CN114108083A - 一种拼接坩埚及氧化镓晶体生长方法 - Google Patents

一种拼接坩埚及氧化镓晶体生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种拼接坩埚及氧化镓晶体生长方法，包括：坩埚主体，可拆卸底座，第一套环，第二套环，第一套环与所述坩埚主体之间具有锥度配合，以使得坩埚主体相互闭合。本发明在熔体法晶体生长结束后可以有效的实现坩埚和晶体分离，避免了在取晶阶段对氧化镓晶体的破坏，为大尺寸氧化镓晶体的产业化提供了更优方案。

Description

一种拼接坩埚及氧化镓晶体生长方法
技术领域
本发明涉及宽禁带半导体晶体技术领域，尤其涉及一种生长氧化镓的拼接坩埚及氧化镓晶体生长方法。
背景技术
氧化镓(β-Ga2O3)晶体是一种超宽禁带半导体材料，禁带宽度可达4.9eV，被誉为“第四代半导体材料”。相比于目前以SiC和GaN为代表的第三代宽禁带半导体材料，氧化镓晶体具有禁带宽度更大、击穿场强更高、Baliga因子更大的优点。另外，氧化镓晶体可以利用熔体法生长的优势大大降低晶体生长成本。因此，氧化镓成为超高压、超高功率器件和日盲探测器等器件优选的材料。近年来，氧化镓晶体材料和器件应用成为日本、德国、美国等国家的研究热点。
目前，β-Ga2O3晶体作为新一代超宽禁带半导体中唯一可以利用熔体法生长的材料，主要可以通过提拉法、导模法等方法制备大尺寸高质量的晶体。但是由于氧化镓晶体结构和自身导热性差的原因，提拉法生长大尺寸等径的晶体较为困难，而导模法由于β-Ga2O3单斜系晶型存在解离晶面局限于只能生长特定的主生长晶面。因此，布里奇曼法和铸造法生长氧化镓晶体逐渐成为可选的研究方案。但是上述两种方法生长的晶体如果采用传统方案的铱金坩埚，氧化镓晶体与坩埚紧密粘接，无法取出完整的整块晶体，往往在晶体取出的过程中，氧化晶体中已经产生解离裂纹。另外，铱金坩埚在取晶的过程中容易被破坏，重新铸造会造成贵金属的严重损耗。因此如何能够从铱金坩埚内完整的取出氧化镓晶体是实现大尺寸高质量的晶体生长的关键技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺点和不足，与现有方法相比，本发明目的在于提供一种生长氧化镓晶体的拼接坩埚及晶体生长的方法。通过将坩埚设计成可拆卸的模块，实现氧化镓晶体与坩埚分离，同时保证分离后的晶体完整不被破坏。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明首先提供了一种拼接坩埚，包括：
坩埚主体，所述坩埚主体由至少2瓣的部件拼接而成；
可拆卸底座，所述可拆卸底座用于所述坩埚主体的拼接定位；
第一套环，所述第一套环用于固定所述坩埚主体下端；
第二套环，所述第二套环用于固定所述坩埚主体上端；
所述第一套环与所述坩埚主体之间具有锥度配合，以使得坩埚主体相互闭合。
在本技术方案中，所述拼接坩埚，将坩埚主体放在可拆卸底座上，底座起定位和支持坩埚主体作用，将第一套环安装拼接坩埚底部，第一套环与坩埚主体之间的锥度配合使坩埚完全密闭。
锥度配合便于坩埚主体的拼接和拆卸，对于坩埚主体的损害较小；锥度配合可以很好的是坩埚主体相互闭合，避免引起高温熔体泄露。
作为本发明的一种优选方案，所述锥度形成的角度为60-80°。
作为本发明的一种优选方案，所述第二套环与所述坩埚主体之间通过螺纹连接。
作为本发明的一种优选方案，所述坩埚主体下端通过第一套环过盈配合固定。
作为本发明的一种优选方案，所述可拆卸底座上设有预留槽位，预留槽位的深度为2-5mm。
在本技术方案中，可拆卸底座需要预留槽位，便于坩埚主体的拼接定位，同时确保每次坩埚主体位于可拆卸底座的同一位置，确保每次晶体生长坩埚主体在热场中固定位置，使得晶体生长的参数相对稳定，同时节约材料，降低成本。
本发明还提供了一种氧化镓晶体生长方法，采用上述的拼接坩埚，包括以下步骤：
a)在晶体生长炉内安装多个热场部件，确保热场部件水平且是同心安装，拼接坩埚位于热场的中心；
b)将氧化镓料块装入拼接坩埚内，将晶体生长炉内抽真空后充入保护气体；
c)加热至确保氧化镓原料完全融化，保持熔体状态；
d)使用氧化镓熔体法进行晶体生长；
e)晶体生长结束后，冷却，取出拼接坩埚，通过拆卸套环，分离坩埚主体，进行晶体和坩埚分离，保证分离坩埚同时确保晶体质量，得到氧化镓晶体。
在本发明中，抽真空的目的是将炉内气体被保护气体完全置换，一般情况下是指真空度降到1×10-3Pa以下，满足条件即可，本发明不对真空度做限制。
作为本发明的一种优选方案，步骤b)中，氧化镓料块是5N级氧化镓粉末用20MPa压力压成圆柱形料块，在1200℃烧结10小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤b)中的保护气体为一个大气压的二氧化碳。
在本技术方案中，选用二氧化碳作为保护气体，具有抑制氧化镓的高温分解的作用。同时选择通入CO2+惰性气体(Ar气、He气等)或者具有抑制氧化镓高温分解的气体和不同气压保护气体都能够起到相应的作用。将该技术应用于产业化时，针对生产成本考虑掺入价格更低廉的保护气体或更适合工况条件的气压。
作为本发明的一种优选方案，步骤c)中，保持熔体状态的时间为2-4h。
