JP7443808B2 - 圧電性酸化物単結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法に関する。
強誘電体であり圧電性を有するタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３：以下、ＬＴと略称する）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３：以下、ＬＮと略称する）単結晶を用いて製造された圧電性酸化物単結晶基板（単に基板と呼ぶこともある）は、主に携帯電話等の通信機器の送受信用デバイスに用いられる表面弾性波（ＳＡＷ；弾性表面波ともいう）フィルタの材料として使用されている。
上記ＳＡＷフィルタは、ＬＴ、ＬＮ等の圧電材料で構築された基板上に、Ａｌ、Ｃｕ等の金属薄膜で一対の櫛型電極が形成された構造となっており、この櫛型電極がデバイスの特性に左右する重要な役割を担っている。上記櫛型電極は、例えば、圧電材料上にスパッタリングにより金属薄膜を成膜した後、一対の櫛型パターンを残し、フォトリソグラフ技術により不要な部分をエッチングにより除去することで形成される。
また、上記ＬＴ単結晶又はＬＮ単結晶は、産業的には、主にチョクラルスキー法によって、育成される。例えば、ＬＴ単結晶は、酸素濃度が数％～２０％の窒素―酸素混合ガス雰囲気の電気炉中で育成されており、通常、高融点のイリジウム坩堝が用いられ、育成されたＬＴ単結晶は電気炉内で所定の冷却速度で冷却された後、電気炉から取り出して得られている。
育成されたＬＴ単結晶は、無色透明若しくは透明度の高い淡黄色を呈している。育成後の単結晶は、結晶の熱応力による残留歪を取り除くため、融点に近い均熱下で熱処理を行い、更に単一分極とするためのポーリング処理、すなわち、ＬＴ結晶を室温からキュリー温度以上の所定温度まで昇温し、結晶に電圧を印加し、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温した後、電圧印加を停止して室温まで冷却する一連の処理を行う。ポーリング処理後、結晶の外径を整えるために外周研削されたＬＴ単結晶（インゴットと称する）は、スライス加工、ラップ加工、ポリッシュ加工などの機械加工を経て基板となる。最終的に得られた基板は、ほぼ無色透明で、その体積抵抗率は１０１４～１０１５Ω・ｃｍ程度である。
ところで、このような従来の方法で得られた基板は、表面弾性波素子（ＳＡＷフィルタ）の製造プロセスにおいて、ＬＴ単結晶の特性である焦電性のため、プロセスで受ける温度変化によって電荷がチャージアップし、これにより生じる放電が原因となって基板表面に形成した櫛型電極が破壊され、更には基板の割れなどを生じて素子製造プロセスでの歩留まり低下が起きている。
そこで、ＬＴ結晶の焦電性による不具合を解消するため、導電率を増大させる技術がいくつか提案されている。例えば、特許文献１では、アルゴン、水、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、酸素及びこれらの組合せから選択されたガスの還元雰囲気でＬＴ基板を熱処理することによりその導電性を増大させる方法が提案されている。特許文献２では、２０Ｐａ以下の減圧雰囲気でＬＴ基板を熱処理することによりその導電性を増大させる方法が提案されている。また、特許文献３では、ＬＴをアルミニウム粉末（Ａｌ粉）と酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉）との混合粉中に埋め込んで熱処理（還元処理）する方法が提案されている。なお、導電性を増大させたＬＴ基板は、酸素空孔が導入されたことにより光吸収を起こすようになる。そして、観察されるＬＴ基板の色調は、透過光では赤褐色系に、反射光では黒色に見えるため、導電性を増大させる還元処理は黒化処理とも呼ばれており、このような色調の変化現象を黒化と呼んでいる。
ところで、圧電性酸化物単結晶基板の製造においては最終的に基板表面を鏡面にするために、各研削／研磨プロセスを進めながら、基板表面を徐々に除去していく。各研削／研磨プロセスでの研削量／研磨量を減少させることができれば、各プロセスの加工コストを減少させることができるため、特に、上工程（上流工程）であるスライス工程において生じる基板上の加工変質層の厚さ（深さ）を減少させることが要求される。加工変質層の厚さを減少させるためには、加工に用いる砥粒の粒子径を小さくすることが効果的である。しかしながら、スライス工程において生じる基板上の加工変質層の厚さを減少させたところ、後工程（下流工程）における導電性を増大させる還元処理の工程において還元反応（還元処理）が進み難くなるという問題が生じた。
