CN104831357A - 一种钇铁石榴石单晶薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钇铁石榴石单晶薄膜及其液相外延制备方法，属于电子材料领域。所述钇铁石榴石单晶薄膜的成分为LaxY3-xFe5O12，x取值范围为0.01～0.05。本发明采用Y2O3、Fe2O3、La2O3、PbO、B2O3为原料，Y2O3的质量百分含量为0.44％，Fe2O3的质量百分含量为10.31％，La2O3的质量百分含量为0.06％，PbO的质量百分含量为87.44％，B2O3的质量百分含量为1.75％；然后采用液相外延法生长单晶薄膜。本发明得到的钇铁石榴石单晶薄膜的铁磁共振线宽很窄，达到1Oe以下；薄膜的粗糙度、晶格匹配、薄膜应力、含铅量、杂相等都得到了改善。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种钇铁石榴石(YIG)单晶薄膜的液相外延制备方法。
背景技术
钇铁石榴石(YIG)薄膜在微波段具有优异的低损耗传输特性，因此在高性能非互易器件和微波器件中都被认为是一种很有前景的材料。钇铁石榴石薄膜是静磁波的载体材料，可应用于与静磁波器件中，而为了保证良好的微波性能，一方面需要载体材料钇铁石榴石薄膜具有足够的厚度，一般为微米级；另一方面，需要载体材料钇铁石榴石薄膜在保证功率容量的前提下具有尽可能小的固有损耗，而传输损耗与材料的铁磁共振线宽成正比，即需要钇铁石榴石薄膜的铁磁共振线宽尽可能小。钇铁石榴石薄膜的制备方法主要有气相外延和液相外延两种，气相外延在钇铁石榴石薄膜表面会产生较多缺陷，使得薄膜的铁磁共振线宽较大；而液相外延法在熔体配方以及生长温度选择上很难将钇铁石榴石薄膜的铁磁共振线宽调节到1Oe以下，且在较大基片上生长较厚薄膜时容易发生基片碎裂的情况。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种钇铁石榴石单晶薄膜及其液相外延制备方法，本发明得到的钇铁石榴石单晶薄膜的铁磁共振线宽很窄，达到了1Oe以下(0.4Oe)，薄膜表面的粗糙度、晶格匹配、应力、含铅量、杂相等都得到了较大的改善。
本发明的技术方案如下：
一种钇铁石榴石单晶薄膜，所述单晶薄膜的成分为LaxY3-xFe5O12，其中x的取值范围为0.01～0.05。
优选地，所述x＝0.03，即单晶薄膜的成分为La0.03Y2.97Fe5O12。
一种钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：熔体的制备：以Y2O3、Fe2O3、La2O3、PbO、B2O3为原料，准确称取上述原料，其中，Y2O3的质量百分含量为0.44％，Fe2O3的质量百分含量为10.31％，La2O3的质量百分含量为0.06％，PbO的质量百分含量为87.44％，B2O3的质量百分含量为1.75％；将上述原料混合均匀，在1080～1140℃温度下熔化24h，然后搅拌8～12h混合均匀；
步骤2：清洗基片；
步骤3：液相外延法生长薄膜：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为950～980℃，基片转速为50～80转/分，生长时间为5～10min，生长完成后，清洗，得到本发明所述钇铁石榴石薄膜。
进一步地，步骤2所述基片为钆镓石榴石基片(GGG)，基片的清洗过程为：将钆镓石榴石基片在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L，然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将质量比为1:1:1的磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾配制成溶质质量浓度为10～15g/L的混合碱液，将上步处理后的基片在70～80℃的配制的碱液中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片放入室温下的体积百分含量为20～30％的氨水溶液中浸泡清洗3～10min，然后在室温去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在异丙醇蒸汽冷凝回流条件下清洗3～10min。
本发明的有益效果为：
1、采用本发明方法得到的钇铁石榴石单晶薄膜的铁磁共振线宽很窄，达到1Oe以下；薄膜的粗糙度有了很大的改善；薄膜的晶格匹配、薄膜应力、含铅量、杂相等都得到了改善。
