JPH06333771A - ガーネット単結晶膜の製造方法 - Google Patents

ガーネット単結晶膜の製造方法

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JPH06333771A
JPH06333771A JP11837993A JP11837993A JPH06333771A JP H06333771 A JPH06333771 A JP H06333771A JP 11837993 A JP11837993 A JP 11837993A JP 11837993 A JP11837993 A JP 11837993A JP H06333771 A JPH06333771 A JP H06333771A
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JP
Japan
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single crystal
crystal film
substrate
garnet
garnet single
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Pending
Application number
JP11837993A
Other languages
English (en)
Inventor
Osamu Chikagawa
修 近川
Masaru Fujino
優 藤野
Hiroshi Takagi
洋 鷹木
Katsunori Sekijima
雄徳 関島
Takashi Fujii
高志 藤井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶膜を
液相エピタキシャル成長法により育成する方法におい
て、成長速度が大きくしかも良質の単結晶膜を得る方法
を提供する。 【構成】 酸化物単結晶のインゴットをスライスして得
た酸化物単結晶基板をダイヤモンド砥粒等により機械的
に荒研磨し、酸によりエッチングしたのち、該酸化物単
結晶基板表面にガーネット単結晶膜を液相エピタキシャ
ル成長法により育成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はマイクロ波デバイスに使
用されるガーネット単結晶膜の液相エピタキシャル成長
法による製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、遅延線フィルター、発振器、非線
形デバイスなどの静磁波(MSW)デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ、サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に、磁性ガ
ーネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネ
ット単結晶膜の主な製造方法として、液相エピタキシャ
ル成長法が知られている。
【0003】この液相エピタキシャル成長法は以下の通
りである。まず、結晶(インゴット)よりスライスした
例えばGd3 Ga5 12(以下GGGと称す)基板の表
面をダイヤモンド砥粒等を用いて機械的に荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカ等を用いて機械化学的
に研磨する。その後、H3 PO4 等によってエッチング
して無歪鏡面に仕上げた下地基板を準備する。これはス
ライスによる加工歪みを除き、かつ、数μmの膜厚を育
成する時に膜表面が下地の凹凸の影響を受けずに平坦に
なるようにするためである。
【0004】次に、縦型加熱炉内に所定条件に保持され
た白金製坩堝に、ガーネットを構成する元素の酸化物で
あるFe2 3 、Y2 3 と溶剤としてのPbO、B2
3とを充填し、約1200℃で均質化を行い溶液化す
る。次に、この溶液を液相線と固相線の間の温度、すな
わち約900℃前後の一定温度に保持してガーネットを
過冷却状態にする。その後、この溶液中に下地基板とし
て準備した表面が無歪鏡面のGGG基板を浸漬し、一定
位置で回転させながら所定時間ガーネット単結晶の育成
を行うことにより、下地基板の表面に磁性ガーネット単
結晶膜を得る。最後に、溶液の上方で下地基板を約50
0rpmの回転数で回転させることによって、磁性ガー
ネット単結晶膜上に付着している溶液を振り切る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】この従来のガーネット
単結晶膜の製造方法においては、単結晶膜の成長速度は
下地基板の面方位に依存している。例えば下地基板とし
てGGGのファセット面である面方位(110)のGG
G基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成した場
合、その単結晶膜の成長速度は面方位(111)のGG
G基板を用いた場合に比べて約1/7程度になる。この
対策として、成長速度を大きくするために原料の溶液の
温度を下げて過冷却度を高くする方法が採られるが、こ
の場合、自然核が生成してガーネットの結晶が析出し、
それが下地基板の表面に付着して磁性ガーネット単結晶
膜の欠陥となるという問題点があった。
【0006】そこで本発明の目的は、成長速度が大き
く、しかも良質の単結晶膜を得ることができる、液相エ
ピタキシャル成長法によるガーネット単結晶膜の製造方
法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法により製造する方法にお
いて、酸化物単結晶のインゴットをスライスして得た酸
化物単結晶基板を機械的に荒研磨し、酸によりエッチン
グしたのち、該酸化物単結晶基板表面にガーネット単結
晶膜を育成することを特徴とするまた好ましくは、下地
基板としての酸化物単結晶基板は面方位(110)のG
3 Ga5 12基板を、機械的に荒研磨するにはダイヤ
モンド砥粒を、エッチングするにはH3 PO4 を用い
る。
【0008】
【作用】ダイヤモンド砥粒で研磨加工した後、アルカリ
性コロイダルシリカ等を用いた機械化学的研磨による鏡
面仕上げは行わない。したがって、下地基板である酸化
物単結晶基板の表面にはステップ、キンクがそのまま残
る。このステップ、キンクは拡散分子を最も強く捕らえ
るため下地基板の表面での核生成が容易となって単結晶
膜の成長速度が大きくなる。
【0009】
【実施例】以下、本発明のガーネット単結晶膜の製造方
法の実施例を説明する。まず、表面状態の異なる下地基
板(GGG)をA、B、Cの3種類準備した。すなわ
ち、Aは単結晶インゴットよりスライスした面方位(1
10)のGGG基板を粒径2μmのダイヤモンド砥粒で
10分間荒研磨した後180℃のH3 PO4 でエッチン
グ処理を施したもの、Bは単結晶インゴットよりスライ
スした面方位(110)のGGG基板を粒径0.5μm
のダイヤモンド砥粒で10分間荒研磨した後180℃の
