JPH06345594A - 光導波路の製造方法 - Google Patents
光導波路の製造方法Info
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- JPH06345594A JPH06345594A JP16744193A JP16744193A JPH06345594A JP H06345594 A JPH06345594 A JP H06345594A JP 16744193 A JP16744193 A JP 16744193A JP 16744193 A JP16744193 A JP 16744193A JP H06345594 A JPH06345594 A JP H06345594A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導波路として使用可能なレベルの高品質単結
晶薄膜をＫＴＰ単結晶の（１００）面の研磨面を用いて
も作製できる光導波路の製造方法の提供。 【構成】 ＫＴＰ単結晶基板を、結晶成長飽和温度より
１〜５℃低い温度のフラックス溶液に浸漬する工程
（Ａ）及び前記基板を前記フラックス溶液から取り出し
て洗浄する工程（Ｂ）を２回以上繰り返して、ＫＴＰ単
結晶基板にＫ1-x ＭxＴｉＯＰＯ4 （Ｍは薄膜の屈折率
をＫＴＰより高くするドーパント元素又は基）の単結晶
薄膜をエピタキシャル成長させる光導波路の製造方法。
ＫＴＰ単結晶基板を、結晶成長飽和温度より０．１〜５
℃高い温度のフラックス溶液に浸漬し、次いで結晶成長
飽和温度より０．１〜５℃低い温度のフラックス溶液に
浸漬して、ＫＴＰ単結晶基板にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4
（Ｍは薄膜の屈折率をＫＴＰより高くするドーパント元
素又は基）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる光
導波路の製造方法。
晶薄膜をＫＴＰ単結晶の（１００）面の研磨面を用いて
も作製できる光導波路の製造方法の提供。 【構成】 ＫＴＰ単結晶基板を、結晶成長飽和温度より
１〜５℃低い温度のフラックス溶液に浸漬する工程
（Ａ）及び前記基板を前記フラックス溶液から取り出し
て洗浄する工程（Ｂ）を２回以上繰り返して、ＫＴＰ単
結晶基板にＫ1-x ＭxＴｉＯＰＯ4 （Ｍは薄膜の屈折率
をＫＴＰより高くするドーパント元素又は基）の単結晶
薄膜をエピタキシャル成長させる光導波路の製造方法。
ＫＴＰ単結晶基板を、結晶成長飽和温度より０．１〜５
℃高い温度のフラックス溶液に浸漬し、次いで結晶成長
飽和温度より０．１〜５℃低い温度のフラックス溶液に
浸漬して、ＫＴＰ単結晶基板にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4
（Ｍは薄膜の屈折率をＫＴＰより高くするドーパント元
素又は基）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる光
導波路の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光変調用光導波路の製
造方法に関し、特にＬＰＥ法によって基板上に高品質な
単結晶薄膜を作成する方法に関する。本発明の製造方法
は、光損失が小さくしかも光の閉じ込め効果が大きい光
導波路の作成に有用である。
造方法に関し、特にＬＰＥ法によって基板上に高品質な
単結晶薄膜を作成する方法に関する。本発明の製造方法
は、光損失が小さくしかも光の閉じ込め効果が大きい光
導波路の作成に有用である。
【０００２】
【従来の技術】導波路作成方法としては、導波路界面が
シャープで伝搬過程でロスの少ない液相エピタキシー法
(Liquid Phase Epitaxy 、ＬＰＥ法) がある。ビアレイ
ン(Bierlein)ら(J.C.G/112,1991)は、ＬＰＥ法によりＫ
ＴＰ基板上に導波路を作成する方法を提案した。この方
法は、以下のとおりである。内径４．５インチの石英管
で裏打ちされた坩堝炉の中に、フラックス２００mlを満
たした２５０mlの坩堝をセットし、飽和温度より５０℃
高い温度で一昼夜保持して均質化を図った。基板は５〜
２５mm/minのスピードで降下させ炉の中に挿入し、炉内
の溶液の温度を飽和温度より１．５〜３℃低く保ち３０
分間保ち平衡化した。ついで基板（１０ｒｐｍで回転)
を溶液に浸して所定時間経過後、基板を５〜２５μm/mi
n の引き上げスピードで回収することにより、高品質薄
膜を作成した。
シャープで伝搬過程でロスの少ない液相エピタキシー法
(Liquid Phase Epitaxy 、ＬＰＥ法) がある。ビアレイ
ン(Bierlein)ら(J.C.G/112,1991)は、ＬＰＥ法によりＫ
ＴＰ基板上に導波路を作成する方法を提案した。この方
法は、以下のとおりである。内径４．５インチの石英管
で裏打ちされた坩堝炉の中に、フラックス２００mlを満
たした２５０mlの坩堝をセットし、飽和温度より５０℃
高い温度で一昼夜保持して均質化を図った。基板は５〜
２５mm/minのスピードで降下させ炉の中に挿入し、炉内
の溶液の温度を飽和温度より１．５〜３℃低く保ち３０
分間保ち平衡化した。ついで基板（１０ｒｐｍで回転)
を溶液に浸して所定時間経過後、基板を５〜２５μm/mi
