CN112063980A - 一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及应用，其化学组成式Si1‑ xGexMny，其中0.7≤x≤0.8,y≤0.3，属于半导体薄膜制备技术领域，制备方法包括在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅靶、高纯锗靶、高纯锰靶；将高纯本征单晶锗加热至250℃；预溅射硅靶、锗靶以及锰靶各20min；溅射锗缓冲层、共溅射沉积Si1‑xGexMny层；保持250℃温度一小时后，待冷却到室温，得到沉积态的Si1‑xGexMny薄膜；然后退火，整个过程在惰性气体中进行；该方法能够快速制备出室温铁磁Si1‑xGexMny薄膜，Si1‑xGexMny薄膜具有良好结晶性和室温铁磁性。

Description

一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备技术领域，具体涉及一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用，其化学组成式为Si1-xGexMny，其中0.7 ≤ x ≤ 0.8, y ≤ 0.3。
背景技术
磁性半导体由于在自旋电子器件中的潜在应用，在过去的二十年中受到人们的广泛关注。围绕在V， II-VI， IV和I–II–V半导体中掺杂各种过渡金属进行了大量研究。 其中，Mn掺杂的IV族半导体因与当前硅工艺技术兼容而备受关注。 但是，由于Mn在IV型半导体中的溶解度较低，通常在Mn重掺杂的Si或Ge中形成具有铁磁性的硅化锰和锗化锰化合物纳米结构。 这种嵌入式富锰纳米结构可能是实现高居里温度自旋电子器件的有效方法。虽然人们已对Mn重掺杂的Ge和Si进行了广泛的研究，但是尚未对Mn掺杂的SiGe合金进行过类似的研究。 因为硅锗合金已被广泛用于晶格应变和高速晶体管中，因此制备高浓度锰掺杂的硅锗合金对磁性半导体的研究尤为重要。
在本专利工作中，我们通过射频磁控管溅射合成了锰掺杂（锰含量 ≤ 30％）的Si1-xGexMny薄膜，然后通过快速热退火处理的方式制备出良好结晶的室温铁磁Si1-xGexMny半导体薄膜。
发明内容
本发明提供了一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法及其应用。
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅靶、高纯锗靶、高纯锰靶以及高纯本征单晶锗，关闭仓门并抽真空至10-5pa；
高纯硅靶是指硅的质量分数大于99.9999 %的硅靶，高纯锗靶是指锗的质量分数大于99.9999 %的锗靶，高纯锰靶是指锰的质量分数大于99.999 %的锰靶，高纯本征单晶锗是锗含量大于99.9999 %的本征单晶锗；
步骤S2：将高纯本征单晶锗加热至250 ℃，并保持一小时；
步骤S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶各20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入惰性气体，惰性气体的气压为0.5～1 Pa；
步骤S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
步骤S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为y的Si1-xGexMny层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶5-30 W，溅射时间为20 min，溅射时通入惰性气体，惰性气体的气压为0.3 Pa；(0.7 ≤ x ≤ 0.8, y ≤ 0.3)
步骤S6：结束溅射，锗衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束锗衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却到室温，得到沉积态的Si1-xGexMny半导体薄膜；
步骤S7：将得到的所述薄膜进行退火，得到Si1-xGexMny半导体薄膜。
进一步限定，步骤S5中的所述锰含量 ≤ 30 ％。
进一步限定，在步骤S6中所述Si1-xGexMny层呈非晶态。
进一步限定，步骤S7中退火的具体方法为：所述Si1-xGexMny半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持30 s，随后自然冷却至室温。
与现有技术相比，本发明提供的一种室温铁磁Si1-xGexMny半导体薄膜的制备方法，具有如下技术效果或优点：
本发明采用物理气相沉积联合快速热处理方法，能够快速制备出Si1-xGexMny半导体薄膜，它具有均匀的硅，锗和锰元素分布，操作工艺简单、产量高以及成本低。通过该方法制备得到的Si1-xGexMny半导体薄膜结具有均匀的锰掺杂分布；在650~800 ℃范围，随着退火处理使其居里温度升高，它的居里温度随也随着锰含量的增加而升高到室温（305 K）。
附图说明
图1是实施例2所得沉积态的Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜的实物图和微结构表征图；
图2是实施例1，2和3所得Si1-xGexMny半导体薄膜在不同Mn掺杂浓度和是否退火处理条件下的XRD和拉曼图谱；
图3是实施例1，2和3所得Si1-xGexMny半导体薄膜的磁矩随温度变化图和实施例2中所得Si0.27Ge0.73Mn0.1在不同温度下的磁滞回线。
图4 是实施例4，5和6所得Si1-xGexMny半导体薄膜的XRD图，磁矩随温度变化图和实施例5中所得Si0.25Ge0.75Mn0.025在不同温度下的磁滞回线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
实施例1
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为20 %的Si0.22Ge0.78Mn0.2层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶30 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.22Ge0.78Mn0.2半导体薄膜。S7：将得到的沉积态的Si0.22Ge0.78Mn0.2半导体薄膜装入快速真空退火炉，Si0.22Ge0.78Mn0.2半导体薄膜在30s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持1min，随后自然冷却至室温，得到Si0.22Ge0.78Mn0.2半导体薄膜。
实施例2
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为10 %的Si0.27Ge0.73Mn0.1层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶20 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜；
