CN113463196B - 液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，属于铁氧体单晶材料领域，所述单晶膜的分子式为：Y3‑xAxFe5O12，其中，0＜x≤0.3，A为离子半径大于Y离子的一种或一种以上的元素，所述单晶膜为双面厚度均为200‑1000μm的石榴石单晶膜，其制备方法为采用脉动式多段生长；本发明通过合适的离子掺杂和脉动式多段控温工艺，实现了膜厚可控的双面200‑1000μm超厚膜生长，实现了单晶膜铁磁共振线宽的有效控制，可用于微波器件、自旋波器件；双面生长的单晶膜与单面生长相比，极大的提高了生产效率；且本申请制成的单晶膜为不同种类的微波或自旋波器件设计、加工奠定了基础。

Description

液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体单晶材料生长技术领域，尤其涉及一种液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜及其制备方法。
背景技术
石榴石单晶铁氧体是微波器件的核心材料，基于其特有的旋磁特性以及低损耗、高绝缘性，使其已经应用在包括航空航天、通信等众多领域，诸如P～X波段振荡器、滤波器。目前微波器件主要基于体式结构实现功能，难以满足系统提出的小型化、集成化、低功耗需求，因此，该类器件对材料的主要需求集中在片式、薄膜器件的构建上。
基于不同掺杂改性的石榴石单晶片，利用其法拉第旋转特性、良好的光透过性，在激光、光通信领域应用广泛，诸如光隔离器、磁光开光等，目前该类器件的主要问题集中在晶体掺杂的均匀性与内应力的消除工艺控制上。
近年来，随着自旋电子学的兴起，大量的研究表明，石榴石单晶存在电子禁带，在不允许电荷自由移动的同时，可以利用自旋能量梯度或温度梯度通过激发自旋波量子，从而产生自旋流，是目前最有实用前景的自旋波器件，其主要应用于构建超低损耗存储、逻辑系统。目前，大量的研究结果显示，自旋波器件对石榴石单晶材料的主要技术需求集中在晶体质量高、可后续加工性强、掺杂均匀性高等方面，以实现自旋波的激发与传输的可控性。
面对广阔的应用需求，石榴石单晶铁氧体膜的制备成为了制约器件发展的主要瓶颈。为了满足磁光器件与自旋电子器件的应用需求，石榴石铁氧体需具备片式膜结构，但是石榴石单晶厚膜生长是本领域公认的难题。
液相外延技术是制备石榴石单晶膜的主要技术，它的成膜速率快，成膜尺寸大，掺杂元素多，生长晶体质量高。但铁氧体单晶的液相外延多采用异质外延，需在克服衬底与外延晶体之间的晶格常数、热膨胀系数等物理性质差异得到高质量结晶的同时，满足器件制造所需各项磁性能指标，难度较大，尤其针对工业化的器件生产，为实现石榴石铁氧体单晶厚膜的生长可控性，除了衬底与单晶膜之间的物理性质的差异需解决外，更需要抑制长时间晶体生长带来的自发成核、成分偏析。
另外，现在只有液相外延法能够实现百微米级的单晶膜生长，但目前尚未有基于液相外延法，实现双面200-1000μm生长，同时有效控制其铁磁共振线宽的石榴石铁氧体单晶膜生长方法报道，如公开号为CN1314506A的中国专利，公开了液相外延单面生长超厚单晶膜，膜厚最多不超过600μm，其主要应用于磁光器件，并未关注材料旋磁性质；公开号为CN105887201A的中国专利，虽然公开了一种间歇式生长单晶薄膜方法，但实质上是一种多次生长法，即外延一定时间后完全停止晶体生长，并将薄膜取出进行加工、处理、测试，根据测试结果调整配方或生长工艺，再将薄膜放入炉膛进行生长，最后得到100μm左右的单晶薄膜,该方法的生长周期过长，需要花费大量的时间去进行加工和测试，而本专利可以免除这些时间，大大缩短生长周期。
即，目前需要解决的技术问题是：如何控制晶体异质外延生长过程，抑制内应力积累，实现超厚(＞200μm)单晶膜生长，同时保证样品铁磁共振线宽。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，所述单晶膜的分子式为：Y3-xAxFe5O12，其中，0＜x≤0.3，A为离子半径大于Y离子的一种或一种以上的元素，所述单晶膜为双面厚度均为200-1000μm的石榴石单晶膜。
作为优选的技术方案：所述A选自La、Ca、Tb、Ce、Nd、Gd中的至少一种元素。
本发明的分子式及掺杂元素可以减小单晶膜与衬底间的物理性质差异，可有效的帮助单晶膜生长，实现铁磁共振线宽可控。
本发明的目的之二，在于提供一种制备上述的超厚石榴石单晶膜的方法，采用技术方案为，包括下述步骤：
(1)根据分子式所对应的氧化物称量原料，然后研磨20-60min，均匀混合后，再装入容器中；
(2)将装料后的容器放置于液相外延炉中，升温至1150-1200℃，保温6-8小时；然后以90-110℃/h的降温速率降至850-950℃；
(3)将衬底放入步骤(2)所述的降温后的容器中；
(4)采用间歇生长的方法，生长20-100h；
(5)生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入混合液中，煮沸30-90min，去除单晶膜表面残液，即得。
作为优选的技术方案：步骤(3)中，在所述衬底放入容器前，对所述衬底进行清洗、表面活化，然后吹干。
作为优选的技术方案：步骤(4)中，所述间歇生长，是采用脉动式多段生长，先将衬底浸入溶液中进行3-6h生长，然后将衬底提出溶液，但不离开炉体，将溶液升温至饱和温度以上，再降温至饱和温度以下继续生长，如此反复至少两次，直至生长结束。
作为进一步优选的技术方案：步骤(4)中，每段生长时，降温速率为0.5-1℃/h。降温速率过快，会导致薄膜生长速率增快，容易形成缺陷，不仅影响晶体品质，还会增加内应力，造成薄膜开裂。
作为进一步优选的技术方案：步骤(4)中，每段生长结束后，升温至饱和温度的速率为100-200℃/h，升温至饱和温度后保温0.2-1h，保温结束后降温速率为80-120℃/h，并从饱和温度降温至上一段生长结束时的温度。保温时间的长短没有特别要求，但保温时间短，自发成核的小晶粒可能没有完全溶解，保温时间长可能会造成助溶剂挥发严重，影响溶体成分。
