JP3356522B2 - 洗浄方法、かかる洗浄方法を使った半導体装置の製造方法および液晶表示装置の製造方法 - Google Patents

洗浄方法、かかる洗浄方法を使った半導体装置の製造方法および液晶表示装置の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に半導体装置の製造
に関し、特に半導体装置あるいは液晶表示装置の製造工
程において使われる基板の洗浄方法および装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置あるいは液晶表示装置の製造
工程は、一般に半導体基板あるいはガラス基板等の基板
を洗浄する工程を含む。かかる洗浄工程には、基板を薬
液に浸漬する処理工程と、薬液に浸漬した基板を引き上
げ、基板上に残留している薬液の膜を多量の純水で洗い
流すリンス工程が含まれる。
【０００３】従来より、かかるリンス工程においては加
熱した温純水を使うことでリンス効果を高めることがで
きることが知られていた。一方、リンス工程では、薬液
が完全に除去できると同時に、洗浄した基板上に塵の粒
子が付着しないことが特に肝要である。
【０００４】リンス工程において、塵粒子の付着を回避
するために、特開昭６３−１５５７２９はリンスに使わ
れる純水の温度を５゜Ｃ程度に維持し、液化窒素ガス等
の低温ガスを純水中に導入し、純水中の塵粒子を氷結さ
せて基板から除去する方法を提案している。この方法で
は、塵粒子は氷結の核として作用する。しかし、かかる
方法は大がかりな設備を必要とし、しかも純水の温度が
非常に低いため、十分なリンス効果が得られない問題点
を有する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の出願人は、温
純水による基板のリンス効果について実験を行っていた
ところ、リンスに使われる純水の温度と基板上に付着す
る塵粒子の数との間に興味深い関係を見いだした。以
下、本出願人による実験およびその結果について説明す
る。
【０００６】図１は本出願人が行った実験の手順を示す
図である。
【０００７】図１を参照するに、まず直径が８インチの
シリコンウェハ上に付着している塵粒子のうち、粒径が
０．２μｍ以上のものの数を測定した。次いで、ウェハ
を、３２％の濃度のＨ2 Ｏ2 と９８％の濃度のＨ2 ＳＯ
4 とを体積比で２：１００の割合で含む薬液中に１１０
゜Ｃで１５分間浸漬した。次いで、ウェハを薬液から引
き上げ、様々な温度の純水中で約３０秒間リンスした。
この工程の後、さらに純水ををオーバーフローさせなが
ら２０分間リンスし、２０分間乾燥させた後、再び粒径
が０．２μｍ以上の粒子の数を測定した。
【０００８】図２は図１の実験の結果を示す。
【０００９】図２を参照するに、リンス後に基板上に残
留する粒子の数は、リンスに使われた純水の温度と共に
増加することが発見された。付着粒子の数が温度ととも
に増加する理由は明確ではないが、特にサブミクロンパ
ターンを有する半導体装置の場合、許容される残留付着
粒子数は８インチ径のウェハの場合１５個以下であるこ
とを考えると、リンスに使われる純水の温度を２５゜Ｃ
以上にすると基板上に付着する粒子の数が許容範囲を超
えてしまうことがわかる。
【００１０】一方、塵粒子の付着を最少化すべく低温の
純水を使って薬液で処理されたウェハをリンスすると、
基板表面からの薬液の除去が不完全になることが知られ
ている。
【００１１】図３は、本出願人が行った、純水の温度と
リンス効果の間の関係を検証する実験を示す。
【００１２】図３を参照するに、この実験では８インチ
径のシリコンウェハを前記Ｈ2 Ｏ2とＨ2 ＳＯ4 の混合
液よりなる薬液中に浸漬した後、常温から６０゜Ｃまで
の純水オーバーフロー中で１０秒間リンスし、基板表面
の比抵抗を測定した。
【００１３】図４はかかる比抵抗の測定結果を示す。図
４中、縦軸は純水の比抵抗が回復するまでの時間を示
