CN113638048A - 一种vgf法生长磷化铟单晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体公开一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行高温退火处理；升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热和加压；熔种生长，设置生长温度，待籽晶熔融长度达到10‑15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压，待炉内温度降至约150°后打开炉门，获取单晶，本发明增加了拉速方法，使得磷化铟单晶在生长过程中的热场更均匀，垂直定向结晶更平稳，生长出的磷化铟单晶更多，晶体合格率更高。

Description

一种VGF法生长磷化铟单晶的方法
技术领域
本发明属于磷化铟单晶制备领域，具体涉及一种VGF法生长磷化铟单晶的方法。
背景技术
磷化铟单晶是继锗晶体，砷化镓晶体后重要的第二代化合物Ⅲ-Ⅴ半导体晶体，主要用于光电子技术和微波技术领域和空间卫星通信等领域，大功率微波领域应用的高品质磷化铟单晶材料的制备工艺的要求更高，更难。因磷化铟单晶须在高温，高压下才能制备，且磷化铟的堆垛层错能较低，容易产生孪晶，所以大尺寸，高质量的磷化铟单晶很难制备，目前磷化铟单晶的生长方法主要有液封直拉注入法（以下简称LEC）和垂直凝固梯度法(以下简称VGF)，LEC的成晶率较高，但其电性能参数不均匀，位错高。VGF生长的磷化铟单晶合格率较LEC法低，但位错低，电性能参数分布均匀，所以高质量的磷化铟单晶通常于VGF生长获得。
应用方面：随着卫星通信技术的不断提高，磷化铟单晶在5G应用市场呈爆发式增长，因此高品质，大尺寸（4"-6"）的磷化铟单晶在大功率微波器件的应用且呈主流发展趋势。而传统VGF生长得到的磷化铟单晶合格率低，且在直径方面主要以2"和少量的3"为主，难以满足应用市场的需求。LEC生长出的磷化铟单晶虽然成晶率高，但受位错高，载流子浓度和电子迁移率分布不均匀的影响，间接影响了大功率微波器件的应用寿命和成本。下表1和表2列出LEC生长的磷化铟单晶和传统的VGF生长的磷化铟单晶的说明，
Figure 858486DEST_PATH_IMAGE001
Figure 775627DEST_PATH_IMAGE002
基于LEC和传统VGF在不同环境下，采用不同的工艺条件生长的磷化铟单晶的结果，本工艺方法基于提高VGF晶体成晶率又控制较低的晶体位错和较好的载流子浓度和电子迁移率的均匀性，从而提高晶体生长的效率和品质，降低生产成本。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，以解决在该生长方法下，磷化铟晶体的离解压力为2.75Mpa,所以单晶生长须在2.75Mpa压力下完成，其生长热场为高压封闭式热场，只能通过降温生长获得磷化铟单晶，而导致的生长合格率低的问题。
为实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，包括以下步骤：
S1：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行抽真空处理，真空值小于负1Mp；
S2：升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热，温度达到350°便从炉腔底部充入惰性气体，使压力达到1.9Mpa便停止进气，待温度达到目标值且观察控制曲线待平稳2小时，炉内气压随温度的上升到2.8Mpa；
S3：熔种生长，设定温区目标值，升温调节达到温区目标值后，关闭进气，待籽晶熔融长度达到10-15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；
S4：降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压，待炉内温度降至约150°后打开炉门，获取单晶。
所述步骤S1中的原料包括籽晶、三氧化二硼、高纯红磷、掺杂剂、多晶料，所述三氧化二硼水含量小于200PPm，所述高纯红磷和掺杂剂的纯度不小于5N，所述多晶料迁移率＞2000Cm2/V.S。
