CN115094511B - 一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，属于铁氧体单晶薄膜材料技术领域，本发明的方法为采用熔盐法制备石榴石同质衬底，并以此衬底进行液相外延，避免了异质衬底与膜之间的物理性能差异，有效减小了膜的内应力，降低膜的缺陷密度，提高成膜质量；本方法制备出的单晶厚膜与衬底间的内应力小，膜表面平整，缺陷少，结晶质量高，能有效的应用于微波器件或磁光器件。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体单晶薄膜材料技术领域，尤其涉及一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法。
背景技术
石榴石型铁氧体单晶材料是一种亚铁磁性材料，具有独特的旋磁特性、铁磁共振线宽窄、介电损耗低、近红外波段透过率高等特点，因其优良的介电、磁光、温度性能，被广泛应用于微波器件以及磁光器件中。
为了满足磁光器件使用与微波器件小型化应用需求，石榴石铁氧体需具备片式膜结构，液相外延技术是工程化制备石榴石单晶厚膜的主要技术，它的成膜速率快，成膜尺寸大，可掺杂元素多，生长晶体质量高。
但目前的液相外延多采用异质外延，即石榴石型铁氧体单晶厚膜的生长通常以钆镓石榴石(GGG)或钙镁锆掺杂钆镓石榴石(SGGG)为衬底，尽管衬底与单晶膜同为石榴石晶型，但由于两者成分并不相同，这种异质外延方法制备的单晶膜主要存在以下缺点：
（1）衬底与外延晶体之间存在晶格常数、热膨胀系数等物理性质差异，这些差异会导致外延薄膜的缺陷增多，影响单晶厚膜质量，制约器件的性能，且生长出的单晶膜越厚，膜内部的缺陷越多，积累的应力越大，越容易造成单晶膜开裂；
（2）在部分应用场景下，衬底的存在会降低材料指标，需要通过研磨去除衬底再对材料进行使用，如磁光器件的法拉第旋转片（掺Bi磁光单晶厚膜），衬底的存在增大了材料的掺入损耗，需要去除衬底进行使用，而研磨加工增加了时间成本和人工成本。
为了解决上述问题，本领域技术人员做了大量的努力。例如，中国专利公开号为CN104831357A、专利名称为“一种钇铁石榴石单晶薄膜及其制备方法”，公开了“通过在YIG薄膜中掺La，提高了提高薄膜与衬底的匹配度”，这种方式虽然通过离子掺杂来调整膜的晶格常数使其与衬底在晶格上匹配，即能解决衬底与单晶膜晶格常数失配的问题，但无法调整热膨胀系数，膜从900℃生长温度冷却至室温的过程中，由热膨胀系数差异造成的内应力使膜开裂，且离子掺杂会增大膜的铁磁共振线宽，增大器件损耗。
理论上来说，大部分材料都可以做同质外延，同质外延的目的都是为了减小衬底与薄膜间的物理性质差异，半导体材料在同质外延领域有较多的专利，很多都围绕衬底展开，例如同质衬底制备、衬底加工等方面，有的材料之所以没有使用同质外延，是因为难以获得合适的本征衬底。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：
（1）制备与预制备的单晶厚膜成分一致的石榴石铁氧体单晶块体，定向切割，再磨抛成厚度300-900μm的单晶片作为衬底；
（2）将La2O3、Bi2O3、Y2O3、Fe2O3、Ga2O3、PbO、B2O3等高纯氧化物原材料按照计算出的比例准确称量，研磨，均匀混合后，再装入坩埚中；
（3）将装料后的坩埚放置于液相外延炉中，升温至1100℃，保温6-8小时；然后以100℃/h的降温速率降至850-950℃；
（4）清洗衬底，然后吹干；
（5）将吹干后的衬底装入夹具，并放入步骤（3）处理后的坩埚中；
（6）设置衬底旋转速度，生长200-600分钟；
（7）生长结束后，进行后处理，即得。
本发明为解决上述的石榴石型铁氧体单晶厚膜异质外延缺陷多、易开裂且后加工繁琐的问题，使用液相外延法在成分相同的石榴石型铁氧体衬底上同质外延厚度100μm以上的单晶厚膜，提高结晶质量，降低加工难度。
同质外延本身是一种很常见的材料制备方式，本专利是提供了一种石榴石铁氧体同质衬底制备以及同质外延层制备的方法，且制备出的同质衬底晶向可调，厚度可控，有利于后续的器件设计。
具体而言，本发明制备的单晶块体可以通过X射线定向仪确定晶向，然后单线切割机切割，所以可以控制厚度和晶向。
本发明最重要的发明点是衬底的制备，目前对于高质量石榴石单晶铁氧体块体的制备主要有熔盐法和浮区法，但浮区法制备出的块体材料为细长棒状，限制了制作成衬底的面积，本专利通过特殊的熔盐法制备出了高质量块体，可以切割出的衬底面积比浮区法大。熔盐法生长晶体时处于非一致熔融状态，为非均匀成核生长，要生长出高质量晶体有一定难度，目前没有使用此方法制备石榴石铁氧体单晶块体，因此专利的创新点在于以熔盐法制备出石榴石铁氧体单晶衬底，并以此同质外延薄膜。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，制备衬底的方法为熔盐法。
作为优选的技术方案：步骤（4）中，清洗方法为：依次放入丙酮、蒸馏水、酒精中超声，每次清洗时间15分钟。
作为优选的技术方案：步骤（5）中，通过陶瓷杆将所述衬底放入坩埚中。
作为优选的技术方案：步骤（6）中，所述衬底旋转速度为20-100rpm。
作为优选的技术方案：步骤（7）中，所述后处理方法为：将衬底提升到液面上方，未出坩埚口，使衬底以r＞300rpm旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，然后随炉冷却至室温，最后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸30分钟，去除薄膜表面残液。
