CN109338460B - 一种控制石榴石晶体晶核生长的方法 - Google Patents

一种控制石榴石晶体晶核生长的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，采用纵向方向为[110]方向或等效方向的籽晶，对于矩形坩埚提拉法，还要同时使籽晶的[001]、
Figure DDA0001819582450000011
方向分别平行于矩形坩埚横截面的长方形的两个边，达到控制生长晶体的晶核分布平行于板条晶体毛坯大面的目的，有利于切割宽口径板条晶体元件。对于圆形坩埚提拉法，只需定向出[110]方向或等效方向的籽晶作为生长方向即可，其在晶体毛坯截面上二次对称分布的晶核有利于加工出宽口径板条元件。

Description

一种控制石榴石晶体晶核生长的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长方法领域，具体是一种控制石榴石晶体晶核生长的方法。
背景技术
石榴石是一类重要的晶体，在激光、闪烁、衬底、磁光等领域都有重要的应用。其中钇铝石榴石(Y3Al5O12，简写为YAG)是著名的激光介质，从小功率到大功率、从连续到脉冲固体激光都有广泛的应用；其次如钆镓石榴石(Gd3Ga5O12，简写为GGG)既是优秀的衬底晶体，也是优秀的激光基质；铽镓石榴石(Tb3Ga5O12，简写为TGG)则是性能优良的磁光晶体。
制备大口径和高利用率的石榴石晶体元件是大功率固体激光及其提高生产效率和性价比的重要需求。已有申请的发明专利(申请号：201711090159.7)公开了一种用矩形坩埚来生长板条状晶体毛坯的方法，籽晶置于矩形坩埚内，并通过保温装置进行加热，该方法可用作于制备Yb:YAG、Nd:YAG等石榴石板状激光晶体及其他功能的石榴石板状单晶毛坯。
由于石榴石通常采用高对称方向的[111]方向生长，在该方向存在三次反演对称轴
Figure GDA0002705495590000011
沿此方向用提拉法生长的掺杂或不掺杂的YAG、GGG等晶体的核心通常表现出三次对称的晶核，YAG表现出三次对称的晶核瓣，因而，在切割晶体元件时，通常需要避开这些晶核，将晶体沿过中心线及其截面上互成120°的三个平面切割成三块(每块俗称“芽”)，如附图1所示，每“芽”约为原体积的1/3，然后再从这三个“芽”上面来切割晶体元件。对于大功率固体激光来说，通常需要切割成板条元件，一种切割方式如图1所示，可以看到，由于三次对称的三瓣核心的存在，板条的口径的宽度尺寸与晶体毛坯直径相比很小，板条的宽度小于晶体直径的50％。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，以解决现有技术石榴石籽晶生长方法存在的生长后晶体板条口径小、二次对称性差的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，用矩形或正方形坩埚并基于感应加热提拉法生长石榴石籽晶，其特征在于：提拉法中坩埚竖直放置，且坩埚、保温装置、石榴石籽晶几何形状的竖直中心轴线位于同一直线上，以坩埚底部中心作为坐标原点O，以平行于坩埚水平截面一边的方向为X轴，以平行于坩埚水平截面垂直于X轴的另一边的方向为Z轴，以竖直方向为Y轴建立三维坐标系；控制石榴石籽晶的[110]方向或与[110]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：当在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶时，还可以用同时控制与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的石榴石籽晶
Figure GDA00027054955900000212
方向或与
Figure GDA00027054955900000213
方向等效的方向，代替[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行。
所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：控制石榴石籽晶的[101]方向或与[101]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[101]方向或与[101]方向等效的方向相垂直的[010]方向或与[010]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[101]方向或与[101]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：控制石榴石籽晶的[011]方向或与[011]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[011]方向或与[011]方向等效的方向相垂直的[100]方向或与[100]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[011]方向或与[011]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
本所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[110]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000021
[nn0]、
Figure GDA0002705495590000022
方向；所述的石榴石籽晶与[001]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000023
方向；所述的石榴石籽晶与
Figure GDA0002705495590000024
方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000025
方向；其中n为非零整数。
所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[101]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000026
[n0n]、
Figure GDA0002705495590000027
方向；所述的石榴石籽晶与[010]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000028
方向；其中n为非零整数。
本所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[011]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000029
[0nn]、
Figure GDA00027054955900000210
方向；所述的石榴石籽晶与[100]方向等效的方向有
Figure GDA00027054955900000211
方向；其中n为非零整数。
与现有技术相比，本发明的优点为：