2、本发明通过在YIG薄膜中掺La，提高了薄膜与衬底的匹配度，减小薄膜的应力，降低了YIG薄膜的铁磁共振线宽；通过调节R1＝Fe2O3/(La2O3+Y2O3)摩尔比值以保证生长的单晶为石榴石相，抑制磁铅石相及正铁氧体相的生成；通过调节R3＝PbO/B2O3的摩尔比值，降低了熔剂的熔融温度，提高了石榴石相在助熔剂中的熔解度，保证了PbO在整个薄膜生长过程中均为熔融态，其中，B2O3可降低PbO的熔解温度、扩宽薄膜的生长温度区间，未添加B2O3前，薄膜的生长温度在960℃左右，添加了B2O3后，PbO的熔融温度降低到了900℃以下，保证了在整个生长温度区间内，PbO完全处于熔融状态，很难析出进入薄膜；通过调节R4＝(Y2O3+Fe2O3+La2O3)/(Y2O3+Fe2O3+La2O3+PbO+B2O3)的摩尔比值，增加Y2O3+Fe2O3的比例，减小PbO的比例，减少了Pb2+的渗入；通过调节生长温度和生长速率，抑制其他相及杂质的进入，使得得到的薄膜为石榴石相。
附图说明
图1为本发明实施例得到的钇铁石榴石单晶薄膜的铁磁共振线宽测试曲线。
具体实施方式
一种钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：熔体的制备：以Y2O3、Fe2O3、La2O3、PbO、B2O3为原料，准确称量上述原料，其中，Y2O3的质量百分含量为0.44％，Fe2O3的质量百分含量为10.31％，La2O3的质量百分含量为0.06％，PbO的质量百分含量为87.44％，B2O3的质量百分含量为1.75％；将上述原料混合均匀，分多次加入坩埚中，在1080～1140℃温度熔化24h，然后采用铂金搅拌棒搅拌8～12h，混合均匀，得到液相外延法生长的熔体；
步骤2：采用钆镓石榴石(GGG)作为基片，基片的清洗过程为：将钆镓石榴石基片在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L，然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将质量比为1:1:1的磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾配制成溶质质量浓度为10～15g/L的混合碱液，将上步处理后的基片在70～80℃的配制的碱液中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片放入室温下的体积百分含量为20～30％的氨水溶液中浸泡清洗3～10min，然后在室温去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在异丙醇蒸汽冷凝回流条件下清洗3～10min；
步骤3：液相外延法生长薄膜：首先，采用分段降温法将步骤1得到的熔体的温度降至生长温度；将步骤2清洗后的基片放入上述熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为950～980℃，基片转速为50～80转/分，生长时间为5～10min，生长完成后，将基片提出熔体，旋转甩掉表面残留熔体，清洗，得到本发明所述钇铁石榴石薄膜。
实施例
一种钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照如下摩尔比R1＝Fe2O3/(La2O3+Y2O3)＝27.1，R3＝PbO/B2O3＝15.6，R4＝(Y2O3+Fe2O3+La2O3)/(Y2O3+Fe2O3+La2O3+PbO+B2O3)＝0.138，计算并称取39.7325g Y2O3、928.1934g Fe2O3、5.7330g La2O3、7869.0079g PbO和157.3332gB2O3作为原料，将上述原料在卧式球磨机以30转/分的速率混合两小时，使原料均匀混合；
步骤2：由于原料粉体的体积较大，铂金坩埚无法一次装下所有粉料，采用加入粉体熔化后再次加料的方式分多次将原料加入铂金坩埚内，然后在立式提拉炉中1100℃温度下熔化24h；采用铂金搅拌棒以60转/分的速度搅拌8h，搅拌时，每五秒变换搅拌方向；
