JPS60239028A - 表面清浄化方法 - Google Patents
表面清浄化方法Info
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- JPS60239028A JPS60239028A JP9402384A JP9402384A JPS60239028A JP S60239028 A JPS60239028 A JP S60239028A JP 9402384 A JP9402384 A JP 9402384A JP 9402384 A JP9402384 A JP 9402384A JP S60239028 A JPS60239028 A JP S60239028A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、シリコン表面の清浄化方法に関する。
（従来技術とその問題点）
近年、マイクロ波用素子あるいは超格子構造素子などへ
の応用を目的として、これまでのシリコン薄膜成長技術
にくらべ、よシ低温で成長が行われ、従って不純物分布
を乱すことがほとんどないという特徴を有する高真空中
でのシリコン分子線成長技術が盛んに研究開発されてい
る。
の応用を目的として、これまでのシリコン薄膜成長技術
にくらべ、よシ低温で成長が行われ、従って不純物分布
を乱すことがほとんどないという特徴を有する高真空中
でのシリコン分子線成長技術が盛んに研究開発されてい
る。
このようなシリコン分子線成長技術においては、単結晶
シリコン基板表面の清浄度によってその上に成長するシ
リコン膜の結晶性が大きく左右される。従って基板表面
の清浄化方法については、これまでにも種々の方法が検
討されてきた。たとえば、日本電子工業振興協会にょシ
［シリコン新デバイスに関する調査研究報告書■（昭和
５７年３月）」５２ページから６６ページに「ｓＩの分
子線成長技術」と題して発表された報告においては表面
清浄化のだめの第１の方法として高真空中で高温加熱す
る方法、第２の方法としてイオンと一ムで基板表面をス
パッタする方法、第３の方法としてガリウムビームを照
射する方法、さらに第４の方法としてレーザ照射を行う
方法が示されている。
シリコン基板表面の清浄度によってその上に成長するシ
リコン膜の結晶性が大きく左右される。従って基板表面
の清浄化方法については、これまでにも種々の方法が検
討されてきた。たとえば、日本電子工業振興協会にょシ
［シリコン新デバイスに関する調査研究報告書■（昭和
５７年３月）」５２ページから６６ページに「ｓＩの分
子線成長技術」と題して発表された報告においては表面
清浄化のだめの第１の方法として高真空中で高温加熱す
る方法、第２の方法としてイオンと一ムで基板表面をス
パッタする方法、第３の方法としてガリウムビームを照
射する方法、さらに第４の方法としてレーザ照射を行う
方法が示されている。
また最近では見方、弁上、高須にょシ、第３０回応用物
理学関係連合講演会講演予稿集（昭和５８年４月）５０
２ページに「超高真空中ウエーハ清浄化（■）」と題し
て発表された講演において新たな第５の方法として、基
板洗浄時に表面に形成された薄い酸化シリコン膜上にさ
らにシリコンを極薄く堆積し、７１０℃という低温で極
薄シリコン膜が薄い酸化膜と反応し、両者がともに蒸発
し、清浄な表面が得られるという方法が示された。
理学関係連合講演会講演予稿集（昭和５８年４月）５０
２ページに「超高真空中ウエーハ清浄化（■）」と題し
て発表された講演において新たな第５の方法として、基
板洗浄時に表面に形成された薄い酸化シリコン膜上にさ
らにシリコンを極薄く堆積し、７１０℃という低温で極
薄シリコン膜が薄い酸化膜と反応し、両者がともに蒸発
し、清浄な表面が得られるという方法が示された。
以上述べた第１ないし第５の方法では、いずれもシリコ
ン基板をあらかじめ沸騰したアンモニア水と過酸化水ボ
％含む溶液中で洗浄しているので、この洗浄段階での清
浄化程度が最終的なウェーハ清浄化程度に影響を与え、
いずれの表面清浄化方法によってもシリコン分子線成長
によるシリコン膜の結晶性が十分良好なものとならない
という欠点があった。
ン基板をあらかじめ沸騰したアンモニア水と過酸化水ボ
％含む溶液中で洗浄しているので、この洗浄段階での清
浄化程度が最終的なウェーハ清浄化程度に影響を与え、
いずれの表面清浄化方法によってもシリコン分子線成長
によるシリコン膜の結晶性が十分良好なものとならない
という欠点があった。
（発明の目的）
本発明の目的は、このような従来の欠点を除去せしめて
、シリコン分子線成長によシ十分良好な結晶性を有する
シリコンエピタキシャル成長膜を得ることができるよう