S7：将得到的沉积态的Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜装入快速真空退火炉，Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持1 min，随后自然冷却至室温，得到Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜;
实施例3
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5 pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为10 %的Si0.27Ge0.73Mn0.1层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶20 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.27Ge0.73Mn0.1半导体薄膜；
实施例4
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5 pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为5 %的Si0.24Ge0.76Mn0.05层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶12 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.24Ge0.76Mn0.05半导体薄膜；
S7：将得到的沉积态的Si0.24Ge0.76Mn0.05半导体薄膜装入快速真空退火炉，Si0.24Ge0.76Mn0.05半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持1 min，随后自然冷却至室温，得到Si0.24Ge0.76Mn0.05半导体薄膜。
实施例5
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5 pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为2.5 %的Si0.25Ge0.75Mn0.025层，溅射功率为硅靶30W、锗靶30 W、锰靶10 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.25Ge0.75Mn0.025半导体薄膜；
S7：将得到的沉积态的Si0.25Ge0.75Mn0.025半导体薄膜装入快速真空退火炉，Si0.25Ge0.75Mn0.025半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持1 min，随后自然冷却至室温，得到Si0.25Ge0.75Mn0.025半导体薄膜。
实施例6
一种室温铁磁硅锗锰半导体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅、锗靶、锰靶以及装入经过丙酮、酒精超声清洗，氢氟酸、去离子水漂洗过的高纯本征单晶锗，高纯本征单晶锗作为衬底，关闭仓门，并抽真空至10-5 pa；
S2：将衬底加热至250 ℃，并保持一小时；
S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入氩气，氩气气压为1 Pa；
S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为1 %的Si0.23Ge0.77Mn0.01层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶8 W，溅射时间为20 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
S6：结束溅射，衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却至室温，得到沉积态的Si0.23Ge0.77Mn0.01半导体薄膜；
S7：将得到的沉积态的Si0.23Ge0.77Mn0.01半导体薄膜装入快速真空退火炉，Si0.23Ge0.77Mn0.01半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持1 min，随后自然冷却至室温，得到Si0.23Ge0.77Mn0.01半导体薄膜。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种室温铁磁性硅锗锰半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：在多靶共溅磁控溅射真空室中分别装入高纯硅靶、高纯锗靶、高纯锰靶以及高纯本征单晶锗衬底，关闭仓门并抽真空至10-5 pa；
步骤S2：将高纯本征单晶锗加热至250 ℃，并保持一小时；
步骤S3：预溅射硅靶、锗靶以及锰靶各20 min，溅射功率为50 W，溅射时通入惰性气体，惰性气体的气压为0.5 ~ 1 Pa；
步骤S4：溅射沉积锗过渡层，溅射功率为30 W，溅射时间为2 min，溅射时通入氩气，氩气气压为0.3 Pa；
步骤S5：共溅射沉积锰原子百分比含量为y的Si1-xGexMny层，溅射功率为硅靶30 W、锗靶30 W、锰靶20 W，溅射时间为20 min，溅射时通入惰性气体，惰性气体的气压为0.3 ~ 1 Pa；(0.7 ≤ x ≤ 0.8, y ≤ 0.3)
步骤S6：结束溅射，锗衬底继续保持250 ℃温度一小时后，结束锗衬底加热，待多靶共溅磁控溅射真空室冷却到室温，得到沉积态的Si1-xGexMny薄膜；
步骤S7：将得到的所述薄膜异质结进行退火，得到Si1-xGexMny薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种室温铁磁性Si1-xGexMny薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S5中的所述0.7 ≤ x ≤ 0.8, y ≤ 0.3。
3.根据权利要求1所述的一种室温铁磁性Si1-xGexMny半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S5中所述Si1-xGexMny层呈非晶态。
4.根据权利要求1所述的一种室温铁磁性Si1-xGexMny薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S7中退火的具体方法为：所述Si1-xGexMny半导体薄膜在30 s内迅速升温至650~800 ℃，并恒温保持30 ~ 90 s，随后自然冷却至室温。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的制备方法得到的Si1-xGexMny薄膜具有良好的结晶性和室温铁磁性。
6.一种如权利要求5所述的Si1-xGexMny薄膜应用于磁性半导体领域。
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