CN114657631A - 一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性石榴石单晶膜制备领域，具体提供一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，用于解决液相外延生长的铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜容易产生晶体缺陷、开裂、剥落等难题，进而提高制备良品率。本发明采用液相外延法在SGGG基片上生长单晶石榴石厚膜，生长过程中，基片的旋转速度采用N阶变化：基片的第一阶旋转速度至第N阶旋转速度依次设置为R1至RN、且RN>RN‑1>…>R1，并以第一阶旋转速度开始在单个阶段变换周期内均匀升高至下一阶旋转速度、直至第N阶旋转速度，再依次均匀降低至第一阶旋转速度，如此交替变化直至生长结束；最终能够制备得到不易产生结晶缺陷、翘曲、裂纹、剥离的高品质(TmLuBi)3Fe5O12单晶石榴石厚膜。

Description

一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法
技术领域
本发明属于磁性石榴石单晶膜制备领域，具体提供一种(TmLuBi)3Fe5O12铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法。
背景技术
随着5G技术的革新，光纤通讯技术作为现代通讯技术的主体成为人们关注的焦点，法拉第磁光材料作为5G通信器件的核心材料被愈发广泛应用；其中，采用液相外延生长的铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜凭借其优异的磁光性能在各类激光器、光模块、磁光隔离器、磁光环行器等光学系统中发挥着不可替代的作用。
目前，在光隔离器、光环行器、光磁场传感器等中使用的法拉第转子等光学元件的材料，通常为在单晶基板上外延生长的磁性石榴石单晶膜，需要较大的法拉第旋转系数，以便获得所需的法拉第效应；并且，为了通过外延生长形成高质量的单晶薄膜，在从成膜温度到室温的温度范围内，衬底单晶和生长中的单晶膜的晶格常数之差必须尽可能小。然而，液相外延技术生长的石榴石膜随着膜厚度的增加，在成膜过程中及成膜后，单晶膜容易开裂或剥落，导致成膜和加工过程中的制备良品率下降。因此，如何通过调整工艺来获得不产生结晶缺陷、翘曲、裂纹、剥离等高品质且良好的磁性石榴石单晶膜具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷提供了一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，用于解决液相外延生长的铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜容易产生晶体缺陷、开裂、剥落等难题，进而提高制备良品率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：以Tm2O3、Lu2O3、Bi2O3、Fe2O3、B2O3和PbO为原料，准确称取上述原料，其中，Tm2O3的质量百分含量为0.316％，Lu2O3的质量百分含量为0.286％，Bi2O3的质量百分含量为40.919％，Fe2O3的质量百分含量为5.736％，B2O3的质量百分含量为3.742％，PbO的质量百分含量为49.001％，按比例进行称重、混料，混合均匀后置于置于LPE(液相外延)炉内，在1000-1100℃下熔料、再于相同温度下搅拌10-12h得到所需熔体；
步骤2、基片清洗：采用SGGG基片并清洗备用；
步骤3、液相外延法生长单晶膜：将SGGG基片放入熔体中，采用液相外延法生长单晶厚膜；所述液相外延法具体为：
将熔体的温度降低到过冷状态，设置生长温度为795-805℃、生长时间约为30h，基片的旋转速度采用N、N＝2,3,4阶变化：基片的第一阶旋转速度至第N阶旋转速度依次设置为R1至RN、且RN>RN-1>…>R1，设置基片的反转周期为t、阶段变换周期为T，基片的旋转速度以第一阶旋转速度开始在单个阶段变换周期内均匀升高至下一阶旋转速度、直至第N阶旋转速度，基片的旋转速度再以第N阶旋转速度开始在单个阶段变换周期内均匀下降至上一阶旋转速度、直至第一阶旋转速度，如此交替变化直至生长结束。
进一步的，所述步骤3中，N＝2,3,4，液相外延法生长单晶膜的生长周期为2(N-1)个阶段变换周期。
进一步的，所述步骤3中，反转周期t的取值范围为30～60S。
进一步的，所述步骤3中，阶段变换周期T的取值范围为45～75min。
进一步的，所述步骤3中，第一阶旋转速度的取值范围为20～80rpm，第N阶旋转速度的取值范围为100～110rpm.
