JPH06333771A - ガーネット単結晶膜の製造方法 - Google Patents
ガーネット単結晶膜の製造方法Info
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- JPH06333771A JPH06333771A JP11837993A JP11837993A JPH06333771A JP H06333771 A JPH06333771 A JP H06333771A JP 11837993 A JP11837993 A JP 11837993A JP 11837993 A JP11837993 A JP 11837993A JP H06333771 A JPH06333771 A JP H06333771A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶膜を
液相エピタキシャル成長法により育成する方法におい
て、成長速度が大きくしかも良質の単結晶膜を得る方法
を提供する。 【構成】 酸化物単結晶のインゴットをスライスして得
た酸化物単結晶基板をダイヤモンド砥粒等により機械的
に荒研磨し、酸によりエッチングしたのち、該酸化物単
結晶基板表面にガーネット単結晶膜を液相エピタキシャ
ル成長法により育成する。
液相エピタキシャル成長法により育成する方法におい
て、成長速度が大きくしかも良質の単結晶膜を得る方法
を提供する。 【構成】 酸化物単結晶のインゴットをスライスして得
た酸化物単結晶基板をダイヤモンド砥粒等により機械的
に荒研磨し、酸によりエッチングしたのち、該酸化物単
結晶基板表面にガーネット単結晶膜を液相エピタキシャ
ル成長法により育成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はマイクロ波デバイスに使
用されるガーネット単結晶膜の液相エピタキシャル成長
法による製造方法に関する。
用されるガーネット単結晶膜の液相エピタキシャル成長
法による製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、遅延線フィルター、発振器、非線
形デバイスなどの静磁波（ＭＳＷ）デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ、サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に、磁性ガ
ーネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネ
ット単結晶膜の主な製造方法として、液相エピタキシャ
ル成長法が知られている。
形デバイスなどの静磁波（ＭＳＷ）デバイス、およびフ
ァラデー回転効果を利用した光アイソレータ、サーキュ
レータまたはスイッチなどの磁気光学素子等に、磁性ガ
ーネット単結晶が広く用いられている。この磁性ガーネ
ット単結晶膜の主な製造方法として、液相エピタキシャ
ル成長法が知られている。
【０００３】この液相エピタキシャル成長法は以下の通
りである。まず、結晶（インゴット）よりスライスした
例えばＧｄ3 Ｇａ5 Ｏ12（以下ＧＧＧと称す）基板の表
面をダイヤモンド砥粒等を用いて機械的に荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカ等を用いて機械化学的
に研磨する。その後、Ｈ3 ＰＯ4 等によってエッチング
して無歪鏡面に仕上げた下地基板を準備する。これはス
ライスによる加工歪みを除き、かつ、数μｍの膜厚を育
成する時に膜表面が下地の凹凸の影響を受けずに平坦に
なるようにするためである。
りである。まず、結晶（インゴット）よりスライスした
例えばＧｄ3 Ｇａ5 Ｏ12（以下ＧＧＧと称す）基板の表
面をダイヤモンド砥粒等を用いて機械的に荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカ等を用いて機械化学的
に研磨する。その後、Ｈ3 ＰＯ4 等によってエッチング
して無歪鏡面に仕上げた下地基板を準備する。これはス
ライスによる加工歪みを除き、かつ、数μｍの膜厚を育
成する時に膜表面が下地の凹凸の影響を受けずに平坦に
なるようにするためである。
【０００４】次に、縦型加熱炉内に所定条件に保持され
た白金製坩堝に、ガーネットを構成する元素の酸化物で
あるＦｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 と溶剤としてのＰｂＯ、Ｂ2
