JPS60195087A - 単結晶育成炉 - Google Patents
単結晶育成炉Info
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- JPS60195087A JPS60195087A JP5202084A JP5202084A JPS60195087A JP S60195087 A JPS60195087 A JP S60195087A JP 5202084 A JP5202084 A JP 5202084A JP 5202084 A JP5202084 A JP 5202084A JP S60195087 A JPS60195087 A JP S60195087A
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- crystal
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- heater
- heat
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、強誘電体結晶などの単結晶の製造に適した結
晶取出機構付回転引き上げ単結晶育成炉に関する。
晶取出機構付回転引き上げ単結晶育成炉に関する。
（発明の背景）
従来、Ｌ ｉ Ｎ ｂ Ｏ３、Ｌ ｉ Ｔ ａ Ｏ３等
の強誘電体単結晶は、主にチョコラルスキー法（以下Ｃ
Ｚ法と略す）によって育成されており、高品質で大形の
ものが得られている。
の強誘電体単結晶は、主にチョコラルスキー法（以下Ｃ
Ｚ法と略す）によって育成されており、高品質で大形の
ものが得られている。
これらの結晶は、融点が高いことなど、育成上困難な点
もあるが、面相で結晶構造が変化する構造相転移を有し
ないために、育成は比較的容易である。
もあるが、面相で結晶構造が変化する構造相転移を有し
ないために、育成は比較的容易である。
近年、波長変換用の電気光学材料の開発が進みＬｉ Ｎ
ｂ Ｏ３結晶はこの用途に用いられる。しかしながら
Ｌ ｉ Ｎ ｂ Ｏ３結晶を強力なレーザー光で照射す
ると、光損傷が生じ白濁するために、応用上好ましくな
い場合がある。
ｂ Ｏ３結晶はこの用途に用いられる。しかしながら
Ｌ ｉ Ｎ ｂ Ｏ３結晶を強力なレーザー光で照射す
ると、光損傷が生じ白濁するために、応用上好ましくな
い場合がある。
これに変わるものとして、最近、ＫＮｂＯ３結晶が注目
されている。ＫＮｂＯ３結晶は、光損傷に対して高い闇
値を持ち他の光学定数もＬｉＮｂＯ３結晶より優れてい
る。このように高い性能を有しながら、ＫＮＩ）０３結
晶の応用例が少ないのは、この結晶の育成が極めてテ１
［シいからである。
されている。ＫＮｂＯ３結晶は、光損傷に対して高い闇
値を持ち他の光学定数もＬｉＮｂＯ３結晶より優れてい
る。このように高い性能を有しながら、ＫＮＩ）０３結
晶の応用例が少ないのは、この結晶の育成が極めてテ１
［シいからである。
このＫＮｂＯ３結晶ば、カイロポーラス法と呼ばれる方
法で育成される。
法で育成される。
カイロポーラス法は、種結晶を回転させ融液につけたま
ま、融液温度を徐々に下げ、液中で結晶させる方法であ
り、種結晶をＱ、２ｍｉ／ｈ程度の速度で引き上げる。
ま、融液温度を徐々に下げ、液中で結晶させる方法であ
り、種結晶をＱ、２ｍｉ／ｈ程度の速度で引き上げる。
育成用の結晶炉は、ＣＺ法のものと全（同じで良い。育
成された結晶の形状は、高々、３０Ｘ３’０×１０ＩＩ
Ｉｎ′３のブロック状のもので、大きな結晶は得られて
いない。
成された結晶の形状は、高々、３０Ｘ３’０×１０ＩＩ
Ｉｎ′３のブロック状のもので、大きな結晶は得られて
いない。
ＫＮｂＯ３ば、４３５°Ｃと２２５℃に構造相転移点が
ある。ために、育成した結晶を融液から切り離した後、
室温まで徐冷する際に、上記の温度で結晶に欠陥が生じ
る場合がある。
ある。ために、育成した結晶を融液から切り離した後、
室温まで徐冷する際に、上記の温度で結晶に欠陥が生じ
る場合がある。
そこで、従来の育成方法では、切り離した後炉内で、５
００°Ｃ付近まで１０°Ｃ／ｈで徐冷し、それより低い
温度領域では３〜ｂ これば、ＬｉＮｂ０ａ結晶の場合５０”ｃ／ｈ７徐冷可
能であるのと比べ、格段に遅く、結晶を炉外へ取り出す
のに１０日以上も要した。その間、結。
