JPS6033797B2 - 単結晶の成長方法 - Google Patents
単結晶の成長方法Info
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- JPS6033797B2 JPS6033797B2 JP5652481A JP5652481A JPS6033797B2 JP S6033797 B2 JPS6033797 B2 JP S6033797B2 JP 5652481 A JP5652481 A JP 5652481A JP 5652481 A JP5652481 A JP 5652481A JP S6033797 B2 JPS6033797 B2 JP S6033797B2
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- Japan
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- single crystal
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は半導体化合物の単結晶の成長方法に関する。
・一ＧａＡｓ，Ｇａｐ，ｌｎＡｓ等の周期律表第
ｍ族元素及び第Ｖ族元素からなる化合物（以下「ｍ−Ｖ
族化合物」という。
ｍ族元素及び第Ｖ族元素からなる化合物（以下「ｍ−Ｖ
族化合物」という。
）の単結晶は半導体として優れた性質を有しているので
、発光素子、受光素子、高周波増幅及び発振素子等の材
料として広く使用されている。これらの化合物の単結晶
は、該当する化合物の多結晶を融解して得た融液を徐冷
して成長させるのが通常であるが、この際生じる温度勾
配により、例えばボート成長法の場合、融液に第１図に
示すような対流が生じる。
、発光素子、受光素子、高周波増幅及び発振素子等の材
料として広く使用されている。これらの化合物の単結晶
は、該当する化合物の多結晶を融解して得た融液を徐冷
して成長させるのが通常であるが、この際生じる温度勾
配により、例えばボート成長法の場合、融液に第１図に
示すような対流が生じる。
第１図はこれらの化合物、特にＧａ船等のｍ−Ｖ族化合
物の成長に用いられる石英ボートの縦断面模型図である
。
物の成長に用いられる石英ボートの縦断面模型図である
。
１は石英ボート、２は種結晶、３は既に成長した単結晶
、４は融液、５は融液の対流を示す曲線、また、６は、
熱流（ＨｃａｔＦｌｏｗ）の方向を示す矢印であって、
第１‐図では、図の向って左側が低温側になることを示
している。
、４は融液、５は融液の対流を示す曲線、また、６は、
熱流（ＨｃａｔＦｌｏｗ）の方向を示す矢印であって、
第１‐図では、図の向って左側が低温側になることを示
している。
この対流の流速は、大きい場合には数肌／ｓｅｃ．また
はそれ以上に達するので固液界面の熱的な環境が安定せ
ず単結晶性を劣化させ、単結晶の収率を低下させる。
はそれ以上に達するので固液界面の熱的な環境が安定せ
ず単結晶性を劣化させ、単結晶の収率を低下させる。
さらに、対流が定常的な流れとならず、大きなゆらぎが
あらわれる場合、さらに影響が大きくなる。
あらわれる場合、さらに影響が大きくなる。
本発明者等は、融液の対流により生じる上述の悪影響を
除去することを目的として鋭意研究の結果、本発明に到
達したものである。
除去することを目的として鋭意研究の結果、本発明に到
達したものである。
すなわち、本発明の目的は比抵抗が１戊○・伽以下のｍ
−Ｖ族化合物の単結晶を上記化合物の融液からボート成
長法によって成長させる方法において、上記単結晶と融
液の界面から少なくとも３０脚以内の融液を上記単結晶
の成長方向に実質的に垂直であってかつ実質的に水平で
あり磁束密度が１×１０‐４〜１×１０‐ｌｗｅｂｅｒ
