CN117684256A - 一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法 - Google Patents
一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法，属于铁氧体单晶膜材料生长技术领域，制备时采用表面为向外突出的曲面的衬底，所述曲面顶点到水平面的高度为d，0.05≤d≤0.15mm，曲率半径R为540mm～6460mm；本发明将衬底磨抛成特定的曲面，再使用该衬底进行液相外延，从而能够有效改善因单晶膜与衬底间的热膨胀系数不同造成的外延生长开裂问题，并且本发明提供的方法技术难度小，生长出的单晶膜完整性高。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体单晶膜材料生长技术领域，尤其涉及一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法。
背景技术
石榴石型铁氧体材料是一种亚铁磁性材料，具有独特的旋磁特性、铁磁共振线宽窄、介电损耗低、近红外中红外波段透过率高等特点，在电子对抗、雷达、光通信等领域有重要应用。尤其是通过不同掺杂改性的石榴石单晶片，其法拉第旋转率可大幅度提高，在激光工业、光通信领域应用广泛。
为了满足磁光器件应用需求，石榴石铁氧体为确定晶向的片式结构，液相外延技术是工程化磁光石榴石片的主要技术，它的成膜速率快、成膜尺寸大、可掺杂元素多、生长晶体质量高、晶向可控。但液相外延多采用异质外延，石榴石型铁氧体单晶膜的生长通常以钆镓石榴石(GGG)或钙镁锆掺杂钆镓石榴石(SGGG)为衬底，衬底与外延晶体之间存在热膨胀系数差异，严重影响石榴石铁氧体单晶膜制造成品率与晶体质量。以SGGG衬底为例，它在常温下的晶格常数约为12.497 Å，其热膨胀系数约为8.4Í10-6，在800℃的高温生长环境下，衬底晶格常数就变成12.591 Å。若使用SGGG衬底生长掺铋掺杂的YIG薄膜，在常温下薄膜晶格常数为12.497 Å，薄膜的热膨胀系数为11.2Í10-6（热膨胀系数比衬底大20%），在800℃的生长环境下，薄膜晶格常数变成12.610 Å。由此造成的晶格常数失配会导致薄膜在正在过程中渐渐形成弧面，随着单晶膜的厚度增加，膜面弯曲度增大，最终破裂。
为了解决上述问题，本领域已经做了很多努力，比如公开号为CN113463196B的中国专利，公开了通过离子掺杂与多段式控温相结合实现百微米级以上的石榴石单晶厚膜生长，但多段式控温对设备要求高，需要对设备进行改造，增加悬停功能，同时采用多段控温会延长生长周期，生长效率相对缓慢；另外，针对工业需求，石榴石单晶外延过程中因应力造成的的裂纹会严重影响成品率，因此该方法需进一步改进。又比如公开号为CN1314506A的专利，则是通过控制薄膜生长时的晶格常数来达到厚膜生长，在单晶膜的生长初期，膜的晶格常数保持恒定或渐渐减少，到达一定厚度时再增加膜的晶格常数，以此减小热膨胀系数差异带来的影响，但此方法技术难度大，厚膜生长时间通常超过20小时以上，CN1314506A的专利给出的实施例是分段生长，例如先用0.25℃/h的降温速率生长15小时，然后用0.850.25℃/h的降温速率生长27小时；对比例则是采用0.3℃/h的降温速率生长35小时，不进行分段降温生长；生长时间的长短和所需膜层的厚度相关，正常生长，不进行其他加工的情况下，需要的膜层越厚，生长时间越长，在此期间，由于石榴石非一致熔融特性造成的成分偏析、自发成核以及生长过程中的饱和温度变化都会严重影响外延晶体晶格常数，在诸多影响下实现晶格常数的精确控制在工业生产中几乎不能实现。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法，制备时采用表面为向外突出的曲面的衬底，所述曲面顶点到水平面的高度为d，0.05≤d≤0.15mm，曲率半径R为540mm～6460mm。
目前常用的衬底，一般是直径为1-3英寸的圆片，圆片的上下表面一般都是平面，而本发明对其中一个表面进行磨抛成曲面。
发明人通过大量试验，对生长的膜层翘曲度进行测量，膜层的变形量最大不会超过0.15，所以上述d的上限为0.15，最小为0.05,再小的话会影响正常生长。本发明是将衬底加工成一个平凹透镜或者平凸透镜，就即衬底的截面一面是平面，另一面是弧面，从三维结构来看，弧面就是球面，球面就会有曲率半径，上述曲率半径R的值是通过衬底的半径和d利用勾股定理计算得到。
本发明通过对外延衬底进行异型加工，分散衬底与外延晶体界面的应力，解决了薄膜异质外延生长过程，因为衬底与薄膜的热膨胀系数不同导致的变温过程应力集中释放造成的生长薄膜开裂的问题。
如前所述的，现有技术比如CN1314506A需要精确控制晶格常数，难度大，受设备控温精度、周围环境等因素影响大，即在生长过程中通过温度精准控制晶格常数非常难，而不需要采用降温分段生长，而是采用加工衬底成弧面来抵消晶格常数失配造成的变形，相对而言操作难度明显降低，可行性高，单晶膜生长完成后的没有裂纹产生，是一种成功有效的方法。
另外，现有技术生产一定厚度的单晶厚膜所需时间长，比如CN113463196B的专利要进行40-100个小时的生长，才能达到本发明生长20小时所的的膜层厚度，因此本发明的生产周期明显缩短，效率提高明显。
作为优选的技术方案：所述弧面由平面磨抛而成。衬底磨抛加工容易，简单易行。
作为优选的技术方案：所述衬底的曲面表面粗糙度RMS小于10nm。粗糙度太差，膜层洁净质量不好。
作为优选的技术方案：所述衬底还经过活化处理，再进行外延生长。衬底的表面活化，主要是对衬底表面进行清洗、处理，有效清除衬底表面污渍，减少衬底表面缺陷，提高衬底表面键能，提高成膜质量。
主要方式：先将衬底放入体积比为3:1的三氯甲烷+正乙烷溶液中清洗10min，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；再放入60℃体积比1:1的双氧水+盐酸溶液中，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至20-40rpm，缓慢放入混合液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；最后用浓度25%-28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分。