所述步骤S1中的掺杂剂为三硫化二铟或高纯铁。
所述步骤S2或S3中的目标值为1030℃～1080℃。
所述步骤S3中拉速生长的速度为1.5 mm/h 、1.6mm/h、1.7mm/h、1.8mm/h、 1.9mm/h、1.9mm/h。
本发明的有益效果有：
1.增加了拉速方法，使得磷化铟单晶在生长过程中的热场更均匀，垂直定向结晶更平稳，生长出的磷化铟单晶更多，且位错，电子迁移率，载流子浓度，电阻率分布比更均匀，晶体合格率更高。
2.改变了在制备磷化铟单晶（VGF）工艺过程中备炉环节中控温热偶和测温热偶的固定方式，较传统的测温温度更准，更稳定。
3.增加了自动控温和调温功能，使温度控制更准，提高温度稳定性。
附图说明
图1埚位下降速度0mm/h头片金相显微镜结果显示图；
图2埚位下降速度1.5mm/h头片金相显微镜结果显示图；
图3埚位下降速度2.5mm/h头片金相显微镜结果显示图；
图4本发明单晶生长炉结构显示图；
其中：1、炉膛；2、电源线；3、连接线；4、惰性气体充气口；5、气压表；6、加热层；7、石英炉膛管；8、石英料管；9、石英封帽；10、PBN坩埚；11、石英外支撑管；12、石英内支撑管；13、湿棉；14、石英棒；15、拉速托盘；16、连接杆；17、第五热电偶；18、第六热电偶；19、第七热电偶；20、测温热电偶组；21、第一热电偶；22、第二热电偶；23、第三热电偶；24、第四热电偶；25、固定架。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
磷化铟单晶生长的工艺：备料→备炉→装炉→升温熔料→熔种→生长→降温退火→出炉脱模；
1、备料：在百级环境下依次将籽晶，三氧化二硼（水含量小于200PPm），高纯红磷（5N），掺杂剂（5N的三硫化二铟或5N的高纯铁），多晶料(迁移率＞2000Cm2/V.S)装入清洗好的PBN坩埚内，盖上石英封帽，装入石英料管，并对其抽真空，随后进行氢氧焰封焊待用。注：PBN坩埚须在高温（1200°）条件下通氧气退火。
2、备炉，具体如图4所示：
2.1于PBN坩埚10和高压炉腔1之间依次安装石英料管8、石英炉膛管7、加热层6及其他常规结构，然后在其空隙处装填石英砂。高压炉腔1是现有的常规设置，为圆柱形不锈钢，上下炉门用密封胶条作为高压密封件，其中上炉门装有压力表，下炉门装有电源连接密封件，热偶连接密封件。
2.2使用现有技术组装用于支撑PBN坩埚的炉芯部分，从内到外依次为石英棒14、湿棉13、石英内支撑管12、湿棉、石英外支撑管11、湿棉，将第五热电偶17、第六热电偶18固定在石英棒14上并裹上湿棉13，将其塞入到石英内支撑管12内，再在外裹上湿棉塞入到石英外支撑11内后，在石英外支撑管11外固定第七热电偶19并裹上湿棉，最后装入到石英料管8内，第五热电偶、第六热电偶和第七热电偶，分别测量在 PBN坩埚籽晶段底侧、放肩处和转肩处的温度，安装完后，然后进行高温烘烤，退火冷却后装入PBN坩埚底部。
2.3加热层6平均分为四个加热区，每个加热区上设置一根独立的热电偶，形成控温热电偶组，分别为第一热电偶21、第二热电偶22、第三热电偶23和第四热电偶24，按尺寸位置要求装入并固定在加热层6上。炉芯底部和和炉膛1底部之间设置有拉速装置，拉速装置包括拉速托盘15、连接杆16、固定架25，连接杆为一体式单轴电动液压连接杆，炉芯底部与拉速托盘15卡接，且炉芯中部的石英棒14穿过拉速托盘15，嵌接于单轴液压连接杆16顶部的中空位置内，固定架25与炉膛1底部固定连接，固定架25顶部中心开口，和连接杆16相嵌接，一体式单轴电动液压连接杆16电源通过密封件穿过炉底盖与外部电源连接。
石英炉膛管7和保温炉膛件8之间的缝隙处还设置有并列捆绑的4根直径0.8mm的的热电偶，形成测温热电偶组20，测温热偶组20为四根一定尺寸长度要求的热电偶，以加热层6上端口为基准位置，依次并排在石英料管8与石英炉膛管7的缝隙处（依次插入晶体生长转肩后的等径处，等径总长度的2/5处，等径总长度的1/2处和晶体尾部）并用保温棉塞紧固定。
加热层通过电源线2一直连接到炉腔外的电源控制柜，热电偶也通过连接线3向外传输信号。
2.4整个装置组装好后，对炉腔冲压检漏，漏气率小于0.1Mpa/24H。可观察记录炉腔顶部的外置气压表的压力变化得知。