Ｏ3とを充填し、約１２００℃で均質化を行い溶液化す
る。次に、この溶液を液相線と固相線の間の温度、すな
わち約９００℃前後の一定温度に保持してガーネットを
過冷却状態にする。その後、この溶液中に下地基板とし
て準備した表面が無歪鏡面のＧＧＧ基板を浸漬し、一定
位置で回転させながら所定時間ガーネット単結晶の育成
を行うことにより、下地基板の表面に磁性ガーネット単
結晶膜を得る。最後に、溶液の上方で下地基板を約５０
０ｒｐｍの回転数で回転させることによって、磁性ガー
ネット単結晶膜上に付着している溶液を振り切る。
た白金製坩堝に、ガーネットを構成する元素の酸化物で
あるＦｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 と溶剤としてのＰｂＯ、Ｂ2
Ｏ3とを充填し、約１２００℃で均質化を行い溶液化す
る。次に、この溶液を液相線と固相線の間の温度、すな
わち約９００℃前後の一定温度に保持してガーネットを
過冷却状態にする。その後、この溶液中に下地基板とし
て準備した表面が無歪鏡面のＧＧＧ基板を浸漬し、一定
位置で回転させながら所定時間ガーネット単結晶の育成
を行うことにより、下地基板の表面に磁性ガーネット単
結晶膜を得る。最後に、溶液の上方で下地基板を約５０
０ｒｐｍの回転数で回転させることによって、磁性ガー
ネット単結晶膜上に付着している溶液を振り切る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この従来のガーネット
単結晶膜の製造方法においては、単結晶膜の成長速度は
下地基板の面方位に依存している。例えば下地基板とし
てＧＧＧのファセット面である面方位（１１０）のＧＧ
Ｇ基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成した場
合、その単結晶膜の成長速度は面方位（１１１）のＧＧ
Ｇ基板を用いた場合に比べて約１／７程度になる。この
対策として、成長速度を大きくするために原料の溶液の
温度を下げて過冷却度を高くする方法が採られるが、こ
の場合、自然核が生成してガーネットの結晶が析出し、
それが下地基板の表面に付着して磁性ガーネット単結晶
膜の欠陥となるという問題点があった。
単結晶膜の製造方法においては、単結晶膜の成長速度は
下地基板の面方位に依存している。例えば下地基板とし
てＧＧＧのファセット面である面方位（１１０）のＧＧ
Ｇ基板を用いて磁性ガーネット単結晶膜を育成した場
合、その単結晶膜の成長速度は面方位（１１１）のＧＧ
Ｇ基板を用いた場合に比べて約１／７程度になる。この
対策として、成長速度を大きくするために原料の溶液の
温度を下げて過冷却度を高くする方法が採られるが、こ
の場合、自然核が生成してガーネットの結晶が析出し、
それが下地基板の表面に付着して磁性ガーネット単結晶
膜の欠陥となるという問題点があった。
【０００６】そこで本発明の目的は、成長速度が大き
く、しかも良質の単結晶膜を得ることができる、液相エ
ピタキシャル成長法によるガーネット単結晶膜の製造方
法を提供することにある。
く、しかも良質の単結晶膜を得ることができる、液相エ
ピタキシャル成長法によるガーネット単結晶膜の製造方
法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法により製造する方法にお
いて、酸化物単結晶のインゴットをスライスして得た酸
化物単結晶基板を機械的に荒研磨し、酸によりエッチン
グしたのち、該酸化物単結晶基板表面にガーネット単結
晶膜を育成することを特徴とするまた好ましくは、下地
基板としての酸化物単結晶基板は面方位（１１０）のＧ
ｄ3 Ｇａ5 Ｏ12基板を、機械的に荒研磨するにはダイヤ
モンド砥粒を、エッチングするにはＨ3 ＰＯ4 を用い
る。
に、本発明は、酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法により製造する方法にお
いて、酸化物単結晶のインゴットをスライスして得た酸
化物単結晶基板を機械的に荒研磨し、酸によりエッチン
グしたのち、該酸化物単結晶基板表面にガーネット単結
晶膜を育成することを特徴とするまた好ましくは、下地
基板としての酸化物単結晶基板は面方位（１１０）のＧ
ｄ3 Ｇａ5 Ｏ12基板を、機械的に荒研磨するにはダイヤ
モンド砥粒を、エッチングするにはＨ3 ＰＯ4 を用い
る。
【０００８】
【作用】ダイヤモンド砥粒で研磨加工した後、アルカリ
性コロイダルシリカ等を用いた機械化学的研磨による鏡
面仕上げは行わない。したがって、下地基板である酸化