n の引き上げスピードで回収することにより、高品質薄
膜を作成した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、光変調用導
波路基板にＫＴＰを用いる場合、導波路作成方位が限定
される。これは以下の理由による。一般に、ＫＴＰ単結
晶の電気光学定数ビアレイン(Bierlein)ら(1986,Appl.P
hys.Lett.49(15))によって、高周波の下ではｒ13＝ 8.8
±0.8 pm/V、ｒ23＝13.8±1.4 pm/V、ｒ33＝35.0±3.5
pm/Vで与えられている。またZ 軸方向での電解の印加
は、電気光学定数ｒ33を通してZ 軸方向の屈折率に変化
をもたらすため、Z 軸に垂直に導波路を設けることによ
って高効率の変調用導波路を構築することができる。こ
のためには（００１）面の基板を用いてX あるいはY 方
向に伝搬させるか、（１００）面を用いてY 方向に伝搬
させるかの２通りに限定される。
波路基板にＫＴＰを用いる場合、導波路作成方位が限定
される。これは以下の理由による。一般に、ＫＴＰ単結
晶の電気光学定数ビアレイン(Bierlein)ら(1986,Appl.P
hys.Lett.49(15))によって、高周波の下ではｒ13＝ 8.8
±0.8 pm/V、ｒ23＝13.8±1.4 pm/V、ｒ33＝35.0±3.5
pm/Vで与えられている。またZ 軸方向での電解の印加
は、電気光学定数ｒ33を通してZ 軸方向の屈折率に変化
をもたらすため、Z 軸に垂直に導波路を設けることによ
って高効率の変調用導波路を構築することができる。こ
のためには（００１）面の基板を用いてX あるいはY 方
向に伝搬させるか、（１００）面を用いてY 方向に伝搬
させるかの２通りに限定される。
【０００４】しかしながら、ＬＰＥ法によってスラブ型
導波路を作成する場合は、（００１）成長は（１００）
成長と成長モードが全く異なり、一様な製膜を行うこと
ができない。（００１）面は通常のＫＴＰフラックス成
長では平坦結晶面として現れない非特異面であるため、
（００１）面を有する基板の上に均質に導波路を積層す
ることはできない。それに対して、（１００）面上には
導波路を平坦面として積層することができる。そのた
め、スラブ導波路用基板としては（１００）面基板を用
いることが理想である。
導波路を作成する場合は、（００１）成長は（１００）
成長と成長モードが全く異なり、一様な製膜を行うこと
ができない。（００１）面は通常のＫＴＰフラックス成
長では平坦結晶面として現れない非特異面であるため、
（００１）面を有する基板の上に均質に導波路を積層す
ることはできない。それに対して、（１００）面上には
導波路を平坦面として積層することができる。そのた
め、スラブ導波路用基板としては（１００）面基板を用
いることが理想である。
【０００５】一般には（１００）面は、＜０１０＞方向
に条線が発達するという傾向をもつ他は、（０１１）、
（２０１）面と同様比較的大型な平坦面として成長する
傾向をもつ。したがって基板として（１００）の平坦な
自然面を用いるとＬＰＥ法によって、均質単結晶薄膜を
作成することは可能である。即ち、平坦結晶面に数〜数
十μm の積層を形成する場合、自然面と同様に平坦な薄
膜が得られる。
に条線が発達するという傾向をもつ他は、（０１１）、
（２０１）面と同様比較的大型な平坦面として成長する
傾向をもつ。したがって基板として（１００）の平坦な
自然面を用いるとＬＰＥ法によって、均質単結晶薄膜を
作成することは可能である。即ち、平坦結晶面に数〜数
十μm の積層を形成する場合、自然面と同様に平坦な薄
膜が得られる。
【０００６】上述のように、２次元導波路用基板として
自然面を用いて光導波路を製造する方法は、有効な方法
である。しかるに、（１００）面の自然面を有する基板
は、バルク結晶から２枚しか取れない。そのため、経済
性及び効率性といった点で問題がある。そこで、より現
実的には、バルク結晶から２枚以上得ることが可能な
（１００）の研磨面を有する基板を使って、平坦な均質
単結晶薄膜を積層する技術が必要とされている。
自然面を用いて光導波路を製造する方法は、有効な方法
である。しかるに、（１００）面の自然面を有する基板
は、バルク結晶から２枚しか取れない。そのため、経済
性及び効率性といった点で問題がある。そこで、より現
実的には、バルク結晶から２枚以上得ることが可能な
（１００）の研磨面を有する基板を使って、平坦な均質
単結晶薄膜を積層する技術が必要とされている。
【０００７】しかるに、自然面を用いず、人工的な研磨
面を用いると、ＫＴＰ単結晶の（１００）面は、＜０１
０＞方向に条線が発達するという傾向をもつことから、
結晶成長本来の性質に起因する成長界面でのマイクロモ
ルフォロジーを制御する必要が生じる。
面を用いると、ＫＴＰ単結晶の（１００）面は、＜０１
０＞方向に条線が発達するという傾向をもつことから、
結晶成長本来の性質に起因する成長界面でのマイクロモ
ルフォロジーを制御する必要が生じる。
【０００８】そこで本発明の目的は、導波路として使用
可能なレベルの高品質単結晶薄膜をＫＴＰ単結晶の（１
００）面の研磨面を用いても作成することができる光導
波路の製造方法を提供することにある。
可能なレベルの高品質単結晶薄膜をＫＴＰ単結晶の（１