／〆である磁束中に置くとともに上記単結晶の成長方向
またはその逆方向に電流密度が１×１ぴ〜１／１『Ａ／
あの電流を流すことを特徴とする方法により達せられる
。
−Ｖ族化合物の単結晶を上記化合物の融液からボート成
長法によって成長させる方法において、上記単結晶と融
液の界面から少なくとも３０脚以内の融液を上記単結晶
の成長方向に実質的に垂直であってかつ実質的に水平で
あり磁束密度が１×１０‐４〜１×１０‐ｌｗｅｂｅｒ
／〆である磁束中に置くとともに上記単結晶の成長方向
またはその逆方向に電流密度が１×１ぴ〜１／１『Ａ／
あの電流を流すことを特徴とする方法により達せられる
。
本発明方法が適用できる化合物としてはＧａ偽，ｌｎ敬
，Ｇａｐ，１冊，ｌｎＳｂ等のｍ−Ｖ族化合物が適当で
ある。
，Ｇａｐ，１冊，ｌｎＳｂ等のｍ−Ｖ族化合物が適当で
ある。
結晶の成長方法として水平ブリッジマン法（ＨＢ法）温
度勾配法（ＧｒａｄｉｎｔＦｒｅｅｚｅ法、ＧＦ法）等
のボート成長法を用いた場合、磁束の方向は、単結晶の
成長方向に実質的垂直であって、かつ固液界面近傍の対
流の方向に実質的に垂直な方向、すなわち水平方向であ
る。
度勾配法（ＧｒａｄｉｎｔＦｒｅｅｚｅ法、ＧＦ法）等
のボート成長法を用いた場合、磁束の方向は、単結晶の
成長方向に実質的垂直であって、かつ固液界面近傍の対
流の方向に実質的に垂直な方向、すなわち水平方向であ
る。
なお本発明において「実質的」にとは、垂直ないし水平
の方向から±２００の範囲を含むものである。なお、第
１図で設明した通り、ボート成長法の場合、固液界面近
傍の融液の対流は上から下に向う方向に流れている。固
液界面は、通常、単結晶側に１０〜３仇吻程度凹んだ楕
円面となるので少なくとも磁束がこの範囲の融液に分布
することが対流を有効に阻止するのに必要である。ボー
ト成長法による単結晶成長法にあたって、本発明の如く
結晶の成長方向またはその逆方向に電流を流すことによ
り、電流を流さない場合に比較して、はるかに小さい磁
束密度で、固液界面付近の融液の対流を阻止することが
できる。
の方向から±２００の範囲を含むものである。なお、第
１図で設明した通り、ボート成長法の場合、固液界面近
傍の融液の対流は上から下に向う方向に流れている。固
液界面は、通常、単結晶側に１０〜３仇吻程度凹んだ楕
円面となるので少なくとも磁束がこの範囲の融液に分布
することが対流を有効に阻止するのに必要である。ボー
ト成長法による単結晶成長法にあたって、本発明の如く
結晶の成長方向またはその逆方向に電流を流すことによ
り、電流を流さない場合に比較して、はるかに小さい磁
束密度で、固液界面付近の融液の対流を阻止することが
できる。
例えば電流密度がｌｘｌぴＡ／枕の場合、５×１０‐４
〜３×１０‐３Ｗｅ戊ｒ／力の磁束密度で融液の対流を
阻止できる。この場合、電流密度は１×１ぴ〜１×１び
Ａ／あの範囲が適当であり、この場合必要な磁束密度は
、１×１０‐４〜１×１０‐ＩＷｅ戊ｒ／での範囲とな
る。また、磁束密度を一定とした場合にも電流密度を上
記範囲内で調節することにより、広い範囲の融液の対流
速度の変化に対応できる。電流密度が１×１ぴＡ／力以
下であれば、対流の阻止に必要な磁束密度が大きくなり
、電流を通じたことに基づく第２発明の効果が見られず
、さらに、１×１ぴＡ／で以上であっても、特に不都合
はないが、単結晶成長させる化合物の比抵抗が大きく場
合はボートの両端にかかる電圧が大きくなるので作業上
の安全性、絶縁の問題等から好ましくない。なお、化合
物の比抵抗は、１ぴ○・抑以下が適当であり、ＩＱ・ｃ
の以下が特に適当である。比抵抗が１ぴ○・即以上であ
ると本発明の場合電流を通じるのが困難となる。電流及
び磁束の方向はフレミングの左手の法則により、力が対
流の逆方向に働くように決定される。本発明方法におい
ては、固液界面及び固液界面から少なくとも３仇肋以内