し、基板上に残留する酸の割合に対応する。図４よりわ
かるように、比抵抗はリンスに使った純水の温度が高く
なるにつれて低下する傾向を示す。図４の傾向は、リン
スに使う純水の温度が低いと十分なリンス効果が得られ
ないという公知の知識を確認するものである。
【００１４】このように、薬液による処理の後でリンス
に使われる薬液の温度が高いと基板表面への塵粒子の付
着量が多くなり、一方塵粒子の付着を最少にするために
純水の温度を低くすると薬液が基板表面に残留してしま
い、洗浄工程の後でなされる半導体装置の製造工程に悪
影響を与える。
【００１５】そこで、本発明は上記の課題を解決した、
新規で有用な基板洗浄方法およびかかる基板洗浄方法を
使った半導体装置の製造方法を提供することを、概括的
目的とする。
【００１６】本発明の他のより具体的な目的は、薬液処
理後の基板表面に残留する塵粒子の数を最少化し、同時
に基板表面に残留する薬液を最少化する基板洗浄方法お
よびかかる基板洗浄方法を使った半導体装置の製造方法
を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題
を、被洗浄物を薬液に浸漬することにより処理する工程
と；前記薬液で処理した被洗浄物を純水よりなる第１の
温度の洗浄液で洗浄し、塵埃粒子を前記被洗浄物から除
去する第１の洗浄工程と；前記第１の洗浄工程で洗浄し
た被洗浄物を、純水よりなり前記第１の温度よりも高い
第２の温度の洗浄液で洗浄し、前記被洗浄物から薬液を
除去する第２の洗浄工程とよりなり、前記第１の温度は
洗浄液中で塵埃粒子の氷結が生じないような温度に設定
されることを特徴とする洗浄方法およびかかる洗浄方法
を使った半導体装置あるいは液晶表示装置の製造方法に
より、または被洗浄物を処理する薬液を保持する薬液槽
と；前記薬液で処理された被洗浄物を洗浄する洗浄液を
保持する洗浄液槽と；前記洗浄液槽に前記洗浄液を第１
の温度で供給する第１の温度制御手段と；前記洗浄液槽
に前記洗浄液を、前記第１の温度よりも実質的に高い第
２の温度で供給する第２の温度制御手段と；前記第１の
温度制御手段と前記第２の温度制御手段とを、前記洗浄
液が前記洗浄液槽にまず第１の温度で供給されついて前
記第２の温度で供給されるように制御する制御手段とよ
りなることを特徴とする洗浄装置により、または被洗浄
物を処理する薬液を保持する薬液槽と；純水よりなる第
１の温度の洗浄液を供給されてこれを保持する第１の洗
浄槽と；純水よりなり前記第１の温度よりも高い第２の
温度の洗浄液を供給されてこれを保持する第２の洗浄槽
と；前記第１の洗浄槽中の洗浄液の温度を前記第１の温
度に設定する第１の温度制御手段と；前記第２の洗浄槽
中の洗浄液の温度を前記第２の温度に設定する第２の温
度制御手段とよりなる洗浄装置により解決する。
【００１８】好ましい一実施例によれば、前記第１の洗
浄工程の温度は２５゜Ｃ以下に設定される。
【００１９】好ましい別の実施例によれば、前記第２の
洗浄工程の温度は６０゜Ｃ以下に設定される。
【００２０】好ましいさらに別の実施例によれば、洗浄
方法は、前記被洗浄物表面を親水性にする工程を含む。
【００２１】
【作用】本発明によれば、薬液で処理された被洗浄物
を、純水よりなる第１の、低温の洗浄液で処理すること
により、被洗浄物に塵粒子が付着することなく効果的な
洗浄ができる。その際、前記第１の温度を、洗浄液中で
塵埃粒子の氷結が生じないような温度に設定してあるた
め、洗浄の際に被洗浄物表面が結氷するような問題は生
じない。また、前記洗浄液を冷却するのに液体窒素を導
入する等、特殊な設備は必要でなく、通常の熱交換器を
使うことが出来る。従って、本発明の方法および装置は
半導体装置や液晶表示装置等の量産を行うのに適してい
る。また、本発明では、前記第１の温度における第１の
洗浄工程に引き続いて第２の、より高い温度での第１の
洗浄工程を行うことにより、第１の洗浄工程の後に被洗
浄物表面に残留する薬液を実質的に完全に除去すること
が可能である。
【００２２】図２は先に説明した本出願人による発見を
示す図であるが、この図よりわかるように、前記第１の
洗浄工程の温度を２５゜Ｃ以下に設定することにより、
８インチウェハ上の塵埃粒子の数を、０．２μｍ以上の
粒径のものについて１５個以下に抑制することが出来
る。
【００２３】一方、本出願人は、前記第２の洗浄工程に
おいて使われる洗浄液すなわち純水の温度を様々に変化
させて、被洗浄物すなわち基板上に吸着される種々の金
属不純物の量を測定した。図５はかかる測定に関わる実
験の手順を、また図６は測定結果を示す。この実験で
は、図５に示すように６インチ径のシリコンウェハを用
意し、これを様々な温度の純水中に３０分間浸漬した。
ついで前記純水から引き上げたウェハを２０分間乾燥
し、ＨＦに浸漬することにより基板表面に形成されてい
た自然酸化膜を溶解させた。さらにこのように溶解した
自然酸化膜を白金皿上で蒸発乾固させＨＮＯ3 で溶解し
た後フレームレス原子吸光装置により前記自然酸化膜上
に残留していた金属不純物元素を定量分析した。
【００２４】図６を参照するに、測定した金属元素はＮ
ａおよびＫ等のアルカリ金属，ＣａやＭｇ等のアルカリ
土類金属、およびＦｅ，Ｃｒ，Ｃｕ，ＭｎおよびＺｎ等
の遷移金属元素であるが、いずれのグループの元素にお
いても、吸着量が洗浄液の温度が６０゜Ｃを超えると急
激に増加するのがわかる。これらの金属元素は環境中に
一般的に存在しており、基板の汚染を生じる機会の多い
ものであり、従って、図６の関係より、前記第２の洗浄
工程における洗浄液の温度、すなわち第２の温度は６０
゜Ｃ以下に設定するのが好ましいことがわかる。
【００２５】更に、図７は、本出願人が基板表面の性質
と洗浄効果との関係を調べるために行った実験を示す。
【００２６】図７を参照するに、まず４インチ径のシリ
コンウェハを用意し、その表面上の粒子の数を０．２μ
ｍ径以上のものについて測定した。次いで、前記シリコ
ンウェハを１５０゜Ｃの熱燐酸Ｈ3 ＰＯ4 中で５分間処
理し 、ウェハ表面のシリコン酸化膜を除去した。次い
で、このようにシリコン表面が露出したウェハを、様々
な温度の純水中に３０秒間浸漬した。ついで基板を純水
オーバーフロー中で１０分間リンスし、１５分間乾燥さ
せ、基板上に残留している径が０．２μｍ以上の粒子の
数を測定した。
【００２７】図８はかかる測定の結果を、洗浄に使った
純水の温度の関数として示す図である。
【００２８】図８を参照するに、基板表面に疎水性のシ
リコン表面が露出している場合、純水の温度が高ければ
高いほど付着粒子数は減少し、図２に示した傾向と逆転
することがわかる。換言すると、本発明の基板洗浄方法
は、洗浄される基板表面が親水性である場合に特に有効
であることがわかる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。
【００３０】図９は本発明の第１実施例による基板洗浄
装置の構成を示す図である。
【００３１】図９を参照するに、基板洗浄装置は例えば
先に説明したＨ2 Ｏ2 とＨ2 ＳＯ4の混合液等よりなる
薬液を保持する薬液槽１と、純水を保持する洗浄液槽２
と、洗浄液槽２でリンスされた基板を乾燥させる乾燥部
３とを含み、洗浄液槽２にはライン４から純水が供給さ
れる。ライン４はライン４ａ，４ｂおよび４ｃに分岐
し、ライン４ａには供給された純水を冷却する熱交換器
１０が形成されている。熱交換器１０は駆動装置１１に
より駆動され、供給された純水を冷却する。一方、ライ
ン４ｂは供給された純水をそのまま通過させる経路を形
成する。さらに、ライン４ｃは供給された純水を加熱す
る熱交換器１３を含み、熱交換器１３は駆動装置１４に
より駆動されて供給された純水を加熱する。ライン４
ａ，４ｂおよび４ｃはそれぞれ弁９，９１および９２を
経て単一のライン４ｄに合流し、ライン４ｄは純水を純
水槽２へ供給する。供給された純水は純水槽２において
