JPS62270500A - ルチル単結晶の製造法 - Google Patents
ルチル単結晶の製造法Info
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- JPS62270500A JPS62270500A JP11270286A JP11270286A JPS62270500A JP S62270500 A JPS62270500 A JP S62270500A JP 11270286 A JP11270286 A JP 11270286A JP 11270286 A JP11270286 A JP 11270286A JP S62270500 A JPS62270500 A JP S62270500A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
産業上の利用分野
本発明は、光導波路の入射プリズム、光アイソレータ用
複屈折板等に用いられるルチル単結晶に関するものであ
る。
複屈折板等に用いられるルチル単結晶に関するものであ
る。
従来の技術
一１＝
ルチル、すなわち二酸化チタンは融点１８４０℃であり
、従来ベルヌーイ法（火炎溶融点）あるいは赤外線光加
熱方式のフ【］−１イングゾーン法によって単結晶が育
成されている。
、従来ベルヌーイ法（火炎溶融点）あるいは赤外線光加
熱方式のフ【］−１イングゾーン法によって単結晶が育
成されている。
ベルメーイ法及び７０−ティングゾーン法は共に育成時
における融液層が少なく、また、融液層及び成長した結
晶の保温構造上の制約から、結晶の温度勾配が急峻とな
り、その結果、得られた結晶の転移及びその他の結晶欠
陥は多い。したがって、宝飾用合成宝石としては使用し
得るが、屈折率あるいは複屈折率の均一性を強く要求さ
れる光学材料としての用途には適しない。また、急峻な
温度勾配の下で育成するため、上記の方法で育成した結
晶は残留歪みが大きく割れ易いという欠点がある。さら
に、集光加熱方式のフローティングゾーン法による育成
は、前述の欠点以外に大きな直径の結晶を育成しようと
すると、集光像がほりで入力パワー密度が低下するため
、ｉｏ＋＋＋ｍ以上の直径の結晶を得難いという欠点が
ある。
における融液層が少なく、また、融液層及び成長した結
晶の保温構造上の制約から、結晶の温度勾配が急峻とな
り、その結果、得られた結晶の転移及びその他の結晶欠
陥は多い。したがって、宝飾用合成宝石としては使用し
得るが、屈折率あるいは複屈折率の均一性を強く要求さ
れる光学材料としての用途には適しない。また、急峻な
温度勾配の下で育成するため、上記の方法で育成した結
晶は残留歪みが大きく割れ易いという欠点がある。さら
に、集光加熱方式のフローティングゾーン法による育成
は、前述の欠点以外に大きな直径の結晶を育成しようと
すると、集光像がほりで入力パワー密度が低下するため
、ｉｏ＋＋＋ｍ以上の直径の結晶を得難いという欠点が
ある。
発明が解決しようとする問題点
−２＝
酸化物単結晶をＴ業的に育成する方法として、従来、チ
ョクラルスキ法、いわゆる回転引上法が広く利用されて
いる。特に、高周波加熱方式を用いた回転引上法はサフ
ァイアあるいはガドリニウム・ガリウム・ガーネット等
の高融点結晶の育成に広く実用化されている。
ョクラルスキ法、いわゆる回転引上法が広く利用されて
いる。特に、高周波加熱方式を用いた回転引上法はサフ
ァイアあるいはガドリニウム・ガリウム・ガーネット等
の高融点結晶の育成に広く実用化されている。
しかし、これまで、ルチル単結晶は上記方法により育成
されていなかった。その理由として、公知の文献、Ｃｒ
ｏｎｏｍｅｙｅｒ、 ｐ ｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅ
ｗ、 ８７巻（１９５２年）８７６〜８８６頁に明らか
なように、ルチルは常温で１０５Ωｃｍ以上の絶縁体に
近い比抵抗を示すが、高温ではＴｉ ４ナイオンが還元
されるため、急激に比抵抗が減少し融点近傍では０．１
００ｍ以下となり、金属に近い値を示す。
されていなかった。その理由として、公知の文献、Ｃｒ
ｏｎｏｍｅｙｅｒ、 ｐ ｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅ
ｗ、 ８７巻（１９５２年）８７６〜８８６頁に明らか
なように、ルチルは常温で１０５Ωｃｍ以上の絶縁体に
近い比抵抗を示すが、高温ではＴｉ ４ナイオンが還元
されるため、急激に比抵抗が減少し融点近傍では０．１
００ｍ以下となり、金属に近い値を示す。
したがって、高周波加熱方式の回転引上法でルチル単結
晶を育成しようとすると、シードづけの際、電気伝導度
の増大した種子結晶が直接高周波で誘導加熱され、シー
