JPH0515676B2 - - Google Patents
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- JPH0515676B2 JPH0515676B2 JP14689289A JP14689289A JPH0515676B2 JP H0515676 B2 JPH0515676 B2 JP H0515676B2 JP 14689289 A JP14689289 A JP 14689289A JP 14689289 A JP14689289 A JP 14689289A JP H0515676 B2 JPH0515676 B2 JP H0515676B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、光学的に歪がなく、また構造的にも
残留歪みがない大結晶を育成するルチル単結晶の
製造法に関する。
残留歪みがない大結晶を育成するルチル単結晶の
製造法に関する。
ルチル単結晶は、これまでにベルヌーイ法、フ
ローテイングゾーン法、その他の方法で育成され
ている。
ローテイングゾーン法、その他の方法で育成され
ている。
ベルヌーイ法やフローテイングゾーン法でルチ
ル単結晶を育成するとき、融液層が少ない。
ル単結晶を育成するとき、融液層が少ない。
この融液層と成長した結晶の双方の保温構造の
制約から、結晶体の温度勾配が急峻となり、その
結果、結晶体に結晶の転移や、その他の結晶欠陥
が多くなる。
制約から、結晶体の温度勾配が急峻となり、その
結果、結晶体に結晶の転移や、その他の結晶欠陥
が多くなる。
したがつて、宝飾用合成宝石としては使用でき
るが、屈折率または複屈折率と均一性を強く要求
される光学材料としての用途には適さない。
るが、屈折率または複屈折率と均一性を強く要求
される光学材料としての用途には適さない。
また、急峻な温度勾配の下で結晶体が育成され
るため、結晶体は残留歪が大きく、割れ易いとい
う欠点がある。
るため、結晶体は残留歪が大きく、割れ易いとい
う欠点がある。
また、集光加熱によるフローテイングゾーン法
で大きな結晶体を育成しようとすると、上記の欠
点の他に、加熱の集光像がボケて集光入力パワー
密度が低下するという原因により、10mmφ以上の
直径の単結晶が得難いという問題点がある。
で大きな結晶体を育成しようとすると、上記の欠
点の他に、加熱の集光像がボケて集光入力パワー
密度が低下するという原因により、10mmφ以上の
直径の単結晶が得難いという問題点がある。
このような問題点を解決するために、特開昭62
−270500号公報に記載されているように、抵抗加
熱炭素発熱体で二酸化チタン原料を加熱溶融して
種結晶を融液に接触させ、引上げ育成する育成方
法が提案された。
−270500号公報に記載されているように、抵抗加
熱炭素発熱体で二酸化チタン原料を加熱溶融して
種結晶を融液に接触させ、引上げ育成する育成方
法が提案された。
しかしながら、抵抗加熱法では、融液および育
成環境の制御のための入力に対する融液および育
成環境の温度応答性が遅くなるため、結晶体の直
径制御が困難になり、また、結晶体の長さも長い
ものを得ることが困難になつてくる。
成環境の制御のための入力に対する融液および育
成環境の温度応答性が遅くなるため、結晶体の直
径制御が困難になり、また、結晶体の長さも長い
ものを得ることが困難になつてくる。
そこで、特開昭63−218598号公報に記載されて
いるように、種子結晶と高周波コイルとの間に高
周波吸収材料からなるシールド部材を介装させる
結晶育成法がある。
いるように、種子結晶と高周波コイルとの間に高
周波吸収材料からなるシールド部材を介装させる
結晶育成法がある。
この育成法では、結晶育成点近傍の融液の表面
温度分布に中心対称性がなく、このために結晶の
直径を太くするための制御が困難である。
温度分布に中心対称性がなく、このために結晶の
直径を太くするための制御が困難である。
また、シールド部材の上下で温度勾配が急激と
なり、その結果結晶に熱残留歪が残り、育成され
た結晶が割れ易いという問題点が残る。
なり、その結果結晶に熱残留歪が残り、育成され
た結晶が割れ易いという問題点が残る。
そこで、結晶育成点近傍の融液の表面温度分布
を中心対称性にするためにルツボを回転させるこ
とも考えられるが、このルツボを回転させただけ
では、実験の結果によれば、特に、長さが長い結
晶体が得られないという上記の問題点が解決しな
い結果となつた。
を中心対称性にするためにルツボを回転させるこ
とも考えられるが、このルツボを回転させただけ
では、実験の結果によれば、特に、長さが長い結
晶体が得られないという上記の問題点が解決しな
い結果となつた。
本発明は、上記のような光学的に歪がなく、ま
た構造的にも残留歪みがない大結晶を育成したい
という課題を解決するために発明されたもので、
高周波誘導加熱回転引き上げ法によるルチル単結
晶製造法において、ルツボ内の融液のアスベクト
比を0.1〜0.75にするとともにルツボを回転させ
ながらルチル単結晶を育成することを特徴とする
ルチル単結晶の製造法である。
た構造的にも残留歪みがない大結晶を育成したい
という課題を解決するために発明されたもので、
高周波誘導加熱回転引き上げ法によるルチル単結
晶製造法において、ルツボ内の融液のアスベクト