进一步的，所述步骤3中，第一阶旋转速度至第N阶旋转速度满足：ΔR1>ΔR2>…>ΔRN-1，ΔRN-1＝RN-RN-1。
进一步的，所述步骤2中，清洗具体为：将SGGG基片依次在丙酮中超声清洗8-10min、无水乙醇中超声清洗8-10min、去离子水中超声清洗8-10min，然后在体积比为1:1的浓硫酸：过氧化氢混合溶液浸泡10-15min，而后再放入碱溶液中浸泡8-10min，接下来再在去离子水中超声清洗8-10min，最后采用去离子水冲洗基片2-3次。
从工作原理上讲：
本发明中铋取代稀土铁石榴石材料具体为(TmLuBi)3Fe5O12，作为稀土元素，即Tm、Lu两种元素，为了提高法拉第旋转角，本发明掺入大量的Bi元素；LPE法中使用的基片具有规定的晶格常数，由于Bi3+的离子半径较大，因此，单纯增加Bi3+的量难以使结晶膜的晶格常数与基片的晶格常数匹配，本发明掺入具有小的离子半径的Tm3+和Lu3+用以补偿掺Bi3+带来的晶格膨胀，使得晶体膜的晶格常数与衬底的晶格常数相匹配；
已知通过用铋代替一部分稀土成分，磁性石榴石单晶薄膜的法拉第旋转系数显着增加，铋置换量的增加导致磁性石榴石单晶膜的晶格常数增加，同时在生长过程中调节基片的旋转速度等关键参数可以改变单晶膜中Bi的浓度；因此，本发明主要通过对旋转速度及反转周期的调控，使得单晶膜的晶格常数在膜厚方向上形成梯度，最终得到铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜；
更为具体的讲：在生长的过程中通过陶瓷提拉杆改变样品的旋转速度和旋转周期，能够在生长的单晶膜上的构成Bi元素的浓度分布中形成梯度，具体而言，如果旋转速度增加或者反转周期减小，则Bi离子浓度增加，相反，如果旋转速度降低或者反转周期增大，则Bi浓度降低；而Bi浓度的高低也决定了晶格常数的大小，因此，通过改变旋转速度即可引起单晶膜的晶格常数发生变化，其关系如图2所示，利用该现象，在单晶膜上形成构成晶格常数梯度；实验发现，晶格常数梯度的存在可以有效防止(TmLuBi)3Fe5O12单晶石榴石厚膜在生长过程中及生长过后可能存在的发生开裂、剥落的情况。
综上，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，采用液相外延法在SGGG基片上生长单晶石榴石厚膜，通过在单晶膜的生长过程中通过对旋转速度采用分阶变化及反转周期的调控，使得单晶膜的晶格常数在膜厚方向上阶段性变化，能够制备得到不易产生结晶缺陷、翘曲、裂纹、剥离的高品质(TmLuBi)3Fe5O12单晶石榴石厚膜。
附图说明
图1为本发明中液相外延生长温度与生长速率关系图。
图2为本发明中液相外延旋转速度与晶格常数的关系图。
图3为本发明实施例1液相外延晶格常数与生长时间关系图。
图4为本发明实施例6液相外延晶格常数与生长时间关系图。
图5为本发明实施例7液相外延晶格常数与生长时间关系图。
图6为本发明实施例8液相外延晶格常数与生长时间关系图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种(TmLuBi)3Fe5O12单晶石榴石厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：以Tm2O3、Lu2O3、Bi2O3、Fe2O3、B2O3和PbO为原料，准确称取上述原料，其中，Tm2O3的质量百分含量为0.316％，Lu2O3的质量百分含量为0.286％，Bi2O3的质量百分含量为40.919％，Fe2O3的质量百分含量为5.736％，B2O3的质量百分含量为3.742％，PbO的质量百分含量为49.001％，按比例称重后进行混料，混合均匀后置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于LPE(液相外延)炉内，在1100℃下熔料，最后在同样温度下搅拌12h得到所需熔体；
步骤2、基片清洗：准备好一个二英寸的(CaGd)3(ZrMaGa)5O12(SGGG)基片并清洗基片，所述清洗具体为：将SGGG基片依次在丙酮中超声清洗10min、无水乙醇中超声清洗10min、去离子水中超声清洗10min，然后在体积比为1:1的浓硫酸：过氧化氢混合溶液浸泡15min，而后再放入碱溶液中浸泡10min，接下来再在去离子水中超声清洗10min，最后采用去离子水冲洗基片3次；
步骤3、液相外延法生长单晶膜：将步骤2中清洗过后的基片放入步骤1得到的熔体中，采用液相外延法生长单晶厚膜；
