JPH0748442B2 - 単結晶磁性膜の製造方法 - Google Patents

単結晶磁性膜の製造方法

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JPH0748442B2
JPH0748442B2 JP1073147A JP7314789A JPH0748442B2 JP H0748442 B2 JPH0748442 B2 JP H0748442B2 JP 1073147 A JP1073147 A JP 1073147A JP 7314789 A JP7314789 A JP 7314789A JP H0748442 B2 JPH0748442 B2 JP H0748442B2
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    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は単結晶磁性膜の製造方法、特にはバブルメモリ
ー,磁気光学素子,マイクロ波素子などの用途に有用と
される単結晶磁性膜の製造方法に関するものである。
[従来の技術] バブルメモリ,磁気光学素子,マイクロ波素子などに使
用される単結晶磁性膜は酸化物ガーネット単結晶を構成
する各成分としての金属酸化物をフラックス成分として
のPbO,B2O3と共にルツボ中で溶融し、この融液を過冷却
状態としたのちにここに基板単結晶を浸漬し、回転およ
び/または反転させてこの基板上に単結晶磁性膜を育成
するという液相エピタキシャル法で作られており、これ
についてはその生産性を向上させるために複数枚の基板
をホルダー上に設置して、これらを同時に融液中に浸漬
するという方法も公知とされている。
[発明が解決しようとする課題] しかし、この基板を複数枚使用する方法ではホルダーに
設置された各基板の融液中の所定の位置までの距離が異
なるし、その移動時間も異なり、さらにはこの移動の間
にも融液からの磁性膜の成長が進行するために、得られ
る磁性膜の厚さが基板毎に異なることになってこれが一
定したものにならず、その結果特性値がバラついたもの
になるという不利がある。
そのため、このような不利を解決するために融液中にお
ける基板の移動速度をできるだけ速くするという方法も
提案されているが、この場合には気泡が発生したり、基
板浸漬時の移動速度を大きくすると融液に入る瞬間の衝
撃で基板がホルダーから外れるということがあり、融液
から基板を急速に取出すと融液も同時にすくい上げられ
るので残留融液にもとづく欠陥が増加するという問題点
がある。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような不利を解決した単結晶磁性膜の製造
方法に関するものであり、これは複数板の基板をホルダ
ー上に設置し、これを融液中に浸漬し基板上に同時に単
結晶磁性膜を成長させる液相エピタキシャル法による単
結晶磁性膜の製造方法において、該融液中の温度分布を
上位の基板への結晶の析出温度が下位の基板への結晶の
析出温度より低くなるように制御することを特徴とする
ものである。
すなわち、本発明者らは複数枚の基板をホルダー上に設
置して単結晶磁性膜の製造する方法における前記したよ
うな不利を解決する方法について種々検討した結果、液
相エピタキシャル法(以下LPE法と略記する)における
単結晶磁性膜の成長速度は育成温度に依存するものであ
り、育成温度が高いほど成長速度が小さくなることに着
目し、育成位置までの距離の大きい下位の基板ほど高温
度で育成させて成長速度を小さくなるようにし、上位の
基板ほど低温度で育成させて成長速度が大きくなるよう
にすれば、各基板上に析出する単結晶磁性膜の厚さが一
定になるということを見出し、この各基板についての温
度制御方法などについての研究を進めて本発明を完成さ
せた。
以下にこれをさらに詳述する。
[作用] 本発明は前記したようにLPE法による単結晶磁性膜の製
造方法において、磁性膜の生産性向上を画るために複数
枚の基板をホルダーに設置し、融液中の温度分布を上位
の基板の析出温度が下位の基板の析出温度より低くなる
ように制御するものであるが、この単結晶磁性膜は酸化
物ガーネット単結晶磁性膜であり、この酸化物ガーネッ
ト単結晶磁性膜の育成に使用される基板単結晶はガドリ
ニウム・ガリウム・ガーネット(以下GGGと略記す
る)、サマリウム・ガリウム・ガーネット(以下SGGと
略記する)、ネオジム・ガリウム・ガーネット(以下NG
Gと略記する)、またはこのGGGにCa,Mg,ZrまたはYを置
