CN110373710B - 水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法，该方法使用的水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区。该方法包括：以第一速率对高温区升温第一幅度；反向移动加热体，直至固液生长界面变直；以第二速率对高温区再次降温第二幅度；保持条件稳定，直至固液生长界面再次出现倾斜；对高温区再次升温第三幅度；保持条件稳定，使晶体结晶生长直至全部长完。本发明的单晶尾部位错密度的降低方法，能够在生产中将水平法砷化镓单晶的尾错密度降至2900cm‑2左右，大幅提高晶体的生产质量和成品率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，特别涉及一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法。
背景技术
砷化镓(GaAs)是仅次于硅的最重要的半导体材料。由于其优越的性能和特殊的能带结构，砷化镓是目前生产量最大、应用最广泛，因而也是最重要的化合物半导体材料，在微波器件和发光器件等方面具有很大发展潜力。
水平(HB)法砷化镓单晶作为主要红外LED的衬底材料，其载流子浓度均匀性一直优于垂直生长的砷化镓单晶。一般水平法砷化镓生长过程中存在较大的温度梯度，晶体生长过程中会释放巨大的结晶潜热，结晶潜热释放不充分会产生较大的热应力，这些应力使得晶体内部产生较高的位错密度。尤其是晶体生长至尾部阶段，如果操作不当，结晶潜热释放不充分，晶体尾部位错将大幅提高，一般比头部位错提高几倍甚至至几十倍。众所周知，一般水平砷化镓，低位错密度的衬底片是制作高质量外延片的基础。因此，很有必要研究降低水平法砷化镓尾部位错密度的方法，改善晶体尾部位错密度均匀性，提高单晶质量和生产效率，满足高质量外延芯片要求。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题，本发明提供一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法。
根据本发明，提供一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法，该方法使用的用于晶体生长的水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区。
该降低方法包括在砷化镓晶体等径生长之后的步骤：移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长的晶体，同时配合对其高温区降温，将固液生长界面控制在靠近中温区；当固液生长界面开始出现高于40度的大角度倾斜时，停止移动加热体和高温区降温；以第一速率对高温区升温第一幅度；反向移动加热体，直至固液生长界面变直；以第二速率对高温区再次降温第二幅度；保持条件稳定，直至固液生长界面再次出现小于25度的小角度倾斜；对高温区再次升温第三幅度；保持条件稳定，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束。
其中，第一速率为5-30℃/h，第二速率为5～40℃/h；第一幅度为15-40℃；第二幅度为5～40℃，第三幅度为1～10℃。
其中，水平单晶炉加热体的长度为1600-1700mm；第一次移动加热体的步骤中，移动速度为1～15mm/h。
其中，水平单晶炉加热体的高温区、界面区、低温区的长度分别为700-900mm、100-150mm和700-800mm；反向移动加热体的步骤中，移动距离为5-80cm。
其中，保持稳定步骤中，稳定时间为5-20h。
其中，该水平单晶炉加热体沿水平方向均分成十二加热区，其中位于加热体一侧的第一至第六加热区为温度逐渐升高的高温区，第七加热区为温度逐渐降低的界面区，第八至第十二加热区为温度逐渐降低的中温区。
其中，第一至第十二加热区的温度依次为1194-1218℃、1218-1227℃、1227-1232℃、1232-1235℃、1235-1238℃、1238-1239℃、1239-1228℃、1228-1203℃、1201-1194℃、1194-1188℃、1188-1186℃、1186-1184℃。
晶体等径生长后，生长随着晶体结晶完成部分移动至中温区，晶体熔区长度逐渐缩短，如果结晶时固液生长界面温度过高，固液生长界面温度梯度过大，会导致结晶时晶体尾部位错大幅提高，因此确定恰当固液生长界面温度尤其重要。本发明通过先确定界面明显过冷的温度条件，并在此基础上通过控制升降温速率和升降温幅度，找到熔体过冷的临界温度，将水平法砷化镓单晶尾部位错密度降低，提高单晶质量和成品率。
本发明生长的水平法砷化镓单晶具有尾部位错密度低且均匀的优点，其中尾错密度可以低至2900cm-2左右，大幅提高生产单晶的质量和成品率。
具体实施方式
下面将根据实施例更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面将通过具体实施例的形式对本发明的技术方法做进一步说明。
实施例1一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法
本次砷化镓单晶生长使用单晶炉加热体X1作为晶体生长的加热场，该水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区，高温区的温度为逐渐升高，具体为1190-1240℃，界面区的温度为逐渐降低，具体为1225-1240℃，中温区的温度为逐渐减低，具体为1180-1125℃。该水平单晶炉加热体的长度为1600mm，高温区、界面区和中温区的长度分别为880mm、120mm和700mm。
生长方法包括以下步骤：
砷化镓单晶等径生长。等径生长结束后，以2mm/h的速度移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长后的晶体，同时搭配对高温区降温，将晶体的固液生长界面控制在靠近中温区的位置，当高温区的温度降低至晶体生长出现过冷时，固液生长界面发生了接近45度的大角度倾斜，此时停止移动加热体和降温。接着以9℃/h的升温速率将高温区温度升高25℃，然后反向移动加热体10mm，此时固液生长界面开始变直。然后开始以4℃/h的降温速率降低高温区温度18℃，并稳定6h后，固液生长界面开始出现10度左右的小角度倾斜。接着对高温区升温2℃，然后正常移动加热体，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束。
经检测，本方法生长出的水平法砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错为2500cm-2，尾部位错密度为3000cm-2。
实施例2一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法