本発明は、上記問題点に着目してなされたもので、スライス工程で加工変質層の厚みを低減させた圧電性酸化物単結晶基板においても、後工程であり導電性を増大させる還元処理において還元度合い（還元反応の効率）を向上させることができる圧電性酸化物単結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の態様によれば、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法であって、圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸を用いて酸処理を施す酸処理工程と、酸処理を施した単結晶薄板を還元処理する還元処理工程と、を含む、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法が提供される。
また、酸処理は、単結晶薄板の各面における表面粗さＲａを増加させることを含んでもよい。また、酸処理は、単結晶薄板の各面における表面粗さＲａを０．０８μｍ以上に増加させることを含んでもよい。また、酸処理は、単結晶薄板の各面における加工変質層の厚さを０．６μｍ以下に減少させることを含んでもよい。また、酸処理の時間は、１０時間以上３０時間以下であってもよい。
また、ワイヤソー装置により、粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いて圧電性酸化物単結晶をスライス加工し、各面における加工変質層の厚さが１．２μｍ以下の単結晶薄板を得るスライス工程を含んでもよい。また、スライス工程は、各面における表面粗さＲａが０．０３μｍ以上０．０６μｍ以下の単結晶薄板を得ることを含んでもよい。
本発明の態様によれば、スライス工程で加工変質層の厚みを低減させた酸化物単結晶基板においても、後工程であり導電性を増大させる還元処理において還元度合い（還元反応の効率）を向上させ、且つスライス工程により生じる基板の加工変質層を低減させることができる。
以下の説明において、適宜、図２等の図面に示すＸＹＺ直交座標系を参照する。このＸＹＺ直交座標系は、Ｘ方向及びＹ方向が水平方向であり、Ｚ方向が、Ｘ方向及びＹ方向に垂直な鉛直方向である。また、各方向において、適宜、矢印の先端と同じ側（方向）を＋側（方向）（例、＋Ｚ側）、矢印の先端と反対側（方向）を－側（方向）（例、－Ｚ側）と称す。例えば、鉛直方向（Ｚ方向）において、上方が＋Ｚ側であり、下方が－Ｚ側である。なお、各図面においては、適宜、一部又は全部が模式的に記載され、縮尺が変更されて記載される。
［実施形態］
以下、本実施形態について説明する。図１は、本実施形態に係る圧電性酸化物単結晶基板の製造方法（以下「製造方法」と略記する場合もある）の一例を示すフローチャートである。図２は、圧電性酸化物単結晶（以下「単結晶」と略記する場合もある）のインゴット（以下「単結晶インゴット」と略記する場合もある）、スライス加工後の単結晶のインゴット、及び単結晶薄板の一例を示す図である。
以下、本実施形態について説明する。図１は、本実施形態に係る圧電性酸化物単結晶基板の製造方法（以下「製造方法」と略記する場合もある）の一例を示すフローチャートである。図２は、圧電性酸化物単結晶（以下「単結晶」と略記する場合もある）のインゴット（以下「単結晶インゴット」と略記する場合もある）、スライス加工後の単結晶のインゴット、及び単結晶薄板の一例を示す図である。
本実施形態の製造方法は、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法であって、圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸を用いて酸処理を施す酸処理工程（Ｓ２）と、酸処理を施した単結晶薄板を還元処理する還元処理工程（Ｓ３）と、を含む（図１参照）。
本実施形態の圧電性酸化物単結晶基板ＣＸ（以下「単結晶基板」と略記する場合もある；図１、図５参照）は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶（ＬＴ単結晶）から得られるタンタル酸リチウム単結晶基板（ＬＴ単結晶基板）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶（ＬＮ単結晶）から得られるニオブ酸リチウム単結晶基板（ＬＮ単結晶基板）、四ホウ酸リチウム単結晶から得られる四ホウ酸リチウム単結晶基板等である。なお、本実施形態の単結晶基板ＣＸの材料となる単結晶は、圧電性酸化物の単結晶であれば、上記の単結晶に限定されない。