な、あるいはこれに限らず一般の集積回路の製造工程等
においても適用できるシリコンの表面清浄化方法を提供
することにある。
、シリコン分子線成長によシ十分良好な結晶性を有する
シリコンエピタキシャル成長膜を得ることができるよう
な、あるいはこれに限らず一般の集積回路の製造工程等
においても適用できるシリコンの表面清浄化方法を提供
することにある。
（発明の構成）
本発明によれば、少なくとも表面にシリコンを有する基
板をアンモニア水と過酸化水素水、または塩酸と過酸化
水素水または硫酸と過酸化水素水を含み沸騰した溶液中
にて洗浄する表面清浄化方法において、洗浄の途中で該
溶液中にオゾンを含むガスを導入し、前記シリコン表面
に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を形成するととを特
徴とする表面清浄化方法が得られる。
板をアンモニア水と過酸化水素水、または塩酸と過酸化
水素水または硫酸と過酸化水素水を含み沸騰した溶液中
にて洗浄する表面清浄化方法において、洗浄の途中で該
溶液中にオゾンを含むガスを導入し、前記シリコン表面
に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を形成するととを特
徴とする表面清浄化方法が得られる。
（実施例）
次に本発明の実施例について図面を参照して説明する。
通常のシリコンウェハは第１図（ａｔに示すようにシリ
コン基板１０の表面に数Ｘの厚さの酸化シリコン膜２０
が存在し、該酸化シリコン膜２０の表面に炭素等の汚染
不純物３ｏが存在し、また該酸化シリコン膜２０とシリ
コン基板１ｏとの界面に炭素等の汚染不純物３１が存在
しており、とのままではシリコン分子線成長を行っても
多結晶あるいは非晶質シリコン膜しか得られず、結晶性
の良好な単結晶シリコン膜は得られない。
コン基板１０の表面に数Ｘの厚さの酸化シリコン膜２０
が存在し、該酸化シリコン膜２０の表面に炭素等の汚染
不純物３ｏが存在し、また該酸化シリコン膜２０とシリ
コン基板１ｏとの界面に炭素等の汚染不純物３１が存在
しており、とのままではシリコン分子線成長を行っても
多結晶あるいは非晶質シリコン膜しか得られず、結晶性
の良好な単結晶シリコン膜は得られない。
次に２８％アンモニア水と３０９６過酸化水素水と水と
を１７４７２０の比率で混合し、沸騰した溶液中でシリ
コンウェハを５分ないし１０分間洗浄するとアンモニア
水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜形
成作用がくりかえし作用することにより、第１図（ｂ）
に示すように前記酸化シリコン膜２０は除去され、酸化
シリコン膜２０の上にあった炭素等の汚染不純物３ｏも
除去され、新たに表面に炭素等の汚染不純物がごくわず
かしか存在しない良質の酸化シリコン膜２１が厚さＩＯ
Ａ程度形成される。このとき酸化シリコン膜２０とシリ
コン基板１０との界面に存在した炭素等の汚染不純物３
１は、一部除去されるが一部は残存し、また新たに付着
することにょジ、洗浄前にくらべると少くはなるが相変
らず存在する。
を１７４７２０の比率で混合し、沸騰した溶液中でシリ
コンウェハを５分ないし１０分間洗浄するとアンモニア
水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜形
成作用がくりかえし作用することにより、第１図（ｂ）
に示すように前記酸化シリコン膜２０は除去され、酸化
シリコン膜２０の上にあった炭素等の汚染不純物３ｏも
除去され、新たに表面に炭素等の汚染不純物がごくわず
かしか存在しない良質の酸化シリコン膜２１が厚さＩＯ
Ａ程度形成される。このとき酸化シリコン膜２０とシリ
コン基板１０との界面に存在した炭素等の汚染不純物３
１は、一部除去されるが一部は残存し、また新たに付着
することにょジ、洗浄前にくらべると少くはなるが相変
らず存在する。
ところがこのとき、第２図に示すように洗浄槽４０の底
部にオゾンを含む酸素を気泡として供給する小さな穴を
備えたオゾン供給管５ｏを設け、５− 支持台７０に置いたシリコンウェハ６０を前記アンモニ
ア水と過酸化水素水と水との混合液８０に浄 より５分ないし１０分間洗蒸後引き続いてＯ，ガス中の
放電によって製造したオゾン２〜５％を含む酸素ガスを
供給し、５分ないし１０分間洗浄を続けると第１図（ｅ
）に示すように形成された良質の酸化シリコン膜２２と
シリコン基板１０との界面には炭素等の汚染不純物がほ
とんど存在せず、極めて清浄な界面となる。この理由は
過酸化水素水によシ供給される活性な酸素にくらベオゾ
ンによシ供給される活性な酸素がよシ強力であシ、アン