作为优选的技术方案：步骤(5)中，所述混合液为硝酸、冰乙酸、水的混合液。进一步优选硝酸、冰乙酸、水的体积比为3:2:5，主要用于去除薄膜表面的含铅助溶剂。
本发明使用的脉动式控温曲线升温的最高温度略高于溶液的饱和温度，这样既可以将外延膜表面溶掉一层，消除生长过程中单晶膜上出现的非石榴石相结晶，同时也可以将溶料中自发成核形成的小晶粒溶化，增强溶液的活性，减小薄膜出现“包杂”的概率，有助于单晶膜的长时间生长。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过合适的离子掺杂和脉动式多段控温工艺，实现了膜厚可控的双面200-1000μm超厚膜生长，实现了单晶膜铁磁共振线宽的有效控制，可用于微波器件、自旋波器件；本发明的单晶膜双面生长与传统的单面生长相比，极大地提高了生产效率；且本发明制成的单晶膜为不同种类的微波或自旋波器件设计、加工奠定了基础。
附图说明
图1为本发明的外延生长时的脉动式控温温曲线图；
图2为实施例1制得的200微米级膜厚测试图；
图3为实施例2制得的500微米级膜厚测试图；
图4为实施例3制得的900微米级膜厚测试图；
图5为实施例1制得的单晶膜的铁磁共振线宽；
图6为现有技术外延生长时的常规控温曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的单晶膜的分子式为：Y2.7Tb0.3Fe5O12，这里的B2O3和PbO为助溶剂，帮助其他氧化物溶解，从而降低生长温度。
制备方法为，包括下述步骤：
(1)向铂金坩埚内填充Tb2O3(重量5.154g)、Y2O3(重量14.375g)、Fe2O3(重量140.924g)、B2O3(重量61.730g)、PbO(重量2048.287g)；
(2)在外延炉中升温至1150℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在950℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
(3)将GGG衬底放入溶体中，以80rpm的速率转动GGG衬底，同时进行4h的单晶膜生长，生长时降温速率0.5℃/h，然后将衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，以去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至980℃(即饱和温度)，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至948℃(950-4*0.5＝948)，继续进行4小时生长，生长时降温速率同样是0.5℃/h，然后将衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至980℃，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至946℃(948-4*0.5＝946)，继续进行4h生长，其控温曲线如图1所示，如此共进行6次循环生长(图1中仅示出3次)图1是示意图，是为了方便理解，不是说只循环三次，循环次数跟实验中要达到的薄膜厚度有关，厚度越厚，循环的次数就越多，得到双面生长膜。
(4)生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入硝酸、冰乙酸、水的混合液(体积比为3:2:5)中，煮沸60min，去除单晶膜表面残液，即得；
对薄膜进行镶嵌和磨抛后，使用金相测试显微镜对薄膜横断面进行测试，所得双面单晶膜每一面厚度约为255μm，厚度测试结果图如图2所示；
所得单晶膜完整未裂开，铁磁共振线宽测试约为0.8Oe，如图5所示，图5中：
Figure GDA0003732728310000071
实施例2
本实施例的单晶膜的分子式为：Y2.93La0.07Fe5O12，
制备方法为，包括下述步骤：
(1)向铂金坩埚内填充La2O3(重量2.177g)、Y2O3(重量12.641g)、Fe2O3(重量135.854g)、B2O3(重量59.485g)、PbO(重量1986.368g)；
(2)在外延炉中升温至1200℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在940℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
(3)将GGG衬底放入溶体中，以80rmp的速率转动GGG衬底，同时进行5小时的单晶膜生长，生长时降温速率0.8℃/h，然后将衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至970℃，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至936℃(940-5*0.8＝936)，继续进行5h生长，生长时降温速率同样是0.8℃/h，然后将衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至980℃，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至932℃(936-5*0.8＝932)，继续进行5h生长，如此共进行6次循环生长，得到双面生长膜；(4)生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸60min，去除单晶膜表面残液，即得；
所得双面单晶膜每一面厚度约为520μm，厚度测试图如图3所示；
单晶膜完整未裂开，铁磁共振线宽测试约为0.9Oe。
实施例3
本实施例的单晶膜的分子式为：Y2.91Ca0.04 La0.05 Fe5O12，