ＬＴ単結晶やＬＮ単結晶等の単結晶は、主にチョクラルスキー法（Ｃｚ法）で製造されている。Ｃｚ法は、坩堝内の原料融液表面に種結晶を接触させ、該種結晶を回転させながら連続的に引上げることで種結晶と同一結晶方位の単結晶を得る方法である。なお、本実施形態の製造方法に用いる単結晶の製造方法（育成方法）は、Ｃｚ法に限定されず、他の公知の方法を用いてもよい。
Ｃｚ法で育成された単結晶インゴットＣＩは、図２に示すように、スライス工程Ｓ１において、薄板状の単結晶薄板ＣＰ１へと加工される。育成した単結晶を単結晶基板に加工する手順としては、通常、円筒研削加工工程、スライス加工工程、ベベル加工工程、ラッピング加工工程、エッチング加工工程、ポリッシュ加工工程等の機械加工が順に行われて、薄板状の圧電性酸化物単結晶基板ＣＸが製造されている。
還元処理工程Ｓ３は、単結晶薄板に還元処理を施すことで基板の導電性を増大させる工程である。還元処理は、前述の通りいくつかの処理方法がある。本実施形態の説明では、上記特許文献３に開示される酸化物単結晶基板をアルミニウム粉末（Ａｌ粉）と酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉）との混合粉中に埋め込んで熱処理（還元処理）する方法を例に説明する。還元処理工程Ｓ３は、薄板状の単結晶薄板になった状態で処理される。このため、還元処理工程Ｓ３は、スライス工程Ｓ１以降の工程であればよい。還元処理工程Ｓ３が、単結晶薄板をアルミニウム粉末（Ａｌ粉）と酸化アルミニウム粉末（Ａｌ２Ｏ３粉）との混合粉中に埋め込んで熱処理（還元処理）する方法である場合、処理後に単結晶薄板に細かな傷が発生することがある。このため、還元処理工程Ｓ３は、表面研磨加工であるベベル加工工程、ラッピング加工工程よりも前の工程とするが好ましく、スライス工程Ｓ１の直後に行うのが一般的である。
本実施形態の製造方法は、スライス工程Ｓ１後、還元処理工程Ｓ３前に、酸処理工程Ｓ２を追加することを特徴とする（図１参照）。以下、工程毎に詳細に説明する。
（スライス工程Ｓ１）
図１に示すスライス工程Ｓ１では、図２に示すように、単結晶インゴットＣＩを所望の結晶方位に沿って所定の厚さの円盤状の単結晶薄板ＣＰ１にスライス加工（スライス）する。スライス加工は、例えば、一定ピッチで並行する複数の極細ワイヤー列に被加工物を押し当て、ワイヤーを線方向に送りながら、被加工物とワイヤーとの間に砥粒を含む加工液(スラリーともいう)を供給することによって研磨切断する方式（以下「遊離砥粒方式」と称す場合もある）を用いたワイヤーソー（マルチワイヤーソーともいう、切断装置）等により行われる。スライス工程Ｓ１は、加工の効率の観点から、マルチワイヤーソー装置を用いて行うことが好ましい。なお、スライス工程Ｓ１によって生成する単結晶薄板ＣＰ１の大きさ、形状、及び厚さＴは、特に限定されない。
図１に示すスライス工程Ｓ１では、図２に示すように、単結晶インゴットＣＩを所望の結晶方位に沿って所定の厚さの円盤状の単結晶薄板ＣＰ１にスライス加工（スライス）する。スライス加工は、例えば、一定ピッチで並行する複数の極細ワイヤー列に被加工物を押し当て、ワイヤーを線方向に送りながら、被加工物とワイヤーとの間に砥粒を含む加工液(スラリーともいう)を供給することによって研磨切断する方式（以下「遊離砥粒方式」と称す場合もある）を用いたワイヤーソー（マルチワイヤーソーともいう、切断装置）等により行われる。スライス工程Ｓ１は、加工の効率の観点から、マルチワイヤーソー装置を用いて行うことが好ましい。なお、スライス工程Ｓ１によって生成する単結晶薄板ＣＰ１の大きさ、形状、及び厚さＴは、特に限定されない。
図３は、スライス加工（スライス工程Ｓ１）により製造された単結晶薄板ＣＰ１の一例を示す図である。図３には、円盤状の単結晶薄板ＣＰ１の断面図、及び、図中に丸で示した部分の部分拡大図を示す。図３に示す単結晶薄板ＣＰ１の例では、単結晶薄板ＣＰ１の＋Ｚ側の面及び－Ｚ側の面が、スライス加工による加工面である例を示す。
図３に示すように、上記スライス加工によって製造された単結晶薄板ＣＰ１の加工面（図３の例では、＋Ｚ側の面及び－Ｚ側の面のそれぞれの表面（表層））には、加工変質層ＤＬ１が生成される。単結晶薄板ＣＰ１において、各面（＋Ｚ側の面及び－Ｚ側の面）の加工変質層ＤＬ１以外の部分Ｐ１は、加工変質層ＤＬ１が検出されない部分である。なお、加工変質層ＤＬ１は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察（ＴＥＭ観察）により検出することができる。