步骤3：采用钆镓石榴石(GGG)作为基片，基片的清洗过程为：将钆镓石榴石基片在80℃的三氯乙烯中浸泡5min，然后在80℃的去离子水中浸泡5min；将上步处理后的基片在80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10mol/L，然后在80℃的去离子水中浸泡2min，取出后在另一80℃的去离子水中浸泡5min；将质量比为1:1:1的磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾配制成溶质质量浓度为15g/L的混合碱液，将上步处理后的基片在80℃的配制的碱液中浸泡5min，然后在80℃的去离子水中浸泡5min；将上步处理后的基片放入室温下的体积百分含量为25％的氨水溶液中浸泡清洗5min，然后在室温去离子水中浸泡5min；将上步处理后的基片在异丙醇蒸汽冷凝回流条件下清洗5min；
步骤4：采用分段降温法将步骤2得到的熔体的温度降至960℃，首先从1100℃降至1040℃，然后降到1000℃，最后降到960℃，以保证在960℃温度下更加稳定，达到最佳生长温度点；
步骤5：将步骤3清洗后的基片放入步骤4得到的熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为960℃，基片转速为60转/分，生长速率为0.6μm/min，生长时间为5min；生长完成后，将基片快速提离熔体液面；将上步得到的基片以120转/分的速率旋转，以甩掉基片上的残留熔体，然后从外延炉中缓慢提起基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带单晶薄膜的基片在113℃的热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到本发明所述的钇铁石榴石单晶薄膜。
图1为本发明实施例得到的钇铁石榴石单晶薄膜的铁磁共振线宽测试曲线，由图1可知，本发明实施例得到的钇铁石榴石单晶薄膜的体磁共振线宽为0.4Oe，线宽很窄，损耗低，完全满足微波器件中对YIG薄膜的要求。
Claims (4)
1.一种钇铁石榴石单晶薄膜，其特征在于，所述单晶薄膜的成分为LaxY3-xFe5O12，其中x的取值范围为0.01～0.05。
2.根据权利要求1所述的钇铁石榴石单晶薄膜，其特征在于，所述x＝0.03，即单晶薄膜的成分为La0.03Y2.97Fe5O12。
3.一种钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：熔体的制备：以Y2O3、Fe2O3、La2O3、PbO、B2O3为原料，准确称取上述原料，其中，Y2O3的质量百分含量为0.44％，Fe2O3的质量百分含量为10.31％，La2O3的质量百分含量为0.06％，PbO的质量百分含量为87.44％，B2O3的质量百分含量为1.75％；将上述原料混合均匀，在1080～1140℃温度下熔化24h，然后搅拌8～12h混合均匀；
步骤2：清洗基片；
步骤3：液相外延法生长薄膜：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为950～980℃，基片转速为50～80转/分，生长时间为5～10min，生长完成后，清洗，得到本发明所述钇铁石榴石薄膜。
4.根据权利要求3所述的钇铁石榴石单晶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述基片为钆镓石榴石基片，基片的清洗过程为：将钆镓石榴石基片在70～80℃的三氯乙烯中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在70～80℃的重铬酸钾、浓硫酸和水的混合液中浸洗10～15次，每次浸洗时间为1～2s，其中，所述混合液中重铬酸钾的质量浓度为18～20g/L，浓硫酸的摩尔浓度为10～15mol/L，然后在70～80℃的去离子水中浸泡2～8min，取出后在另一70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将质量比为1:1:1的磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钾配制成溶质质量浓度为10～15g/L的混合碱液，将上步处理后的基片在70～80℃的配制的碱液中浸泡3～10min，然后在70～80℃的去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片放入室温下的体积百分含量为20～30％的氨水溶液中浸泡清洗3～10min，然后在室温去离子水中浸泡3～10min；将上步处理后的基片在异丙醇蒸汽冷凝回流条件下清洗3～10min。
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