CN106637413A - 一种降低hb砷化镓单晶头部位错密度的方法 - Google Patents

一种降低hb砷化镓单晶头部位错密度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，具体包括步骤：待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，移动单晶炉加热体，降低高温区的温度，使界面区内产生的固液生长界面靠近中温区；对高温区继续降温，当温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体；对高温区升温至固液生长界面变直后，再次降低高温区温度；移动加热体降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。本发明的方法，使得生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度低且均匀，提高了晶体质量和成品率，其中生产的HB砷化镓单晶头部位错密度可低至1200～1800cm‑2，同一位错样品中心与边缘位错密度差值可控制在2～5％。

Description

一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法
技术领域
本发明涉及一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法。
背景技术
水平(HB)砷化镓单晶主要作为红外、红、橙、黄色LED的衬底材料，其载流子浓度均匀性一直优于垂直生长的砷化镓单晶。但是，由于结晶的需要，HB砷化镓生长过程中存在较大的温度梯度，因此晶体生长过程中产生较大的热应力，这些应力使得晶体内部产生较高的位错密度。众所周知，低位错密度的衬底片是制作高质量外延片的基础，因此，很有必要研究降低HB砷化镓位错密度的方法，同时改善位错密度均匀性，提高单晶质量，满足高质量外延芯片要求。
发明内容
本发明通过降低晶体的温度梯度，以达到有效减小单晶的位错密度的目的，本发明具体通过以下技术方案实现。
一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，该方法在单晶炉加热体中实现，单晶炉加热体依次包括高温区、界面区和中温区，该方法包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，移动单晶炉加热体，同时降低高温区的温度，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)对高温区升温至固液生长界面变直后，再次降低高温区温度。
4)移动加热体，降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
优选，步骤3)中：高温区降温的幅度小于等于之前的升温幅度。
优选，步骤3)中：对高温区升温10～50℃，固液生长界面变直后，再降温3～50℃。
优选，步骤1)中：单晶炉加热体的移动速度为5～40mm/h。
优选，步骤3)中：升温速率是3～40℃/h，降温速率是以3～50℃/h。
优选，步骤4)中：以1～40℃/h的降温速率降低界面区下部温度。
优选，步骤1)中：高温区降温速率为：3～50℃/h，降温幅度：3～50℃。
优选，步骤4)中：加热体移动速度为5～40mm/h。
优选，高温区、界面区和中温区之间无缝对接，其中高温区的初始温度控制在1190～1240℃，界面区的初始温度控制在1225～1240℃，中温区的初始温度控制在1180～1225℃。本发明通过对加热体高温区、界面区持续降温，当其温度降至出现晶体生长过冷或固液生长界面发生倾斜，此时，晶体的温度梯度最小，从而有效降低了晶体的位错密度。
本发明的优点在于：通过对加热体高温区温度进行反复调整，控制调整频率和调整幅度，达到控制固液生长界面温度的目的，使得固液生长界面附近温度梯度接近过冷边缘，减小温度梯度，使得生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度低且均匀，提高了晶体质量和成品率，其中生产的HB砷化镓单晶头部位错密度可低至1200～1800cm-2，同一位错样品中心与边缘位错密度差值可控制在2～5％。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
根据本发明的实施方式，提出一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，本方法在单晶炉加热体中实现，单晶炉加热体依次包括高温区、界面区和中温区，其中高温区、界面区和中温区之间无缝对接，其中高温区设为5个分区，5个分区的温度依次增加，靠近界面区的分区的温度为最高，整个高温区的温度控制在1190～1240℃，中温区设为5个分区，5个分区的温度依次降低，靠近界面区的温度为最高，整个中温区的温度控制在1180～1225℃，界面区不分区，位于高温区和中温区之间，温度控制在1225～1240℃，且界面区的温度由靠近高温区的一侧向靠近中温区一侧温度逐渐降低。下面将通过具体实施例对本发明方法进行具体描述。
实施例1
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以5mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以3℃/h的速率降低高温区的温度3℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1190～1230℃，界面区的初始温度控制在1225～1230℃，中温区的初始温度控制在1180～1225℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以3℃/h的速率升高高温区的温度15℃至固液生长界面变直时，以3℃/h的速率降低高温区温度3℃。
4)以5mm/h的速率移动加热体，以1℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错密度为1700cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为3％。
实施例2
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以40mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以9℃/h的速率降低高温区的温度18℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1230～1240℃，界面区的初始温度控制在1235～1240℃,中温区的初始温度控制在1190～1235℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以5℃/h的速率升高高温区的温度15℃，至固液生长界面变直后，以4℃/h的速率降低高温区温度10℃。
4)以10mm/h的速度移动加热体，以10℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错密度为1600cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为4％。
实施例3
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以15mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以15℃/h的速率降低高温区的温度25℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1190～1230℃，界面区的初始温度控制在1225～1230℃,中温区的初始温度控制在1180～1225℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以20℃/h的速率升高高温区的温度35℃，至固液生长界面变直后，以15℃/h的速率降低高温区温度30℃。
4)以15mm/h的速度移动加热体，以10℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错密度为1650cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为3％。
实施例4
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以25mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以20℃/h的速率降低高温区的温度10℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1230～1240℃，界面区的初始温度控制在1235～1240℃,中温区的初始温度控制在1190～1235℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以30℃/h的速率升高高温区的温度45℃，至固液生长界面变直后，以20℃/h的速率降低高温区温度40℃。