ここで、本実施形態の製造方法では、特に、上工程であるスライス工程Ｓ１において、単結晶薄板ＣＰ１の加工変質層ＤＬ１の厚さを小さくすることが好ましく、これにより、スライス工程Ｓ１以降の工程での加工コストを減少させることができる。
加工変質層ＤＬ１の厚さを薄くするためには、スライス加工に用いる砥粒（砥石）の粒子径を小さくすることが好ましい。例えば、従来のスライス工程Ｓ１では砥粒の粒子径を従来３０μｍ以上６０μｍ以下程度とされていた。本実施形態のスライス工程Ｓ１では、粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いてスライス加工を行うことが好ましい。これにより、上記加工変質層ＤＬ１の厚さＴ１（１つの面あたりの加工変質層ＤＬ１の厚さ）を１．２μｍ以下に小さくすることができる。
また、粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いてスライス加工を行うことによって、スライス加工後における単結晶薄板ＣＰ１の加工面（表面）の表面粗さＲａ（図３に示すＲａ１）も小さくなる。上記した従来のスライス工程Ｓ１のように、３０μｍ以上６０μｍ以下程度の粒子径の砥粒を用いてスライス加工を行った場合、単結晶薄板ＣＰ１の加工面における表面粗さＲａ（Ｒａ１）は従来０．１μｍ以上であった。粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いてスライス加工を行う場合、単結晶薄板ＣＰ１の加工面の表面粗さＲａ（Ｒａ１）を０．０３μｍ以上０．０６μｍ以下とすることができる。
スライス工程Ｓ１では、ワイヤソー装置により、粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いて単結晶（単結晶インゴットＣＩ）をスライス加工し、各面における加工変質層ＤＬ１の厚さＴ１が１．２μｍ以下の単結晶薄板ＣＰ１を得るのが好ましい。これにより、上記したように、後工程における加工コストを減少させることができる。
しかしながら、単結晶薄板ＣＰ１の加工面の表面粗さＲａ（Ｒａ１）が小さくなるほど、例えば０．０６μｍ以下の場合、後工程である還元処理工程において還元反応（還元処理）が進み難くなるという問題が生じることを、本発明者は見出した。
そこで、本実施形態の製造方法では、スライス工程Ｓ１後で、還元処理工程Ｓ３の前に酸処理工程Ｓ２を追加した。
（酸処理工程Ｓ２）
酸処理工程Ｓ２について説明する。酸処理工程Ｓ２は、還元処理工程Ｓ３（還元処理）を行う前に、単結晶薄板ＣＰ１の表面を整える工程である。酸処理工程Ｓ２は、圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板ＣＰ１に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸等の単結晶薄板ＣＰ１をエッチングすることが可能な酸を用いて酸処理を施す工程である。
酸処理工程Ｓ２について説明する。酸処理工程Ｓ２は、還元処理工程Ｓ３（還元処理）を行う前に、単結晶薄板ＣＰ１の表面を整える工程である。酸処理工程Ｓ２は、圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板ＣＰ１に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸等の単結晶薄板ＣＰ１をエッチングすることが可能な酸を用いて酸処理を施す工程である。
酸処理工程Ｓ２における酸処理の液（処理液）は、単結晶薄板ＣＰ１を溶解することが可能なものであれば特に限定はないが、例えば、エッチング効果等の点で、フッ化水素水溶液と硝酸水溶液とを含む混酸を用いることが好ましく、フッ化水素水溶液と硝酸水溶液とからなる混酸であるフッ硝酸であるのがより好ましい。フッ化水素水溶液及び硝酸水溶液は、いずれも５０％～６０％程度の濃度の水溶液として市販されており、これらの水溶液を、フッ化水素酸水溶液と硝酸水溶液の体積比で１．５：１～１：１．５、通常は１：１となるように混合して混酸とし、酸処理工程Ｓ２の処理液とすることができる。酸処理は、例えば、上記処理液に、単結晶薄板ＣＰ１を浸漬することにより実施する。
図４に示すように、上記処理液で単結晶薄板ＣＰ１を酸処理することによって、酸処理が施された単結晶薄板ＣＰ２が得られる。酸処理が施された単結晶薄板ＣＰ２の表面状態は、表面粗さＲａ（Ｒａ２）が、酸処理をする前よりも大きくなる傾向にある。本実施形態の酸処理は、単結晶薄板ＣＰ１の各面における表面粗さＲａ（Ｒａ１）を増加させることを含む。