の融液が磁束中に存在すればよいので、結晶の成長に伴
なう固液界面の移動とともに磁石をルッボまたはボート
と相対的に移動させるとよい。
〜３×１０‐３Ｗｅ戊ｒ／力の磁束密度で融液の対流を
阻止できる。この場合、電流密度は１×１ぴ〜１×１び
Ａ／あの範囲が適当であり、この場合必要な磁束密度は
、１×１０‐４〜１×１０‐ＩＷｅ戊ｒ／での範囲とな
る。また、磁束密度を一定とした場合にも電流密度を上
記範囲内で調節することにより、広い範囲の融液の対流
速度の変化に対応できる。電流密度が１×１ぴＡ／力以
下であれば、対流の阻止に必要な磁束密度が大きくなり
、電流を通じたことに基づく第２発明の効果が見られず
、さらに、１×１ぴＡ／で以上であっても、特に不都合
はないが、単結晶成長させる化合物の比抵抗が大きく場
合はボートの両端にかかる電圧が大きくなるので作業上
の安全性、絶縁の問題等から好ましくない。なお、化合
物の比抵抗は、１ぴ○・抑以下が適当であり、ＩＱ・ｃ
の以下が特に適当である。比抵抗が１ぴ○・即以上であ
ると本発明の場合電流を通じるのが困難となる。電流及
び磁束の方向はフレミングの左手の法則により、力が対
流の逆方向に働くように決定される。本発明方法におい
ては、固液界面及び固液界面から少なくとも３仇肋以内
の融液が磁束中に存在すればよいので、結晶の成長に伴
なう固液界面の移動とともに磁石をルッボまたはボート
と相対的に移動させるとよい。
また、電流を流しながら成長させる場合は、必要な磁束
密度は小さくてよいので、ボート全体を磁束中に置くか
、または、５〜１の函の電磁石を結晶の成長方向になら
べておき、園液界面の移動に伴ない、順次に通電して磁
束を発生させることもできる。ボートに電流を通じる電
極はＧａに侵されないもの、例えばＴａ、高純度黒鉛等
が適当である。
密度は小さくてよいので、ボート全体を磁束中に置くか
、または、５〜１の函の電磁石を結晶の成長方向になら
べておき、園液界面の移動に伴ない、順次に通電して磁
束を発生させることもできる。ボートに電流を通じる電
極はＧａに侵されないもの、例えばＴａ、高純度黒鉛等
が適当である。
以上、ボート成長法による単結晶成長について説明した
が、ｍ−Ｖ族化合物の液相ェピタキシャル成長について
も本発明方法を適用できる。本発明方法によりｍ−Ｖ族
化合物の単結晶を成長させた場合単結晶収率は、従来法
による場合に比較して１．５〜２倍となりさらに結晶欠
陥も減少した。続いて実施例に基づいて本発明方法をさ
らに具体的に説明する。実施例 １ 直径３５肋、長さ３０仇吻、断面が半円形の石英ボート
にＳｉを添加したキャリア濃度５×ｌび７／地のｎ型Ｄ
ａ船多結晶を８００タ装入し、さらに種結晶として長さ
５仇岬、断面４肌×４肌の融液と接する面が１ １ １
Ｂ面であるＧａＡｓ単結晶を一端に設置した。
が、ｍ−Ｖ族化合物の液相ェピタキシャル成長について
も本発明方法を適用できる。本発明方法によりｍ−Ｖ族
化合物の単結晶を成長させた場合単結晶収率は、従来法
による場合に比較して１．５〜２倍となりさらに結晶欠
陥も減少した。続いて実施例に基づいて本発明方法をさ
らに具体的に説明する。実施例 １ 直径３５肋、長さ３０仇吻、断面が半円形の石英ボート
にＳｉを添加したキャリア濃度５×ｌび７／地のｎ型Ｄ
ａ船多結晶を８００タ装入し、さらに種結晶として長さ
５仇岬、断面４肌×４肌の融液と接する面が１ １ １
Ｂ面であるＧａＡｓ単結晶を一端に設置した。
このボートを内径４０仇伽、長さ７０仇舷の石英封管の
一端に設置し、他方の端部に船を１タ装入した後、真空
封じを行なった。
一端に設置し、他方の端部に船を１タ装入した後、真空
封じを行なった。
続いて、高周波加熱によるＧＦ法により単結晶成長を行
なった。
なった。
第２図はＧＦ法による温度分布等を概念的に示す図面で