換したGGG系のSOG,NOGまたはYOG[いずれも信越化学
(株)製商品名]が例示される。なお、これらの基板単
結晶はいずれも公知のものであるが、これらはGd2O3,Sm
2O3,Nd2O3または必要に応じCaO,MgO,ZrO2またはY2O3
どの置換材をそれぞれGa2O3の所定量と共にルツボに仕
込み、高周波誘導でそれぞれの結晶の融点以上に加熱し
て溶融したのち、この溶液からチョクラルスキー法で単
結晶を引上げることによって得ることができるが、この
ものはこの単結晶から切り出したウェーハを例えば熱リ
ン酸でエッチングしたのち格子定数を測定すると12.367
〜12.508Åを示すことが確認された。
また、この基板単結晶上にLPE法でエピタキシャル成長
させる酸化物ガーネット単結晶磁性膜は組成式がYIG,(Y
M)3Fe5O12または(YM)3(FeN)5O12で示され、このMがLa,
Nd,Gd,Lu,Smなどの希土類元素,BiCaまたNがAl,Ga,In,S
c,Geなどの非磁性元素の少なくとも1種の元素から選択
されるものとされる。このYIG,(YM)3Fe5O12または(YM)3
(FeN)5O12で示される単結晶は白金ルツボ中にY2O3,Fe2O
3,元素Mの酸化物または元素Nの酸化物(M,Nは前記の
通り)をフラックス成分としてのPbO,B2O3と共に仕込
み、1,100〜1,200℃に加熱してこれを融解させたのち、
この融液からLPE法で単結晶を成長させることによって
得ることができる。
本発明による単結晶磁性膜の製法はこの基板単結晶を上
記した酸化物ガーネット単結晶の各成分としての金属酸
化物をフラックス成分としてのPbO,B2O3と共にツルボ中
で溶融した融液中に浸漬し、LPE法で作るのであるが、
これは第1図に示したような方法で行なわれる。
第1図においては白金ルツボ1の中に金属酸化物とフラ
ックス成分としてのPbO,B2O3との溶融物2が収容されて
おり、これにホルダー3に5枚のGGGなどに基板単結晶
ウェーハ4,5,6,7,8が直列多段に設置されている。LPE法
ではこれ融液2が過冷却状態とされ、基板4〜8がホル
ダー3の回転,反転によって運動されて単結晶磁性膜が
育成されるのであるが、本発明の方法ではこの融液2の
温度分布がA,Bという加熱温度の相違する2段の加熱炉
による加熱によって上部が下部よりも低い温度に保たれ
るようになっており、最上段の基板4は温度が低く、結
晶析出時の最上段の基板8は最も温度が高くなるように
なるので、最上段の基板4における単結晶磁性膜の成長
速度は最下段の基板8における単結晶磁性膜の成長速度
より速くなり、これによって各基板の融液中での所定の
位置までの距離の相異による成長速度の相異がキャンセ
ルされて各基板に成長する単結晶磁性膜の厚さが均一に
なるという効果が付与される。
なお、この温度分布は例えばつぎのようにして求めるこ
とができる。すなわち基板単結晶上における単結晶磁性
膜の育成速度をv0μm/分,基板4と8の距離をdmm,ホル
ダー3の下降速度をV1mm/分,上昇速度をV2mm/分とする
と、融液内における基板4と基板8上に育成される単結
晶磁性膜の膜厚差Δh0(μm)はこの融液に温度分布が
設けられていないときは で表わされるが、本発明の方法によって融液に温度分布
を設けて各基板上における単結晶磁性膜の育成速度を異
なるようにし、このときの最上段の基板4における単結
晶磁性膜の育成速度をv4μm/分,最下段の基板8におけ
る単結晶磁性膜の育成速度をv8μm/分,この育成時間を
tとすると、この両者間における単結晶磁性膜の膜厚差
Δh1(μm)は Δh1=(v4−v8)×t=ΔV×t で表わされるので、このΔh0−Δh1=0となるようにΔ
Vを定めるとΔh0の不利をキャンセルすることができる
わけであるが、このΔVは温度差ΔTの函数であるの
で、本発明の方法によって基板4〜8間の融液の温度分
布をΔTになるように制御すればこのΔh0をキャンセル
することができるのである。
なお、本発明の方法における融液中の温度分布の制御は
第1図に示したようにルツボ内における融液を加熱する
ための加熱炉2または2以上の複数個に分割し、結晶析
出時の各部分のヒーターの設定温度を変えて最上部のも
のの加熱温度を最下部のものの加熱温度よりも低くなる
ようにすればよく、この温度差は上記したΔk0値から算
出したものとすればよい。
[実施例] つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例1,比較例1 Y2O315.8g,Sm2O312.8g,Lu2O329.1g,CaCO329.2g,Fe2O386