所述液相外延法具体为：将熔体的温度降低到过冷状态，设置生长温度为800℃、生长时间为30h，放入SGGG基片；基片的旋转速度采用二阶变化：基片的第一阶旋转速度设置为60rpm、第二阶旋转速度设置为100rpm、反转周期设置为30s、阶段变换周期设置为1h，即基片在旋转的同时与熔体接触、且每隔30s改变一次旋转方向，基片的旋转速度于一个阶段变换周期(1h)内由第一阶旋转速度(60rpm)均匀升高至第二阶旋转速度(100rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第一阶旋转速度(由第二阶旋转速度开始)，如此交替变化直至生长结束；最后，将得到的带厚膜的基片在热硝酸中清洗以去除残留的助熔剂。
由上可见，本实施例中，如图1所示为液相外延生长温度与生长速率关系图，故实施例设置生长温度为800℃；并且，由于基片的旋转速度采用二阶变化，所以生长周期为2个阶段变换周期、即2h，故单晶膜在SGGG基片上外延生长15个生长周期(30h)，液相外延晶格常数与生长时间关系图如图3所示；但是需要说明的是，在满足生长时间(30h)的前提下，单晶膜在SGGG基片上外延生长不是必须经历完整的整数个生长周期，生长结束时的旋转速度与初始旋转速度不同是没有影响的。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的第一阶旋转速度设置为40rpm，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的第一阶旋转速度设置为20rpm，其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的第一阶旋转速度设置为80rpm，其余步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的反转周期设置为1min，其余步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的旋转速度采用三阶变化：基片的第一阶旋转速度设置为70rpm、第二阶旋转速度设置为80rpm、第三阶旋转速度设置为100rpm、反转周期设置为30s、阶段变换周期设置为1h，基片的旋转速度于一个阶段变换周期(1h)内由第一阶旋转速度(70rpm)均匀升高至第二阶旋转速度(80rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀上升至第三阶旋转速度(100rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第二阶旋转速度(由第三阶旋转速度开始)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第一阶旋转速度(由第二阶旋转速度开始)，如此交替变化直至生长结束；其余步骤与实施例1相同。
本实施例中，生长周期为4个阶段变换周期、即4h，故单晶膜在SGGG基片上外延生长7.5个生长周期(30h)，液相外延晶格常数与生长时间关系图如图4所示。
实施例7
本实施例与实施例6相比，区别在于：步骤3中基片的第一阶旋转速度设置为70rpm、第二阶旋转速度设置为90rpm、第三阶旋转速度设置为100rpm，其余步骤与实施例6相同。
本实施例中，生长周期为4个阶段变换周期、即4h，故单晶膜在SGGG基片上外延生长7.5个生长周期(30h)，液相外延晶格常数与生长时间关系图如图5所示。
实施例8
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中基片的旋转速度采用四阶变化：基片的第一阶旋转速度设置为40rpm、第二阶旋转速度设置为70rpm、第三阶旋转速度设置为90rpm、第四阶旋转速度设置为100rpm、反转周期设置为30s、阶段变换周期设置为1h，基片的旋转速度于一个阶段变换周期(1h)内由第一阶旋转速度(40rpm)均匀升高至第二阶旋转速度(70rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀上升至第三阶旋转速度(90rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀上升至第四阶旋转速度(100rpm)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第三阶旋转速度(由第四阶旋转速度开始)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第二阶旋转速度(由第三阶旋转速度开始)、再于一个阶段变换周期(1h)内均匀下降至第一阶旋转速度(由第二阶旋转速度开始)，如此交替变化直至生长结束；其余步骤与实施例1相同。