図５は、酸処理時間と表面粗さとの関係の一例を示すグラフである。図５には、実施例及び比較例の結果を一例として示す。図５に示すように、酸処理の処理時間は、処理時間が長いほど、表面粗さＲａを増加させる。図５に示すように、酸処理の処理時間と酸処理後の表面粗さＲａとは、相関関係がある。酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）を所定の範囲とする酸処理の条件は、予備実験により求めることができる。
酸処理の温度は、特に制限はないが、処理液が高温になると残留熱応力が大きくなる観点から、常温（１５℃～２５℃）であるのが好ましい。酸処理の処理時間は、常温での処理の場合、１０時間以上３０時間以下であるのが好ましい。例えば、酸処理時間が１２時間以上３０時間以下の場合、酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）は０．０８μｍ以上０．１４μｍ以下になる。
酸処理は、酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の各面における表面粗さＲａ（Ｒａ２）を０．０８μｍ以上とするのが好ましく、０．１μｍ以上とするのがより好ましい。また、酸処理は、酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の各面における表面粗さＲａ（Ｒａ２）を０．１４μｍ以下とするのが好ましい。酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の各面における表面粗さＲａ（Ｒａ２）を上記の範囲とすることにより、還元処理工程Ｓ３における還元度合い、及び、還元処理工程Ｓ３により得る単結晶基板ＣＸの体積抵抗率を、より確実に向上させることができる（図６参照）。
酸処理が施された単結晶薄板ＣＰ２の加工変質層ＤＬ２の厚さＴ２は、実施例１、２（表１）の条件の場合、酸処理することによって、酸処理をする前に対して約０．５μｍ減少している。すなわち、酸処理は、単結晶薄板ＣＰ１の各面における加工変質層ＤＬ１の厚さＴ１を減少させることを含む。このように、単結晶薄板ＣＰ１に上記の酸処理を施すことで、スライス工程Ｓ１により生じた加工変質層ＤＬ１をさらに除去することができる。酸処理は、単結晶薄板ＣＰ１の各面における加工変質層ＤＬ１の厚さを０．６μｍ以下に減少させる条件であるのが好ましい。これにより、上記したように、後工程における加工コストを減少させることができる。
酸処理における単結晶薄板ＣＰ１の浸漬が終了した後、酸処理が施された単結晶薄板ＣＰ２を処理液から取り出し、水洗し、乾燥する。乾燥方法としては、真空乾燥、スピン乾燥、温風乾燥など公知の手段を用いることができる。
（還元処理工程Ｓ３）
酸処理工程Ｓ２の次に、還元処理工程Ｓ３を行う。還元処理工程Ｓ３は、酸処理を施した単結晶薄板ＣＰ２を還元処理する工程である。
酸処理工程Ｓ２の次に、還元処理工程Ｓ３を行う。還元処理工程Ｓ３は、酸処理を施した単結晶薄板ＣＰ２を還元処理する工程である。
還元処理工程Ｓ３は、公知の還元処理を行う。還元処理としては、例えば、上記特許文献３に示すように還元剤として、Ａｌ（アルミニウム）を適用し、具体的にはＡｌとＡｌ２Ｏ３の混合粉末中に単結晶基板を埋め込んで熱処理を行ってもよい。上記熱処理は、粉末を構成しているＡｌ（アルミニウム）そのものの過剰な酸化による劣化を防ぐため、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス、真空等の雰囲気中で行うことが望ましい。また、上記熱処理の温度は高温が望ましいが、単一分極化済みの単結晶基板が多分極化しないように単結晶基板のキュリー温度以下に制限される。例えば、タンタル酸リチウム（ＬＴ）単結晶基板の場合、４００℃以上６００℃以下、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶の場合は、５００℃以上１１４０℃以下の範囲内で還元性雰囲気（具体的には、アルゴン、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、又はこれらの組合せ）に晒して単結晶薄板ＣＰ２を還元処理して、黒化させる。
単結晶薄板ＣＰ２を還元処理することにより、本実施形態の圧電性酸化物単結晶基板ＣＸを得ることができる。単結晶薄板ＣＰ２を還元処理することにより、単結晶基板ＣＸの電気伝導度を高くし、同時に光透過率を抑制することができる。還元処理を行うことで、ＳＡＷフィルタの製造プロセスでの歩留まり低下を回避することができる。