为了解决核心对板条可用尺寸引起的限制，本发明基于矩形或方形坩埚、感应加热提拉法提出了一种解决方案，使得在切割板条时，板条口径的宽度可以超过晶体毛坯口径的50％，达到60～70％以上，适合制备宽口径的板条晶体元件，或者用于提高晶体毛坯在切割板条时的利用率。本发明通过对提拉法生长的晶体中的晶核形状和取向的控制，获得可加工宽口径晶体板条元件晶体毛坯，或者用于从晶体毛坯上切取板条激光晶体元件时提高毛坯的利用率。
附图说明
图1是圆形坩埚提拉法沿[111]方向生长的YAG晶体板条切割示意图(横截面)。
图2是本发明矩形坩埚的坐标及高度、宽度、厚度方向示意图，其中图a是俯视图，图b是竖直剖视图。
图3是本发明矩形坩埚提拉法沿[110]竖直方向、[001]平行于坩埚宽度生长的Yb:YAG核心及其板条切割示意图(横截面)。
图4是本发明矩形坩埚提拉法沿[110]竖直方向、[1-1 0]平行于坩埚宽度生长的Yb:YAG核心及其板条切割示意图(横截面)。
图5是本发明圆形坩埚提拉法沿[110]方向生长的Yb:YAG晶体应力图，其中图a是横截面应力图，图b是[001]方向观察的应力图，图c是
Figure GDA0002705495590000031
方向观察的应力图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，采用矩形或正方形坩埚并基于感应加热提拉法生长石榴石籽晶，提拉法中坩埚竖直放置，且坩埚、保温装置、石榴石籽晶几何形状的竖直中心轴线位于同一直线上，以坩埚底部中心作为坐标原点O，以平行于坩埚水平截面一边的方向为X轴，以平行于坩埚水平截面垂直于X轴的另一边的方向为Z轴，以竖直方向为Y轴建立三维坐标系，如图2所示。
控制石榴石籽晶的[110]方向或与[110]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
当在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶时，还可以用同时控制与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的石榴石籽晶[110]方向或与[110]方向等效的方向，代替[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行。
一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，控制石榴石籽晶的[101]方向或与[101]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[101]方向或与[101]方向等效的方向相垂直的[010]方向或与[010]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[101]方向或与[101]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，控制石榴石籽晶的[011]方向或与[011]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[011]方向或与[011]方向等效的方向相垂直的[100]方向或与[100]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[011]方向或与[011]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
石榴石籽晶与[110]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000041
[nn0]、
Figure GDA0002705495590000042
方向；所述的石榴石籽晶与[001]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000043
方向；所述的石榴石籽晶与
Figure GDA0002705495590000044
方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000045
方向；其中n为非零整数。
石榴石籽晶与[101]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000046
[n0n]、
Figure GDA0002705495590000047
方向；所述的石榴石籽晶与[010]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000048
方向；其中n为非零整数。
石榴石籽晶与[011]方向等效的方向有
Figure GDA0002705495590000049
[0nn]、
Figure GDA00027054955900000410
方向；所述的石榴石籽晶与[100]方向等效的方向有
Figure GDA00027054955900000411
方向；其中n为非零整数。
本发明石榴石晶体采用矩形坩埚提拉法晶体生长，石榴石籽晶纵向方向为石榴石的[110]方向；一般情况下，晶体生长时籽晶的纵向方向竖直向下，即沿-Y方向；其他情况为籽晶的纵向方向可为水平方向；同时，籽晶[001]方向与坩埚横截面长方形较长的边平行，即籽晶的[001]方向沿X方向；或控制籽晶的
Figure GDA00027054955900000412
方向与坩埚横截面长方形的较短的边平行，即籽晶的
Figure GDA00027054955900000413
方向沿Z方向。按这样籽晶定向生长出的核心在晶体毛坯横截面上沿X方向分布，使得避开核心后在整个晶体截面上切取板条，如图3所示。
如前所述的纵向方向为[110]方向的籽晶，[001]方向也可沿Z方向，相应地
Figure GDA00027054955900000414
沿X方向，按这样籽晶定向生长出的晶核在晶体毛坯横截面上沿Z方向分布，使得核心两侧可分别切取较小尺寸的板条，提高晶体的板条出品率，如图4所示。
如前所述的[110]和[001]方向，也可分别替换为[101]、[010]方向，或者替换为[011]、[100]方向石榴石籽晶，生长出在晶体毛坯横截面上，晶核沿Z方向或X方向分布的晶体毛坯。
上述方法也可用于圆形坩埚提拉法中，对于圆形坩埚提拉法，采用纵向方向为[110]方向、[011]方向或者[101]方向，或与[110]方向等效的
Figure GDA00027054955900000415
[nn0]、
Figure GDA00027054955900000416
方向，与[101]方向等效的方向
Figure GDA00027054955900000417
[n0n]、
Figure GDA00027054955900000418
方向，与[011]方向等效的
Figure GDA00027054955900000419
[0nn]、
Figure GDA00027054955900000420
方向的石榴石籽晶生长晶体，使生长出的晶核在晶体毛坯横截面上的分布具有二次对称性，有利于切割宽口径板条晶体元件。
以[110]方向生长的Φ32mm×60mm的Yb:YAG晶体的端面、侧面应力图如图5所示。从其横截面的应力图上可以看到，由于它的核心在界面上的分布为一二次对称分布，因此，避开核心后，所取板条元件的宽度可以解决晶体直径尺寸。