００）面の研磨面を用いても作成することができる光導
波路の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＫＴｉＯＰＯ
4 単結晶基板を、ドーパントＭとカリウムとチタンとリ
ンと酸素とを含有するフラックス溶液に、該フラックス
溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃低い温度において
浸漬する工程（Ａ）及び前記ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板
を前記フラックス溶液から取り出し、洗浄する工程
（Ｂ）を３回以上繰り返して、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基
板の（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4（但し、ｘ
は０を超え、１未満の数であり、Ｍは薄膜の屈折率をＫ
ＴｉＯＰＯ4の屈折率より高くするドーパント元素又は
基である）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるこ
とを特徴とする光導波路の製造方法に関する。
4 単結晶基板を、ドーパントＭとカリウムとチタンとリ
ンと酸素とを含有するフラックス溶液に、該フラックス
溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃低い温度において
浸漬する工程（Ａ）及び前記ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板
を前記フラックス溶液から取り出し、洗浄する工程
（Ｂ）を３回以上繰り返して、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基
板の（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4（但し、ｘ
は０を超え、１未満の数であり、Ｍは薄膜の屈折率をＫ
ＴｉＯＰＯ4の屈折率より高くするドーパント元素又は
基である）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるこ
とを特徴とする光導波路の製造方法に関する。
【００１０】さらに本発明は、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基
板の（１００）面を、ドーパントＭとカリウムとチタン
とリンと酸素とを含有するフラックス溶液に、該フラッ
クス溶液の結晶成長飽和温度より０．１〜５℃高い温度
において浸漬し、ついでＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の
（１００）面を前記フラックス溶液に浸漬したまま、前
記フラックス溶液の温度を該フラックス溶液の結晶成長
飽和温度より０．１〜５℃低い温度にして前記ＫＴｉＯ
ＰＯ4 単結晶基板の（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰ
Ｏ4 （但し、ｘは０を超え、１未満の数であり、Ｍは薄
膜の屈折率をＫＴｉＯＰＯ4 の屈折率より高くするドー
パント元素又は基である）の単結晶薄膜をエピタキシャ
ル成長させることを特徴とする光導波路の製造方法に関
する。
板の（１００）面を、ドーパントＭとカリウムとチタン
とリンと酸素とを含有するフラックス溶液に、該フラッ
クス溶液の結晶成長飽和温度より０．１〜５℃高い温度
において浸漬し、ついでＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の
（１００）面を前記フラックス溶液に浸漬したまま、前
記フラックス溶液の温度を該フラックス溶液の結晶成長
飽和温度より０．１〜５℃低い温度にして前記ＫＴｉＯ
ＰＯ4 単結晶基板の（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰ
Ｏ4 （但し、ｘは０を超え、１未満の数であり、Ｍは薄
膜の屈折率をＫＴｉＯＰＯ4 の屈折率より高くするドー
パント元素又は基である）の単結晶薄膜をエピタキシャ
ル成長させることを特徴とする光導波路の製造方法に関
する。
【００１１】以下本発明について説明する。本発明の光
導波路の製造方法では、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の
（１００）面に、ＫＴｉＯＰＯ4 より高い屈折率を有す
るＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 の単結晶薄膜を形成する。本
発明の方法では、基板に用いる（１００）面は、（１０
０）研磨面である。本発明の方法によれば、（１００）
研磨面を有する基板を用いても、ＬＰＥ法によって、光
変調素子として好適な高品質平坦面である２次元導波路
用高屈折率層を作成することができる。尚、基板の研磨
法には特に限定はないが、例えば、クリスタルカッター
によって単結晶を（１００）面で約１．５mm厚みに切断
後、研磨剤の４０００番で荒研磨し、更に８０００番で
研磨し、その後最終的にダイヤモンドペーストにて仕上
げ研磨することにより（１００）研磨面を有する基板を
得ることができる。
導波路の製造方法では、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の
（１００）面に、ＫＴｉＯＰＯ4 より高い屈折率を有す
るＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 の単結晶薄膜を形成する。本
発明の方法では、基板に用いる（１００）面は、（１０
０）研磨面である。本発明の方法によれば、（１００）
研磨面を有する基板を用いても、ＬＰＥ法によって、光
変調素子として好適な高品質平坦面である２次元導波路
用高屈折率層を作成することができる。尚、基板の研磨
法には特に限定はないが、例えば、クリスタルカッター
によって単結晶を（１００）面で約１．５mm厚みに切断
後、研磨剤の４０００番で荒研磨し、更に８０００番で
研磨し、その後最終的にダイヤモンドペーストにて仕上
げ研磨することにより（１００）研磨面を有する基板を
得ることができる。
【００１２】前述のように、通常のＬＰＥ法では、飽和
温度より１．５〜３℃低い温度に溶液を設定し、基板を
液面近くで暫く温度の平衡化を行った後に溶液中に浸漬
し、このまま一定時間保持した後に浸漬を終了して製膜
を行う。この方法で製膜すると、（０１１）面及び（２
０１）面基板の場合、高品質膜を作成できる。しかる
に、（１００）面の場合、前述のように、基板全体に渡
って平坦膜を作成することが困難である。一般的な傾向
として基板の縁辺部は平坦な自然面を発達させるが、中
央部は細かな晶癖から構成される曇りガラス表面様の特
徴を呈する。浸漬時間が長ければ長いほどこれが条線に
平行に細かな組織に変化し、所謂デンドリックな成長に
変化していく。そのため、溶液相の直接の取り込みが生
じ、結晶膜の品質を著しく低下させる。
温度より１．５〜３℃低い温度に溶液を設定し、基板を
液面近くで暫く温度の平衡化を行った後に溶液中に浸漬
し、このまま一定時間保持した後に浸漬を終了して製膜
を行う。この方法で製膜すると、（０１１）面及び（２
０１）面基板の場合、高品質膜を作成できる。しかる
に、（１００）面の場合、前述のように、基板全体に渡
って平坦膜を作成することが困難である。一般的な傾向
として基板の縁辺部は平坦な自然面を発達させるが、中
央部は細かな晶癖から構成される曇りガラス表面様の特
徴を呈する。浸漬時間が長ければ長いほどこれが条線に
平行に細かな組織に変化し、所謂デンドリックな成長に
変化していく。そのため、溶液相の直接の取り込みが生
じ、結晶膜の品質を著しく低下させる。
【００１３】これに対して本発明の第１の製造方法（以
下、繰り返しディッピング法ということがある）では、
単結晶基板のフラックス溶液への浸漬とフラックス溶液
外での洗浄とを繰り返すことにより、初めは曇りガラス
表面状である基板面が透明均質面に暫時変化して、自然
面に近い仕上がり面が得られる。
下、繰り返しディッピング法ということがある）では、
単結晶基板のフラックス溶液への浸漬とフラックス溶液
外での洗浄とを繰り返すことにより、初めは曇りガラス
表面状である基板面が透明均質面に暫時変化して、自然
面に近い仕上がり面が得られる。
【００１４】フラックス溶液への浸漬には、ドーパント
Ｍとカリウムとチタンとリンと酸素とを含有するフラッ
クス溶液を用いる。ドーパントＭは、得られる薄膜の屈
折率をＫＴｉＯＰＯ4 の屈折率より高くするドーパント
元素又は基であれば、制限はない。そのようなドーパン
トＭとしては、ルビジウム（Ｒｂ）、タリウム（Ｔ
ｌ）、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、セレン
（Ｓｅ）、水素（Ｈ）、アンモニウム（ＮＨ4 + ）等を
挙げることができる。また、フラックス溶液の組成は、
Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 の単結晶薄膜を形成できるよう
に調整する。また、ｘは得られる薄膜に必要とされる屈
折率に応じて適宜決定できる。
Ｍとカリウムとチタンとリンと酸素とを含有するフラッ
クス溶液を用いる。ドーパントＭは、得られる薄膜の屈
折率をＫＴｉＯＰＯ4 の屈折率より高くするドーパント
元素又は基であれば、制限はない。そのようなドーパン
トＭとしては、ルビジウム（Ｒｂ）、タリウム（Ｔ
ｌ）、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、セレン
（Ｓｅ）、水素（Ｈ）、アンモニウム（ＮＨ4 + ）等を
挙げることができる。また、フラックス溶液の組成は、
Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 の単結晶薄膜を形成できるよう
に調整する。また、ｘは得られる薄膜に必要とされる屈
折率に応じて適宜決定できる。
【００１５】フラックス溶液は、カリウム（Ｋ）源、チ
タン（Ｔｉ）源、リン（Ｐ）源及び酸素（Ｏ）源並びに
ドーパント源となる化合物、例えばＫＰＯ3 、Ｋ2 ＣＯ
3 、ＴｉＯ2 、Ｋ4 Ｐ2 Ｏ7 、Ｋ3 ＰＯ4 、Ｒｂ2 ＣＯ
3 、ＲｂＰＯ3 、ＬｉＣＯ3、Ｎａ2 ＣＯ3 、Ｃｓ2 Ｃ
Ｏ3 等を原料として用い、結晶成長飽和温度以上で加熱
することにより得られる。但し、フラックス溶液の原料
となる化合物には特に制限はない。フラックス溶液の結
晶成長飽和温度は、フラックスの組成により変化する
が、例えば約８５０〜９５０℃の範囲内である。また、
結晶成長飽和温度以上での加熱は、例えば６〜４８時間
行うことで、均一なフラックス溶液を得ることができ
る。
タン（Ｔｉ）源、リン（Ｐ）源及び酸素（Ｏ）源並びに
ドーパント源となる化合物、例えばＫＰＯ3 、Ｋ2 ＣＯ
3 、ＴｉＯ2 、Ｋ4 Ｐ2 Ｏ7 、Ｋ3 ＰＯ4 、Ｒｂ2 ＣＯ
3 、ＲｂＰＯ3 、ＬｉＣＯ3、Ｎａ2 ＣＯ3 、Ｃｓ2 Ｃ
Ｏ3 等を原料として用い、結晶成長飽和温度以上で加熱
することにより得られる。但し、フラックス溶液の原料
となる化合物には特に制限はない。フラックス溶液の結
晶成長飽和温度は、フラックスの組成により変化する
が、例えば約８５０〜９５０℃の範囲内である。また、
結晶成長飽和温度以上での加熱は、例えば６〜４８時間
行うことで、均一なフラックス溶液を得ることができ
る。
【００１６】フラックス溶液へのＫＴｉＯＰＯ4 単結晶
基板の（１００）面の浸漬は、該フラックス溶液の結晶
成長飽和温度より０．１〜５℃低い温度のフラックス溶
液を用いて行う。好ましいフラックス溶液の温度は、結
晶成長飽和温度より０．１〜３℃低い温度である。フラ
ックス溶液への浸漬時間は、１回につき例えば１〜３０
分間、好ましくは１〜１０分間とすることができる。
基板の（１００）面の浸漬は、該フラックス溶液の結晶
成長飽和温度より０．１〜５℃低い温度のフラックス溶
液を用いて行う。好ましいフラックス溶液の温度は、結
晶成長飽和温度より０．１〜３℃低い温度である。フラ
ックス溶液への浸漬時間は、１回につき例えば１〜３０
分間、好ましくは１〜１０分間とすることができる。
【００１７】フラックス溶液への浸漬後、一旦浸漬を終
了して基板をフラックス溶液から取り出し、常温にまで
冷却した後に、基板表面を洗浄する。基板表面の洗浄に
は、フラックスを溶解する溶媒であれば使用することが
できる。そのような溶媒の例としては、純水、熱リン酸
溶液等を挙げることができ、好ましくは、純水を用い
る。
了して基板をフラックス溶液から取り出し、常温にまで
冷却した後に、基板表面を洗浄する。基板表面の洗浄に
は、フラックスを溶解する溶媒であれば使用することが
できる。そのような溶媒の例としては、純水、熱リン酸
溶液等を挙げることができ、好ましくは、純水を用い
る。
【００１８】前記フラックス溶液への浸漬及び洗浄を２
回以上繰り返すことにより、導波路として使用可能なレ
ベルの高品質単結晶薄膜を、ＫＴＰ単結晶の（１００）
面の研磨面上に作成することができる。尚、浸漬及び洗
浄の繰返しの回数は、単結晶薄膜の均質性及び厚さ等を
考慮して、適宜決定できる。尚、単結晶薄膜の厚さは、
例えばシングルモード伝搬用の導波路では、伝搬させる
光の波長、基板と薄膜との屈折率差等に応じて適宜決定
できる。
回以上繰り返すことにより、導波路として使用可能なレ
ベルの高品質単結晶薄膜を、ＫＴＰ単結晶の（１００）
面の研磨面上に作成することができる。尚、浸漬及び洗
浄の繰返しの回数は、単結晶薄膜の均質性及び厚さ等を
考慮して、適宜決定できる。尚、単結晶薄膜の厚さは、
例えばシングルモード伝搬用の導波路では、伝搬させる
光の波長、基板と薄膜との屈折率差等に応じて適宜決定
できる。
【００１９】本発明の第２の製造方法（以下、メルトバ
ック法ということがある）では、単結晶基板をフラック
ス溶液の結晶成長飽和温度より高い温度を有するフラッ
クス溶液に浸漬し、ついで単結晶基板を前記フラックス
溶液に浸漬したまま、前記フラックス溶液の温度を該フ
ラックス溶液の結晶成長飽和温度より低い温度にして、
Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 単結晶薄膜をエピタキシャル成
長させる。
ック法ということがある）では、単結晶基板をフラック
ス溶液の結晶成長飽和温度より高い温度を有するフラッ
クス溶液に浸漬し、ついで単結晶基板を前記フラックス
溶液に浸漬したまま、前記フラックス溶液の温度を該フ
ラックス溶液の結晶成長飽和温度より低い温度にして、
Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 単結晶薄膜をエピタキシャル成
長させる。
【００２０】メルトバック法に用いるフラックス溶液
は、前記繰り返しディッピング法に用いたものと同様の
ものを用い、得られる単結晶薄膜の組成、膜厚等につい
ても前記繰り返しディッピング法と同様である。また、
単結晶基板を最初に浸漬するフラックス溶液の温度は、
該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃、好
ましくは１〜３℃高い温度とする。また、単結晶薄膜を
エピタキシャル成長させる、フラックス溶液の温度は、
該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃、好
ましくは１〜３℃低い温度とする。
は、前記繰り返しディッピング法に用いたものと同様の
ものを用い、得られる単結晶薄膜の組成、膜厚等につい
ても前記繰り返しディッピング法と同様である。また、
単結晶基板を最初に浸漬するフラックス溶液の温度は、
該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃、好
ましくは１〜３℃高い温度とする。また、単結晶薄膜を
エピタキシャル成長させる、フラックス溶液の温度は、
該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より１〜５℃、好
ましくは１〜３℃低い温度とする。
【００２１】単結晶基板の結晶成長飽和温度より高い温
度での浸漬は、フラックス溶液の温度にもよるが、単結
晶基板の表面を僅かに溶融した状態とするという観点か
ら、例えば約１〜５分間程度とすることができる。ま
た、単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるためのフラ
ックス溶液への浸漬は、フラックス溶液の温度及び所望
の薄膜の厚さ等を考慮して適宜決定でき、例えば約１〜
１０分間とすることができる。薄膜形成後の基板は、純
水等で表面に付着したフラックスを除去して、導波路と
して使用可能なレベルの高品質単結晶薄膜を得ることが
できる。
度での浸漬は、フラックス溶液の温度にもよるが、単結
晶基板の表面を僅かに溶融した状態とするという観点か
ら、例えば約１〜５分間程度とすることができる。ま
た、単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるためのフラ
ックス溶液への浸漬は、フラックス溶液の温度及び所望
の薄膜の厚さ等を考慮して適宜決定でき、例えば約１〜
１０分間とすることができる。薄膜形成後の基板は、純
水等で表面に付着したフラックスを除去して、導波路と
して使用可能なレベルの高品質単結晶薄膜を得ることが
できる。
【００２２】
【実施例】本発明の製造方法によれば、前述のように高
品質の光導波路を作製することができる。以下に、本発
明を実施例によりさらに詳細に説明する。 ａ）試薬の坩堝へのチャージ 原材料として白辰化学研究所（株）製の４Ｎ、メタ燐酸
カリウム（ＫＰＯ3 )を１３４．９ｇ、レアメタリック
（株）製の４Ｎ、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）を２７．４
ｇ、三津和化学薬品( 株) 製の３Ｎ、炭酸ルビジウム
（ＲｂＣＯ3 ）を３６．５ｇを混合し、１０００℃に保
った坩堝型電気炉の中で溶融混合することによって、内
径５０mm、高さ７０mmの白金坩堝にチャージした( チャ
ージ量８０％) 。
品質の光導波路を作製することができる。以下に、本発
明を実施例によりさらに詳細に説明する。 ａ）試薬の坩堝へのチャージ 原材料として白辰化学研究所（株）製の４Ｎ、メタ燐酸
カリウム（ＫＰＯ3 )を１３４．９ｇ、レアメタリック
（株）製の４Ｎ、酸化チタン（ＴｉＯ2 ）を２７．４
ｇ、三津和化学薬品( 株) 製の３Ｎ、炭酸ルビジウム
（ＲｂＣＯ3 ）を３６．５ｇを混合し、１０００℃に保
った坩堝型電気炉の中で溶融混合することによって、内
径５０mm、高さ７０mmの白金坩堝にチャージした( チャ
ージ量８０％) 。
【００２３】ｂ）基板の浸漬 上記の様にしてチャージした坩堝を、所定のＬＰＥ用電
気炉（真空治金（株）製）にセットし、昇温し１０００
℃で更に溶融混合した。次に基板を浸漬シャフトの先端
に取り付け、基板が熱歪みで割れないように約２０mm/m
inのスピードで降下させ、液面直面で停止させ基板温度
と溶液温度の平衡化を行った。このとき基板は液面に対
しほぼ垂直で、下端が液に接する様にした）約１０分程
後に、基板をフラックス溶液中に浸漬し、所定温度のも
と、所定時間経過後再び基板を引き上げて、常温まで冷
却した。
気炉（真空治金（株）製）にセットし、昇温し１０００
℃で更に溶融混合した。次に基板を浸漬シャフトの先端
に取り付け、基板が熱歪みで割れないように約２０mm/m
inのスピードで降下させ、液面直面で停止させ基板温度
と溶液温度の平衡化を行った。このとき基板は液面に対
しほぼ垂直で、下端が液に接する様にした）約１０分程
後に、基板をフラックス溶液中に浸漬し、所定温度のも
と、所定時間経過後再び基板を引き上げて、常温まで冷
却した。
【００２４】実施例１繰り返しディッピング法による薄膜作成 ＃４０００の研磨で仕上げた（１００）面基板（表面曇
り面）を用いて、液温設定９５８℃（飽和温度９６１
℃）で１０分間浸漬した。その基板を取り出し表面を純
水によって洗浄し更に炉内にセットし、９５８℃にて１
０分間浸漬した。同様に洗浄後９６０℃（飽和温度９６
３℃）で１５分間浸漬した。更に洗浄後９６２℃（飽和
温度９６５℃）にて１５分間浸漬した。同様に繰り返し
５回目で９６２℃で３０分間浸漬した。その結果、短期
間の浸漬を繰り返すことによって表面層の透明度が増し
均質性が改善されて、Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 （但し、
ｘ＝０．３）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる
ことができた。例えば得られた薄膜の屈折率は、ｎx ＝
１．７７２７、ｎy ＝１．７８６３、ｎz ＝１．８７５
５であった。尚、基板は、浸漬の際には、全て回転数３
０ｒｐｍで回転させた。
り面）を用いて、液温設定９５８℃（飽和温度９６１
℃）で１０分間浸漬した。その基板を取り出し表面を純
水によって洗浄し更に炉内にセットし、９５８℃にて１
０分間浸漬した。同様に洗浄後９６０℃（飽和温度９６
３℃）で１５分間浸漬した。更に洗浄後９６２℃（飽和
温度９６５℃）にて１５分間浸漬した。同様に繰り返し
５回目で９６２℃で３０分間浸漬した。その結果、短期
間の浸漬を繰り返すことによって表面層の透明度が増し
均質性が改善されて、Ｋ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 （但し、
ｘ＝０．３）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる
ことができた。例えば得られた薄膜の屈折率は、ｎx ＝
１．７７２７、ｎy ＝１．７８６３、ｎz ＝１．８７５
５であった。尚、基板は、浸漬の際には、全て回転数３
０ｒｐｍで回転させた。
【００２５】実施例２ 完全研磨面（１００）基板を用いて、９６２℃で７分間
浸漬した。更に取り出し純水にて洗浄後、９６３℃（飽
和温度９６６℃）で６分間浸漬し、同様のプロセスで９
６３℃にて７分間浸漬したところ、基板の表面層の透明
度が増し均質性が改善されて、実施例１の＃４０００の
研磨面の場合と同様に、単結晶薄膜を形成できた。尚、
基板は、浸漬の際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転さ
せた。
浸漬した。更に取り出し純水にて洗浄後、９６３℃（飽
和温度９６６℃）で６分間浸漬し、同様のプロセスで９
６３℃にて７分間浸漬したところ、基板の表面層の透明
度が増し均質性が改善されて、実施例１の＃４０００の
研磨面の場合と同様に、単結晶薄膜を形成できた。尚、
基板は、浸漬の際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転さ
せた。
【００２６】実施例３ 完全研磨面（１００）基板を用い、９６３℃にて１０分
間浸漬した。更に洗浄後、９６３℃で１０分間浸漬し
た。その結果、実施例２と同様な表面層の改善が観察さ
れた（基板の回転数３０ｒｐｍ）。
間浸漬した。更に洗浄後、９６３℃で１０分間浸漬し
た。その結果、実施例２と同様な表面層の改善が観察さ
れた（基板の回転数３０ｒｐｍ）。
【００２７】実施例４ 完全研磨面（１００）基板を用い、９６３℃（飽和温度
９６６℃）にて６分間浸漬した。洗浄後９６３℃（飽和
温度９６６℃）で６分間浸漬、更に洗浄後９６３℃で６
分間浸漬し、これら３回の繰り返し浸漬によって、実施
例１と同様に（１００）面に透明性の高い単結晶薄膜を
作成することができた（基板の回転数３０ｒｐｍ）。
９６６℃）にて６分間浸漬した。洗浄後９６３℃（飽和
温度９６６℃）で６分間浸漬、更に洗浄後９６３℃で６
分間浸漬し、これら３回の繰り返し浸漬によって、実施
例１と同様に（１００）面に透明性の高い単結晶薄膜を
作成することができた（基板の回転数３０ｒｐｍ）。
【００２８】比較例１ 完全研磨面（０１０）を用い、９６３℃（飽和温度９６
６℃）にて８分間浸漬した。しかし表面は曇りガラス状
となり、この浸漬プロセスを繰り返しても曇りガラス状
となる傾向は改善されなかった。
６℃）にて８分間浸漬した。しかし表面は曇りガラス状
となり、この浸漬プロセスを繰り返しても曇りガラス状
となる傾向は改善されなかった。
【００２９】実施例５メルトバック法による薄膜の作成 完全研磨面（１００）基板を、初め９７０℃（飽和温度
９６７℃）で３分間保持した後、９６４℃（飽和温度９
６７℃）まで温度を低下させて１３分保持し結晶化させ
た。その結果、実施例１と同様な透明均質が仕上がり面
が得られ、単結晶薄膜が形成できた。尚、基板は浸漬の
際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転させた。
９６７℃）で３分間保持した後、９６４℃（飽和温度９
６７℃）まで温度を低下させて１３分保持し結晶化させ
た。その結果、実施例１と同様な透明均質が仕上がり面
が得られ、単結晶薄膜が形成できた。尚、基板は浸漬の
際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転させた。
【００３０】実施例６ 完全研磨面（１００）を、初め９７０℃で３分間保持し
た後、９６４℃まで温度低下させ、１０分間結晶化をは
かったところ、実施例５と同様に透明均質な仕上がり面
が得られ、単結晶薄膜が形成できた。尚、基板は浸漬の
際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転させた。
た後、９６４℃まで温度低下させ、１０分間結晶化をは
かったところ、実施例５と同様に透明均質な仕上がり面
が得られ、単結晶薄膜が形成できた。尚、基板は浸漬の
際には、全て回転数３０ｒｐｍで回転させた。
【００３１】
【発明の効果】上述のように、本発明の繰り返しディッ
ピング法及びメルトバック法を用いることにより、液相
エピタキシー法によって、ＫＴｉＯＰＯ4 （１００）研
磨面基板にも光変調素子様として好適なＫ1-x Ｍx Ｔｉ
ＯＰＯ4 からなる高品質な２次元導波路の製造すること
が可能である。
ピング法及びメルトバック法を用いることにより、液相
エピタキシー法によって、ＫＴｉＯＰＯ4 （１００）研
磨面基板にも光変調素子様として好適なＫ1-x Ｍx Ｔｉ
ＯＰＯ4 からなる高品質な２次元導波路の製造すること
が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 6/12 Ｎ 8106−2Ｋ
Claims (2)
- 【請求項１】 以下に記載する工程（Ａ）及び工程
（Ｂ）を２回以上繰り返して、ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基
板の（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 （但し、ｘ
は０を超え、１未満の数であり、Ｍは薄膜の屈折率をＫ
ＴｉＯＰＯ4 の屈折率より高くするドーパント元素又は
基である）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるこ
とを特徴とする光導波路の製造方法。 工程（Ａ）：ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板を、ドーパント
Ｍとカリウムとチタンとリンと酸素とを含有するフラッ
クス溶液に、該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より
１〜５℃低い温度において浸漬する工程。 工程（Ｂ）：前記ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板を前記フラ
ックス溶液から取り出し、洗浄する工程。 - 【請求項２】 ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の(100) 面
を、ドーパントＭとカリウムとチタンとリンと酸素とを
含有するフラックス溶液に、該フラックス溶液の結晶成
長飽和温度より０．１〜５℃高い温度において浸漬し、
ついでＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の（１００）面を前記
フラックス溶液に浸漬したまま、前記フラックス溶液の
温度を該フラックス溶液の結晶成長飽和温度より０．１
〜５℃低い温度にして前記ＫＴｉＯＰＯ4 単結晶基板の
（１００）面にＫ1-x Ｍx ＴｉＯＰＯ4 （但し、ｘは０
を超え、１未満の数であり、Ｍは薄膜の屈折率をＫＴｉ
ＯＰＯ4 の屈折率より高くするドーパント元素又は基で
ある）の単結晶薄膜をエピタキシャル成長させることを
特徴とする光導波路の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16744193A JPH06345594A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 光導波路の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16744193A JPH06345594A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 光導波路の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345594A true JPH06345594A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15849772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16744193A Pending JPH06345594A (ja) | 1993-06-14 | 1993-06-14 | 光導波路の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345594A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2729678A1 (fr) * | 1995-01-19 | 1996-07-26 | Hoya Corp | Monocristaux en solution solide de ktiopo4 et procede pour les preparer |
| CN113522848A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-22 | 中国电子科技集团公司第九研究所 | 铁氧体单晶衬底表面活化方法 |
-
1993
- 1993-06-14 JP JP16744193A patent/JPH06345594A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2729678A1 (fr) * | 1995-01-19 | 1996-07-26 | Hoya Corp | Monocristaux en solution solide de ktiopo4 et procede pour les preparer |
| CN113522848A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-10-22 | 中国电子科技集团公司第九研究所 | 铁氧体单晶衬底表面活化方法 |
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