上記還元処理の度合いは、発明者が試験した結果、還元処理前の単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａに影響を受けることが確認された。還元処理をすることで、単結晶基板の導電性を向上することができる。この還元処理の度合いは、体積抵抗率で評価することができる。また、単結晶基板は、還元処理することで黒色に変色することより光透過率で評価することもできる。本実施形態では、還元処理度合いは、体積抵抗率で評価することとする。
図６は、表面粗さと還元処理後の体積抵抗率との関係の一例を示すグラフである。図６には、実施例及び比較例の結果を一例として示す。還元処理後の単結晶基板ＣＸの光透過率と体積抵抗率とは、同様の傾向を示すことが知られる。図６から、還元処理前における単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）と還元処理後の体積抵抗率とは、相関関係があることがわかる。図６から、還元処理後の単結晶基板ＣＸでは、還元処理前における単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）が大きいほど、体積抵抗率が小さくなることがわかる。すなわち、図６から、還元処理後の単結晶基板ＣＸでは、還元処理前における単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）が大きいほど、還元処理工程Ｓ３における還元度合いが高くなることがわかる。本実施形態の製造方法では、還元処理前における単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）と還元処理後の体積抵抗率との相関関係に基づいて、酸処理後の単結晶薄板ＣＰ２の各面における表面粗さＲａ（Ｒａ２）を所定の範囲（例、上記の好ましい範囲：０．１μｍ以上０．１４μｍ以下）とすることにより、還元処理工程Ｓ３における還元度合い、及び、還元処理工程Ｓ３により得る単結晶基板ＣＸの体積抵抗率を、より確実に向上させた所定の範囲とすることができる。酸処理条件、還元処理前における単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）、還元処理後の体積抵抗率との関係は、予備実験により求めることができる。
スライス加工時、砥石の粒子径を小さく変更した場合、上記したように、スライス加工後の単結晶薄板ＣＰ１の表面粗さＲａ（Ｒａ１）が従来よりも小さくなり、その結果、単結晶薄板ＣＰ１の両面（図３に示す＋Ｚ側の面及び－Ｚ側の面）において表面積が小さくなったため、後工程である還元処理工程Ｓ３の還元処理が進み難くなったと考えられる。
本実施形態の製造方法では、上記酸処理工程Ｓ２を、スライス工程Ｓ１後に行うことで、単結晶薄板ＣＰ２の表面粗さＲａ（Ｒａ２）を増加させ所定の範囲とすることができ、ほぼ従来通りの還元処理条件で還元度合いを得ることができる。すなわち、本実施形態の製造方法では、スライス工程Ｓ１で加工変質層ＤＬ１の厚みを低減させた単結晶薄板ＣＰ１においても、後工程である還元処理において還元度合い（還元反応の効率）を向上させることができる。また、本実施形態の製造方法では、上記酸処理工程Ｓ２を行うことで、スライス工程Ｓ１により生じる基板の加工変質層ＤＬ１を低減させることができる。
上記のように、上記還元処理工程Ｓ３によって得られる単結晶基板ＣＸは、体積抵抗率に優れ、加工変質層ＤＬ１の厚みが小さい特性を有する。例えば、上記還元処理工程Ｓ３によって得られる単結晶基板ＣＸは、例えば、体積抵抗率が１０×１０８（Ω・ｃｍ）以下の特性を有する。このため、ＳＡＷフィルタ等に用いられる圧電性酸化物単結晶基板の材料として好適に用いることができる。また、上記還元処理工程Ｓ３によって得られる単結晶基板ＣＸは、加工変質層ＤＬ２が０．６μｍ以下の特性を有する。このため、上記したように、後工程における加工コストを減少させることができる。
なお、本明細書において、表面粗さは、株式会社東製エンジニアリング製の表面粗さ測定器にて測定した値である。また、加工変質層ＤＬ１、ＤＬ２の厚さは、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察により測定した値である。体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｋ－６９１１に準拠した３端子法により測定した値である。
なお、本実施形態の製造方法は、上記還元処理工程Ｓ３によって得られる単結晶基板ＣＸに対し、基板の外周端部を面取りするベベル加工、外周端部を鏡面加工するエッジポリッシュ加工、基板の両面を粗研磨加工するラッピング加工、及び、基板の両面を鏡面加工するポリッシュ加工を含み、単結晶基板ＣＸを鏡面加工してもよい。