本发明采用熔盐法制备石榴石同质衬底，并以此衬底进行液相外延，避免了异质衬底与膜之间的物理性能差异，有效减小了膜的内应力，降低膜的缺陷密度，提高成膜质量；本方法主要针对100μm以上的单晶厚膜，因为单晶膜厚度薄，使用异质或同质外延效果差异不大，对比不明显。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本方法制备出的单晶厚膜与衬底间的内应力小，膜表面平整，缺陷少，结晶质量高，能有效的应用于微波器件或磁光器件。
附图说明
图1为实施例1中同质外延制备的单晶铁氧体厚膜显微镜观测表面形貌图；
图2为实施例1中同质外延制备的单晶铁氧体厚膜扫描电镜测试图；
图3 为实施例1中同质外延制备的单晶厚膜铁氧体与衬底XRD图；
图4为对比例1中异质外延制备的单晶铁氧体厚膜显微镜观测表面形貌图；
图5为对比例1中异质外延制备的单晶铁氧体厚膜扫描电镜测试图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：
（1）使用熔盐法制备出成分为(YLa)3(FeGa)5O12的石榴石铁氧体单晶块体，具体方法为：按配方分别称取所需的La2O3(重量69.7g)、Y2O3(重量231.2g)、Fe2O3(重量306.5g)、Ga2O3(重量26.7g)、PbF2(重量530.8g)、PbO(重量835.1g)，并使用玛瑙研钵研磨30 min，使其混合均匀；随后将原料装入铂坩埚内，盖上铂坩埚盖后封锅，放入单晶生长炉，按100 ℃/h的升温速率加热到1200 ℃并保温12 h以上，随后以0.8～1 ℃/h的速率缓慢降温到900℃。再随炉冷却至室温，生长结束后，用硝酸、冰乙酸、水混合液对晶体进行酸煮，去残余的助熔剂，然后取出晶体使用定向切割机按[111]晶向切割成500μm左右的片状结构，再对其双面抛光，做成衬底备用；
（2）向铂金坩埚内填充La2O3(重量4.36g)、Y2O3(重量12.34g)、Fe2O3(重量206.02g)、Ga2O3(重量16.34g)、B2O3(重量54.97g)、PbO(重量2114.73g)，在外延炉中升温至1100℃，保温7小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在910℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
（3）将熔盐法制备出的同成分单晶衬底放入溶体中，以100 rpm的速率转动衬底，同时进行300分钟的铁氧体单晶厚膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方（未出铂金坩埚口），使衬底以500rpm的速率旋转1分钟，甩掉膜表面液体，随炉冷却至室温，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得厚度约160μm的单晶厚膜；
所得单晶厚膜的显微镜观测表面形貌图和扫描电镜测试图分别如图1和图2所示，从图中可以看出，膜面完整无裂纹，在显微镜下观察到表面整体呈现镜面，有少量点缺陷存在；
所制得的铁氧体单晶厚膜（即图3中的“外延晶体”）与衬底XRD图如图3所示，从图3中可以看出，外延厚膜与衬底的衍射峰几乎一致，说明两者的晶格常数基本相同，不存在晶格失配。
对比例1
向铂金坩埚内填充La2O3(重量4.36g)、Y2O3(重量12.34g)、Fe2O3(重量206.02g)、Ga2O3(重量16.34g)、B2O3(重量54.97g)、PbO(重量2114.73g)，在外延炉中升温至1100℃，保温7小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在910℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将（111）取向的GGG单晶衬底放入溶体中，以100 rpm的速率转动衬底，同时进行300分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方（未出铂金坩埚口），使衬底以500rpm的速率旋转1分钟，甩掉膜表面液体，随炉冷却至室温，然后取下膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得厚度约160μm的单晶厚膜；
所得单晶厚膜的显微镜观测表面形貌图和扫描电镜测试图分别如图4和图5所示，从图中可以看出，膜面有裂纹，在显微镜下观察到表面粗糙，且有纵横交错的裂纹存在。
实施例2：
一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：
（1）使用熔盐法制备出成分为(BiYb)3(FeAl)5O12的石榴石铁氧体单晶块体，按配方分别称取所需的Bi2O3(重量431.0g)、Yb2O3(重量205.1g)、Fe2O3(重量376.5g)、Al2O3(重量52.3g)、PbO(重量935.1g)，并使用玛瑙研钵研磨30 min，使其混合均匀；随后将原料装入铂坩埚内，盖上铂坩埚盖后封锅，放入单晶生长炉，按100 ℃/h的升温速率加热到1200 ℃并保温12 h以上，随后以0.8～1 ℃/h的速率缓慢降温到850 ℃。再随炉冷却至室温，生长结束后，用硝酸、冰乙酸、水混合液对晶体进行酸煮，去残余的助熔剂，然后取出晶体使用定向切割机按[110]晶向切割成300μm左右的片状结构，再对其双面抛光，做成衬底备用；