2.5对炉腔和支架校准水平。
3、装炉：将封装好的石英料管垂直装入在炉芯支架上，在加热层和炉膛件填充保温棉，并检查热电偶的安装情况，然后关闭炉门。
4、升温熔料：在温度控制系统中设定控温热电偶的目标值，包括第一热电偶21（约1030°）、第二热电偶22（约1040）、第三热电偶23（约1070）和第四热电偶24（1080°）和加热时间（4～6h），开启加热功能，第五热电偶17和第六热电偶18达到150°和测温热电偶组20最大值达到350°后，打开进气阀在10～30Min时间内对高压炉腔充入氮气至炉压为1.9Mpa后关闭进气阀。
待控温热电偶组达到设定目标值后恒温2小时，此时炉内气压随温度的升高达到2.7-2.8Mpa，设定测温热电偶组20、第五热电偶17、第六热电偶18、第七热电偶19共七根热电偶的目标值（1020°-1090°），开启调温功能，通过调节加热区控温热电偶的温度，从而使测温热电偶组20、第五热电偶17、第六热电偶18、第七热电偶19，温度差值等分在7根热电偶的温度区域，并在一定时间内保持恒温，每个热电偶测温点的波动小于±1°。
5、熔种生长：根据测温热电偶温度显示值来调整控温热电偶温度值，温区目标差值约为：50°，低温区1030°，高温区1080°，此时关闭进气，保障高压腔内的气流处于相对静止状态，避免因气流引起的热流（热场）波动，待籽晶熔融长度达到10-15mm，保持一定时间，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，使支撑坩埚的炉芯架平稳缓慢下降，其速度为1.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降。
6、降温退火：生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压。
7、出炉脱模：待炉内温度降至约150°后打开炉门，取出料管并破碎石英料管，取出装有晶体的PBN坩埚，放入超声波清洗机中振洗晶体与PBN坩埚间的3B2O及表面的红磷，8小时后取出脱模得到磷化铟单晶。
对比测试结果：
上述工艺过程采用埚位下降速度：0mm/h ，1.0mm/h ，1.5mm/h，1.8mm/h ，2.0mm/h2.5mm/h分别生长1炉4〞磷化铟单晶(5Kg±50g)，对晶体位错，载流子浓度，电子迁移率，晶体成晶比测试。
对晶体位错采用金相显微镜100倍下（137点阵）测试方法，单点计算。对晶体载流子浓度，电子迁移率采用霍尔4探针测试法。晶体成晶比采用常规测量计算。
对埚位静止（0）生长出的晶体分别头尾切割取1mm厚的晶片，用化学方法腐蚀研磨后采用晶圆位错识别计数仪观测位错得出：头片平均位错100，尾片平均位错1000，说明此晶体位错小于500。头片金相显微镜结果如图1所示。
对埚位下降速度1.5mm/h生长出的晶体合格长度为：3英寸15mm分别头尾切割取1mm厚的晶片，用化学方法腐蚀研磨后采用晶圆位错识别计数仪观测位错得出：头片平均位错50，尾片平均位错150，说明此晶体位错小于100，头片金相显微镜结果如图2所示。
对埚位下降速度2.5mm/h生长出的晶体分别头尾切割取1mm厚的晶片，用化学方法腐蚀研磨后采用晶圆位错识别计数仪观测位错得出：头片平均位错为1000，尾片平均位错为3000，说明此晶体位错为小于3000。头片金相显微镜结果如图3所示。
对位错检测后的样片取1cm*1cm的小片进行霍尔4探针测试其载流子浓度和电子迁移率如表3所示：
Figure 555364DEST_PATH_IMAGE003
Figure 950573DEST_PATH_IMAGE004
Figure 702629DEST_PATH_IMAGE005
综上列表3、4、5的数据可知：增加埚位下降方法（拉速1.5-2mm/h）生长出的磷化铟单晶更多，且位错，电子迁移率，载流子浓度，电阻率分布比其他3种条件下的更均匀，晶体合格率更高。
