CN111733450A - 改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法及采用该方法制得的单晶薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法及采用该方法制得的单晶薄膜，属于薄膜材料技术领域，调整制备所述薄膜的原料中PbO‑B2O3的比例，按摩尔比计，12≤PbO/B2O3≤17，优选调整所述薄膜生长时衬底转速r1，100rpm≤r1≤150rpm，调整最终在石榴石单晶薄膜生长结束后衬底转速r2，r2>300rpm；采用本发明的方法，能够实现3英寸石榴石单晶薄膜中大于70％的膜面厚度变化小于2％。

Description

改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法及采 用该方法制得的单晶薄膜
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其涉及一种改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法及采用该方法制得的石榴石单晶薄膜。
背景技术
液相外延法是指将高温的未饱和溶液通过降温使其呈过饱和状态，再将单晶衬底浸入溶液中，使溶质从溶剂中析出，在单晶衬底上定向生长一层晶体结构和晶格常数与衬底相似的单晶膜的技术，这种方法成膜速率快，可掺杂元素种类多且晶体完整性好，薄膜缺陷少，是制备大尺寸单晶薄膜的重要方法，包括微波器件使用的YIG系列单晶薄膜，以及5G通讯及光纤通讯中光隔离器用到的磁光单晶薄膜都是用液相外延进行制备。
但是，液相外延法的缺点就在于：对于大尺寸薄膜的厚度均匀性难以控制，现有的研究报道中，对于薄膜均匀性的研究多是集中在直径2英寸以下的小尺寸薄膜，很少有对于大尺寸液相外延薄膜厚度均匀性的研究。
即，现有的液相外延法只能保证2英寸以下的单晶薄膜尤其是石榴石单晶薄膜厚度具有较高的均匀性，但无法保证更大尺寸单晶薄膜的厚度均匀性，薄膜尺寸越大，均匀性越差，导致薄膜各部分的成分偏析大，性能参数也有较大大的差异，降低了产品的一致性。
经过发明人检索发现，公开号为CN1614077A、发明名称为“基于转速调制的提高薄膜厚度均匀性的方法”的中国专利申请，公开了一种提高3英寸双面薄膜，但是，该方法所针对的成膜方法是蒸发、溅射、脉冲激光沉积等气相法，而不适用于液相外延法，另外，该方法制备出的薄膜厚度小，一般是纳米级，比如该专利所公开的制备得到的薄膜尺寸为400nm，且最后得到的薄膜厚度偏差仅能达到小于5％，如果要制得更厚的比如本申请的微米级别的，厚度均匀性更难控制。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种改善液相外延大尺寸单晶薄膜厚度均匀性的方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种改善液相外延大尺寸单晶薄膜厚度均匀性的方法，调整制备所述薄膜的原料中PbO-B2O3的比例，按摩尔比计，12≤PbO/B2O3≤17；并调整所述薄膜生长时衬底转速r1，100rpm≤r1≤150rpm。
作为优选的技术方案：调整最终在薄膜生长结束后衬底转速r2，r2>300rpm。
本发明中所述的“大尺寸”，除非特别说明，都是指至少为3英寸的单晶薄膜。
本申请的发明人通过大量试验研究证明：大尺寸石榴石单晶薄膜膜厚均匀性与成分均匀性、性能均匀性有着直接的联系。熔体中各离子的扩散作用决定薄膜的生长速率，在不流动的溶体中，扩散限制了薄膜生长导致膜厚的不均匀性，形成边缘厚中间薄的特点；
所以，为了改善3英寸液相外延石榴石单晶薄膜的均匀性，本发明从溶体粘滞性考虑，通过在配方中改变PbO-B2O3系列助溶剂的比例，其中12≤PbO/B2O3≤17，降低溶体粘滞性，并配合薄膜生长时衬底转速r的调整，增强搅拌作用，改善径向温度梯度造成的薄膜厚度差异，100rpm≤r≤150rpm，最终在薄膜生长结束后衬底高速旋转，r>300rpm，减小依附在薄膜上的残液对薄膜厚度的影响，实现了3英寸薄膜中大于70％的膜面厚度变化小于2％的效果。
需要说明的是，本申请的方法，主要针对大尺寸石榴石系单晶薄膜的制备。
典型的制备流程为：
(1)将Y2O3、Fe2O3、PbO、B2O3等原料按照计算出的比例准确称量，放入玛瑙研钵中研磨30分钟，均匀混合后，再装入铂金坩埚中；
(2)将装料后的铂金坩埚放置于液相外延炉中，升温至1100℃，保温6-8小时；然后以100℃/h的降温速率降至900-950℃。
(3)将3英寸钆镓石榴石(GGG)单晶衬底依次放入丙酮、蒸馏水、酒精中超声清洗，每次清洗时间15分钟，然后用氮气吹干。
(4)将吹干后的衬底装入铂金夹具，通过陶瓷杆放入铂金坩埚。
(5)设置好衬底旋转速度(100-150rpm)，生长30-60分钟。
(6)生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底高速(以r>300rpm)旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，煮沸30分钟，去除薄膜表面残液。
本领域技术人员能够理解的，上述的工艺参数只是例举而非限定，包括升温温度、保温时间、清洗时间和方法、所用设备等等，均可以根据实际进行合理调整。
本发明的目的之二，在于提供上述的方法制得的大尺寸石榴石单晶薄膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明的方法，能够实现3英寸石榴石单晶薄膜中大于70％的膜面厚度变化小于2％。
附图说明
图1为对本发明实施例1所得单晶薄膜的取样示意图；
图2-7为对图1中的取样进行SEM表征图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量17.37g)、Fe2O3(重量159.69g)、B2O3(重量42.51g)、PbO(重量2180.43g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在930℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以120rpm的速率转动衬底，同时进行40分钟的单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以380rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜完整无裂纹，呈镜面状态；
对所得到的薄膜通过图1的标注方式对单晶薄膜取6个点进行测试，图1中的方块处即为取样点，使用SEM对样品厚度进行表征，测量出的厚度如图2-7所示，平均厚度约为然后对测量结果进行归总，结果如表1所示；
表1厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 25.37 25.28 25.61 25.39 25.23 25.18 25.34
变化率％ 0.10 0.25 1.05 0.18 0.45 0.64 0.445
实施例2：
