CN113522848B - 铁氧体单晶衬底表面活化方法 - Google Patents

铁氧体单晶衬底表面活化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，属于微波铁氧体技术领域；其步骤包括：先用含有三氯甲烷‑正乙烷等的混合溶液清洗，再用酸性溶液清洗，最后用氨水清洗；本发明的方法仅需要三步清洗，步骤简单，操作容易，成本和效率均较低；并且，采用本发明的方法，可以实现铁氧体衬底的表面活化，改善衬底表面缺陷，减小表面应力，提高成膜质量，从而更容易获得位错密度小、结晶度高的高质量铁氧体外延晶体。

Description

铁氧体单晶衬底表面活化方法
技术领域
本发明涉及微波铁氧体技术领域，尤其涉及一种铁氧体单晶衬底表面活化方法。
背景技术
定向单晶片（如钆镓石榴石GGG，掺杂钙镁锆钆镓石榴石SGGG，钕镓石榴石NGG等）是液相外延法生长铁氧体单晶薄膜的常用衬底，多用于制备YIG系列微波单晶薄膜或磁光单晶膜。
为获得位错密度小、结晶度高的高质量铁氧体外延晶体，需对衬底提出较高的要求：首先，衬底表面清洁度高，不存在油脂、微粒以及其他污渍；其次，衬底表面缺陷密度低，因为衬底表面的缺陷会延伸至外延薄膜中，造成薄膜缺陷增多，增大薄膜的内应力，降低薄膜质量；最后，衬底表面活性高，因为外延生长铁氧体属于异质外延单晶生长，较高的衬底表面活化能才能实现外延原子吸附，实现均匀的高质量生长。
目前商用的外延铁氧体单晶基片是由化学机械抛光制备而成，抛光介质可能对衬底表面粗糙度、应力积累量等造成影响；运输和装夹过程中，也会有油脂、尘埃等污染；清洗过程中，衬底还可能被清洗溶剂污染。
为了解决上述问题，目前，用于铁氧体单晶外延的衬底主流的处理手段是使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，这种处理方式可以去除部分中强极性有机物和大粒径颗粒污染，对于非极性油污或基于正负电作用吸附在衬底表面的污渍、微粒难以生效，另外，超声清洗过程会增大衬底的内应力，造成衬底碎裂或应力积累，影响外延晶体生长质量。
现有技术中，公开号CN104831358A的中国专利公开了一种液相外延用钆镓石榴石单晶衬底的清洗方法，该专利中在清洗过程中利用酸性溶液浸泡衬底可以对衬底进行一定程度的活化，但是，该专利所提及处理方法至少存在以下缺点：首先，其衬底污渍清洗采用单一溶剂，难以有效清洗多种类污渍；其次，所述利用浓硫酸溶液清洗衬底，浓硫酸是一种强氧化性的强酸，其清洗过程中对基片的腐蚀存在不确定性，可能造成基片粗糙度增加；然后，选择浓硫酸与重铬酸钾直接浸泡衬底，容易加剧衬底表面腐蚀不均，增加衬底表面缺陷密度；而且，该方法的步骤较为繁琐，至少需要五个不同的步骤进行清洗。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：
一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括如下步骤：
（1）将衬底放入混合溶液中清洗10-30min，然后取出衬底，用去离子水冲洗30-60s，再吹干衬底表面水分；
（2）放入酸性溶液中清洗30-60min，然后取出衬底用去离子水冲洗40-60s，再吹干衬底表面水分；
（3）再用质量分数为25%-28%的氨水冲洗衬底10-15s，然后用去离子水冲洗衬底40-60s，再吹干衬底表面水分，即完成。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，先将衬底装上夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60-80rpm，然后再将衬底放入混合溶液中清洗。通过旋转清洗，可以有效提高清洗效率，避免超声清洗衬底应力积累或破碎，同时在清洗开始阶段将衬底安装至夹具，减小二次污染风险。
作为优选的技术方案：步骤（1）中，所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷，体积比（1:3）-（3:1）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮，体积比为（1-2）:1:（1-2）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮/无水乙醇，体积比为（2-3）:（2-3）:（2-3）:1，混合溶剂体系可以提高清洗污渍种类与溶解效率，尤其是针对位置污染物、带电污染微粒，可以有效降低微粒吸附能，提高清洗效率。
作为优选的技术方案：步骤（2）中，在放入酸性溶液中清洗之前，先在水浴加热至60-70℃保温，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至20-40rpm。
作为优选的技术方案：步骤（2）中，所述酸性溶液为双氧水/盐酸，体积比（1:3）-（3:1）；或者所述酸性溶液为盐酸/磷酸，体积比（1:3）-（3:1）；或者所述酸性溶液为磷酸溶液；所述双氧水质量分数为30%，盐酸质量分数为36-38%，磷酸质量分数为85%。
作为优选的技术方案：步骤（1）-（3）中，采用氮气枪吹干衬底表面水分，避免已清洁衬底表面被二次污染。
本发明通过采用优化的衬底清洗工艺、新的活化液以及活化工艺，对衬底表面进行清洗、处理，有效清除衬底表面污渍，减少衬底表面缺陷，降低衬底内应力激烈，提高衬底表面键能，为高质量铁氧体外延膜生长奠定基础。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的方法仅需要三步清洗，步骤简单，操作容易，成本和效率均较低；安装夹具进行原位清洗，有效避免二次污染；采用旋转法清洗，可以提高清洗效率，尤其在酸液清洗过程中，可有提高衬底活化均匀性。采用本发明的方法，可以实现铁氧体衬底的表面活化，改善衬底表面缺陷，减小表面应力，提高成膜质量，从而更容易获得位错密度小、结晶度高的高质量铁氧体外延晶体。
附图说明
图1为未进行表面活化后衬底的3D形貌图；
图2为实施例1表面活化后衬底的3D形貌图；
图3为实施例2表面活化后衬底的3D形貌图；
图4为实施例3表面活化后衬底的3D形貌图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括以下步骤：
（1）取出一片2英寸GGG衬底，将衬底装上铂金夹具，将夹具缓慢放入三氯甲烷+正乙烷，体积比为3:1:的混合液中浸泡10min，然后取出衬底，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（2）将双氧水和盐酸按1:1比例混合后，水浴加热至60℃保温，将夹具缓慢放入盐酸溶液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（3）用质量分数为25%-28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
即完成铁氧体单晶衬底表面活化处理，得到处理后的铁氧体单晶衬底，即为“实施例1”；
将采用上述处理方法清洗后的衬底迅速装上籽晶杆，进行单晶薄膜外延实验。
实施例2
一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，包括以下步骤：
（1）取出一片2英寸GGG衬底，将衬底装上铂金夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60rpm，将衬底缓慢放入三氯甲烷+正乙烷+丙酮，体积比为2:1:1的混合液中清洗10min，然后取出衬底，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（2）将盐酸和磷酸按1:3比例混合后，水浴加热至60℃保温，将夹具缓慢放入盐酸-磷酸混合溶液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（3）用质量分数为25%-28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
即完成铁氧体单晶衬底表面活化处理，得到处理后的铁氧体单晶衬底，即为“实施例2”；
将采用上述处理方法清洗后的衬底迅速装上籽晶杆，进行单晶薄膜外延实验。
实施例3
一种铁氧体衬底表面活化处理方法，包括以下步骤：
（1）取出一片2英寸GGG衬底，将衬底装上铂金夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60rpm，将衬底缓慢放入三氯甲烷+正乙烷+丙酮+无水乙醇，体积比为3:1:1:1的混合液中清洗10min，然后取出衬底，用去离子水冲洗40s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（2）将磷酸水浴加热至60℃保温，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至40rpm，缓慢放入磷酸溶液中清洗30min，然后取出衬底用去离子水冲洗60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
（3）用质量分数为25%-28%的氨水冲洗衬底10s，然后用去离子水冲洗衬底60s，再用氮气枪吹干衬底表面水分；
即完成铁氧体单晶衬底表面活化处理，得到处理后的铁氧体单晶衬底，即为“实施例3”；
将采用上述处理方法清洗后的衬底迅速装上籽晶杆，进行单晶薄膜外延实验。
未表面活化与表面活化衬底3D形貌通过对衬底随机选取区域进行原子力显微镜（AFM）测试获得，如图1-4所示：
实施例1中，采用“三氯甲烷+正乙烷”作为清洗溶剂，不进行旋转清洗，从图2中可以看出，衬底表面粗糙度相对于清洗前降低；采用较优的“三氯甲烷+正乙烷+丙酮”作为清洗溶剂，并旋转清洗，结果从图3中可以看出，衬底表面平整性增加，微粒去除率进一步提高；采用更优的“三氯甲烷+正乙烷+丙酮+无水乙醇” 作为清洗溶剂，并旋转清洗，结果从图4中可以看出，衬底表面光滑，残留极少量微粒。
实施例4
本实施例与实施例3相比，步骤（1）的转速为30rpm，其余与实施例3相同，处理完成后得到“实施例4”。
实施例5
本实施例与实施例3相比，步骤（1）的转速为100rpm，其余与实施例3相同，处理完成后得到“实施例5”。
实施例6
本实施例与实施例3相比，步骤（1）中，在混合液中清洗时间为30min，其余与实施例3相同。
实施例7
本实施例与实施例3相比，磷酸溶液清洗时，在室温下进行，即不加热到60℃，其余与实施例3相同。
本发明衬底清洗方法清洗前后的衬底表面形貌参数对比如表1所示。本发明通过混合溶剂、复合酸性溶液、氨水三步清洗衬底，实现去除衬底表面杂质颗粒和残留有机污渍，有效降低衬底表面粗糙程度。相比于未清洗衬底，实施例1~3已清洗衬底表面单位面积内杂质颗粒、缺陷密度依次降低，进一步表明酸洗过程中旋转的实施例3为更优清洗方案。本发明每个环节参数设置至关重要，相较于实施例3，实施例4混合溶剂清洗转速低于60rpm或实施例7酸性溶液清洗未加热，衬底表面虽然缺陷密度低，但表面浮现杂质颗粒数较多；实施例5、实施例6增加混合溶剂清洗转速或时间，衬底表面洁净度和缺陷密度不再发生变化。
综上所述，本发明实施例3通过有机混合溶剂、磷酸溶液、氨水溶液清洗衬底，所得衬底表面残留杂质颗粒和缺陷程度得到明显改善，表面活化度提高，有利于高质量铁氧体薄膜生长。
表1 不同处理方法的参数对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以上所述仅为本发明清洗效果较佳实施例描述与对比，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将衬底放入混合溶液中清洗10-30min，然后取出衬底，用去离子水冲洗30-60s，再吹干衬底表面水分；所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷，体积比（1:3）-（3:1）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮，体积比为（1-2）:1:（1-2）；或者所述混合溶液为三氯甲烷/正乙烷/丙酮/无水乙醇，体积比为（2-3）:（2-3）:（2-3）:1；
具体操作方法为：先将衬底装上夹具，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至60-80rpm，然后再将衬底放入所述混合溶液中清洗；
（2）放入酸性溶液中清洗30-60min，然后取出衬底用去离子水冲洗40-60s，再吹干衬底表面水分；
在放入酸性溶液中清洗之前，先在水浴加热至60-70℃保温，将夹具一端固定在搅拌器旋转头上，转速调至20-40rpm；
（3）再用质量分数为25%-28%的氨水冲洗衬底10-15s，然后用去离子水冲洗衬底40-60s，再吹干衬底表面水分，即完成。
2.根据权利要求1所述的铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酸性溶液为双氧水-盐酸，体积比1:1；或者所述酸性溶液为盐酸-磷酸，体积比1:3；或者所述酸性溶液为磷酸溶液；所述双氧水质量分数为30%，盐酸质量分数为36-38%，磷酸质量分数为85%。
3.根据权利要求1所述的铁氧体单晶衬底表面活化方法，其特征在于：步骤（1）-（3）中，采用氮气枪吹干衬底表面水分。
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