本工艺方法通过对高压炉腔，热偶测量位置的改进，炉体温区目标值的自动调节和埚位下降的自动控制，及其相应的工艺控制，能够精确控制各个温区对单晶生长过程中升温熔料阶段，籽晶熔接阶段，晶体生长阶段和晶体冷却退火阶段的温度控制。使单晶成晶率得到进一步提高的前提下又保障了位错，载流子浓度，迁移率，电阻率，热应力等参数的稳定性和均匀性。生长出高合格率的Inp单晶对热场有较高的热场，Inp单晶在生长过程中热场的纵向温度梯度和径向温度梯度影响Inp单晶在生长时的纵向和径向的固液分凝界面，在相对静置的热场中受晶体结晶放热和热场梯度供热的热对流影响，造成单晶生长过程中固液转换界面的凹凸状，而固液界面的凹凸状对晶体的结晶面，位错，载流子浓度和电子迁移率都有直接的影响，再因为发热体的发热炉丝为环形加热受保温层均匀性的影响，晶体生长的纵向和径向温度梯度的匹配度直接决定了晶体生长的直径和晶体的成晶率。增加埚位下降方法后，优化了晶体生长时固液界面转换过程中的热对流，使固液界面转换更加平稳，从而增加固液界面的平坦度。提高晶胞排列的均匀性和固液分凝的一致性，保障了晶体成晶率的同时，减少位错，载流子浓度和电子迁移率均匀。此VGF方法生长中的拉速为水平垂直向下拉，其工艺实施中把装好了的料管放在保温支架内（备炉过程2完成），保温支架独立水平垂直固定在拉速平台上，拉速向下开启的过程中，保温支架中的料管也随之缓慢下降，增加区别于LEC法中的垂直向上提拉。
此工艺发明中为了保障拉速方法的实施，在高压颅腔结构，保温炉膛，热偶测量位置和固定方法，调温方式都做了匹配调整。

Claims (7)

1.一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：采用VGF法，将原料放入坩埚内并组装单晶生长炉，进行抽真空处理，真空值小于负1Mp；
S2：升温熔料，在加热控制程序中设置加热目标值进行加热，温度达到350°便从炉腔底部充入惰性气体，使压力达到1.9Mpa便停止进气，待温度达到目标值且观察控制曲线待平稳2小时，炉内气压随温度的上升到2.8Mpa；
S3：熔种生长，设定温区目标值，升温调节达到温区目标值后，关闭进气，待籽晶熔融长度达到10-15mm，进行转肩生长时，坩埚位置开始下降，下降速度不大于2.5mm/h，生长结束后自动停止埚位下降；
S4：降温退火，生长结束后自动进入降温退火，温度降至350°后排空炉内气压，待炉内温度降至约150°后打开炉门，获取单晶。
2.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的原料包括籽晶、三氧化二硼、高纯红磷、掺杂剂、多晶料，所述三氧化二硼水含量小于200PPm，所述高纯红磷和掺杂剂的纯度不小于5N，所述多晶料迁移率＞2000Cm2/V.S。
3.根据权利要求2所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的掺杂剂为三硫化二铟或高纯铁。
4.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S2或S3中的目标值为1030℃～1080℃。
5.根据权利要求1所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S3中拉速生长的速度为1.5 mm/h 、1.6mm/h 、1.7mm/h、1.8mm/h、1.9mm/h、2mm/h。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述步骤S1中的单晶生长炉包括炉膛、PBN坩埚，PBN坩埚设置于炉膛内，底部设置有支撑PBN坩埚的炉芯，且和炉膛之间设置有加热层和数根热电偶，其特征在于，所述炉芯底部和和炉膛底部之间设置有拉速装置，所述拉速装置包括拉速托盘、连接杆、固定架，拉速托盘和炉芯固定连接，所述连接杆为一体式单轴电动液压连接杆，固定架与炉腔底部固定连接，连接杆一端与和固定架连接，另一端与拉速托盘连接。
7.根据权利要求6所述的一种VGF法生长磷化铟单晶的方法，其特征在于，所述加热层平均分为四个加热区，每个加热区上设置一根独立的热电偶，形成控温热电偶组，分别为第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶和第四热电偶，所述PBN坩埚籽晶段底侧、放肩处和转肩处分别设置有第五热电偶、第六热电偶和第七热电偶，所述加热层和PBN坩埚之间还设置有四根并列捆绑的热电偶，形成测温热电偶组。
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