物単結晶基板の表面にはステップ、キンクがそのまま残
る。このステップ、キンクは拡散分子を最も強く捕らえ
るため下地基板の表面での核生成が容易となって単結晶
膜の成長速度が大きくなる。
性コロイダルシリカ等を用いた機械化学的研磨による鏡
面仕上げは行わない。したがって、下地基板である酸化
物単結晶基板の表面にはステップ、キンクがそのまま残
る。このステップ、キンクは拡散分子を最も強く捕らえ
るため下地基板の表面での核生成が容易となって単結晶
膜の成長速度が大きくなる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明のガーネット単結晶膜の製造方
法の実施例を説明する。まず、表面状態の異なる下地基
板（ＧＧＧ）をＡ、Ｂ、Ｃの３種類準備した。すなわ
ち、Ａは単結晶インゴットよりスライスした面方位（１
１０）のＧＧＧ基板を粒径２μｍのダイヤモンド砥粒で
１０分間荒研磨した後１８０℃のＨ3 ＰＯ4 でエッチン
グ処理を施したもの、Ｂは単結晶インゴットよりスライ
スした面方位（１１０）のＧＧＧ基板を粒径０．５μｍ
のダイヤモンド砥粒で１０分間荒研磨した後１８０℃の
Ｈ3 ＰＯ4 でエッチング処理を施したものである。ま
た、Ｃは単結晶インゴットよりスライスした面方位（１
１０）のＧＧＧ基板をダイヤモンド砥粒で荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカで鏡面研磨し、さらに
１８０℃のＨ3 ＰＯ4 でエッチング処理をして無歪鏡面
としたものである。なお、Ａ，Ｂが本発明の実施例に相
当し、Ｃは比較のための従来例である。
法の実施例を説明する。まず、表面状態の異なる下地基
板（ＧＧＧ）をＡ、Ｂ、Ｃの３種類準備した。すなわ
ち、Ａは単結晶インゴットよりスライスした面方位（１
１０）のＧＧＧ基板を粒径２μｍのダイヤモンド砥粒で
１０分間荒研磨した後１８０℃のＨ3 ＰＯ4 でエッチン
グ処理を施したもの、Ｂは単結晶インゴットよりスライ
スした面方位（１１０）のＧＧＧ基板を粒径０．５μｍ
のダイヤモンド砥粒で１０分間荒研磨した後１８０℃の
Ｈ3 ＰＯ4 でエッチング処理を施したものである。ま
た、Ｃは単結晶インゴットよりスライスした面方位（１
１０）のＧＧＧ基板をダイヤモンド砥粒で荒研磨した
後、アルカリ性コロイダルシリカで鏡面研磨し、さらに
１８０℃のＨ3 ＰＯ4 でエッチング処理をして無歪鏡面
としたものである。なお、Ａ，Ｂが本発明の実施例に相
当し、Ｃは比較のための従来例である。
【００１０】次に、これら準備したＡ、Ｂ、Ｃ３種類の
下地基板を用いて磁性ガーネット単結晶を同一条件の下
で育成した。育成方法は以下の通りである。まず、縦型
加熱炉内に所定条件に保持された白金製坩堝に、ガーネ
ットを構成する元素の酸化物であるＦｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ
3 と溶剤としてのＰｂＯ、Ｂ2 Ｏ3 とを充填し、約１２
００℃で均質化を行い溶液化した。次に、この溶液を液
相線と固相線の間の温度、すなわち約９００℃前後の一
定温度に保持してガーネットを過冷却状態にした。その
後、この溶液中に下地基板として準備したＧＧＧ基板を
浸漬し、一定位置で回転させながら４０分間ガーネット
単結晶の育成を行うことにより、下地基板の表面に磁性
ガーネット単結晶膜を得た。最後に、溶液の上方で下地
基板を約５００ｒｐｍの回転数で回転させることによっ
て、磁性ガーネット単結晶膜上に付着している溶液を振
り切った。
下地基板を用いて磁性ガーネット単結晶を同一条件の下
で育成した。育成方法は以下の通りである。まず、縦型
加熱炉内に所定条件に保持された白金製坩堝に、ガーネ
ットを構成する元素の酸化物であるＦｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ
3 と溶剤としてのＰｂＯ、Ｂ2 Ｏ3 とを充填し、約１２
００℃で均質化を行い溶液化した。次に、この溶液を液
相線と固相線の間の温度、すなわち約９００℃前後の一
定温度に保持してガーネットを過冷却状態にした。その
後、この溶液中に下地基板として準備したＧＧＧ基板を
浸漬し、一定位置で回転させながら４０分間ガーネット
単結晶の育成を行うことにより、下地基板の表面に磁性
ガーネット単結晶膜を得た。最後に、溶液の上方で下地
基板を約５００ｒｐｍの回転数で回転させることによっ
て、磁性ガーネット単結晶膜上に付着している溶液を振
り切った。
【００１１】その後、育成した磁性ガーネット単結晶膜