作为本发明的一种优选方案，步骤d)中，熔体法包括布里奇曼法，泡生法或铸造法。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过提供一种的拼接坩埚和氧化镓晶体生长方法，在熔体法晶体生长结束后可以有效的实现坩埚和晶体分离，避免了在取晶阶段对氧化镓晶体的破坏，为大尺寸氧化镓晶体的产业化提供了更优方案。
附图说明
图1是本发明拼接坩埚的示意图。
图2是本发明的拼接坩埚的局部放大示意图。
图中：1.第二套环；2.坩埚主体；3.第一套环；4.可拆卸底座；5.预留槽位。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中坩埚使用材料不局限与铱贵金属材料，还可以使用铂铱、铂铑等金属材料。
本发明中热场部件中的保温材料为氧化锆纤维砖。
本发明中氧化镓料块是5N级氧化镓粉末用20MPa压力压成圆柱形料块，在1200℃烧结10小时。
参见图1与图2，本发明首先提供了一种拼接坩埚，包括坩埚主体2，可拆卸底座4，第一套环3以及第二套环1，该坩埚主体2至少由2瓣及以上部件拼接而成，安装于可拆卸底座4上，通过第二套环1将坩埚主体2的上端固定，通过第一套环1将坩埚主体2的下端固定；
其中，第一套环3与坩埚主体2的下端过盈配合固定，并且第一套环3与坩埚主体2的下端之间设有锥度，该锥度优选60-80度。
坩埚主体2的上端通过与第二套环1螺纹连接，实现坩埚分瓣主体之间的紧密配合。
可拆卸底座4上设有预留槽位5，便于坩埚主体的拼接定位，同时确保每次坩埚主体位于底座的同一位置，确保每次晶体生长坩埚主体在热场中固定位置。
实施例1
本实施例提供了一种用于氧化镓单晶生长的拼接坩埚以及使用铸造法晶体生长方法，具体步骤如下：
1)在单晶炉内安装保温材料和拼接坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，拼接坩埚位于热场的中心，将5N级的已经经过压块烧结的氧化镓料块放入拼接坩埚，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至真空度降到1×10-3Pa后充入CO2，使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置；保温材料选用氧化锆纤维砖，形成合适的温度梯度直接影响着氧化镓单晶的生长；
2)打开中频感应加热装置，500W/h加热功率速率使坩埚中原料熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持2小时，降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持2小时；
3)降低中频感应功率，以40W/h速率缓慢降温，使坩埚上表面中心冷心位置的熔体形核生长，合理的温度梯度控制可以逐渐定向凝固生长为氧化镓晶体，在晶体生长过程中，保持炉内的微正压状态，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内气体CO2为氩气；
4)当红外测温仪测得氧化镓晶体温度低于1000℃，可以提高降温功率速率为250W/h，使晶体逐渐降温；
5)待炉内温度完全降温至室温时，打开单晶生长炉取出坩埚。通过先后拆卸第二套环和第一套环，实现坩埚与底座分离，最后坩埚主体分瓣实现氧化镓晶体与坩埚分离，可以完整的取出整块的氧化镓晶体。观察到晶体呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。
实施例2
本实施例提供了一种用于氧化镓单晶生长的拼接坩埚以及使用泡生法晶体生长方法，具体步骤如下：
1)在单晶炉内安装保温材料和拼接坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，拼接坩埚位于热场的中心，将5N级的已经经过压块烧结的氧化镓料块放入拼接坩埚，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至真空度降到1×10-3Pa后充入CO2，使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置；保温材料选用氧化锆纤维砖，形成合适的温度梯度直接影响着氧化镓单晶的生长；
2)打开中频感应加热装置，500W/h加热功率速率使坩埚中原料熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持2小时，降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持2小时；
3)将[010]方向的β-Ga2O3晶体籽晶装载在籽晶杆上，确保籽晶杆位于坩埚中心位置，氧化镓籽晶缓慢下降至熔体上方3～5mm位置进行烘烤，10～20分钟后开始下种引晶，转速为2rpm，控制籽晶熔掉3～5mm后引晶缩颈操作，当籽晶直径收细至1mm时，进行放肩及等径生长。