（2）向铂金坩埚内填充Bi2O3(重量1201.51g)、Yb2O3(重量12.34g)、Fe2O3(重量206.02g)、Al2O3(重量16.34g)、B2O3(重量54.97g)、PbO(重量803.26g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在870℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
（3）将熔盐法制备出的同成分单晶衬底放入溶体中，以50 rpm的速率转动衬底，同时进行400分钟的铁氧体单晶厚膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方（未出铂金坩埚口），使衬底以500rpm的速率旋转1分钟，甩掉膜表面液体，随炉冷却至室温，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得厚度约208μm的单晶厚膜。
实施例3：
一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其步骤为：
（1）使用熔盐法制备出成分为(LaLu)3(FeIn)5O12的石榴石铁氧体单晶块体，按配方分别称取所需的La2O3(重量103.0g)、Yb2O3(重量221.3g)、Fe2O3(重量342.5g)、In2O3(重量92.3g)、PbF2(重量564.2g)、PbO(重量644.2g)，并使用玛瑙研钵研磨30 min，使其混合均匀；随后将原料装入铂坩埚内，盖上铂坩埚盖后封锅，放入单晶生长炉，按100 ℃/h的升温速率加热到1200 ℃并保温12 h以上，随后以0.8～1 ℃/h的速率缓慢降温到940 ℃。再随炉冷却至室温，生长结束后，用硝酸、冰乙酸、水混合液对晶体进行酸煮，去残余的助熔剂，然后取出晶体使用定向切割机按[100]晶向切割成600μm左右的片状结构，再对其双面抛光，做成衬底备用；
（2）向铂金坩埚内填充La2O3(重量41.51g)、Lu2O3(重量130.42g)、Fe2O3(重量206.02g)、In2O3(重量34.41g)、B2O3(重量46.97g)、PbO(重量753.42g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在930℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
（3）将熔盐法制备出的同成分单晶衬底放入溶体中，以80 rpm的速率转动衬底，同时进行600分钟的铁氧体单晶厚膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方（未出铂金坩埚口），使衬底以500rpm的速率旋转1分钟，甩掉膜表面液体，随炉冷却至室温，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得厚度约182μm的单晶厚膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种同质外延生长石榴石型铁氧体单晶厚膜的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）采用熔盐法制备与预制备的单晶厚膜成分一致的石榴石铁氧体单晶块体，定向切割，再磨抛成厚度300-900μm的单晶片作为衬底；
（2）将原料La2O3、Bi2O3、Y2O3、Fe2O3、Ga2O3、PbO、B2O3按照计算出的比例准确称量，研磨，均匀混合后，再装入坩埚中；
（3）将装料后的坩埚放置于液相外延炉中，升温至1100℃，保温6-8小时；然后以100℃/h的降温速率降至850-950℃；
（4）清洗衬底，然后吹干；
（5）将吹干后的衬底装入夹具，并放入步骤（3）处理后的坩埚中；
（6）设置衬底旋转速度，生长200-600分钟；
（7）生长结束后，进行后处理，即得100μm以上的单晶厚膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，清洗方法为：依次放入丙酮、蒸馏水、酒精中超声，每次清洗时间15分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，通过陶瓷杆将所述衬底放入坩埚中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（6）中，所述衬底旋转速度为20-100rps。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中，所述后处理方法为：将衬底提升到液面上方，未出坩埚口，使衬底以r＞300rpm旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，然后随炉冷却至室温，最后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸30分钟，去除薄膜表面残液。
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