それぞれについて、育成した単結晶膜の厚みより成長速
度を、育成した単結晶膜の表面の光学的観察および断面
のＳＥＭ観察により表面状態を、育成した単結晶膜のＸ
線回折強度曲線（ロッキングカーブ）の半値幅により結
晶性を評価した。表１にその結果を示す。
それぞれについて、育成した単結晶膜の厚みより成長速
度を、育成した単結晶膜の表面の光学的観察および断面
のＳＥＭ観察により表面状態を、育成した単結晶膜のＸ
線回折強度曲線（ロッキングカーブ）の半値幅により結
晶性を評価した。表１にその結果を示す。
【００１２】
【表１】
【００１３】表１で明らかな通り、本発明実施例である
Ａ、Ｂは従来例であるＣと比較して単結晶膜の成長速度
が大幅に大きくなった。一方、得られた単結晶膜の表面
状態、結晶性とも従来とほぼ同等のものが得られた。
Ａ、Ｂは従来例であるＣと比較して単結晶膜の成長速度
が大幅に大きくなった。一方、得られた単結晶膜の表面
状態、結晶性とも従来とほぼ同等のものが得られた。
【００１４】デバイス設計時にＭＳＳＷ（Magnet Stati
cs Surface Wave ）モードを使用すれば、ガーネット膜
の表面層を中心にマイクロ波は伝搬するが、下地基板と
ガーネット膜の界面においてはマイクロ波はほとんど伝
搬しないことがわかっている。したがって、下地基板と
ガーネット膜の界面が凹凸であったとしても、その上に
エピタキシャル成長し平坦になったガーネット膜の表面
層だけを使えばデバイス設計ができる。なお、６μｍの
ダイヤモンド砥粒で荒研磨した下地基板を用いて育成し
た磁性ガーネット単結晶膜でも特に実用上問題はなかっ
た。
cs Surface Wave ）モードを使用すれば、ガーネット膜
の表面層を中心にマイクロ波は伝搬するが、下地基板と
ガーネット膜の界面においてはマイクロ波はほとんど伝
搬しないことがわかっている。したがって、下地基板と
ガーネット膜の界面が凹凸であったとしても、その上に
エピタキシャル成長し平坦になったガーネット膜の表面
層だけを使えばデバイス設計ができる。なお、６μｍの
ダイヤモンド砥粒で荒研磨した下地基板を用いて育成し
た磁性ガーネット単結晶膜でも特に実用上問題はなかっ
た。
【００１５】なお、本ガーネット単結晶膜の製造方法
は、下地基板としてＧＧＧ基板に限定されるものでな
く、下地基板としては酸化物単結晶であれば良い。
は、下地基板としてＧＧＧ基板に限定されるものでな
く、下地基板としては酸化物単結晶であれば良い。
【００１６】また、実施例においては、ダイヤモンド砥
粒を用いて機械的に荒研磨しているが、その他従来より
鏡面研磨の前に用いられている公知の研磨材あるいは機
械的研磨方法を用いることができる。
粒を用いて機械的に荒研磨しているが、その他従来より
鏡面研磨の前に用いられている公知の研磨材あるいは機
械的研磨方法を用いることができる。
【００１７】さらに、実施例において、エッチング剤と
してＨ3 ＰＯ4 を使用しているが、その他、ＨＦ、ＨＦ
−Ｈ2 Ｏ、Ｈ2 ＳＯ4 、Ｈ2 ＳＯ4 −Ｈ2 Ｏ、ＨＮ
Ｏ3 、ＨＮＯ3 −Ｈ2 ０、ＨＣｌ、ＨＣｌ−Ｈ2 Ｏ、Ｎ
Ｈ4 ＦＨＦ、ＨＮＯ3 −Ｈ2 ＳＯ4 、ＨＦ−Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 、ＨＮＯ3 −ＨＣｌ、ＨＦ−ＨＮＯ3 、Ｈ3 ＰＯ4
−（Ｃ００Ｈ）2 等の酸を用いることができる。
してＨ3 ＰＯ4 を使用しているが、その他、ＨＦ、ＨＦ
−Ｈ2 Ｏ、Ｈ2 ＳＯ4 、Ｈ2 ＳＯ4 −Ｈ2 Ｏ、ＨＮ
Ｏ3 、ＨＮＯ3 −Ｈ2 ０、ＨＣｌ、ＨＣｌ−Ｈ2 Ｏ、Ｎ
Ｈ4 ＦＨＦ、ＨＮＯ3 −Ｈ2 ＳＯ4 、ＨＦ−Ｈ2 Ｓ
Ｏ4 、ＨＮＯ3 −ＨＣｌ、ＨＦ−ＨＮＯ3 、Ｈ3 ＰＯ4
−（Ｃ００Ｈ）2 等の酸を用いることができる。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よるガーネット単結晶膜の製造方法によれば、下地基板
表面を鏡面仕上げしないため、下地基板表面にステッ
プ、キンクが残る。これにより、下地基板表面への核生
成が容易となり単結晶膜の成長速度が大きくなるため、
従来と比較して短時間で所定膜厚のガーネット単結晶膜
を得ることができる。しかも、従来の成長速度を大きく
するための原料の溶液の過冷却度を高くする方法の場合
に生じた、自然核の生成と下地基板への付着による単結
晶膜の欠陥を防止でき、結晶性を損なうことなく良質の
磁性ガーネット単結晶膜を得ることができる。
よるガーネット単結晶膜の製造方法によれば、下地基板