ドづけがきわめて困難となる。
晶を育成しようとすると、シードづけの際、電気伝導度
の増大した種子結晶が直接高周波で誘導加熱され、シー
ドづけがきわめて困難となる。
また、単結晶を育成する場合、成長時に発生する凝固熱
を成長結晶部からシードを通じてスムーズに放熱さぜる
ことが不可欠であるが、種子結晶及び成長結晶が直接強
い高周波誘導加熱を受け、加熱されることもルチル単結
晶の育成を著しく回動にする。
を成長結晶部からシードを通じてスムーズに放熱さぜる
ことが不可欠であるが、種子結晶及び成長結晶が直接強
い高周波誘導加熱を受け、加熱されることもルチル単結
晶の育成を著しく回動にする。
本発明の目的は均質性に優れたルチル単結晶を安定に育
成する方法を提供することにある。
成する方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段
本発明は、高融点材料のるつぼに原料の高純度酸化チタ
ンまたはルチル単結晶を充填し、抵抗加熱方式のヒータ
でるつぼを加熱することにより原料を融解させ、ルチル
単結晶からなる種子結晶を融液に接触ざぜシードづけを
行い、回転引上法により育成することを特徴とするルチ
ル単結晶の製造法である。
ンまたはルチル単結晶を充填し、抵抗加熱方式のヒータ
でるつぼを加熱することにより原料を融解させ、ルチル
単結晶からなる種子結晶を融液に接触ざぜシードづけを
行い、回転引上法により育成することを特徴とするルチ
ル単結晶の製造法である。
本発明において、るつぼ材質としてはルチルの融点より
高い融点を有し、かつルチルと化学的に反応しない材料
、例えばイリジウムを用いることができる。
高い融点を有し、かつルチルと化学的に反応しない材料
、例えばイリジウムを用いることができる。
また、本発明における抵抗加熱用発熱体としては、るつ
ぼ内の原材料を融点以上に加熱し得る高融点材料、例え
ば、炭素発熱体を用いることができる。さらに、他の高
融点材料、例えば、タングステンやモリブデンも発熱体
として用いることもできる。なお、空気中で酸化しやす
い抵抗加熱体を用いる場合、発熱体は真空中あるいは不
活性ガス雰囲気中で加熱される。
ぼ内の原材料を融点以上に加熱し得る高融点材料、例え
ば、炭素発熱体を用いることができる。さらに、他の高
融点材料、例えば、タングステンやモリブデンも発熱体
として用いることもできる。なお、空気中で酸化しやす
い抵抗加熱体を用いる場合、発熱体は真空中あるいは不
活性ガス雰囲気中で加熱される。
炭素発熱体をヒータとして用いる際、不活性ガス中ある
いは真空中で加熱されるが、育成されたルチル単結晶は
高温度で還元され、黒色を呈している。育成後、公知の
酸化性雰囲気中の熱処理により透明となる。
いは真空中で加熱されるが、育成されたルチル単結晶は
高温度で還元され、黒色を呈している。育成後、公知の
酸化性雰囲気中の熱処理により透明となる。
実施例
９９．９９９％の高純度二酸化チタン２３００Ｑを１
ｔ／ｃｍｊ２の圧力で円筒状にラバープレスして、内
径１００ｍｍ、深さ１００ｍ１１１ノイリシウム・るつ
ぼにいれ、アルゴンガス雰囲気下で、炭素発熱体からな
る抵抗加熱炉に通電加熱して原料を融解した。
ｔ／ｃｍｊ２の圧力で円筒状にラバープレスして、内
径１００ｍｍ、深さ１００ｍ１１１ノイリシウム・るつ
ぼにいれ、アルゴンガス雰囲気下で、炭素発熱体からな
る抵抗加熱炉に通電加熱して原料を融解した。
ルチル単結晶からなる直径５ｍｍの種子結晶を降下し液
面に接触させシーディングを行った後、ネッキング、肩
開き、直胴部の順で回転引上法により結晶を成長させた
。なお、直胴部の育成条件は、結晶の直径を５０ｍｍ、
結晶回転数を３Ｑｒｐｍ、引上速度を２．５ｍｍ／ｈと
した。直胴部の長さが１００ｍｍに達したとき、融液が
ら切り離し、３６時間の冷却時間をかけて徐冷した。
面に接触させシーディングを行った後、ネッキング、肩
開き、直胴部の順で回転引上法により結晶を成長させた
。なお、直胴部の育成条件は、結晶の直径を５０ｍｍ、
結晶回転数を３Ｑｒｐｍ、引上速度を２．５ｍｍ／ｈと
した。直胴部の長さが１００ｍｍに達したとき、融液が
ら切り離し、３６時間の冷却時間をかけて徐冷した。
この育成工程において、シードづ番ノがら直胴部の成長
まで、どの部分も極めてスムーズな成長を示し、成長し
た結晶及びシードを通じての上方向への放熱が悪いとき
に起こる結晶のねじれ等は全く生じなかっｌｃ。
まで、どの部分も極めてスムーズな成長を示し、成長し
た結晶及びシードを通じての上方向への放熱が悪いとき
に起こる結晶のねじれ等は全く生じなかっｌｃ。
得られた結晶は二酸化チタンの還元により黒色を呈して
いたので、引き続き、酸素雰囲気中で熱処理を行った。
いたので、引き続き、酸素雰囲気中で熱処理を行った。
条件は１００℃／ｈで１２００℃まで上げ２４時間保持