比を0.1〜0.75にするとともにルツボを回転させ
ながらルチル単結晶を育成することを特徴とする
ルチル単結晶の製造法である。
ルツボを回転させると、結晶体成長点近傍の融
液表面の温度分布が中心対称性となる結果、ホツ
トゾーンが均一となり、結晶体を引上げるにとも
ない真直に延ばすことができる作用がある。
液表面の温度分布が中心対称性となる結果、ホツ
トゾーンが均一となり、結晶体を引上げるにとも
ない真直に延ばすことができる作用がある。
また、ルツボを回転させると、ルツボ壁に沿つ
て中心部は小さく外周部が大きい融液の強制対流
が生ずる結果、融液表面の半径方向の温度勾配が
大きくなり、結晶化が容易となる作用がある。
て中心部は小さく外周部が大きい融液の強制対流
が生ずる結果、融液表面の半径方向の温度勾配が
大きくなり、結晶化が容易となる作用がある。
融液のアスペクト比、すなわち融液の高さと直
径の比を小さくすると、融液の表面層と融液のバ
ルクとの温度差が小さくなるため、融液表面への
沸き出し流が抑制され、融液表面層の温度変動が
小さくなり、長大結晶を安定して育成できる作用
がある。
径の比を小さくすると、融液の表面層と融液のバ
ルクとの温度差が小さくなるため、融液表面への
沸き出し流が抑制され、融液表面層の温度変動が
小さくなり、長大結晶を安定して育成できる作用
がある。
この融液のアスペクト比が0.1未満であると、
融液量に比べて融液表面積が大きくなるため、熱
の放散が多くなるから、均一な温度分布の融液を
保つためには、ルツボをルツボの耐食性からくる
使用限界温度以上に加熱しなければならないとい
う事態も生ずる。
融液量に比べて融液表面積が大きくなるため、熱
の放散が多くなるから、均一な温度分布の融液を
保つためには、ルツボをルツボの耐食性からくる
使用限界温度以上に加熱しなければならないとい
う事態も生ずる。
これに反して融液のアスペクト比を、0.75を越
えるようにすると、融液の沸き出し流が多くなつ
て、融液表面の温度分布の変動が大きくなり、長
大結晶体の安定した育成ができなくなる。
えるようにすると、融液の沸き出し流が多くなつ
て、融液表面の温度分布の変動が大きくなり、長
大結晶体の安定した育成ができなくなる。
このようなことから融液のアスペクト比は0.1
〜0.75でなければならない。
〜0.75でなければならない。
ルツボの回転数は0.5〜15rpmが好ましい。ル
ツボの回転数が15rpmを越えると、融液表面にウ
ネリを生じて融液表面の上下動が大きくなり、結
晶の安定した成長を妨げる。
ツボの回転数が15rpmを越えると、融液表面にウ
ネリを生じて融液表面の上下動が大きくなり、結
晶の安定した成長を妨げる。
また、ルツボの回転数が0.5rpm未満であると、
半径方向の温度勾配が小さくなり、その結果、結
晶体の成長点と融液の温度差が縮まり結晶成長速
度が極端に遅くなつて結晶化が困難となる。
半径方向の温度勾配が小さくなり、その結果、結
晶体の成長点と融液の温度差が縮まり結晶成長速
度が極端に遅くなつて結晶化が困難となる。
実施例 １
酸化チタンTiO2（純度99.9％）の粉末を1T／cm2
の圧力でラバープレスしたものを、直径80mm、高
さ50mmのイリジユウム製のルツボの内容積の80％
に充填した。このときのアスペクト比は0.50であ
る。
の圧力でラバープレスしたものを、直径80mm、高
さ50mmのイリジユウム製のルツボの内容積の80％
に充填した。このときのアスペクト比は0.50であ
る。
これを、高周波加熱のチヨクラルスキー炉を用
い、アルゴンガス雰囲気中で高周波加熱溶融し、
ルツボの回転数を3rpm、引上げ軸の回転数をル
ツボの回転方向とは逆方向に15rpmで回転させ、
結晶のＣ軸を引上げ軸とし、引き上げ速度を２
mm／ｈアルゴンガス流量１／minで結晶を育成
した。
い、アルゴンガス雰囲気中で高周波加熱溶融し、
ルツボの回転数を3rpm、引上げ軸の回転数をル
ツボの回転方向とは逆方向に15rpmで回転させ、
結晶のＣ軸を引上げ軸とし、引き上げ速度を２
mm／ｈアルゴンガス流量１／minで結晶を育成
した。
育成された結晶は、直径25mm、長さ40mmで、直
径の変動は22mm〜25mmの範囲に納まり、安定した
育成を行うことができた。
径の変動は22mm〜25mmの範囲に納まり、安定した
育成を行うことができた。
得られた結晶は、二酸化チタンの還元により黒
色を呈していたが、850℃で10時間熱処理するこ
とによつて淡黄色の透明の結晶となつた。
色を呈していたが、850℃で10時間熱処理するこ
とによつて淡黄色の透明の結晶となつた。
この淡黄色の透明の結晶を光学的に評価したと
ころ、屈折率の変動は、結晶全体で±0.0015％以
下であつた。
ころ、屈折率の変動は、結晶全体で±0.0015％以
下であつた。
また、構造的欠陥は、４℃の冷水中に10分間、
98℃の熱水中に10分間、それぞれ交互に浸積し、
すばやく入れかえる熱サイクルテストでも発生し
なかつた。
98℃の熱水中に10分間、それぞれ交互に浸積し、
すばやく入れかえる熱サイクルテストでも発生し
なかつた。
以上の結果は、ルツボをタングステンルツボ、
モリブルデンルツボにしても同様であつた。
モリブルデンルツボにしても同様であつた。
比較例
酸化チタンTiO2（純度99.9％）の粉末を1T／cm2
の圧力でラバープレスしたものを、直径80mm、高
