JP3976467B2 - 超磁歪合金の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、相変態を利用して大きな磁歪を発現出来る磁性合金、すなわち超磁歪合金の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
部材として移動(歪)と力(応力)を発生できる機能材料は、アクチュエータと呼ばれ、電子機器、医療機器、各種製造装置に多用されている。材料として、圧電・磁歪・形状記憶材料等がある。磁歪材料として、希土類合金Tb0.3 Dy0.7 Feが注目され(Journal of Alloys and Compounds,vol.258,1997)、商品化(商品名Terfenol-D)されている。その最大磁歪量は0.17%である。
【0003】
また、特開平11−269611号公報には、Fe/Pt、Fe/Pd系で急冷凝固した磁歪量0.15〜0.2%の合金が開示されている。また、Ni2 MnGaは、磁場や電場で結晶状態が変化し、作動時間が高速化できる形状記憶合金であることが知られている(工業材料Vol.45.No.12,1997年11月号、P108〜111、特開平10−259438号公報)が、この合金は、機械的に脆く加工性が悪い。さらに、特開昭62−170453号公報には、Feに25〜30at%のPtを含有させたものからなる原子の配列が不規則な加工性のよい形状記憶合金が記載されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
電子機器の小型化、医療器具や各種製造装置の高性能化に伴い、加工性のよい材料でより大きな移動量(大きな歪量)を実現するアクチュエータが望まれている。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、Fe3-xPt1+x(-0.02≦x≦0.2)を合金の構造相変態に注目し、熱処理条件を工夫する規則化処理を行うことによって、0.3%以上、特に0.5%以上の磁歪量を得ることに成功した。
【0006】
本発明の製造方法で得られる超磁歪合金は、Fe3-xPt1+x(-0.02≦x≦0.2)を熱処理により規則化率を0.6〜0.95とした超磁歪合金である。xが-0.02未満または0.2を超えると規則化をさせてもFCC−FCTマルテンサイト変態が起きない。xはより好ましくは、0.0≦x≦0.1である。
【0007】
すなわち、本発明は、Fe3-xPt1+x(-0.02≦x≦0.2)合金素材を1200K〜1700 Kで均質化焼鈍した後、700〜1000Kで0.5〜600時間加熱処理することにより該合金の規則化率を0.6〜0.95としてFCC−FCTマルテンサイト変態を起こさせることを特徴とする超磁歪合金の製造方法である。
【0008】
規則化率(S)は、面心構造のFe3 Ptでは、結晶格子のコーナーにPt、面心にFeが全て正しく配置された状態を完全に規則化された、即ち規則化率S=1とすると、この規則化率を0.6から0.95とすることで最大の磁歪量を達成した。この規則化率が0.6未満または0.95を超えるとFCC−FCTマルテンサイト変態が起きない。
【0009】
本発明の製造方法で得られる合金は、4T程度の弱い磁場で0.5%以上という極めて大きな歪み量を発現している。磁歪合金に関して、磁区の中でスピンが揃うという今までの考え方だけでは、磁歪量Δl/lは、10-6のオーダーである。本発明の製造方法で得られる合金において、0.5%(5×10-3)の極めて大きな歪み量が得られる理由としては、結晶学的ドメイン(バリアント)と磁区が同一となり、単磁区を形成し、結晶的にも軸が揃うからであろうと考えられる。
【0010】
本発明の製造方法で得られる合金は、容易に単結晶、多結晶バルク、薄板状(ロール状を含む)、線状や薄膜状に製造でき、加工性が良い。また、結晶学的ドメイン(バリアント)と磁区とをほぼ同じ大きさとし、磁場方向に揃えられた形状記憶合金を得ることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明において、熱処理する前のFe3-xPt1+x(-0.02≦x≦0.2)合金素材は、単結晶製造法、鋳造法、スパッターリング法などで製造することができる。素材を約1200〜1700Kで均質化焼鈍し、素材を所定の形状に切断し、切断時の歪みを除去するために約1200〜1700Kで溶体化処理した後、規則化処理のために素材を石英管内に封入し、酸化を防ぐために真空またはArガス雰囲気として700〜1000K、好ましくは800Kから900Kで、0.5〜600時間、好ましくは、1時間から96時間加熱する。
【0012】
規則化処理温度までの昇温および規則化処理温度からの降温のスピードは問わない。降温は空冷でも水冷(例えば20℃の水中への投入)でもよい。規則化処理温度×規則化処理時間は、規則化率Sが0.6から0.95の間で所望の規則化率が得られるように調整する。鋳造法により得られた素材の場合は、結晶の方向を合わせるために鍛造または圧延することが望ましい。また、別の実施形態として、基板を700〜1000Kに加熱し、鉄・白金を蒸着する方法も可能である。
【0013】