4)开始先以0.4mm/h的速度提拉，晶体长到50到80mm后再以0.1mm/h的速度提拉，在放肩及后续过程中晶体不再旋转。调整加热功率，使晶体重量能够稳定增长，直至重量不再增加，此时晶体生长结束。先以100W/h的速度降低功率，保持炉内的微正压状态，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内气体CO2为氩气，当红外测温仪测得氧化镓晶体温度低于1000℃，可以提高降温功率速率为250W/h，使晶体逐渐降温；
5)待炉内温度完全降温至室温时，打开单晶生长炉取出坩埚。通过先后拆卸第二套环和第一套环，实现坩埚与底座分离，最后坩埚主体分瓣实现氧化镓晶体与坩埚分离，可以完整的取出整块的氧化镓晶体。观察到晶体呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。
实施例3
本实施例提供一种用于氧化镓单晶生长的拼接坩埚以及使用垂直布里奇曼法晶体生长方法，本实施例的主要体现拼接坩埚在布里奇曼法中体现优势性，而生长炉还是使用原有的设备，加热方式采用中频感应，驱动的传动装置为坩埚或加热器的相对移动，故不再赘述。
1)在单晶炉内安装保温材料和拼接坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，拼接坩埚位于热场的中心，将5N级的已经经过压块烧结的氧化镓料块放入拼接坩埚，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至真空度降到1×10-3Pa后充入CO2，使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置；保温材料选用氧化锆纤维砖，形成合适的温度梯度直接影响着氧化镓单晶的生长；
2)打开中频感应加热装置，500W/h加热功率速率使坩埚中原料熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持2小时。降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持2小时；
3)通过驱动装置驱动拼接坩埚或加热器垂直移动，开始晶体生长，直至晶体生长结束后。在晶体生长过程中，保持炉内的微正压状态，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内气体CO2为氩气；
4)当红外测温仪测得氧化镓晶体温度低于1000℃，可以提高降温功率速率为250W/h，使晶体逐渐降温。
5)待炉内温度完全降温至室温时，打开单晶生长炉取出坩埚。通过先后拆卸第二套环和第一套环，实现坩埚与底座分离，最后坩埚主体分瓣实现氧化镓晶体与坩埚分离，可以完整的取出整块的氧化镓晶体。观察到晶体呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。
对比例1
采用传统铱金坩埚进行氧化镓晶体生长时，在晶体生长结束后，坩埚内的晶体很难被取出，在取晶过程中氧化镓晶体基本已经解离，坩埚在取晶体的时候容易被破坏。
由此可见，采用本发明的拼接坩埚生长氧化镓晶体，可以有效的实现坩埚和晶体分离，降低坩埚被破坏的同时可以保证氧化镓晶体能完整取出。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种拼接坩埚，其特征在于，包括：
坩埚主体，所述坩埚主体由至少2瓣的部件拼接而成；
可拆卸底座，所述可拆卸底座用于所述坩埚主体的拼接定位；
第一套环，所述第一套环用于固定所述坩埚主体下端；
第二套环，所述第二套环用于固定所述坩埚主体上端；
所述第一套环与所述坩埚主体之间具有锥度配合，以使得坩埚主体相互闭合。
2.根据权利要求1所述的一种拼接坩埚，其特征在于，所述锥度形成的角度为60-80°。
3.根据权利要求1所述的一种拼接坩埚，其特征在于，所述第二套环与所述坩埚主体之间通过螺纹连接。
4.根据权利要求1所述的一种拼接坩埚，其特征在于，所述坩埚主体下端通过第一套环过盈配合固定。
5.根据权利要求1所述的一种拼接坩埚，其特征在于，所述可拆卸底座上设有预留槽位，预留槽位的深度为2-5mm。
6.一种氧化镓晶体生长方法，其特征在于，采用权利要求1-
5任一项所述的拼接坩埚，包括以下步骤：
a)在晶体生长炉内安装多个热场部件，确保热场部件水平且是同心安装，拼接坩埚位于热场的中心；
b)将氧化镓料块装入拼接坩埚内，将晶体生长炉内抽真空后充入保护气体；
c)加热至确保氧化镓原料完全融化，保持熔体状态；
d)使用氧化镓熔体法进行晶体生长；
e)晶体生长结束后，冷却，取出拼接坩埚，通过拆卸套环，分离坩埚主体，进行晶体和坩埚分离，保证分离坩埚同时确保晶体质量，得到氧化镓晶体。
7.根据权利要求6所述的一种氧化镓晶体生长方法，其特征在于，步骤b)中，氧化镓料块是5N级氧化镓粉末用20MPa压力压成圆柱形料块，在1200℃烧结10小时。
8.根据权利要求6所述的一种氧化镓晶体生长方法，其特征在于，步骤b)中的保护气体为一个大气压的二氧化碳。
9.根据权利要求6所述的一种氧化镓晶体生长方法，其特征在于，步骤c)中，保持熔体状态的时间为2-4h。
10.根据权利要求6所述的一种氧化镓晶体生长方法，其特征在于，步骤d)中，熔体法包括布里奇曼法，泡生法或铸造法。
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