あって、縦軸は温度（任意目盛）、横軸は結晶成長方向
の長さ（任意目盛）である。
あって、縦軸は温度（任意目盛）、横軸は結晶成長方向
の長さ（任意目盛）である。
なお、Ｍ．Ｐ．は化合物の融点である。７，８及び９は
温度分布を示す曲線である。
温度分布を示す曲線である。
温度分布を７から８を経由して９に変化させることによ
り化合物が単結晶化される。１０は機軸と同じ目盛りで
示した石英ボート、１１は種結晶設置部である。
り化合物が単結晶化される。１０は機軸と同じ目盛りで
示した石英ボート、１１は種結晶設置部である。
かかる温度分布は抵抗加熱または高周波謎導加熱により
得られるが、本実施例では、後者の方法、すなわち１５
０Ｋ比の高周波電流により、種結晶設置部を１２３００
０、最高温部を１２８０００に設定した。温度分布は加
熱用コイルの間隔を調節して設定したまた、偽設置部は
６１０ｑｏに設定した。ＧａＡｓ多結晶の融解が完了し
た後、石英ボートの両端に設けたＴａ電極を用いて５Ａ
（電流密度１．０４×１ぴＡ／の）の電流を種結晶側か
ら他端に向って通じながら、磁極の間隔が７０肋、磁極
の断面形状が縦３仇物、横５仇肋の長方形である電磁石
により７×１０‐４ｗｅ戊ｒ／力の磁束を固液界面近傍
に作用させた。
得られるが、本実施例では、後者の方法、すなわち１５
０Ｋ比の高周波電流により、種結晶設置部を１２３００
０、最高温部を１２８０００に設定した。温度分布は加
熱用コイルの間隔を調節して設定したまた、偽設置部は
６１０ｑｏに設定した。ＧａＡｓ多結晶の融解が完了し
た後、石英ボートの両端に設けたＴａ電極を用いて５Ａ
（電流密度１．０４×１ぴＡ／の）の電流を種結晶側か
ら他端に向って通じながら、磁極の間隔が７０肋、磁極
の断面形状が縦３仇物、横５仇肋の長方形である電磁石
により７×１０‐４ｗｅ戊ｒ／力の磁束を固液界面近傍
に作用させた。
磁束の方向は石英ボートの種結晶側から見て右から左に
向う方向であった。その後、１００／ｈｒの冷却速度で
、石英ボートを冷却するとともに、０．６肋／ｈｒの遠
共で電磁石に対して、石英封管を移動させた。
向う方向であった。その後、１００／ｈｒの冷却速度で
、石英ボートを冷却するとともに、０．６肋／ｈｒの遠
共で電磁石に対して、石英封管を移動させた。
得られた単結晶の収率は８６％、エッチ・ビット・デン
シテイ（ＥｔｃｈＰｉｔＤｅｎｅｉｔｙＥＰＤ）は７×
１ぴ／ｃ流であった。
シテイ（ＥｔｃｈＰｉｔＤｅｎｅｉｔｙＥＰＤ）は７×
１ぴ／ｃ流であった。
同一の条件でさらに５回結晶成長を行なったが、平均単
結晶収率は８４％、ＥＰＤは平均７．２×１ぴ／めであ
った。実施例 ２ 直径５仇肋、長さ４０ｃの、断面が半円形の石英ボーー
トにｎ型キャリア濃度５×１ぴ７／洲のＳｉ添加ＧａＡ
ｓ多結晶を２０００タ装入し、実施例１と同様の種結晶
を設置した。
結晶収率は８４％、ＥＰＤは平均７．２×１ぴ／めであ
った。実施例 ２ 直径５仇肋、長さ４０ｃの、断面が半円形の石英ボーー
トにｎ型キャリア濃度５×１ぴ７／洲のＳｉ添加ＧａＡ
ｓ多結晶を２０００タ装入し、実施例１と同様の種結晶
を設置した。
このボートを直径７比吻、長さ８０仇肋の石英封管の一
端に袋入し、池端にＡｓｌ夕を設置した後真空封じを行
なった。この封管を第３図に横断上面図を示す結晶成長
装置に装入した。
端に袋入し、池端にＡｓｌ夕を設置した後真空封じを行
なった。この封管を第３図に横断上面図を示す結晶成長
装置に装入した。
第３図において、１２は石英封管、１３はＡｓ，１４は
石英ボート、また１５は石英ボートに設けた電極及び電
極の引出し線である。１６はＡｓ設置部加熱用電気炉、
１７は５分割電気炉、また１８は石英ボート設置部に沿
って設置した６個の電磁石の磁極である。
石英ボート、また１５は石英ボートに設けた電極及び電
極の引出し線である。１６はＡｓ設置部加熱用電気炉、