モニア水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコ
ン膜形成作用がくシかえし作用するために構造が不安定
になっているような酸化シリコン膜を通過して界面の炭
素等の汚染不純物と強く結合し、酸化膜中にとり込んで
しまうためである。
部にオゾンを含む酸素を気泡として供給する小さな穴を
備えたオゾン供給管５ｏを設け、５− 支持台７０に置いたシリコンウェハ６０を前記アンモニ
ア水と過酸化水素水と水との混合液８０に浄 より５分ないし１０分間洗蒸後引き続いてＯ，ガス中の
放電によって製造したオゾン２〜５％を含む酸素ガスを
供給し、５分ないし１０分間洗浄を続けると第１図（ｅ
）に示すように形成された良質の酸化シリコン膜２２と
シリコン基板１０との界面には炭素等の汚染不純物がほ
とんど存在せず、極めて清浄な界面となる。この理由は
過酸化水素水によシ供給される活性な酸素にくらベオゾ
ンによシ供給される活性な酸素がよシ強力であシ、アン
モニア水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコ
ン膜形成作用がくシかえし作用するために構造が不安定
になっているような酸化シリコン膜を通過して界面の炭
素等の汚染不純物と強く結合し、酸化膜中にとり込んで
しまうためである。
シリコン基板を、２８％アンモニア水と３０ｇ１過酸化
水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し、沸騰した
溶液中で５分ないし１０分間洗浄し、次いで、該溶液中
にオゾン２〜５％を含む酸素を６− ０、５〜１０ ｌ／ｍｉｎ供給し５分ないし１ｏ分間洗
浄を続けた効果を、その後のシリコン分子線成長膜の格
子欠陥密度によシ評価した結果を示す。
水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し、沸騰した
溶液中で５分ないし１０分間洗浄し、次いで、該溶液中
にオゾン２〜５％を含む酸素を６− ０、５〜１０ ｌ／ｍｉｎ供給し５分ないし１ｏ分間洗
浄を続けた効果を、その後のシリコン分子線成長膜の格
子欠陥密度によシ評価した結果を示す。
前記方法により洗浄した面方位が（１００）で比抵抗が
１０〜２０Ω備であるｐ型シリコン基板をシリコン分子
線成長する前に表面清浄化法として、前記の第５の方法
である極薄シリコン堆積法を用いてさらに清浄化しその
後６５０℃で０５μｍ厚のシリコン分子線成長を行った
。比較試料としては、２８！ｉ１ｆアンモニア水と３０
９６過酸化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し
、沸騰した溶液中で５分ないし１０分間洗浄しただけの
シリコン基板を同様に極薄シリコン堆積法により表面清
浄化を行った後０５μｍ厚のシリコン分子線成長を行っ
たものを用いた。
１０〜２０Ω備であるｐ型シリコン基板をシリコン分子
線成長する前に表面清浄化法として、前記の第５の方法
である極薄シリコン堆積法を用いてさらに清浄化しその
後６５０℃で０５μｍ厚のシリコン分子線成長を行った
。比較試料としては、２８！ｉ１ｆアンモニア水と３０
９６過酸化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合し
、沸騰した溶液中で５分ないし１０分間洗浄しただけの
シリコン基板を同様に極薄シリコン堆積法により表面清
浄化を行った後０５μｍ厚のシリコン分子線成長を行っ
たものを用いた。
分子線成長後の試料を通常用いられるセツコエッチング
によシ格子欠陥密度をめた結果を第１表に示す。
によシ格子欠陥密度をめた結果を第１表に示す。
第１表 格子欠陥密度の比較
第１表の格子欠陥密度の値よシ、本発明の方法と従来の
方法とを比較して本発明の方法がすぐれていることがわ
かる。
方法とを比較して本発明の方法がすぐれていることがわ
かる。
ところで、本発明の方法において優れた効果を発揮する
オゾンを含むガスを供給開始するタイミングをもっと早
めて、例えば、シリコン基板を２８％アンモニア水と３
０９６過酸化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合
し、沸騰した溶液中で５分ないし１０分間洗浄するとき
にすでにオゾンを含む酸素を供給開始した場合には、第
１表に参考例の方法として示したように従来の方法とほ
ぼ同程度の格子欠陥密度が得られ、洗浄方法として十分
でないことが分った。
オゾンを含むガスを供給開始するタイミングをもっと早
めて、例えば、シリコン基板を２８％アンモニア水と３
０９６過酸化水素水と水とを１：４：２０の比率で混合