2g,GeO2161g,フラックス成分としてのPbO9,312g,B2O312
4gを秤取して白金ルツボ内に装入し、1,100℃で溶融
し、これを上部の温度が910℃,下部の温度が940℃に設
定した上下2段の加熱炉で加熱しながら、この融液に直
径3インチのGGG単結晶ウェーハ6枚を50mmの高さの段
差をもつホルダーに取りつけたもの200mm/分の速度で浸
漬して所定の位置に停止させ、5分間回転させてこのウ
ェーハ上に式(YSmLuCa)3(FeGe)5O12で示される酸化物ガ
ーネット単結晶磁性膜を成長させたのち、100mm/分の速
度で引上げ、この6枚のGGG単結晶ウェーハ上に成長さ
れた酸化物ガーネット単結晶磁性膜の膜厚およびそのコ
ラップス磁界を測定したところ、第1表に示したとおり
の結果が得られ、これらは膜厚,コラップス磁界はいず
れも略々均一であった。
しかし、比較のために上記における上下2段の加熱炉を
使用せず、加熱温度が920℃である単一の加熱炉を使用
したほかは上記と同じように処理したときの6枚のGGG
単結晶ウェーハ上に成長した酸化物ガーネット単結晶磁
性膜の膜厚およびコラップス磁界は第1表に併記したと
おりのものであり、この場合には膜厚およびコラップス
磁界ともに不均一であった。
実施例2,比較例2 Y2O358.1g,Fe2O31,233g、フラックス成分としてのPbO1
2,623g,B2O3252.4gを秤取して白金ルツボに装入し、1,1
00℃に加熱して溶融し、これを上部が900℃,下部が920
℃に加熱するようにした上下2段の加熱炉で加熱しなが
ら、この融液に直径3インチのGGG単結晶ウェーハ4枚
を30mmの高さの段差を有するホルダーに取りつけたもの
を1500mm/分の速度で浸漬して所定の位置に停止させ、2
5分間回転させてこのウェーハ上に式Y3Fe5O12で示され
る酸化物ガーネット単結晶磁性膜を成長させたのち、こ
れを80mm/分の速度で引上げ、この4枚のGGG単結晶ウェ
ーハ上に成長された酸化物ガーネット単結晶磁性膜の膜
厚をしらべたところ、第2表に示したとおりの結果が得
られ、これらは膜厚が略々均一であった。
しかし、比較のために上記における上下2段の加熱炉を
使用せず、加熱温度が905℃と一定である単一の加熱炉
を使用したほかは上記と同じように処理したときの4枚
のGGG単結晶ウェーハ上に成長した酸化物ガーネット単
結晶磁性膜の膜厚は第2表に示したとおりであり、この
場合の膜厚は不均一であった。
[発明の効果] 本発明による単結晶磁性膜の製造は前記したように、LP
E法による単結晶磁性膜の製造方法において、融液中の
温度分布を上位の基板への結晶の析出温度が下位の基板
への結晶の析出温度より低くなるように制御することを
特徴とするものであるが、これによれば上位の基板にお
ける単結晶磁性膜の成長速度が下位の基板上における単
結晶磁性膜の成長速度より早くなるので複数枚の基板を
ホルダーに取りつけることによってもたらされる単結晶
磁性膜の膜厚の不均一性が解消されて複数枚の基板上に
育成される単結晶磁性膜が膜厚の均一なものとなり、こ
れはまた磁性特性も均一となるので、このようにして得
られた単結晶磁性膜はバブルメモリー、磁気光学素子、
マイクロ波素子として有用とされるという工業的な有利
性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による単結晶磁性膜製造装置の一実施態
様の縦断面図を示したものである。 1…白金ルツボ、2…融液、3…基板ホルダー、4〜8
…基板単結晶ウェーハ、A,B…加熱炉

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数枚の基板をホルダー上に設置し、これ
    を融液中に浸漬し基板上に同時に単結晶磁性膜を成長さ
    せる液相エピタキシャル法による単結晶磁性膜の製造方
    法において、該融液中の温度分布を上位の基板への結晶
    の析出温度が下位の基板への結晶の析出温度より低くな
    るように制御することを特徴とする単結晶磁性膜の製造
    方法。
  2. 【請求項2】エピタキシャル槽の加熱炉が複数個に分割
    されており、結晶析出時の加熱時の設定温度が下位の加
    熱炉ほど高温度に加熱される請求項1に記載の単結晶磁
    性膜の製造方法。
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