１７は５分割電気炉、また１８は石英ボート設置部に沿
って設置した６個の電磁石の磁極である。
電気炉１６を用いて上記封管のＡｓ設置部を６１０℃に
加熱し、さらに５分割の外径２３仇奴の電気炉１７を用
いて石英ボート１９の種結晶部の温度を１２３０ｑｏ、
他方の端を１２８０ｑｏに設定し第３図曲線７で示した
温度分布を得た。
加熱し、さらに５分割の外径２３仇奴の電気炉１７を用
いて石英ボート１９の種結晶部の温度を１２３０ｑｏ、
他方の端を１２８０ｑｏに設定し第３図曲線７で示した
温度分布を得た。
続いて上記、電気炉１７の外側に磁極の間隔２５０柳、
磁極の断面の形状が縦３５側、横５仇肋の長方形である
６個の電磁石１８を結晶の成長方向に沿って、磁束が水
平面内で結晶の成長方向に垂直に石英ボート１４を通過
するように配置した。石英封管１２の各部の温度が設定
値に達し、ＧａＡｓ多結晶が融解した後、Ｔａ電極１５
を用いて石英ボートの種結晶側から石英ボートの他端に
向って１０Ａの電流（電流密度１．０２×１ぴＡ／肘）
を流し同時に種結晶側の電磁石に通電して磁束密度７×
１０‐４ｗｅ戊ｒ／〆の磁束を、石英ボートの種結晶側
から見て右から左へ向う方向となるように作用させて、
１℃／ｈｒの冷却速度で冷却しながらＧａＡｓ単結晶を
成長させた。固液界面の移動に伴なつて、電磁石を順次
切換えた。得られたＧａＡｓ単結晶の収率は８０％、Ｅ
ＰＤは８×１ぴ／めであった。
磁極の断面の形状が縦３５側、横５仇肋の長方形である
６個の電磁石１８を結晶の成長方向に沿って、磁束が水
平面内で結晶の成長方向に垂直に石英ボート１４を通過
するように配置した。石英封管１２の各部の温度が設定
値に達し、ＧａＡｓ多結晶が融解した後、Ｔａ電極１５
を用いて石英ボートの種結晶側から石英ボートの他端に
向って１０Ａの電流（電流密度１．０２×１ぴＡ／肘）
を流し同時に種結晶側の電磁石に通電して磁束密度７×
１０‐４ｗｅ戊ｒ／〆の磁束を、石英ボートの種結晶側
から見て右から左へ向う方向となるように作用させて、
１℃／ｈｒの冷却速度で冷却しながらＧａＡｓ単結晶を
成長させた。固液界面の移動に伴なつて、電磁石を順次
切換えた。得られたＧａＡｓ単結晶の収率は８０％、Ｅ
ＰＤは８×１ぴ／めであった。
第１図は石英ボートの縦断面模型図であって、ボート成
長法における融液の対流の状態を概念的に示したもので
ある。 第２図ＧＦ法の温度分布を示す図面である。第３図は本
発明に係る結晶成長装置の一例の横断上面図である。‐
１・・・石英ボート、２・・・種結晶、３・・・単結晶
、４・・・融液、５・・・対流を示す曲線、６・・・熱
流の方向を示す矢印、７，８，９・・・温度分布曲線、
１０・・・石英ボ−ト、１１・・・種結晶設定部、１２
・・・石英封管、１３・・・Ａｓ、１４・・・石英ボー
ト、１５・・・電極及び引出し線、１６・・・電気炉、
１７・・・５分割電気炉、１８・・・磁極。 策！図 第２図 第３図
長法における融液の対流の状態を概念的に示したもので
ある。 第２図ＧＦ法の温度分布を示す図面である。第３図は本
発明に係る結晶成長装置の一例の横断上面図である。‐
１・・・石英ボート、２・・・種結晶、３・・・単結晶
、４・・・融液、５・・・対流を示す曲線、６・・・熱
流の方向を示す矢印、７，８，９・・・温度分布曲線、
１０・・・石英ボ−ト、１１・・・種結晶設定部、１２
・・・石英封管、１３・・・Ａｓ、１４・・・石英ボー
ト、１５・・・電極及び引出し線、１６・・・電気炉、
１７・・・５分割電気炉、１８・・・磁極。 策！図 第２図 第３図
Claims (1)
- １ 比抵抗が１０＾２Ωｃｍ以下である周期律表第III
族及び第V族元素からなる化合物の単結晶を上記化合物
の融液からボート成長法によつて成長させる方法におい
て、上記単結晶と融液の界面から少なくとも３０ｍｍ以
内の融液を上記単結晶の成長方向に実質的に垂直であつ