本实施例中，生长周期为6个阶段变换周期、即6h，故单晶膜在SGGG基片上外延生长5个生长周期(30h)，液相外延晶格常数与生长时间关系图如图6所示。
实施例9
本实施例与实施例8相比，区别在于：步骤3中基片的反转周期设置为1min，其余步骤与实施例8相同。
最终，通过上述9个实施例均表明了本发明能够制备得到不易产生结晶缺陷、翘曲、裂纹、剥离的高品质(TmLuBi)3Fe5O12单晶石榴石厚膜，同时，通过相互比较发现，反转周期为30s为最优值，基片的旋转速度的分阶变化设计中、阶数越大越优，并且阶段转速差依次递减为优：ΔR1>ΔR2>ΔR3>…(ΔR1为第一阶旋转速度与第二阶旋转速度的差值、ΔR2为第二阶旋转速度与第三阶旋转速度的差值、ΔR3为第三阶旋转速度与第四阶旋转速度的差值)；故实施例8为最优技术方案。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。

Claims (7)

1.一种铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：以Tm2O3、Lu2O3、Bi2O3、Fe2O3、B2O3和PbO为原料，准确称取上述原料，其中，Tm2O3的质量百分含量为0.316％，Lu2O3的质量百分含量为0.286％，Bi2O3的质量百分含量为40.919％，Fe2O3的质量百分含量为5.736％，B2O3的质量百分含量为3.742％，PbO的质量百分含量为49.001％，按比例进行称重、混料，混合均匀后置于置于LPE(液相外延)炉内，在1000-1100℃下熔料、再于相同温度下搅拌10-12h得到所需熔体；
步骤2、基片清洗：采用SGGG基片并清洗备用；
步骤3、液相外延法生长单晶膜：将SGGG基片放入熔体中，采用液相外延法生长单晶厚膜；所述液相外延法具体为：
将熔体的温度降低到过冷状态，生长温度为795-805℃、生长时间约为30h，基片的旋转速度采用N阶变化：基片的第一阶旋转速度至第N阶旋转速度依次设置为R1至RN、且RN>RN-1>…>R1，设置基片的反转周期为t、阶段变换周期为T，基片的旋转速度以第一阶旋转速度开始在单个阶段变换周期内均匀升高至下一阶旋转速度、直至第N阶旋转速度，基片的旋转速度再以第N阶旋转速度开始在单个阶段变换周期内均匀下降至上一阶旋转速度、直至第一阶旋转速度，如此交替变化直至生长结束。
2.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，N＝2,3,4，液相外延法生长单晶膜的生长周期为2(N-1)个阶段变换周期。
3.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，反转周期t的取值范围为30～60S。
4.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，阶段变换周期T的取值范围为45～75min。
5.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，第一阶旋转速度的取值范围为20～80rpm，第N阶旋转速度的取值范围为100～110rpm。
6.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤3中，第一阶旋转速度至第N阶旋转速度满足：ΔR1>ΔR2>…>ΔRN-1，ΔRN-1＝RN-RN-1。
7.按权利要求1所述铋取代稀土铁石榴石单晶厚膜制备方法，其特征在于，所述步骤2中，清洗具体为：将SGGG基片依次在丙酮中超声清洗8-10min、无水乙醇中超声清洗8-10min、去离子水中超声清洗8-10min，然后在体积比为1:1的浓硫酸：过氧化氢混合溶液浸泡10-15min，而后再放入碱溶液中浸泡8-10min，接下来再在去离子水中超声清洗8-10min，最后采用去离子水冲洗基片2-3次。
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