Claims (7)

1.一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，采用矩形或正方形坩埚并基于感应加热提拉法生长石榴石籽晶，其特征在于：提拉法中坩埚竖直放置，且坩埚、保温装置、石榴石籽晶几何形状的竖直中心轴线位于同一直线上，以坩埚底部中心作为坐标原点O，以平行于坩埚水平截面一边的方向为X轴，以平行于坩埚水平截面垂直于X轴的另一边的方向为Z轴，以竖直方向为Y轴建立三维坐标系；控制石榴石籽晶的[110]方向或与[110]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
2.根据权利要求1所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：当在[110]方向或与[110]方向等效的方向上生长石榴石籽晶时，还可以同时控制与[110]方向或与[110]方向等效的方向相垂直的石榴石籽晶
Figure FDA0002915710420000011
方向或与
Figure FDA0002915710420000012
方向等效的方向，代替[001]方向或与[001]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行。
3.一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，采用矩形或正方形坩埚并基于感应加热提拉法生长石榴石籽晶，其特征在于：提拉法中坩埚竖直放置，且坩埚、保温装置、石榴石籽晶几何形状的竖直中心轴线位于同一直线上，以坩埚底部中心作为坐标原点O，以平行于坩埚水平截面一边的方向为X轴，以平行于坩埚水平截面垂直于X轴的另一边的方向为Z轴，以竖直方向为Y轴建立三维坐标系；控制石榴石籽晶的[101]方向或与[101]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[101]方向或与[101]方向等效的方向相垂直的[010]方向或与[010]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[101]方向或与[101]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
4.一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，采用矩形或正方形坩埚并基于感应加热提拉法生长石榴石籽晶，其特征在于：提拉法中坩埚竖直放置，且坩埚、保温装置、石榴石籽晶几何形状的竖直中心轴线位于同一直线上，以坩埚底部中心作为坐标原点O，以平行于坩埚水平截面一边的方向为X轴，以平行于坩埚水平截面垂直于X轴的另一边的方向为Z轴，以竖直方向为Y轴建立三维坐标系；控制石榴石籽晶的[011]方向或与[011]方向等效的方向与Y轴负方向一致，同时控制石榴石籽晶与[011]方向或与[011]方向等效的方向相垂直的[100]方向或与[100]方向等效的方向与X轴或Z轴方向相平行，在[011]方向或与[011]方向等效的方向上生长石榴石籽晶。
5.根据权利要求1-2中任意一项所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[110]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000013
[nn0]方向；所述的石榴石籽晶与[001]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000021
方向；所述的石榴石籽晶与
Figure FDA0002915710420000022
方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000023
Figure FDA0002915710420000024
方向；其中n为绝对值大于1的整数。
6.根据权利要求3所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[101]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000025
[n0n]方向；所述的石榴石籽晶与[010]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000026
方向；其中n为绝对值大于1的整数。
7.根据权利要求4所述的一种控制石榴石晶体晶核生长的方法，其特征在于：所述的石榴石籽晶与[011]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000027
[0nn]方向；所述的石榴石籽晶与[100]方向等效的方向有
Figure FDA0002915710420000028
方向；其中n为绝对值大于1的整数。
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