以上のように、本実施形態の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法は、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法であって、圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸を用いて酸処理を施す酸処理工程と、酸処理を施した単結晶薄板を還元処理する還元処理工程と、を含む。なお、本実施形態の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法において、上記以外の構成は任意の構成である。上記本実施形態の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法によれば、スライス工程で加工変質層の厚みを低減させた酸化物単結晶基板においても、後工程であり導電性を増大させる還元処理において還元度合い（還元反応の効率）を向上させ、且つスライス工程により生じる基板の加工変質層を低減させることができる。
以下、本発明の実施例を用いて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
［実施例１］
（単結晶育成工程～スライス工程）
コングルエント組成の原料を用いて、チョクラルスキー法で、ＬＴ単結晶の育成を行った。育成雰囲気は、酸素濃度約３％の窒素‐酸素混合ガスである。得られたＬＴ単結晶のインゴットは透明な淡黄色であった。このＬＴ単結晶のインゴットに対して、熱歪除去のための熱処理と単一分極とするためのポーリング処理を行った後、外周研削、スライス加工を行い、φ４インチ厚み０．３ｍｍ４２°ＲＹ（Rotated Y axis）のＬＴ単結晶薄板を得た。得られた４２°ＲＹのＬＴ単結晶薄板は、無色透明であり、キュリー温度は６０３℃であった。基板表面の粗さＲａは０．０５μｍであった。加工変質層の厚さ（深さ）を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察（ＴＥＭ観察と略す）し、１μｍ程度の厚さ（深さ）であることを確認した。
（単結晶育成工程～スライス工程）
コングルエント組成の原料を用いて、チョクラルスキー法で、ＬＴ単結晶の育成を行った。育成雰囲気は、酸素濃度約３％の窒素‐酸素混合ガスである。得られたＬＴ単結晶のインゴットは透明な淡黄色であった。このＬＴ単結晶のインゴットに対して、熱歪除去のための熱処理と単一分極とするためのポーリング処理を行った後、外周研削、スライス加工を行い、φ４インチ厚み０．３ｍｍ４２°ＲＹ（Rotated Y axis）のＬＴ単結晶薄板を得た。得られた４２°ＲＹのＬＴ単結晶薄板は、無色透明であり、キュリー温度は６０３℃であった。基板表面の粗さＲａは０．０５μｍであった。加工変質層の厚さ（深さ）を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって観察（ＴＥＭ観察と略す）し、１μｍ程度の厚さ（深さ）であることを確認した。
なお、本実施例及び比較例において、表面粗さは、株式会社東製エンジニアリング製の表面粗さ測定器にて測定した。また、ＴＥＭ観察は、透過電子顕微鏡にて行った。加工変質層の厚さは、ＴＥＭ観察により測定した。体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｋ－６９１１に準拠した３端子法により測定した。
（酸処理工程）
フッ化水素水溶液（濃度５０％）と硝酸水溶液（濃度６０％）を体積比で１：１となるように混合した混酸を酸処理液とし、前記スライス加工により得た単結晶薄板を浸漬した。酸処理の時間は１２時間とした。酸処理は常温（２０℃）で行った。酸処理後の単結晶薄板の表面粗さＲａを測定し、表面粗さＲａは０．０９μｍであった。
フッ化水素水溶液（濃度５０％）と硝酸水溶液（濃度６０％）を体積比で１：１となるように混合した混酸を酸処理液とし、前記スライス加工により得た単結晶薄板を浸漬した。酸処理の時間は１２時間とした。酸処理は常温（２０℃）で行った。酸処理後の単結晶薄板の表面粗さＲａを測定し、表面粗さＲａは０．０９μｍであった。
（還元処理工程）
１０重量％のアルミニウム粉末と９０重量％の酸化アルミニウム粉末との混合粉で充填された容器内に上記酸処理を施した単結晶薄板を埋め込み、かつ、上記容器を加熱炉内に配置した後、ＬＴ単結晶のキュリー温度未満の５８０℃の温度で２０時間熱処理し、本実施形態に係る圧電性酸化物単結晶基板を得た。