制备方法为，包括下述步骤：
(1)向铂金坩埚内填充CaCO3(重量1.140g)、La2O3(重量1.986g)、Y2O3(重量13.454g)、Fe2O3(重量140.562g)、B2O3(重量58.674g)、PbO(重量1994.387g)；
(2)在外延炉中升温至1200℃，保温8h，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/h的速率降温，在940℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
(3)将GGG衬底放入溶体中，以80rmp的速率转动GGG衬底，同时进行5h的单晶膜生长，生长时降温速率0.6℃/h，然后将GGG衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至970℃，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至937℃(940-5*0.6＝937)，继续进行5h生长，生长时降温速率同样是0.6℃/h，然后将衬底提出溶液，不提出炉膛，将衬底以600rpm的转速旋转1min，去除表面附着的残液，然后以150℃/h的升温速率升温至980℃，保温0.5h，然后以100℃/h的速率降温至934℃(937-5*0.6＝934)，继续进行5h生长，如此共进行10次循环生长，得到双面生长膜；
(4)生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸60min，去除单晶膜表面残液，即得；
所得双面单晶膜每一面厚度为910μm的单晶膜，厚度测试图如图4所示，
单晶膜完整未裂开，铁磁共振线宽测试约为1.1Oe。
从上述三个实施例可以看出，单晶膜的厚度由单次的生长时间及循环次数来控制，也就是总的生长时间，总生长时间＝单次生长时间×循环次数，在相同配方下，单次生长时间相同，循环次数越多，膜越厚。但单晶膜越厚，形成缺陷的几率越大，越容易造成铁磁共振线宽增大。
对比例1
本对比例以实施例1为基础，改变单晶膜生长时的控温方式，采用常规的控温方式进行生长，参见图6。
制备方法包括下述步骤：
(1)向铂金坩埚内填充Tb2O3(重量5.154g)、Y2O3(重量14.375g)、Fe2O3(重量140.924g)、B2O3(重量61.730g)、PbO(重量2048.287g)；
(2)在外延炉中升温至1150℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在950℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
(3)将GGG衬底放入溶体中，以80rpm的速率转动GGG衬底，进行24h的单晶膜生长，生长时降温速率0.5℃/h，得到双面生长的薄膜。
(4)生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸60min，去除单晶膜表面残液，即得；
所得双面单晶膜每一面厚度约为188μm，表面有较多坑状缺陷，测得铁磁共振线宽约为1.8Oe。与实施例1相比，单晶膜的厚度明显下降，缺陷增多，导致铁磁共振线宽增大。
这是因为长时间处于饱和温度以下，自发成核增多，坩埚内成膜的有效成分减少，同时在单晶膜生长时有成核的小晶粒依附在膜表面，造成生长不均，形成缺陷。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于：所述单晶膜的分子式为：Y3-xAxFe5O12，其中， 0＜x≤0.3，A为离子半径大于Y离子的一种或一种以上的元素，所述单晶膜为双面厚度均为200-1000μm的石榴石单晶膜，
其制备方法为，包括下述步骤：
（1）根据分子式所对应的氧化物称量原料，然后研磨20-60min，均匀混合后，再装入容器中；
（2）将装料后的容器放置于液相外延炉中，升温至1150-1200℃，保温6-8小时；然后以90-110℃/h的降温速率降至850-950℃；
（3）将衬底放入步骤（2）所述的降温后的容器中；
（4）采用间歇生长的方法，生长20-100h；
所述间歇生长，是采用脉动式多段生长，先将衬底浸入溶液中进行3-6h生长，然后将衬底提出溶液，但不离开炉体，将溶液升温至饱和温度以上，再降温至饱和温度以下继续生长，如此反复至少两次，直至生长结束；
（5）生长结束后，将衬底提出溶液，留在炉膛内随炉冷却，冷至室温后取出单晶膜，放入混合液中，煮沸30-90min，去除单晶膜表面残液，即得。
2.根据权利要求1所述的液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于：所述A选自La、Ca、Tb、Ce、Nd、Gd中的至少一种元素。
3.根据权利要求1所述的液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于：步骤（3）中，在所述衬底放入容器前，对所述衬底进行清洗、表面活化，然后吹干。
4.根据权利要求1所述的液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于，步骤（4）中，每段生长时，降温速率为0.5-1℃/h。
5.根据权利要求4所述的液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于：每段生长结束后，升温至饱和温度的速率为100-200℃/h，升温至饱和温度后保温0.2-1h，保温结束后降温速率为80-120℃/h，并从饱和温度降温至上一段生长结束时的温度。
6.根据权利要求1所述的液相外延法制备的超厚石榴石单晶膜，其特征在于：步骤（5）中，所述混合液为硝酸、冰乙酸、水的混合液。
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