さ78mmのイリジユウム製のルツボの内容積の80％
に充填した。このときのアスペクト比は0.78であ
る。
の圧力でラバープレスしたものを、直径80mm、高
さ78mmのイリジユウム製のルツボの内容積の80％
に充填した。このときのアスペクト比は0.78であ
る。
その他の条件は実施例１と同条件で結晶を育成
したところ、得られた結晶は直径25mm、長さ15mm
のもので、直径の変動は５mm〜25mmと変動が大き
く、直径を一定に制御することは難しかつた。
したところ、得られた結晶は直径25mm、長さ15mm
のもので、直径の変動は５mm〜25mmと変動が大き
く、直径を一定に制御することは難しかつた。
以上に詳細に説明したように、本発明のルチル
単結晶の製造法は、高周波誘導加熱回転引き上げ
法によるルチル単結晶製造法において、ルツボ内
の融液のアスペクト比を0.1〜0.75にするととも
にルツボを回転させながらルチル単結晶を育成す
ることを特徴とするルチル単結晶の製造法である
から、融液の直径方向の温度分布が長大で光学的
にも構造的にも欠陥のない結晶体を育成すること
に適しており、この目的に合致した長大な結晶を
育成することができるもので、本発明は産業の発
達に寄与するところ極めて大なるものがある。
単結晶の製造法は、高周波誘導加熱回転引き上げ
法によるルチル単結晶製造法において、ルツボ内
の融液のアスペクト比を0.1〜0.75にするととも
にルツボを回転させながらルチル単結晶を育成す
ることを特徴とするルチル単結晶の製造法である
から、融液の直径方向の温度分布が長大で光学的
にも構造的にも欠陥のない結晶体を育成すること
に適しており、この目的に合致した長大な結晶を
育成することができるもので、本発明は産業の発
達に寄与するところ極めて大なるものがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高周波誘導加熱回転引き上げ方法によるルチ
ル単結晶製造法において、ルツボ内の融液のアス
ペクト比（＝高さ／直径）を0.1〜0.75にすると
ともにルツボを回転させながらルチル単結晶を育
成することを特徴とするルチル単結晶の製造法。 ２ ルツボの回転数を0.5rpm〜15rpmとするこ
とを特徴とする請求項１記載のルチル単結晶の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14689289A JPH0312397A (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | ルチル単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14689289A JPH0312397A (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | ルチル単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0312397A JPH0312397A (ja) | 1991-01-21 |
| JPH0515676B2 true JPH0515676B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=15417936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14689289A Granted JPH0312397A (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | ルチル単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0312397A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69208146T2 (de) * | 1991-05-30 | 1996-06-20 | Chichibu Cement Kk | Rutil-Einkristalle sowie Verfahren zu deren Zuchtung |
| JP2814325B2 (ja) * | 1991-05-30 | 1998-10-22 | 秩父小野田株式会社 | ルチル単結晶の育成方法 |
| JPH0543395A (ja) * | 1991-08-12 | 1993-02-23 | Chichibu Cement Co Ltd | ルチル単結晶 |
| US5458083A (en) * | 1992-05-29 | 1995-10-17 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Growth method for a rod form of single oxide crystal |
-
1989
- 1989-06-12 JP JP14689289A patent/JPH0312397A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0312397A (ja) | 1991-01-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |