CN111424317B - 一种高激光诱导损伤阈值的单晶石榴石薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高激光诱导损伤阈值单晶石榴石薄膜的制备方法，包括：1)称取原料：Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.048％～0.148％，B2O3的质量百分含量为0.348％～0.448％；混料，熔料，得到熔体；2)清洗基片；3)液相外延法生长薄膜。本发明提供的一种高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，在熔体中添加氧化钒与氧化硼，有效改善了熔体的黏度，提高了薄膜的表面质量，进而提升了薄膜的激光诱导损伤阈值。
Description
技术领域
本发明涉及一种(LuBi)3Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，该方法可有效提高石榴石薄膜的激光诱导损伤阈值。
背景技术
自从铋被发现能够在石榴石中掺杂实现巨法拉第效应后，对铋掺杂石榴石的研究就不断深入。液相外延法制备的(LuBi)3Fe5O12单晶石榴石薄膜具有较大的法拉第旋角，因此，目前单晶石榴石薄膜大多数都采用液相外延法制得。然而，液相外延技术的熔体中包含助溶剂会导致得到的薄膜的表面质量存在缺陷，使得该技术得到的薄膜的激光诱导损伤阈值较低，当应用于大功率激光场景时，高能量密度的光源会使薄膜表面温度升高，在长时间工作下薄膜会发生不可逆损坏，导致薄膜无法继续使用。因此，激光诱导损伤阈值是磁光材料在大功率应用中的重要参数指标，激光诱导损伤阈值与材料内部杂质、表面形态、外部环境等均有关，而材料的内部杂质通常与其制备工艺有关，因此，如何通过调整工艺来改善材料的激光损伤阈值性能具有至关重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的现有方法得到的石榴石薄膜激光诱导损伤阈值较低的缺陷，提出了一种单晶石榴石薄膜的制备方法，该方法有效提高了薄膜的表面质量，其激光损伤阈值达到4.36J/cm2。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：以Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO、V2O5和B2O3为原料，准确称取上述原料，其中，Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.048％～0.148％，B2O3的质量百分含量为0.348％～0.448％；混料，熔料，得到熔体；
步骤2、清洗基片；
步骤3、液相外延法生长薄膜：将步骤2清洗后的基片放入步骤1得到的熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为810℃～830℃，基片转速为60转/分，生长时间为15～45min，生长完成后，清洗去除残留，即可得到所述(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜。
进一步地，步骤1的具体过程为：准确称取Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO、V2O5和B2O3原料，其中，Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.048％～0.148％，B2O3的质量百分含量为0.348％～0.448％，研磨混合后置于铂坩埚中，在1100～1150℃下熔化24h，然后在1000℃下搅拌12h，混合均匀，得到熔体。
进一步地，步骤2所述基片为钆镓石榴石(GGG)基片，清洗基片的具体过程为：将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸10～30min；最后采用去离子水冲洗基片3～5次，烘干备用。
进一步地，步骤3的具体过程为：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，在810℃～830℃温度下、基片转速为60转/分的转动速率下，生长15～45分钟，生长完成后，将基片快速提离熔体液面；然后从外延炉中缓慢取出基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带薄膜的基片在热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到所述高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，在熔体中添加氧化钒与氧化硼，有效改善了熔体的黏度，提高了薄膜的表面质量，进而提升了薄膜的激光诱导损伤阈值。
附图说明
图1为本发明液相外延生长温度与生长速率的关系图；
图2为本发明实施例1、实施例2、对比例1和对比例2得到的薄膜的透射谱；
图3为本发明对比例1和实施例1得到的薄膜的实物图；
图4为本发明实施例1、实施例2、对比例1和对比例2得到的薄膜的光学显微镜图；
图5为本发明实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3的激光诱导损伤测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：准确称取Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO、V2O5和B2O3原料共5025g，其中，Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.098％，B2O3的质量百分含量为0.398％，研磨混合后置于铂坩埚中，在1100℃下熔化24h，然后在1000℃下搅拌12h，混合均匀，得到熔体；
步骤2、清洗基片：采用钆镓石榴石(GGG)作为基片，首先将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次，每次清洗时间为15min；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸30min；最后采用去离子水冲洗基片5次，烘干备用；
步骤3、将步骤2清洗后的基片用铂丝固定在支架上，保持基片与熔体液面有一微小的角度(3～15°)将基片缓慢放入熔体中；外延生长薄膜，生长温度为818℃，基片转速为60转/分，生长时间为30min，基片每隔30s改变一次旋转方向，生长完成后，将基片快速提离熔体液面；然后从外延炉中缓慢取出基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带薄膜的基片在热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到所述高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中生长温度调整为817℃，其余步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤3中生长温度调整为816℃，其余步骤与实施例1相同。
对比例1
一种(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：准确称取Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO原料共5000克，其中，Bi2O3的质量百分含量为92.195％，Lu2O3的质量百分含量为1.898％，Fe2O3的质量百分含量为5.886％，CaO的质量百分含量为0.021％，研磨混合后置于铂坩埚中，在1100℃下熔化24h，然后在1000℃下搅拌12h，混合均匀，得到熔体；
步骤2、清洗基片：采用钆镓石榴石(GGG)作为基片，首先将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次，每次清洗时间为15min；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸30min；最后采用去离子水冲洗基片5次，烘干备用；
步骤3、将步骤2清洗后的基片用铂丝固定在支架上，保持基片与熔体液面有一微小的角度(3～15°)将基片缓慢放入熔体中；外延生长薄膜，生长温度为818℃，基片转速为60转/分，生长时间为30min，基片每隔30s改变一次旋转方向，生长完成后，将基片快速提离熔体液面；然后从外延炉中缓慢取出基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带薄膜的基片在热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到所述(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜。
对比例2
本对比例与对比例1相比，区别在于：步骤3中生长温度调整为817℃，其余步骤与对比例1相同。
对比例3
本对比例与对比例1相比，区别在于：步骤3中生长温度调整为816℃，其余步骤与对比例1相同。
图2为实施例1、实施例2、对比例1和对比例2得到的薄膜的透射谱，图3为对比例1和实施例1得到的薄膜的实物图，图4为实施例1、实施例2、对比例1和对比例2得到的薄膜的光学显微镜图；由图2、3和4可知，实施例添加五氧化二钒与氧化硼后，薄膜的表面质量得到了有效提高。为此对薄膜样品的激光诱导损伤阈值进行了测试，图5为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3的激光诱导损伤测试结果，测试结果表明，在1064nm波长、脉冲持续时间11ns的激光下，实施例相对于对比例激光诱导损伤阈值提高了227％～410％，证实了五氧化二钒与氧化硼的加入有效提高了材料表面质量，材料激光损伤阈值有效提高。
Claims (3)
1.一种高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、熔体的制备：以Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO、V2O5和B2O3为原料，准确称取上述原料，其中，Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.048％～0.148％，B2O3的质量百分含量为0.348％～0.448％；混料，熔料，得到熔体；
步骤2、清洗钆镓石榴石基片；
步骤3、液相外延法生长薄膜：将步骤2清洗后的基片放入步骤1得到的熔体中，采用液相外延法生长单晶薄膜，生长温度为810℃～830℃，基片转速为60转/分，生长时间为15～45min，生长完成后，清洗去除残留，即可得到所述(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜。
2.根据权利要求1所述的高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1的具体过程为：准确称取Bi2O3、Lu2O3、Fe2O3、CaO、V2O5和B2O3原料，其中，Bi2O3的质量百分含量为91.736％，Lu2O3的质量百分含量为1.888％，Fe2O3的质量百分含量为5.8590％，CaO的质量百分含量为0.021％，V2O5的质量百分含量为0.048％～0.148％，B2O3的质量百分含量为0.348％～0.448％，研磨混合后置于铂坩埚中，在1100～1150℃下熔化24h，然后在1000℃下搅拌12h，混合均匀，得到熔体。
3.根据权利要求1所述的高激光诱导损伤阈值的(Lu2.1Bi0.9)Fe5O12单晶石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2所述清洗钆镓石榴石基片的具体过程为：将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸10～30min；最后采用去离子水冲洗基片3～5次，烘干备用。
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