本次砷化镓单晶生长使用单晶炉加热体X2作为晶体生长的加热场，该水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区，高温区的温度为逐渐升高，具体为1190-1240℃，界面区的温度为逐渐降低，具体为1225-1240℃，中温区的温度为逐渐减低，具体为1180-1125℃。该水平单晶炉加热体的长度为1700mm，高温区、界面区和中温区的长度分别为800mm、100mm和800mm。
生长方法包括以下步骤：
砷化镓单晶等径生长。等径生长结束后，以10mm/h的速度移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长后的晶体，同时搭配对高温区降温，将晶体的固液生长界面控制在靠近中温区的位置，当高温区的温度降低至晶体生长出现过冷时，固液生长界面发生了接近60度的大角度倾斜，此时停止移动加热体和降温。接着以21℃/h的升温速率将高温区温度升高35℃，然后反向移动加热体60mm后，固液生长界面开始变直。然后开始以18℃/h的降温速率降低高温区温度36℃，并稳定10h后，固液生长界面开始出现15度左右的小角度倾斜。接着对高温区升温5℃，然后正常移动加热体，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束。
经检测，本方法生长出的水平法砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错为2400cm-2，尾部位错密度为2900cm-2。
实施例3一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法
本次砷化镓单晶生长使用单晶炉加热体X3作为晶体生长的加热场，该水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区，高温区的温度为逐渐升高，具体为1190-1240℃，界面区的温度为逐渐降低，具体为1225-1240℃，中温区的温度为逐渐减低，具体为1180-1125℃。该水平单晶炉加热体的长度为1800mm，其中高温区、界面区和中温区的长度分别为900mm、150mm和750mm。
生长方法包括以下步骤：
砷化镓单晶等径生长。等径生长结束后，以14mm/h的速度移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长后的晶体，同时搭配对高温区降温，将晶体的固液生长界面控制在靠近中温区的位置，当高温区的温度降低至晶体生长出现过冷时，固液生长界面发生了接近50度的大角度倾斜，此时停止移动加热体和降温。接着反向移动加热体90mm，然后29℃/h的升温速率将高温区温度升高37℃，此时固液生长界面开始变直。接着开始以27℃/h的降温速率降低高温区温度29℃，并稳定18h后，固液生长界面开始出现20度左右的小角度倾斜。接着对高温区升温8℃，然后正常移动加热体，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束。
经检测，本方法生长出的水平法砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错为2500cm-2，尾部位错密度为3000cm-2。
实施例4一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法
本次砷化镓单晶生长使用单晶炉加热体X4作为晶体生长的加热场，该水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区，高温区的温度为逐渐升高，具体为1190-1240℃，界面区的温度为逐渐降低，具体为1225-1240℃，中温区的温度为逐渐减低，具体为1180-1125℃。该水平单晶炉加热体的长度为1660mm，其中高温区、界面区和中温区的长度分别为810mm、120mm和730mm。
生长方法包括以下步骤：
砷化镓单晶等径生长。等径生长结束后，以2mm/h的速度移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长后的晶体，同时搭配对高温区降温，将晶体的固液生长界面控制在靠近中温区的位置，当高温区的温度降低至晶体生长出现过冷时，固液生长界面发生了接近70度的大角度倾斜，此时停止移动加热体和降温。接着以29℃/h的升温速率将高温区温度升高37℃，然后反向移动加热体80mm后，固液生长界面开始变直。然后开始以32℃/h的降温速率降低高温区温度40℃，并稳定5h后，固液生长界面开始出现20度左右的小角度倾斜。接着对高温区升温2℃，然后正常移动加热体，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束。
经检测，本方法生长出的水平法砷化镓单晶头尾位错密度，头部位错为2400cm-2，尾部位错密度为2800cm-2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种水平法砷化镓单晶尾部位错密度的降低方法，其特征在于，所述方法使用的用于晶体生长的水平单晶炉加热体依次分为高温区、界面区和中温区；
所述降低方法包括在砷化镓晶体等径生长之后的步骤：
移动水平单晶炉加热体，使水平单晶炉加热体的高温区逐渐远离生长的晶体，同时配合对其高温区降温，将固液生长界面控制在靠近中温区；
当固液生长界面开始出现高于40度的大角度倾斜时，停止移动加热体和高温区降温；
以第一速率对高温区升温第一幅度；
反向移动加热体，直至固液生长界面变直；
以第二速率对高温区再次降温第二幅度；
保持条件稳定，直至固液生长界面再次出现低于20度的小角度倾斜；
对高温区再次升温第三幅度；
保持条件稳定，使晶体继续结晶生长，直至最后晶体生长结束；
第一速率为5-30℃/h，第二速率为5～40℃/h；第一幅度为15-40℃；第二幅度为5～40℃，第三幅度为1～10℃。
2.如权利要求1所述的降低方法，其特征在于，
所述水平单晶炉加热体的长度为1600-1700mm；第一次移动加热体的步骤中，移动速度为1～15mm/h。
3.如权利要求1所述的降低方法，其特征在于，
所述水平单晶炉加热体的高温区、界面区、低温区的长度分别为700-900mm、100-150mm、700-800mm；反向移动加热体的步骤中，移动距离为5-80cm。
4.如权利要求1所述的降低方法，其特征在于，
保持稳定步骤中，稳定时间为5-20h。
5.如权利要求1所述的降低方法，其特征在于，
所述水平单晶炉加热体沿水平方向分成十二个加热区，其中位于加热体一侧的第一至第六加热区为温度逐渐升高的高温区，第七加热区为温度逐渐降低的界面区，第八至第十二加热区为温度逐渐降低的中温区。
6.如权利要求5所述的降低方法，其特征在于，
第一至第十二加热区的温度依次为1194-1218℃、1218-1227℃、1227-1232℃、1232-1235℃、1235-1238℃、1238-1239℃、1239-1228℃、1228-1203℃、1203-1194℃、1194-1188℃、1188-1186℃、1186-1184℃。
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