００°Ｃ付近まで１０°Ｃ／ｈで徐冷し、それより低い
温度領域では３〜ｂ これば、ＬｉＮｂ０ａ結晶の場合５０”ｃ／ｈ７徐冷可
能であるのと比べ、格段に遅く、結晶を炉外へ取り出す
のに１０日以上も要した。その間、結。
晶育成炉が占有されることになり、結晶育成炉の利用効
率が悪かった。
率が悪かった。
また、引上炉内で温度は、液面から上方へ離れるに従っ
て急激に下がり、温度勾配が大きい。
て急激に下がり、温度勾配が大きい。
このためにＫＮｂＯ３結晶のように欠陥が生じ易い結晶
を引上炉内で徐冷することは好ましくない。
を引上炉内で徐冷することは好ましくない。
上述の二つの理由から、融液から結晶を切り離した後は
、結晶の温度を急激に変化させることなく炉外へ取り出
し、その結晶を、他の温度均一性の良い電気炉で徐冷す
る必要がある。
、結晶の温度を急激に変化させることなく炉外へ取り出
し、その結晶を、他の温度均一性の良い電気炉で徐冷す
る必要がある。
その際、従来から一般的に用いられてきた回転引上単結
晶炉の構造を大幅に変更することなく、目的とする性能
を有する結晶を得られることが、実用上型まれる。
晶炉の構造を大幅に変更することなく、目的とする性能
を有する結晶を得られることが、実用上型まれる。
まず第１図を参照して従来の回転引き上げ単結晶炉の構
造を簡単に説明する。
造を簡単に説明する。
第１図は、従来からＣＺ法に用いられている高周波加熱
方式単結晶炉の例を示す断面図である。
方式単結晶炉の例を示す断面図である。
、セラミック等の保温用断熱材８の中心部に白金ルツボ
６が配置されており、その上部に白金製アフターヒーク
７が配置されている。
６が配置されており、その上部に白金製アフターヒーク
７が配置されている。
保温用断熱材８の外側に石英ガラス管９が配置され、そ
の外側に図示を省略した加熱用の高周波コイルが配置さ
れている。
の外側に図示を省略した加熱用の高周波コイルが配置さ
れている。
白金ルツボ６内には結晶素材融液３が溶融状態で収容さ
れている。白金ルツボ６の底面には温度センサ１６が配
置され雷に結晶素材融液３の温度が検出され、温度制御
に利用される。
れている。白金ルツボ６の底面には温度センサ１６が配
置され雷に結晶素材融液３の温度が検出され、温度制御
に利用される。
回転および引き上げ用シャフト５の下端には結晶支持棒
４が固定されており、下端に固定された種結晶１に連続
して結晶２が成長させられ引き上げられる。
４が固定されており、下端に固定された種結晶１に連続
して結晶２が成長させられ引き上げられる。
このような引上炉で重要な点は、炉内の保温性を良くす
ることであり、余分な空間を極力少なくするために断熱
材を多用して稠密にする必要がある。
ることであり、余分な空間を極力少なくするために断熱
材を多用して稠密にする必要がある。
そのため炉内に加熱用部分等を設置、駆動する場合には
、なるべく小形のものが好ましい。
、なるべく小形のものが好ましい。
引き上げられた結晶２は、育成後、融液面から切り離し
、室温まで徐冷する。
、室温まで徐冷する。
第２図は、融液面から上方の温度勾配の位置例を示すグ
ラフである。従来の単結晶炉でＫＮｂＯ３結晶を育成し
た場合を例にして示しである。 一温度勾配は、結晶素
材融液の種類、その充愼母、他に依存するため一概には
言えないが、融液面直上で１０〜ｂ ＫＮｂＯ３結晶をこのままで徐冷することは、構造相転
移温度領域４５０〜２００°Ｃ間で結晶内の温度勾配に
より欠陥が生じる可能性が大きい。
ラフである。従来の単結晶炉でＫＮｂＯ３結晶を育成し
た場合を例にして示しである。 一温度勾配は、結晶素
材融液の種類、その充愼母、他に依存するため一概には
言えないが、融液面直上で１０〜ｂ ＫＮｂＯ３結晶をこのままで徐冷することは、構造相転
移温度領域４５０〜２００°Ｃ間で結晶内の温度勾配に
より欠陥が生じる可能性が大きい。
ただし、６００℃程度までは温度差があっても欠陥は生
じにくいと考えられる。
じにくいと考えられる。
（発明の目的）
本発明の目的は必ずしも大形の結晶を必要とはしないが
、欠陥の発生を極力防止するために極めて遅い徐冷速度
が要求される結晶の育成に適した単結晶育成炉を提供す
ることにある。
、欠陥の発生を極力防止するために極めて遅い徐冷速度
が要求される結晶の育成に適した単結晶育成炉を提供す
ることにある。
（発明の構成）
