的初始工艺参数后,进行碳化硅长晶;
步骤S3:对保温毡的测厚孔进行实时监测,并计算得出碳化硅的实时生长数据;
步骤S4:将步骤S3中碳化硅的实时生长数据与预定的实时生长数据进行比较,然后对碳化硅长晶的工艺参数进行调整;
步骤S5:重复步骤S3-S4,直至坩埚盖上的测厚孔完全封闭后,对腔体进行降温和充气,当腔体内的温度降到室温,压力达到大气压力时,即可打开腔体,取出生长的碳化硅晶体,完成长晶操作。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进:
进一步地,所述步骤S3的具体步骤如下:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力;通孔平均直径为D1,测厚孔的平均直径为D2,其中α为经验常数,范围为1.5-5.1;
步骤S303:每隔固定时间段Δt,根据实时生长厚度h,计算出该时间段的生长厚度增量Δh,带入v=Δh/Δt中计算得出固定时间段内的平均生长速率v,采用本步的有益效果是通过测厚孔实时结晶的数据,完成生长数据的计算。
进一步地,所述步骤S4调整的具体步骤如下:所述预定的生长数据为预定的生长速率,当晶体的平均生长速率低于预定的生长速率时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行升温,或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的平均生长速率高于预定的生长速率时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的平均生长速率与预定的生长速率相同时,维持腔体内的温度和压力;采用本步的有益效果是通过根据碳化硅晶体的实时生长数据,并据此进行调整。
进一步地,所述步骤S3的具体步骤如下:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力;通孔平均直径为D1,测厚孔的平均直径为D2,其中α为经验常数,范围为1.5-5.1;
步骤S303:将步骤S302中的实时生长厚度h带入公式:D=2*h*tan(θ)+D0,其中θ为扩径生长的角度,D0为晶体初始的直径,即籽晶的直径;D为晶体的实时生长直径;采用本步的有益效果是通过测厚孔实时封闭的数据,完成生长数据的计算。
进一步地,所述步骤S4调整的具体步骤如下:所述预定的生长数据为预定的实时生长直径,当晶体的实时生长直径低于预定的实时生长直径时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行升温或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的实时生长直径高于预定的实时生长直径时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的实时生长直径与预定的实时生长直径相同时,维持腔体的温度和压力。
本发明相对于现有技术具有以下技术效果:
1.本发明通过在坩埚和保温毡上进行开设通孔,对测厚孔横截面未结晶区域进行实时监测,据此分析得出坩埚内部的晶体生长速率、厚度、直径大小,便于后续的操作人员进行晶体生长工艺参数的调整。同时,碳化硅原料在高温下会分解为气态的Si,Si2C,SiC2以及固态的C。由于石墨坩埚处在腔体内,坩埚内的压强和腔体内的压强相同,在温度梯度的驱使下,会有部分Si蒸汽通过坩埚上的通孔溢出坩埚,但不会溢出腔体。由于Si2C和SiC2为非稳态物质,极易和高温的石墨发生反应,因此,基本上不会溢出坩埚,更不会溢出腔体。溢出的Si蒸汽在保温毡的测厚孔处,由于温度低于Si的熔点,凝华形成固态结晶,致使测厚孔内的横截面积发生改变。这样本发明在保证晶体生长室使用安全的同时实现了对晶体生长速率的实时监测,更好的制备出碳化硅晶体。
2.本发明通过总结和研究发现,晶体生长室上测厚孔横截面未结晶区域的结晶速度或者面积变化,与晶体生长的速度成正比,因此通过检测出该测厚孔周围横截面未结晶区域的结晶状态,能够计算出晶体的生长情况。供操作人员据此进行晶体生长工艺参数的调整,从而避免碳化硅晶体的无效生长或者生长后的产品参数不能满足客户需求,提高晶体生长的良率。
3.本发明的晶体生长室和碳化硅制备方法能够实现晶体生长过程的可控,达到生长的闭环及自动化控制,大大提高碳化硅晶体生长的效率和良率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施例所述的一种晶体生长室的结构示意图;
1-坩埚;2-坩埚盖;3-保温毡;4-腔体;5-加热源;6-碳化硅原料;7-籽晶;
101-容置空腔;201-通道;301-测厚孔。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“顶”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合说明书附图以及具体实施方式对上述技术方案进行详细说明。
实施例1:
一种晶体生长室,包括:
坩埚1,所述坩埚1为筒状,且所述坩埚1为一顶部开口的容置空腔101,所述容置空腔101用于放置原料;
坩埚盖2,设置于所述容置空腔101上方,且所述坩埚盖2上贯通开设有通道201;
保温毡3,置于所述坩埚1及坩埚盖的四周,且所述保温毡3上开设有测厚孔301,所述测厚孔301与所述通道201连通;该通道201便于碳化硅原料加热后产生的Si蒸汽溢出,以实现后续测厚孔301的结晶,计算得出碳化硅晶体的实时生长数据;在晶体长晶时,测厚孔301内部由于Si蒸汽的凝华结晶,最后会随着晶体生长的继续,而将测厚孔全部结晶封闭;
腔体4,所述腔体4套装与所述保温毡3外侧;该腔体4可以为现有的不锈钢腔体,也可以是现有的石英管,用于提供生长的环境;
加热源5,设置于所述腔体4外侧或者腔体4的内侧,该加热源5可以是由感应线圈组成的电感加热方式或者由石墨组成的电阻加热方式,其具体位置可以是在腔体4外侧,也可以在腔体4内部,图1是加热源5处于腔体外侧的情况。
本申请实施例通过开设的测厚孔301并对其进行监测,后续进行分析计算得到坩埚内晶体的生长速率,便于操作人员对晶体的生长环境进行调整,从而提高晶体的生长效率。
在一实施例中,所述通道201为圆柱型或者圆台型,即该通道201有两种类型,第一种是圆柱型,即自上而下为等径时,此时通道的横截面直径为1-5mm,具体地,可以为1mm、3mm或者5mm;第二种为圆台型,无论上大下小或者上小下大均可,只需要保证该通道的最小处直径为1-5mm,所述通道的最大处直径为1-10mm即可。
其中,所述测厚孔301为圆柱型或者圆台型,即该测厚孔301有两种类型,和通道201类似,第一种是圆柱型,即自上而下为等径时,此时通道的横截面直径为1-10mm,具体地,可以为1mm、3mm、5mm和10mm;第二种为圆台型,无论上大下小或者上小下大均可,只需要保证该测厚孔301的最小处直径为1-5mm,所述测厚孔301的最大处直径为1-10mm即可。
具体地,所述通道201的顶部直径小于或等于所述测厚孔301的底部直径,这样能够保证Si蒸汽能够有效的在测厚孔301处结晶,即保证所述通道201在晶体生长时保持贯通状态,所述测厚孔301在晶体生长时自贯通状态变化至封闭状态。
实施例2:
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,尤其针对的是等径生长的情况,包括以下步骤:
步骤S1:将预处理好的碳化硅原料放入晶体生长室的坩埚内,将预处理好的籽晶放入晶体生长室的坩埚盖内侧,坩埚的通孔为圆柱型,直径为3mm,并将带有测厚孔的保温毡置于坩埚、坩埚盖外侧,最后放置于腔体内,保温毡的测厚孔为圆柱型,直径为3mm;碳化硅原料的预处理和籽晶的预处理为可以采用现有的处理方式进行处理。
步骤S2:对腔体内进行升温和降压操作,使得温度和压力达到长晶所需的初始工艺参数后,进行碳化硅长晶,具体地初始工艺参数是;温度为2200℃,压力为500Pa;
步骤S3:对保温毡的测厚孔进行实时监测,并计算得出碳化硅的实时生长数据;具体步骤如下:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A,具体的分析方式可以是采用红外测温计视频信号采集软件,对被检测的保温毡圆形开孔区域进行温度和开孔结晶变化的实时监控。通过对所采集的图像进行网格化处理,分析结晶区域和为结晶区域所占网格的数量,得到实时百分比;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力,通孔平均直径为D1(本申请中指的是通孔的最大直径与通孔的最小直径的平均值),测厚孔的平均直径为D2(本申请中指的是测厚孔的最大直径与测厚孔的最小直径的平均值),其中α为经验常数;因为此时坩埚的通孔为圆柱型,平均直径D1为3mm,保温毡的测厚孔为圆柱型,平均直径D2为3mm,α选用5.1;
步骤S303:每隔固定时间段Δt,此时的固定时间段Δt为1h或者2h等等,根据实时生长厚度h,计算出该时间段的生长厚度增量Δh,带入v=Δh/Δt中计算得出固定时间段内的平均生长速率v。
步骤S4:将步骤S3中碳化硅的生长数据与预定的生长数据进行比较,然后对碳化硅长晶的工艺参数进行调整;该步骤调整的具体步骤如下:所述预定的生长数据为预定的生长速率300um/h,当晶体的平均生长速率低于预定的生长速率时,按照3℃/min的速率对腔体进行升温,或者按照15Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的平均生长速率高于预定的生长速率时,按照3℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照15Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的平均生长速率与预定的生长速率相同时,维持腔体内的温度和压力。
步骤S5:重复步骤S3-S4,直至坩埚盖上的测厚孔完全封闭后,对腔体进行降温和充气,当腔体内的温度降到室温,压力达到大气压力时,即可打开腔体,取出生长的碳化硅晶体,完成长晶操作。
实施例3:
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,其中,坩埚的通孔的平均直径D1为1mm;保温毡的测厚孔的平均直径D2为3mm;并据此选用经验常数α为1.5。