１０重量％のアルミニウム粉末と９０重量％の酸化アルミニウム粉末との混合粉で充填された容器内に上記酸処理を施した単結晶薄板を埋め込み、かつ、上記容器を加熱炉内に配置した後、ＬＴ単結晶のキュリー温度未満の５８０℃の温度で２０時間熱処理し、本実施形態に係る圧電性酸化物単結晶基板を得た。
還元処理後によって得られた圧電性酸化物単結晶基板の体積抵抗率及び加工変質層の深さを測定した。体積抵抗率は９．６×１０＋８Ωｃｍであり、加工変質層の厚さは０．５μｍ程度であることを確認した。上記の評価結果（測定結果）を表１、図５、及び図６に示す。
（実施例２）
実施例１の酸処理時間を１２時間から２４時間に変更した以外は、実施例１と同様の条件により圧電性酸化物単結晶基板を製造した。
実施例１の酸処理時間を１２時間から２４時間に変更した以外は、実施例１と同様の条件により圧電性酸化物単結晶基板を製造した。
酸処理後の単結晶薄板の表面粗さＲａは０．１２μｍであった。また、還元処理後によって得られた圧電性酸化物単結晶基板において、体積抵抗率は４．１×１０＋８Ωｃｍであり、加工変質層の厚さは０．５μｍ程度であった。上記の評価結果（測定結果）を表１、図５、及び図６に示す。
（比較例１）
酸処理を実施しない以外は、実施例１と同様の条件により圧電性酸化物単結晶基板を製造した。
酸処理を実施しない以外は、実施例１と同様の条件により圧電性酸化物単結晶基板を製造した。
還元処理後によって得られた圧電性酸化物単結晶基板において、体積抵抗率は７．６×１０＋９Ωｃｍであった。上記の評価結果（測定結果）を表１、図５、及び図６に示す。
（まとめ）
上記の実施例１～２及び比較例１より、本実施形態の方法を用いることで、還元処理工程の条件を変更せずに、還元度合いを向上させることができ、且つ、スライス工程により生じる基板の加工変質層を低減させることができることが確認された。
上記の実施例１～２及び比較例１より、本実施形態の方法を用いることで、還元処理工程の条件を変更せずに、還元度合いを向上させることができ、且つ、スライス工程により生じる基板の加工変質層を低減させることができることが確認された。
なお、本発明の技術範囲は、上述の実施形態等で説明した態様に限定されない。上述の実施形態等で説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上述の実施形態等で説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態等で引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。
ＣＩ：単結晶インゴット
ＣＰ１、ＣＰ２：単結晶薄板
ＣＸ：圧電性酸化物単結晶基板（単結晶基板）
ＤＬ１、ＤＬ２：加工変質層
ＣＰ１、ＣＰ２：単結晶薄板
ＣＸ：圧電性酸化物単結晶基板（単結晶基板）
ＤＬ１、ＤＬ２：加工変質層
Claims (6)
- 圧電性酸化物単結晶基板の製造方法であって、
圧電性酸化物単結晶をスライス加工して生成された薄板状の単結晶薄板に、フッ化水素酸と硝酸とを含む混酸を用いて表面粗さＲａを増加させる酸処理を施す酸処理工程と、
前記表面粗さＲａを増加させた前記単結晶薄板を還元処理する還元処理工程と、を含む、圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。 - 前記酸処理は、前記単結晶薄板の各面における表面粗さＲａを０．０８μｍ以上に増加させることを含む、請求項１に記載の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。
- 前記酸処理は、前記単結晶薄板の各面における加工変質層の厚さを０．６μｍ以下に減少させることを含む、請求項１又は２に記載の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。
- 前記単結晶薄板はタンタル酸リチウム単結晶薄板であり、
前記酸処理の時間は、１０時間以上３０時間以下である、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。 - ワイヤソー装置により、粒子径が５μｍ以上２０μｍ以下の砥粒を用いて前記圧電性酸化物単結晶をスライス加工し、各面における加工変質層の厚さが１．２μｍ以下の前記単結晶薄板を得るスライス工程を含む、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。
- 前記スライス工程は、各面における表面粗さＲａが０．０３μｍ以上０．０６μｍ以下の前記単結晶薄板を得ることを含む、請求項５に記載の圧電性酸化物単結晶基板の製造方法。
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