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量12.34g)、Fe2O3(重量206.02g)、B2O3(重量54.97g)、PbO(重量2114.73g)、La2O3(重量3.92g)、Ga2O3(重量8.03g)，即PbO/B2O3＝12，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在910℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以150rpm的速率转动衬底，同时进行40分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以450rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜完整无裂纹，呈镜面状态；
采取与实例1中相同的取点方式和测试方法，得到薄膜厚度，结果如表2所示：
表2实例2样品厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 21.07 21.53 20.91 21.11 21.3 21.34 21.21
变化率％ 0.66 1.51 1.41 0.47 0.42 0.61 0.85
实施例3：
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量12.17g)、Fe2O3(重量203.17g)、B2O3(重量39.15g)、PbO(重量2133.73g)、La2O3(重量3.86g)、Ga2O3(重量7.92g)，即PbO/B2O3＝17，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在940℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以100rpm的速率转动衬底，同时进行50分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以300rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜完整无裂纹，呈镜面状态；
采取与实例1中相同的取点方式和测试方法，得到薄膜厚度，结果如表3所示：
表3实例3样品厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 28.73 28.49 29.1 28.22 29.03 28.8 28.73
变化率％ 0.01 0.83 1.29 1.77 1.05 0.25 0.87
对比例1PbO/B2O3＝10
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量15.49g)、Fe2O3(重量153.35g)、B2O3(重量67.49g)、PbO(重量2163.67g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在900℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以100rpm的速率转动衬底，同时进行40分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以300rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过2小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜完整无裂纹，呈镜面状态；
采取与实例1中相同的取点方式和测试方法，得到薄膜厚度，结果如表4所示：
表4对比例1样品厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 20.4 20.9 21.7 21 20.31 21.63 20.99
变化率％ 2.81 0.43 3.38 0.05 3.24 3.05 2.16
从表4可以看出，PbO/B2O3＝对于石榴石单晶薄膜的厚度的影响是非常明显的，PbO/B2O3不在本发明保护范围内时，薄膜均匀性变差。
对比例2生长转速180rpm
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量15.16g)、Fe2O3(重量150.07g)、B2O3(重量42.73g)、PbO(重量2192.04g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在900℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以180rpm的速率转动衬底，同时进行40分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以300rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜表面有较多裂纹，转速过快影响薄膜生长；
采取与实例1中相同的取点方式和测试方法，得到薄膜厚度，结果如表4所示：
表5对比例2样品厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 28.92 27.64 28.11 28.15 28.84 28.55 28.37
变化率％ 1.94 2.57 0.91 0.77 1.66 0.64 1.42
从表5可以看出，薄膜生长时候的转速过大，也会降低薄膜均匀性。
对比例3生长结束后转速200rpm
向铂金坩埚内填充Y2O3(重量15.16g)、Fe2O3(重量150.07g)、B2O3(重量42.73g)、PbO(重量2192.04g)，在外延炉中升温至1100℃，保温6小时，并在此状态下正反旋转坩埚，使各组分物质能均匀溶解质化，以100℃/小时的速率降温，在930℃的过饱和状态下使温度稳定下来，将GGG衬底放入溶体中，以100rpm的速率转动衬底，同时进行40分钟的铁氧体单晶薄膜生长，生长结束后，将衬底提升到液面上方(未出铂金坩埚口)，使衬底以300rpm的速率旋转1分钟，甩掉薄膜表面液体，再提升至炉口位置，冷却30分钟，然后取下薄膜放入硝酸、冰乙酸、水的混合液中，经过1小时的酸煮去除表面残液，获得的单晶膜表面残液留下的白色雾状痕迹；
采取与实例1中相同的取点方式和测试方法，得到薄膜厚度，结果如表6所示：
表6对比例3样品厚度变化率
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
厚度(μm) 25.22 26.49 26.53 25.34 25.73 25.55 25.81
变化率％ 2.29 2.63 2.79 1.82 0.31 1.01 1.81
从表6可以看出，生长结束后转速低于300rpm，也会降低薄膜均匀性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于：调整制备所述薄膜的原料中PbO-B2O3的比例，按摩尔比计，12≤PbO/B2O3≤17；并调整所述薄膜生长时衬底转速r1，100rpm≤r1≤150rpm。
2.根据权利要求1所述的改善液相外延大尺寸石榴石单晶薄膜厚度均匀性的方法，其特征在于：调整最终在薄膜生长结束后衬底转速r2，r2>300rpm。
3.权利要求1-2任意一项的方法制得的大尺寸石榴石单晶薄膜。
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