オーバーフローし、純水槽２中に浸漬された基板がリン
スされる。さらに、ライン４ｄには純水の温度を測定す
る温度センサ８が設けられ、制御装置１５が温度センサ
８の出力に基づいて駆動装置１１および１４、および弁
９，９１および９２を制御する。
【００３２】次ぎに、制御装置１５による図９の基板洗
浄装置の動作を説明する。
【００３３】まず、表面に親水性の自然酸化膜を有する
シリコン基板７が薬液槽１に浸漬され、処理される。こ
の処理では、薬液の温度は例えば先に説明したように１
１０゜Ｃに設定され、１０分間程度処理が継続される。
その結果、基板７の表面に付着していた不純物や粒子が
基板から分離する。このように薬液槽１において処理さ
れた基板７は次いで洗浄槽２に移され、純水中でリンス
される。その際、制御装置１５はまず弁９１および９２
を閉鎖し、温度センサ８の出力信号をモニタしながら駆
動装置１１を駆動してライン４ａ中の純水を２５゜Ｃ以
下の第１の温度に冷却する。前記２５゜Ｃでのリンスは
例えばまず３０秒間継続され、次いで純水をオーバーフ
ローさせながら約２０分間継続される。その際、必要に
応じてライン４ｂ中の純水を混合し、温度を調整しても
よい。その結果、基板７の表面から塵粒子が効果的に除
去される。図２を参照。
【００３４】次ぎに、制御装置１５は弁９および９１を
閉鎖し、温度センサ８の出力信号をモニタしながら駆動
装置１４を駆動してライン４ｃ中の純水を前記第１の温
度よりも高いが６０゜Ｃ以下に設定された第２の温度に
加熱する。その結果、基板７の表面に残留していた薬液
が効果的に除去される。図４を参照。その際、第２の温
度を６０゜Ｃ以下に設定することで、基板表面における
金属不純物元素の吸着を最少化することが出来る。図６
を参照。この工程において、必要に応じて弁９１を開
き、ライン４ｂ中の純水をライン４ｃ中の純水に混合し
て温度を調整してもよい。
【００３５】前記第２の温度におけるリンスが終了する
と、基板７は乾燥部３に移され、乾燥される。
【００３６】以上の工程において、基板７は表面に親水
性の酸化膜が形成されているため、図８に示した関係は
成立せず、基板７を低温の前記第１の温度の純水でリン
スすることにより、効果的に粒子を除去することが可能
になる。また、前記薬液処理工程において、基板７をＨ
ＮＯ3 等の酸化剤中に浸漬し、表面に自然酸化膜を意図
的に形成してもよい。
【００３７】図１０は本発明の第２実施例による基板洗
浄装置の構成を示す。
【００３８】図１０を参照するに、本実施例では薬液を
保持する薬液槽１２の他に、純水を保持する洗浄槽２１
〜２３を含み、第１の洗浄槽２1 には図１のライン４ａ
から前記第１の温度の純水が供給される。一方、第２の
洗浄槽２２には前記ライン４ｂより温度制御されていな
い常温の純水が供給され、さらに第３の洗浄槽２３には
前記ライン４ｃより加熱された、第２の温度の温純水が
供給される。処理したい基板１１はまず薬液槽１２にお
いて処理された後、まず洗浄槽２１において第１の温度
の純水で洗浄され、ついで第２の洗浄槽２２に移され、
さらに第３の洗浄槽２３において第２の温度の純水で洗
浄される。基板１１は洗浄槽２３における処理の後、乾
燥部３１で乾燥される。
【００３９】本発明は、半導体装置の製造において有用
であるのみならず、液晶表示装置の製造においても有用
である。
【００４０】また、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の要旨内において様々な変形・変更
が可能である。
【００４１】
【発明の効果】本発明によれば、基板を薬液により処理
し引続きリンスする際、基板に付着する粒子を最少化出
来、また基板表面から薬液を完全に除去することが可能
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】純水洗浄における純水温度と粒子付着との関係
を求める実験を示す図である。