素材の立方晶FCCから規則化処理により正方晶のFCTになるので、規則化率は、X線分析で検知可能である。図1は、923Kで規則化処理した場合の規則化処理時間の関数としての相変態図であり、BCT( ━━ )とFCTマルテンサイト(−−−)のMs温度の変化およびツイードの形成開始温度が規則化処理時間に依存して変化することを示している。図1の右下のFCT領域が規則化率0.6から0.95の本発明の製造方法で得られる合金に該当する。
【0014】
【実施例】
実施例1
以下の方法で、Fe3 Ptの単結晶バルク合金をフローティングゾーン法で製造した。
(1)溶解:鉄と白金を原子比で3:1になるように、それぞれ26g,30gをアーク溶解炉でアーク溶解した。
(2)単結晶化:四楕円鏡型浮遊帯域溶融装置を用いて、フローティングゾーン法で単結晶化し、Fe3 Ptの単結晶塊56gを得た。
(3)均質化焼鈍:電気炉を用いて、Fe3 Ptの単結晶塊の温度を1373Kに維持して、24時間加熱し、徐冷した。
(4)試料のカッティング:熱処理後の単結晶塊を2mm角の立方体に切断し、ラウエ分析で結晶方位を確認し、磁場方向が[001]方向になるように結晶方向を合わせた。
(5)石英管に封入:次に切断後の単結晶塊を直径10mm、長さ50mmの大きさの石英管に封入した。
(6)溶体化処理:カッティング時の歪を取るために、石英管中を真空又はArガス雰囲気として単結晶塊を1373Kに維持し、1時間加熱し、徐冷した。
(7)規則化処理:電気炉を用いて、単結晶塊を923Kに維持し、12時間加熱した。
(8)冷却:加熱後空冷した。
【0015】
磁歪量測定:熱膨張、磁歪量の測定は、二平面間の距離の変化を容量測定により検知した。容量測定は、三端子容量測定法を用いた。単結晶の場合には、2mm立方のサイコロ状で、001を磁界の方向に合わせて測定した。
【0016】
測定結果を図2に示す。(1) 、 (2) 、 (3)の順に0Tから4Tへ、4Tから0Tへ、0Tから−4Tへ、更に0Tへ(線の種類は、実線、一点鎖線、点線の順序)磁場(T)を変化させた。図2から分かるように、本発明の製造方法で得られるFe3 Pt単結晶は、5×10-3の磁歪量を示している。これは、従来例の3倍に相当する。図3は、帯磁率の温度依存性、図4は、77Kと100KでのX線プ口ファイルを示す。これから,ドメインの数、磁歪量の計算が出来、結果と合う。図5は、熱膨張率の温度依存性を示すグラフであり、5×10-3の形状変化を示し、3つのバリアントが導入されている。
【0017】
実施例2
以下の方法で、Fe3 Ptの多結晶バルク板状合金を鋳造法により製造した。
(1)溶解:実施例1と同様に溶解した溶湯を水冷銅るつぼの中で凝固させ大きさ30×20×10ミリメートルのFe3 Ptの多結晶塊を得た。
(2)圧延:片ロール法により圧延し、1ミリ厚の板状試料を作成した。
(3)均質化焼鈍:以降は、実施例1に同じ。磁歪量は、3×10-3であった。
【0018】
実施例3
以下の方法で、Fe3 Ptの多結晶合金膜をスパッターリング法により製造した。
(1)スパッターリング: マグネトロンスパッタ装置を用いてターゲットとしてFe3 Ptの組成の合金を用いることにより鉄と白金を3:1になるように石英からなる基体の上にスパッターリングし、堆積した膜を基体から剥がして厚さ0.001mmのFe3 Ptの合金膜を得た。
(2)均質化焼鈍:以降は、実施例1に同じ。磁歪量は、3×10-3であった。
【0019】
【発明の効果】
本発明の製造方法で得られる磁歪合金は、0.3%以上、特に0.5%以上という極めて大きな歪量を発現している。また、加工性が良く、板材、箔、線材に出来る。スパッターリングによる薄膜でも可能な材料、プロセスである。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、規則化処理時間の関数としての相変態を示すグラフである。
【図2】図2は、実施例1のFe3 Pt単結晶の印加磁場と磁歪量の関係を示すグラフである。
【図3】図3は、実施例1のFe3 Pt単結晶の帯磁率の温度依存性を示すグラフである。
【図4】図4は、実施例1のFe3 Pt単結晶の77Kと100KでのX線プ口ファイルを示す図である。
【図5】図5は、実施例1のFe3 Pt単結晶の熱膨張率の温度依存性を示すグラフである。
Claims (4)
- Fe3-xPt1+x(-0.02≦x≦0.2)合金素材を1200K〜1700Kで均質化焼鈍した後、700〜1000Kで0.5〜600時間加熱処理することにより該合金の規則化率を0.6〜0.95としてFCC−FCTマルテンサイト変態を起こさせることを特徴とする超磁歪合金の製造方法。
- 均質化焼鈍した後、合金素材を所定の形状に切断し、切断時の歪みを除去するために1200〜1700Kで溶体化処理した後、700〜1000Kで0.5〜600時間加熱処理することを特徴とする請求項1記載の超磁歪合金の製造方法。
- 前記合金素材は、鋳造法により得られた素材を鍛造または圧延した素材であることを特徴とする請求項1または2記載の超磁歪合金の製造方法。
- 前記超磁歪合金の磁歪量が0.3%以上であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の超磁歪合金の製造方法。
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