し、ついで２０℃／ｈで８５０℃まで温度を下げ２４時
間保持し、さらに５０℃／ｈで３００℃まで下げ、以後
炉冷した。
し、ついで２０℃／ｈで８５０℃まで温度を下げ２４時
間保持し、さらに５０℃／ｈで３００℃まで下げ、以後
炉冷した。
熱処理によって結晶は淡黄色の透明となり、本結晶の光
学特性を評価した結果、光の吸収率、屈折率及び複屈折
率は極めて均一な分布を示した。
学特性を評価した結果、光の吸収率、屈折率及び複屈折
率は極めて均一な分布を示した。
すなわち、常光線、異常光線に対する屈折率のばらつき
は可視領域の特定波長の光に対し結晶全体で±０．００
２％以下であった。
は可視領域の特定波長の光に対し結晶全体で±０．００
２％以下であった。
発明の効果
本発明によれば、従来困難であった均質な光学特性のル
チル単結晶の育成が達成できる。また、結晶の大型化が
実現でき、■業的な生産が極めて容易となる。
チル単結晶の育成が達成できる。また、結晶の大型化が
実現でき、■業的な生産が極めて容易となる。
特許出願人 日立金属株式会社 （ほか１名〕手
続 補 正 書 昭和６２年１月２９日
続 補 正 書 昭和６２年１月２９日
Claims (2)
- （１）高融点材料からなるるつぼに二酸化チタン原料を
充填し、抵抗加熱方式のヒータで加熱することにより該
原料を融解させ、ルチル単結晶からなる種子結晶を融液
に接触させ、回転引上法により育成することを特徴とす
るルチル単結晶の育成方法。 - （２）抵抗加熱体として炭素発熱体を用い、真空中もし
くは不活性ガス雰囲気中で加熱する特許請求の範囲第１
項記載のルチル単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11270286A JPS62270500A (ja) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | ルチル単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11270286A JPS62270500A (ja) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | ルチル単結晶の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62270500A true JPS62270500A (ja) | 1987-11-24 |
Family
ID=14593361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11270286A Pending JPS62270500A (ja) | 1986-05-19 | 1986-05-19 | ルチル単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62270500A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5431124A (en) * | 1991-05-30 | 1995-07-11 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Rutile single crystals and their growth processes |
| US5458083A (en) * | 1992-05-29 | 1995-10-17 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Growth method for a rod form of single oxide crystal |
-
1986
- 1986-05-19 JP JP11270286A patent/JPS62270500A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5431124A (en) * | 1991-05-30 | 1995-07-11 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Rutile single crystals and their growth processes |
| US5458083A (en) * | 1992-05-29 | 1995-10-17 | Chichibu Cement Co., Ltd. | Growth method for a rod form of single oxide crystal |
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