4)以20mm/h移动加热体，以20℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错密度为1550cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为4％。
实施例5
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以35mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以30℃/h的速率降低高温区的温度20℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1190～1230℃，界面区的初始温度控制在1225～1230℃,中温区的初始温度控制在1180～1225℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以40℃/h的速率升高高温区的温度50℃，至固液生长界面变直后，以30℃/h的速率降低高温区温度50℃。
4)以25mm/h的速度移动加热体，以30℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度，头部位错密度为1500cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为3％。
实施例6
具体包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以8mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以20℃/h的速率降低高温区的温度25℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1230～1240℃，界面区的初始温度控制在1235～1240℃,中温区的初始温度控制在1190～1235℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以8℃/h的速率升高高温区的温度20℃，至固液生长界面变直时，以5℃/h的速率降低高温区温度17℃。
4)以30mm/h的速度移动加热体，以3℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错密度为1800cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为5％。
实施例7
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以15mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以40℃/h的速率降低高温区的温度30℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1190～1230℃，界面区的初始温度控制在1225～1230℃,中温区的初始温度控制在1180～1225℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以25℃/h的速率升高高温区的温度38℃，至固液生长界面变直时，以18℃/h的速率降低高温区温度33℃。
4)以35mm/h的速度移动加热体，以16℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度，头部位错密度为1500cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为3％。
实施例8
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以35mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时以50℃/h的速率降低高温区的温度50℃，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1230～1240℃，界面区的初始温度控制在1235～1240℃,中温区的初始温度控制在1190～1235℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以35℃/h的速率升高高温区的温度38℃，至固液生长界面变直后，以27℃/h的速率降低高温区温度29℃。
4)以40mm/h的速度移动加热体，以28℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度，头部位错密度为1200cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为2％。对比例：
对比例
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，以50mm/h的速度移动单晶炉加热体，同时降低高温区的温度，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区，其中高温区的初始温度控制在1240～1255℃，界面区的初始温度控制在1240～1245℃,中温区的初始温度控制在1165～1175℃。
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体。
3)以45℃/h的速率升高高温区的温度60℃，至固液生长界面变直后，以55℃/h的速率降低高温区温度55℃。
4)移动加热体，以35℃/h的降温速率降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
检测结果：测试生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度，头部位错密度为2650cm-2，同一位错样片中心与边缘位错密度差值为8％。
综上所述，本发明通过控制固液生长界面的温度，使得固液生长界面附近温度梯度接近过冷边缘，减小温度梯度，并使得生长界面平直，生长出的HB砷化镓单晶头部位错密度低且均匀，提高了晶体质量和成品率，本发明生产的HB砷化镓单晶头部位错密度可低至1200～1800cm-2，同一位错样品中心与边缘位错密度差值可控制在2～5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述方法在单晶炉加热体中实现，所述单晶炉加热体依次包括高温区、界面区和中温区；
所述方法包括以下步骤：
1)待单晶炉加热体内的单晶放完肩进入等径生长后，移动单晶炉加热体，同时降低高温区的温度，使得界面区内产生的固液生长界面靠近中温区；
2)对高温区继续降温，当其温度降至晶体生长过冷且固液生长界面发生倾斜时，停止降温和移动单晶炉加热体；
3)对高温区升温至固液生长界面变直后，再次降低高温区温度；
4)移动加热体，降低界面区下部温度，继续使晶体结晶生长。
2.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤3)中：
高温区降温的幅度小于等于之前的升温幅度。
3.如权利要求1或2所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤3)中：
对高温区升温10～50℃，固液生长界面变直后，再降温3～50℃。
4.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤1)中：单晶炉加热体的移动速度为5～40mm/h。
5.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤3)中：
升温速率是3～40℃/h，降温速率是以3～50℃/h。
6.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤4)中：
以1～40℃/h的降温速率降低界面区下部温度。
7.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤1)中：
高温区降温速率为：3～50℃/h，降温幅度：3～50℃。
8.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述步骤4)中：
加热体移动速度为5～40mm/h。
9.如权利要求1所述的降低HB砷化镓单晶头部位错密度的方法，其特征在于，所述高温区、界面区和中温区之间无缝对接，其中高温区的初始温度控制在1190～1240℃，界面区的初始温度控制在1225～1240℃，中温区的初始温度控制在1180～1225℃。
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