3 PO4 でエッチング処理を施したものである。ま
た、Cは単結晶インゴットよりスライスした面方位(1
10)のGGG基板をダイヤモンド砥粒で荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカで鏡面研磨し、さらに
180℃のH3 PO4 でエッチング処理をして無歪鏡面
としたものである。なお、A,Bが本発明の実施例に相
当し、Cは比較のための従来例である。
【0010】次に、これら準備したA、B、C3種類の
下地基板を用いて磁性ガーネット単結晶を同一条件の下
で育成した。育成方法は以下の通りである。まず、縦型
加熱炉内に所定条件に保持された白金製坩堝に、ガーネ
ットを構成する元素の酸化物であるFe2 3 、Y2
3 と溶剤としてのPbO、B2 3 とを充填し、約12
00℃で均質化を行い溶液化した。次に、この溶液を液
相線と固相線の間の温度、すなわち約900℃前後の一
定温度に保持してガーネットを過冷却状態にした。その
後、この溶液中に下地基板として準備したGGG基板を
浸漬し、一定位置で回転させながら40分間ガーネット
単結晶の育成を行うことにより、下地基板の表面に磁性
ガーネット単結晶膜を得た。最後に、溶液の上方で下地
基板を約500rpmの回転数で回転させることによっ
て、磁性ガーネット単結晶膜上に付着している溶液を振
り切った。
【0011】その後、育成した磁性ガーネット単結晶膜
それぞれについて、育成した単結晶膜の厚みより成長速
度を、育成した単結晶膜の表面の光学的観察および断面
のSEM観察により表面状態を、育成した単結晶膜のX
線回折強度曲線(ロッキングカーブ)の半値幅により結
晶性を評価した。表1にその結果を示す。
【0012】
【表1】
【0013】表1で明らかな通り、本発明実施例である
A、Bは従来例であるCと比較して単結晶膜の成長速度
が大幅に大きくなった。一方、得られた単結晶膜の表面
状態、結晶性とも従来とほぼ同等のものが得られた。
【0014】デバイス設計時にMSSW(Magnet Stati
cs Surface Wave )モードを使用すれば、ガーネット膜
の表面層を中心にマイクロ波は伝搬するが、下地基板と
ガーネット膜の界面においてはマイクロ波はほとんど伝
搬しないことがわかっている。したがって、下地基板と
ガーネット膜の界面が凹凸であったとしても、その上に
エピタキシャル成長し平坦になったガーネット膜の表面
層だけを使えばデバイス設計ができる。なお、6μmの
ダイヤモンド砥粒で荒研磨した下地基板を用いて育成し
た磁性ガーネット単結晶膜でも特に実用上問題はなかっ
た。
【0015】なお、本ガーネット単結晶膜の製造方法
は、下地基板としてGGG基板に限定されるものでな
く、下地基板としては酸化物単結晶であれば良い。
【0016】また、実施例においては、ダイヤモンド砥
粒を用いて機械的に荒研磨しているが、その他従来より
鏡面研磨の前に用いられている公知の研磨材あるいは機
械的研磨方法を用いることができる。
【0017】さらに、実施例において、エッチング剤と
してH3 PO4 を使用しているが、その他、HF、HF
−H2 O、H2 SO4 、H2 SO4 −H2 O、HN
3 、HNO3 −H2 0、HCl、HCl−H2 O、N
4 FHF、HNO3 −H2 SO4 、HF−H2
4 、HNO3 −HCl、HF−HNO3 、H3 PO4
−(C00H)2 等の酸を用いることができる。
【0018】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よるガーネット単結晶膜の製造方法によれば、下地基板
表面を鏡面仕上げしないため、下地基板表面にステッ
プ、キンクが残る。これにより、下地基板表面への核生
成が容易となり単結晶膜の成長速度が大きくなるため、
従来と比較して短時間で所定膜厚のガーネット単結晶膜
を得ることができる。しかも、従来の成長速度を大きく
するための原料の溶液の過冷却度を高くする方法の場合
に生じた、自然核の生成と下地基板への付着による単結
晶膜の欠陥を防止でき、結晶性を損なうことなく良質の
磁性ガーネット単結晶膜を得ることができる。
【0019】また、GGG基板の鏡面研磨仕上げ工程で
あるアルカリ性コロイダルシリカ等によるポリッシング
工程を省略することができるため、ガーネット単結晶膜
の製造コストを低減させることができる。
フロントページの続き (72)発明者 関島 雄徳 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 藤井 高志 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶
    膜を液相エピタキシャル成長法により製造する方法にお
    いて、 酸化物単結晶のインゴットをスライスして得た酸化物単
    結晶基板を機械的に荒研磨し、酸によりエッチングした
    のち、該酸化物単結晶基板表面にガーネット単結晶膜を
    育成することを特徴とするガーネット単結晶膜の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 酸化物単結晶基板をダイヤモンド砥粒で
    機械的に荒研磨することを特徴とする請求項1記載のガ
    ーネット単結晶膜の製造方法。
  3. 【請求項3】 酸化物単結晶基板をH3 PO4 でエッチ
    ングすることを特徴とする請求項1または2記載のガー
    ネット単結晶膜の製造方法。
  4. 【請求項4】 酸化物単結晶基板として、面方位(11
    0)のGd3 Ga512基板を用いることを特徴とする
    請求項1、2または3記載のガーネット単結晶膜の製造
    方法。
JP11837993A 1993-05-20 1993-05-20 ガーネット単結晶膜の製造方法 Pending JPH06333771A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998052202A1 (fr) * 1997-05-15 1998-11-19 Tdk Corporation Dispositif a ondes magnetostatiques et son procede de fabrication

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998052202A1 (fr) * 1997-05-15 1998-11-19 Tdk Corporation Dispositif a ondes magnetostatiques et son procede de fabrication
US6091313A (en) * 1997-05-15 2000-07-18 Tdk Corporation Magnetostatic wave device including magnetic garnet layer having an inclined side face

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