前記目的を達成するために本発明による単結晶育成炉は
、結晶素材融液より単結晶を成長させながら引上げる単
結晶育成炉において、前記単結晶育成炉の上方向から結
晶素材融液表面近くまで下降させることができる筒状の
ヒータと、断熱材よりなり前記筒状のヒータを収容する
内部空間を形成可能であり前記単結晶育成炉の上側に離
脱可能に配置される保温部とを含み、前記筒状のヒータ
を前記結晶素材融液より分離させられた単結晶の外周に
下降させ、前記結晶とともに前記保温部まで上昇させ、
前記保温部に収容して結晶を前記単結晶育成炉の引き上
げ機構と分離して保温部を前記炉から分離するように構
成されている。
、結晶素材融液より単結晶を成長させながら引上げる単
結晶育成炉において、前記単結晶育成炉の上方向から結
晶素材融液表面近くまで下降させることができる筒状の
ヒータと、断熱材よりなり前記筒状のヒータを収容する
内部空間を形成可能であり前記単結晶育成炉の上側に離
脱可能に配置される保温部とを含み、前記筒状のヒータ
を前記結晶素材融液より分離させられた単結晶の外周に
下降させ、前記結晶とともに前記保温部まで上昇させ、
前記保温部に収容して結晶を前記単結晶育成炉の引き上
げ機構と分離して保温部を前記炉から分離するように構
成されている。
（実施例の説明）
以下、図面等を参照して本発明をさらに詳しく説明する
。
。
第３図は本発明による単結晶育成炉の実施例を示す断面
図である。第１図で説明した従来の単結晶育成炉と共通
する部分については同一の数字を付して説明を省略する
。
図である。第１図で説明した従来の単結晶育成炉と共通
する部分については同一の数字を付して説明を省略する
。
小形ヒータ１０は、内径３０＋ｎｍ、厚さ５ ｍｍ、長
さ６０態の円筒状のセラミックヒータである。
さ６０態の円筒状のセラミックヒータである。
この小形ヒータ１０は、８００°Ｃ程度まで加熱できる
能力を持っており、電力供給線１１から電力の供給を受
ける。
能力を持っており、電力供給線１１から電力の供給を受
ける。
またこの小形ヒータ１０の温度は熱電対１２で常に監視
されている。
されている。
電力供給線１１と熱電対１２は、各′々はセラミックで
被覆されている。
被覆されている。
炉上部には、焼成用のセラミック耐火物で作られた保温
部１３が配置されている。
部１３が配置されている。
金属性の円板１４．１５は前記保温部１３の空間を確保
し、前記保温部１３を取り外し可能に支持するための構
造である。
し、前記保温部１３を取り外し可能に支持するための構
造である。
第３図に示されているように、育成した結晶２を融液３
から引き上げ分ｚ１［シた状態で、小形ヒータ１０を降
下させ、小形ヒータ１０内に結晶を収納する。そして、
結晶と小形ヒータ１０を一体に上昇させる。
から引き上げ分ｚ１［シた状態で、小形ヒータ１０を降
下させ、小形ヒータ１０内に結晶を収納する。そして、
結晶と小形ヒータ１０を一体に上昇させる。
小形ヒータば、ＰＩＤ型温度制御装置により、熱電対が
あらかじめ設定した起電力を維持するように、供給電力
を制御している。これによって、６００°Ｃで±５°Ｃ
程度の制御ができる。
あらかじめ設定した起電力を維持するように、供給電力
を制御している。これによって、６００°Ｃで±５°Ｃ
程度の制御ができる。
第４図は保温部等を取り出して示した斜視図である。
保温部１３は厚みを持つ円板を２分割した形状で分割線
を含む中心部に前記小形ヒータ１０を受け入れる円筒状
の空間が設けられている。
を含む中心部に前記小形ヒータ１０を受け入れる円筒状
の空間が設けられている。
保温部Ｉ３の各部は前記小形ヒータ１０を受け入れる前
は第４図に示すように開いた状態にあり、ヒータ１０と
結晶２が保温部１３の高さ位置に引き上げられたときに
密封する。
は第４図に示すように開いた状態にあり、ヒータ１０と
結晶２が保温部１３の高さ位置に引き上げられたときに
密封する。
そして結晶支持棒４と回転引上棒５を分離する。
保温部１３は結晶支持棒４の腹部を上側の孔で挟みつけ
内部に小形ヒータｌＯと結晶２を収容した状態で結晶育
成炉から取り外される。
内部に小形ヒータｌＯと結晶２を収容した状態で結晶育
成炉から取り外される。
取り外された保温部１３は、徐冷専用炉等に移される。
（発明の効果）
本発明による単結晶育成炉は、以上のように構成され、
結晶を保温部に収容して、単結晶育成炉から取り外して