并对步骤S4进行调整,所述预定的生长数据为预定的生长速率300um/h,当晶体的平均生长速率低于预定的生长速率时,按照1℃/min的速率对腔体进行升温,或者按照10Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的平均生长速率高于预定的生长速率时,按照1℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照10Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的平均生长速率与预定的生长速率相同时,维持腔体内的温度和压力。
剩余步骤和实施例2相同。
实施例4:
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法;其中,坩埚的通孔的平均直径D1为5mm;保温毡的测厚孔的平均直径D2为10mm;并据此选用经验常数α为3.5。
并对步骤S4进行调整,所述预定的生长数据为预定的生长速率300um/h,当晶体的平均生长速率低于预定的生长速率时,按照5℃/min的速率对腔体进行升温,或者按照20Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的平均生长速率高于预定的生长速率时,按照5℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照20Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的平均生长速率与预定的生长速率相同时,维持腔体内的温度和压力。
剩余步骤和实施例2相同。
实施例5:
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,尤其针对的是扩径生长的情况,包括以下步骤:
步骤S1:将预处理好的碳化硅原料放入晶体生长室的坩埚内,将预处理好的籽晶放入晶体生长室的坩埚盖内侧,并将带有测厚孔的保温毡置于坩埚、坩埚盖外侧,最后放置于腔体内;碳化硅原料的预处理和籽晶的预处理为可以采用现有的处理方式进行处理。
步骤S2:对腔体内进行升温和降压操作,使得温度和压力达到长晶所需的初始工艺参数后,进行碳化硅长晶,具体地初始工艺参数是;温度为2200℃,压力为500Pa;
步骤S3:对保温毡的测厚孔进行实时监测,并计算得出碳化硅的实时生长数据;具体步骤如下:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力;通孔平均直径为D1,测厚孔的平均直径为D2,其中α为经验常数;因为此时坩埚的通孔为圆柱型,平均直径D1为3mm,保温毡的测厚孔为圆柱型,平均直径D2为3mm,α选用5.1。
步骤S303:将步骤S302中的实时生长厚度h带入公式:D=2*h*tan(θ)+D0,其中θ为扩径生长的角度,D0为晶体初始的直径,即籽晶的直径;D为晶体的实时生长直径;通过测厚孔实时封闭的数据,完成生长数据的计算。
步骤S4:将步骤S3中碳化硅的实时生长数据与预定的实时生长数据进行比较,然后对碳化硅长晶的工艺参数进行调整;该调整的具体步骤如下:所述预定的实时生长数据为预定的生长直径,所述预定的生长数据为预定的实时生长直径,当晶体的实时生长直径低于预定的实时生长直径时,按照3℃/min的速率对腔体进行升温或者按照15Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的实时生长直径高于预定的实时生长直径时,按照3℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照15Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的实时生长直径与预定的实时生长直径相同时,维持腔体的温度和压力。
步骤S5:重复步骤S3-S4,直至坩埚盖上的测厚孔完全封闭后,对腔体进行降温和充气,当腔体内的温度降到室温,压力达到大气压力时,即可打开腔体,取出生长的碳化硅晶体,完成长晶操作。
实施例6:
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,尤其针对的是扩径生长的情况;坩埚的通孔的平均直径D1为1mm;保温毡的测厚孔的平均直径D2为3mm;并据此选用经验常数α为1.5。
并对步骤S4进行调整,所述预定的生长数据为预定的实时生长直径,当晶体的实时生长直径低于预定的实时生长直径时,按照1℃/min的速率对腔体进行升温或者按照10Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的实时生长直径高于预定的实时生长直径时,按照1℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照10Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的实时生长直径与预定的实时生长直径相同时,维持腔体的温度和压力。
剩余步骤和实施例5相同。
实施例7
本申请实施例公开了一种采用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,尤其针对的是扩径生长的情况,其中,坩埚的通孔的平均直径D1为5mm;保温毡的测厚孔的平均直径D2为10mm;并据此选用经验常数α为3.5。
并对步骤S4进行调整,所述预定的生长数据为预定的实时生长直径,当晶体的实时生长直径低于预定的实时生长直径时,按照5℃/min的速率对腔体进行升温或者按照20Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的实时生长直径高于预定的实时生长直径时,按照5℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照20Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的实时生长直径与预定的实时生长直径相同时,维持腔体的温度和压力。
剩余步骤和实施例5相同。
对比例1:
等径生长:现有的碳化硅晶体生长采用碳化硅粉料作为原料,在起始温参数:温度为2200℃,压力为500Pa的条件下进行长晶,最后完成后,停炉即可。
对比例2:
扩径生长:现有的碳化硅晶体生长采用碳化硅粉料作为原料,采用扩径磨具,在起始温参数:温度为2200℃,压力为500Pa的条件下进行长晶,最后完成后,停炉即可。
将按照六个实施例制备所得的产品,及按照市场上常规方法制得的两款款产品作为对照组,表格如下:
表格1等径生长
表格2等径生长
从表格1和表格2可以得出,在等径生长时,采用实施例2-4的方式进行调整,最后生长厚度往往大于客户的需求,保证了长晶的质量;在扩径生长时,采用实施例5-7的方式进行调整,最后实际生长直径往往大于客户的需求,保证了长晶的质量。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (2)
1.一种利用晶体生长室制备碳化硅晶体的方法,其特征在于,该晶体生长室包括:
坩埚,所述坩埚为筒状,且所述坩埚为一顶部开口的容置空腔,所述容置空腔用于放置原料;
坩埚盖,设置于所述容置空腔上方,且所述坩埚盖上贯通开设有通道;
保温毡,置于所述坩埚及坩埚盖的四周,且所述保温毡上开设有测厚孔,所述测厚孔与所述通道连通,所述通道在晶体生长时保持贯通状态,所述测厚孔在晶体生长时自贯通状态变化至封闭状态;
腔体,所述腔体套装于所述保温毡外侧;
加热源,设置于所述腔体外侧或者腔体的内侧;
所述通道为圆柱型或者圆台型,所述通道为圆柱型时,所述通道的横截面直径为1-5mm;所述通道为圆台型时,所述通道的最小处直径为1-5mm,所述通道的最大处直径为1-10mm;
所述测厚孔为圆柱型或者圆台型,所述测厚孔为圆柱型时,所述测厚孔的横截面直径为1-10mm;所述测厚孔为圆台型时,所述测厚孔的最小处直径为1-5mm,所述通道的最大处直径为1-10mm;
所述通道的顶部直径不大于所述测厚孔的底部直径;
具体步骤如下:
步骤S1:将预处理好的碳化硅原料放入晶体生长室的坩埚内,将预处理好的籽晶放入晶体生长室的坩埚盖内侧,并将带有测厚孔的保温毡置于坩埚、坩埚盖外侧,最后放置于腔体内;
步骤S2:对腔体内进行升温和降压操作,使得温度和压力达到长晶所需的初始工艺参数后,进行碳化硅长晶;
步骤S3: 对保温毡的测厚孔进行实时监测,并计算得出碳化硅的生长数据,具体步骤为:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力;通孔平均直径为D1,测厚孔的平均直径为D2,其中α为经验常数,范围为1.5mm*Pa/℃-5.1mm*Pa/℃;
步骤S303:每隔固定时间段Δt,根据实时生长厚度h,计算出该时间段的生长厚度增量Δh,带入v=Δh/Δt中计算得出固定时间段内的平均生长速率v;
或者具体步骤为:
步骤S301:对所述测厚孔处进行图像采集,并分析出测厚孔横截面的结晶面积占整个测厚孔开孔的平均截面积的实时百分比A;
步骤S302:将步骤S301中的实时百分比A代入公式:h=α*A*D2/D1*T/P中,得出碳化硅晶体的实时生长厚度h,其中T为实时温度,P为实时压力;通孔平均直径为D1,测厚孔的平均直径为D2,其中α为经验常数,范围为1.5mm*Pa/℃-5.1mm*Pa/℃;
步骤S303:将步骤S302中的实时生长厚度h带入公式:D=2*h*tan(θ)+D0,其中θ为扩径生长的角度,D0为晶体初始的直径,即籽晶的直径;D为晶体的实时生长直径;
步骤S4:将步骤S3中碳化硅的生长数据与预定的生长数据进行比较,然后对碳化硅长晶的工艺参数进行调整;
步骤S5:重复步骤S3-S4,直至坩埚盖上的测厚孔完全封闭后,对腔体进行降温和充气,当腔体内的温度降到室温,压力达到大气压力时,即可打开腔体,取出生长的碳化硅晶体,完成长晶操作。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S4调整的具体步骤如下:所述预定的生长数据为预定的生长速率,当晶体的平均生长速率低于预定的生长速率时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行升温,或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行降压;
当晶体的平均生长速率高于预定的生长速率时,按照1-5℃/min的速率对腔体进行降温,或者按照10-20Pa/h的速率对腔体进行升压;
当晶体的平均生长速率与预定的生长速率相同时,维持腔体内的温度和压力。
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