作为优选的技术方案：所述铁氧体单晶膜为石榴石磁光单晶膜。
作为进一步优选的技术方案：所述石榴石磁光单晶膜为石榴石磁光单晶厚膜。
作为更进一步优选的技术方案：所述石榴石磁光单晶厚膜的厚度为300μm以上。因为单晶薄膜厚度薄，厚度薄了，晶格常数失配带来的应力不会将薄膜扯裂，因此是否采用曲面衬底差异不大，对比不明显。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明将衬底磨抛成特定的曲面，再使用该衬底进行液相外延，从而能够有效改善因单晶膜与衬底间的热膨胀系数不同造成的外延生长开裂问题，并且本发明提供的方法技术难度小，生长出的单晶膜完整性高。
附图说明
图1为现有技术常规衬底的截面示意图；
图2为本发明的加工成曲面的衬底截面示意图；
图3为本发明实施例1制备得到的单晶膜照片；
图4为本发明对比例1制备得到的单晶膜照片；
图5为本发明对比例2制备得到的单晶膜照片。
实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
异质外延法制备铁氧体单晶膜材料，其步骤如下：
（1）对一片2英寸的SGGG衬底进行磨抛，如图2所示，加工后弧面顶至平面的高度为d，图2中曲率半径R是指加工形成的弧面的曲率半径，实际加工完成后，会成为一个平凸透镜或平凹透镜，就是一个平面加曲面，曲面就是球面，指得就是球面的曲率半径；本实施例中，曲率半径R为3226mm，曲面顶点至边缘的浸入厚度d约为0.1mm，衬底平面部分厚度0.4mm，衬底φ50.8mm，表面粗糙度RMS小于10nm；将衬底放入体积比为3:1的三氯甲烷+正乙烷溶液中清洗10min，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；再放入60℃体积比1:1的双氧水+盐酸溶液中，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至20-40rpm，缓慢放入混合液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；最后用浓度25%-28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（2）向铂金坩埚内填充Bi2O3(重量1201.51g)、Yb2O3(重量12.34g)、Fe2O3(重量206.02g)、Al2O3(重量16.34g)、B2O3(重量54.97g)、PbO(重量803.26g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在870℃的过饱和状态下使温度稳定下来；
（3）将磨抛后的单晶衬底放入溶体中，以50 rpm的速率转动衬底，同时进行20小的铁氧体单晶厚膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方（未出铂金坩埚口），使衬底以500rpm的速率旋转1分钟，甩掉膜表面液体，随炉冷却至室温，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得厚度约420μm的单晶厚膜，照片如图3所示。
对比例1：
本对比例与实施例1相比，不同点仅在于：采用未加工的单晶衬底，即平面衬底，如图1所示，厚度0.5mm，φ50.8mm，其余与实施例1相同；
获得厚度约370μm的单晶厚膜，照片如图4所示。
从图3和图4中可以看出，使用加工后的衬底生长出的单晶膜完整性较好，无明显裂纹；而使用常规衬底生长的单晶膜破裂，膜面有明显的同心圆裂纹。
对比例2：
本对比例与实施例1相比，不同点仅在于：衬底加工后未进行活化，其余与实施例1相同；
获得厚度约350μm的单晶厚膜，照片如图5所示。
从图3和图5中可以看出，使用加工后但未进行活化的衬底生长出的单晶膜同样完整性较好，但表面质量相对活化过的衬底较差。
实施例2：
本实施例与实施例1相比，不同点仅在于：所采用的衬底的曲率半径R为6452mm的曲面，曲面顶点至边缘的浸入厚度d约为0.05mm，其余与实施例1相同；
获得厚度约410μm的单晶厚膜，单晶膜完整未开裂。
实施例3：
本实施例与实施例1相比，不同点仅在于：所采用的衬底的曲率半径R为2151mm的曲面，曲面顶点至边缘的浸入厚度d约为0.15mm，其余与实施例1相同；
获得厚度约410μm的单晶厚膜，单晶膜完整未开裂。
对比例3：
本对比例与实施例1相比，不同点仅在于：所采用的衬底的曲率半径R为1792mm的曲面，曲面顶点至边缘的浸入厚度d约为0.18mm，其余与实施例1相同；
获得厚度约340μm的单晶厚膜，单晶膜开裂。
通过本对比例证明：在2英寸的衬底下，生长这种稀土掺杂的石榴石单晶膜，加工衬底的厚度d不能超过0.15mm，超过这个形变量就会造成单晶膜开裂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种解决异质外延法制备铁氧体单晶膜材料开裂问题的方法，其特征在于：制备时采用表面为向外突出的曲面的衬底，所述曲面顶点到水平面的高度为d，0.05≤d≤0.15mm，曲率半径R为540mm～6460mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述弧面由平面磨抛而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述衬底的曲面表面粗糙度RMS小于10nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述衬底还经过活化处理，再进行外延生长。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铁氧体单晶膜为石榴石磁光单晶膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述石榴石磁光单晶膜为石榴石磁光单晶厚膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述石榴石磁光单晶厚膜的厚度为300μm以上。
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