し、沸騰した溶液中で５分ないし１０分間洗浄するとき
にすでにオゾンを含む酸素を供給開始した場合には、第
１表に参考例の方法として示したように従来の方法とほ
ぼ同程度の格子欠陥密度が得られ、洗浄方法として十分
でないことが分った。
この理由は、次のように考えられる。す々わちこの参考
例の方法では始めからオゾンを含む酸素を供給するので
、液温か低下してアンモニア水のエツチング作用と過酸
化水素水の酸化シリコン膜形成作用とがともに弱まシ、
その結果アンモニア水のエツチング作用と過酸化水素水
の酸化シリコン膜形成作用とが、くシかえし作用するこ
とによって酸化シリコン膜の構造が不安定になる段階が
無い。従ってオゾンによシ活性な酸素が供給されても活
性な酸素は酸化シリコン膜中を通過することができず、
形成された酸化シリコン膜２１の表面およびシリコン基
板との界面に炭素等の汚染不 ゛細物がわずか々がら存
在したままになる。これが第１表に示す参考例の方法が
洗浄方法として十分でない理由である。
例の方法では始めからオゾンを含む酸素を供給するので
、液温か低下してアンモニア水のエツチング作用と過酸
化水素水の酸化シリコン膜形成作用とがともに弱まシ、
その結果アンモニア水のエツチング作用と過酸化水素水
の酸化シリコン膜形成作用とが、くシかえし作用するこ
とによって酸化シリコン膜の構造が不安定になる段階が
無い。従ってオゾンによシ活性な酸素が供給されても活
性な酸素は酸化シリコン膜中を通過することができず、
形成された酸化シリコン膜２１の表面およびシリコン基
板との界面に炭素等の汚染不 ゛細物がわずか々がら存
在したままになる。これが第１表に示す参考例の方法が
洗浄方法として十分でない理由である。
なお、以上の説明ではアンモニア水と過酸化水素水と水
との混合液を用いた実施例について説明したが、これに
限られる必要はなく、塩酸と過酸９− 化水素水と水との混合液あるいは硫酸と過酸化水素水と
の混合液を用いてもよい。また水と過酸化水素とアンモ
ニア（あるいは塩酸や硫酸）の混合比を変えても効果は
それほど変わらない。またオゾンさえ含まれていれば酸
素ガスに限る必要はなア ＜、チルゴン、ヘリウム、窒素等の反応しないガスも用
いることができる。また実施例ではシリコンウェハを対
象としたが、本発明の方法は表面にのみシリコンが存在
するＳＯ８（Ｓ １ｌｉｃｏｎ ｏｎ ５ａｐｐ−ｈｉ
ｒａ ）基板や更に一般にＳＯＩ （５ｉｌｉｃｏｎ
ｏｎ Ｉｔｓ −ｕｌａｔｏｒ ）基板にも当然適用で
きる。
との混合液を用いた実施例について説明したが、これに
限られる必要はなく、塩酸と過酸９− 化水素水と水との混合液あるいは硫酸と過酸化水素水と
の混合液を用いてもよい。また水と過酸化水素とアンモ
ニア（あるいは塩酸や硫酸）の混合比を変えても効果は
それほど変わらない。またオゾンさえ含まれていれば酸
素ガスに限る必要はなア ＜、チルゴン、ヘリウム、窒素等の反応しないガスも用
いることができる。また実施例ではシリコンウェハを対
象としたが、本発明の方法は表面にのみシリコンが存在
するＳＯ８（Ｓ １ｌｉｃｏｎ ｏｎ ５ａｐｐ−ｈｉ
ｒａ ）基板や更に一般にＳＯＩ （５ｉｌｉｃｏｎ
ｏｎ Ｉｔｓ −ｕｌａｔｏｒ ）基板にも当然適用で
きる。
また、以上の説明では本発明をシリコン分子線成長技術
における洗浄法に適用した場合を例にとって説明したが
、これに限られるものではなく、集積回路製造等のウェ
ハ処理工程に広く一般的に適用できるものである。
における洗浄法に適用した場合を例にとって説明したが
、これに限られるものではなく、集積回路製造等のウェ
ハ処理工程に広く一般的に適用できるものである。
（発明の効果）
以上詳しく説明したように、本発明によればシリコン表
面に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を形成できる表面
清浄化方法が得られ、表面清浄化１０− として極薄シリコン堆積法を併用した後、シリコン分子
線成長法によりエピタキシャル膜を形成すると格子欠陥
の極めて少い良質の膜が得られる。
面に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を形成できる表面
清浄化方法が得られ、表面清浄化１０− として極薄シリコン堆積法を併用した後、シリコン分子
線成長法によりエピタキシャル膜を形成すると格子欠陥
の極めて少い良質の膜が得られる。
更に分子線成長法に限らず一般の集積回路の製造工程に
も適用できる。
も適用できる。
第１図ｆａ） 、 ｆｂ） 、 ｆｃ）はシリコンウェ
ハの模式的断面図であり、第２図は本発明の実施例を示
す説明図である。 図において、１０・・・シリコン基板、２０・・・酸化
シリコン膜、２１・・・従来の方法によって得られる酸
化シリコン膜、２２・・・本発明によって得られる酸化
シリコン膜、３０・・・酸化シリコン膜表面の炭素等の
汚染不純物、３１・・・酸化シリコン膜とシリコン基板
との界面に存在する炭素等の汚染不純物、４０・・・洗
浄槽、５０・−・オゾン供給管、６０・・・シリコンウ
ェハ、７０・・・シリコンウェハ支持台、８０・・・洗
浄液。 代理人弁理士内原 書 １１− 第１図
ハの模式的断面図であり、第２図は本発明の実施例を示
す説明図である。 図において、１０・・・シリコン基板、２０・・・酸化
シリコン膜、２１・・・従来の方法によって得られる酸
化シリコン膜、２２・・・本発明によって得られる酸化
シリコン膜、３０・・・酸化シリコン膜表面の炭素等の
汚染不純物、３１・・・酸化シリコン膜とシリコン基板
との界面に存在する炭素等の汚染不純物、４０・・・洗
浄槽、５０・−・オゾン供給管、６０・・・シリコンウ
ェハ、７０・・・シリコンウェハ支持台、８０・・・洗
浄液。 代理人弁理士内原 書 １１− 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 少なくとも表面にシリコンを有する基板を沸騰したアン
モニア水と過酸化水素水または塩酸と過は 酸化水素水ｔｉ酸と過酸化水素水を含む溶液中にて洗浄
する表面清浄化方法において、洗浄の途中で該溶液中に
オゾンを含むガスを導入することを特徴とする表面清浄
化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9402384A JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9402384A JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239028A true JPS60239028A (ja) | 1985-11-27 |
| JPH0473613B2 JPH0473613B2 (ja) | 1992-11-24 |
Family
ID=14098959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9402384A Granted JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239028A (ja) |
Cited By (7)
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| JPH023920A (ja) * | 1988-01-25 | 1990-01-09 | Intel Corp | エッチング方法 |
| JPH0281429A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-22 | Sony Corp | シリコンのエッチング方法 |
| JPH02207526A (ja) * | 1989-02-07 | 1990-08-17 | Tokyo Electron Ltd | 枚葉式洗浄装置及び洗浄方法 |
| EP0924970A2 (en) * | 1997-12-22 | 1999-06-23 | Kurita Water Industries Ltd. | Cleaning solution for electronic materials and method for using the same |
| US6431183B1 (en) | 1997-10-09 | 2002-08-13 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Method for treating semiconductor substrates |
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| JPS57180132A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-06 | Fujitsu Ltd | Washing method of substrate |
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-
1984
- 1984-05-11 JP JP9402384A patent/JPS60239028A/ja active Granted
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