てかつ実質的に水平であり磁束密度が１×１０＾−＾４
〜１×１０＾−＾１ｗｅｂｅｒ／ｍ＾２である磁束中に
置くとともに上記単結晶の成長方向またはその逆方向に
電流密度が１×１０＾２〜１×１０＾５Ａ／ｍ＾２の電
流を流すことを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5652481A JPS6033797B2 (ja) | 1981-04-15 | 1981-04-15 | 単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5652481A JPS6033797B2 (ja) | 1981-04-15 | 1981-04-15 | 単結晶の成長方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7594084A Division JPS59213698A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 単結晶の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57170890A JPS57170890A (en) | 1982-10-21 |
| JPS6033797B2 true JPS6033797B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=13029496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5652481A Expired JPS6033797B2 (ja) | 1981-04-15 | 1981-04-15 | 単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033797B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105154978A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-16 | 云南鑫耀半导体材料有限公司 | 砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036392A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-25 | Toshiba Corp | 単結晶引上装置 |
| JPS60221392A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-06 | Toshiba Corp | 単結晶生成方法 |
| JPS6144797A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-04 | Toshiba Corp | 単結晶育成装置およびその制御方法 |
-
1981
- 1981-04-15 JP JP5652481A patent/JPS6033797B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105154978A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-16 | 云南鑫耀半导体材料有限公司 | 砷化镓多晶磁场生长炉以及生长方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57170890A (en) | 1982-10-21 |
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