除冷することができるから、単結晶育成炉の利用効率を
高めることができる。
結晶を保温部に収容して、単結晶育成炉から取り外して
除冷することができるから、単結晶育成炉の利用効率を
高めることができる。
従来の単結晶育成炉を用いたときは、２０Ｘ２０Ｘ １
０ ＊ｖａ３程度０）大キサ（’）Ｋ Ｎ ｂ ０３
ｇＬ結晶を育成し、室温まで徐冷するのに約１０日を要
した。
０ ＊ｖａ３程度０）大キサ（’）Ｋ Ｎ ｂ ０３
ｇＬ結晶を育成し、室温まで徐冷するのに約１０日を要
した。
本発明による単結晶育成炉では結晶を引上げ切り離した
後６００℃程度まで徐冷するのに２日、結晶とヒータを
保温部に収納するのに１日、計３日で引上炉から結晶を
取り出すことができる。
後６００℃程度まで徐冷するのに２日、結晶とヒータを
保温部に収納するのに１日、計３日で引上炉から結晶を
取り出すことができる。
さらに、保温部１３から取り出された結晶は、そのまま
徐冷専用炉で熱処理できるために、構造相転移温度領域
で生じる欠陥をなくし、良質のＫＮｂＯ３結晶を得るこ
とができた。
徐冷専用炉で熱処理できるために、構造相転移温度領域
で生じる欠陥をなくし、良質のＫＮｂＯ３結晶を得るこ
とができた。
さらに、本発明は、従来の回転引上炉の構造を八幡に変
更する必要がないので従来の炉にも適用可能である。
更する必要がないので従来の炉にも適用可能である。
第１図は従来の高周波加熱方式回転引上単結晶炉の概略
縦断面図である。 第２図は前記溶融炉における融液面から上方向の温度勾
配を示すグラフである。 第３図は本発明の単結晶育成炉の概略縦断面図である。 第４図は小形ヒータと結晶を収納し炉外へ取り出すこと
ができる保温部の斜視図である。 １・・・種結晶 ２・・・引き上げられた単結晶 ３・・・結晶素材融液 ４・・・結晶支持棒 ５・・・回転およびび引上用シャフト ６・・・白金ルツボ ７・・・白金製アフターヒータ ８・・・保温用断熱材 ９・・・コルツ管 １０・・・小形ヒータ １１・・・ヒータへの電力供給線 １２・・・熱電対 １３・・・保温部 特許出願人 浜松ボトニクス株式会社 代理人 弁理士 井 ノ ロ 壽 シー、−１（゛Ｃン
縦断面図である。 第２図は前記溶融炉における融液面から上方向の温度勾
配を示すグラフである。 第３図は本発明の単結晶育成炉の概略縦断面図である。 第４図は小形ヒータと結晶を収納し炉外へ取り出すこと
ができる保温部の斜視図である。 １・・・種結晶 ２・・・引き上げられた単結晶 ３・・・結晶素材融液 ４・・・結晶支持棒 ５・・・回転およびび引上用シャフト ６・・・白金ルツボ ７・・・白金製アフターヒータ ８・・・保温用断熱材 ９・・・コルツ管 １０・・・小形ヒータ １１・・・ヒータへの電力供給線 １２・・・熱電対 １３・・・保温部 特許出願人 浜松ボトニクス株式会社 代理人 弁理士 井 ノ ロ 壽 シー、−１（゛Ｃン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１結晶素材融液より単結晶を成長させながら引上げ
る単結晶育成炉において、前記単結晶育成炉の上方向か
ら結晶素材融液表面近くまで下降させることができる筒
状のヒータと、断熱材よりなり前記筒状のヒータを収容
する内部空間を形成可能であり前記単結晶育成炉の上側
に離脱可能に配置される保温部とを含み、−前記筒状の
ヒータを前記結晶素材融液より分離させられた単結晶の
外周に下降させ、前記結晶とともに前記保温部まで上昇
させ、前記保温部に収容して結晶を前記単結晶育成炉の
引き上げ機構と分離して保温部を前記炉から分離するよ
うに構成したことを特徴とする単結晶育成炉。 （２）前記単結晶育成炉は、ＫＮｂＯ３単結晶育成炉で
ある特許請求の範囲第１項記載の単結晶育成炉。 （３）前記単結晶用き上げ機構は、回転及び引上用シャ
フトを含み前記シャフトは前記単結晶を支持する支持軸
と分離可能である特許請求の範囲第１項記載の単結晶育
成炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5202084A JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5202084A JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195087A true JPS60195087A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0310593B2 JPH0310593B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=12903126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5202084A Granted JPS60195087A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 単結晶育成炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195087A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2614404A1 (fr) * | 1987-04-23 | 1988-10-28 | Snecma | Four de coulee de pieces a structure orientee, a ecran thermique deplacable |
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| CN103643292A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5263877A (en) * | 1975-11-22 | 1977-05-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Pulling up apparatus of single crystal |
| JPS58167491A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-03 | フセソユ−ズヌイ・ナウチノ−・イスレドワ−チエルスキ−・インスチツ−ト・モノクリスタルロフ | 単結晶を溶融物から成長させる装置 |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP5202084A patent/JPS60195087A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5263877A (en) * | 1975-11-22 | 1977-05-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Pulling up apparatus of single crystal |
| JPS58167491A (ja) * | 1982-03-25 | 1983-10-03 | フセソユ−ズヌイ・ナウチノ−・イスレドワ−チエルスキ−・インスチツ−ト・モノクリスタルロフ | 単結晶を溶融物から成長させる装置 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2614404A1 (fr) * | 1987-04-23 | 1988-10-28 | Snecma | Four de coulee de pieces a structure orientee, a ecran thermique deplacable |
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| KR100293095B1 (ko) * | 1996-02-29 | 2001-10-25 | 고지마 마타오 | 단결정향상방법과 단결정향상장치 |
| CN103643292A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-19 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种生长近化学计量比铌酸锂晶体的方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0310593B2 (ja) | 1991-02-14 |
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