表面を鏡面仕上げしないため、下地基板表面にステッ
プ、キンクが残る。これにより、下地基板表面への核生
成が容易となり単結晶膜の成長速度が大きくなるため、
従来と比較して短時間で所定膜厚のガーネット単結晶膜
を得ることができる。しかも、従来の成長速度を大きく
するための原料の溶液の過冷却度を高くする方法の場合
に生じた、自然核の生成と下地基板への付着による単結
晶膜の欠陥を防止でき、結晶性を損なうことなく良質の
磁性ガーネット単結晶膜を得ることができる。
【００１９】また、ＧＧＧ基板の鏡面研磨仕上げ工程で
あるアルカリ性コロイダルシリカ等によるポリッシング
工程を省略することができるため、ガーネット単結晶膜
の製造コストを低減させることができる。
あるアルカリ性コロイダルシリカ等によるポリッシング
工程を省略することができるため、ガーネット単結晶膜
の製造コストを低減させることができる。
フロントページの続き (72)発明者 関島 雄徳 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 (72)発明者 藤井 高志 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化物単結晶基板上へガーネット単結晶
膜を液相エピタキシャル成長法により製造する方法にお
いて、 酸化物単結晶のインゴットをスライスして得た酸化物単
結晶基板を機械的に荒研磨し、酸によりエッチングした
のち、該酸化物単結晶基板表面にガーネット単結晶膜を
育成することを特徴とするガーネット単結晶膜の製造方
法。 - 【請求項２】 酸化物単結晶基板をダイヤモンド砥粒で
機械的に荒研磨することを特徴とする請求項１記載のガ
ーネット単結晶膜の製造方法。 - 【請求項３】 酸化物単結晶基板をＨ3 ＰＯ4 でエッチ
ングすることを特徴とする請求項１または２記載のガー
ネット単結晶膜の製造方法。 - 【請求項４】 酸化物単結晶基板として、面方位（１１
０）のＧｄ3 Ｇａ5Ｏ12基板を用いることを特徴とする
請求項１、２または３記載のガーネット単結晶膜の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11837993A JPH06333771A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11837993A JPH06333771A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06333771A true JPH06333771A (ja) | 1994-12-02 |
Family
ID=14735247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11837993A Pending JPH06333771A (ja) | 1993-05-20 | 1993-05-20 | ガーネット単結晶膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06333771A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998052202A1 (fr) * | 1997-05-15 | 1998-11-19 | Tdk Corporation | Dispositif a ondes magnetostatiques et son procede de fabrication |
-
1993
- 1993-05-20 JP JP11837993A patent/JPH06333771A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998052202A1 (fr) * | 1997-05-15 | 1998-11-19 | Tdk Corporation | Dispositif a ondes magnetostatiques et son procede de fabrication |
| US6091313A (en) * | 1997-05-15 | 2000-07-18 | Tdk Corporation | Magnetostatic wave device including magnetic garnet layer having an inclined side face |
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