【図２】図１の実験結果を示す図である。
【図３】純水洗浄における純水温度と比抵抗値の関係を
求める実験を示す図である。
【図４】図３の実験結果を示す図である。
【図５】純水洗浄における純水温度と金属不純物の吸着
量との関係を求める実験を示す図である。
【図６】図５の実験結果を示す図である。
【図７】純水洗浄における純水温度と粒子付着との関係
を求める別の実験を示す図である。
【図８】図７の実験結果を示す図である。
【図９】本発明の第１実施例による基板洗浄装置の構成
を示す図である。
【図１０】本発明の第２実施例による基板洗浄装置の構
成を示す図である。
【符号の説明】
１，１１ 薬液槽 ２，２１〜２３ 洗浄槽 ３，３１ 乾燥部 ４，４ａ〜４ｃ 洗浄水供給ライン ８ 温度センサ ９，９１，９２ 弁 １０，１3 熱交換器 １１，１４ 駆動装置 １５ 制御装置
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−246248（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−133534（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−129265（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/304 B08B 3/04 G02F 1/1333 500

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 被洗浄物を薬液に浸漬することにより処
    理する工程と； 前記薬液で処理した被洗浄物を、純水よりなる第１の温
    度の洗浄液で洗浄し、塵埃粒子を前記被洗浄物から除去
    する第１の洗浄工程と； 前記第１の洗浄工程で洗浄した被洗浄物を、純水よりな
    り前記第１の温度よりも高い第２の温度の洗浄液で洗浄
    し、前記被洗浄物から薬液を除去する第２の洗浄工程と
    よりなり、 前記第１の温度は洗浄液中で塵埃粒子の氷結が生じない
    ような温度に設定されることを特徴とする洗浄方法。
  2. 【請求項２】 前記第１の温度は２５゜Ｃ以下であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の洗浄方法。
  3. 【請求項３】 前記第２の温度は６０゜Ｃ以下であるこ
    とを特徴とする請求項１記載の洗浄方法。
  4. 【請求項４】 前記被洗浄物の表面は親水性であること
    を特徴とする請求項１記載の洗浄方法。
  5. 【請求項５】 前記請求項１から４のいずれか一項記載
    の洗浄方法を含むことを特徴とする半導体装置の製造方
    法。
  6. 【請求項６】 前記請求項１から４のいずれか一項記載
    の洗浄方法を含むことを特徴とする液晶表示装置の製造
    方法。
  7. 【請求項７】 被洗浄物を処理する薬液を保持する薬液
    槽と； 前記薬液で処理された被洗浄物を洗浄する洗浄液を保持
    する洗浄液槽と； 前記洗浄液槽に前記洗浄液を第１の温度で供給する第１
    の温度制御手段と； 前記洗浄液槽に前記洗浄液を、前記第１の温度よりも実
    質的に高い第２の温度で供給する第２の温度制御手段
    と； 前記第１の温度制御手段と前記第２の温度制御手段と
    を、前記洗浄液が前記洗浄液槽にまず第１の温度で供給
    されついて前記第２の温度で供給されるように制御する
    制御手段とよりなることを特徴とする洗浄装置。
  8. 【請求項８】 さらに、前記第１および第２の温度を、
    前記第１の温度と第２の温度の中間の温度の洗浄液を前
    記洗浄液に混合することにより調整する温度調整手段を
    備えたことを特徴とする請求項７記載の洗浄装置。
  9. 【請求項９】 被洗浄物を処理する薬液を保持する薬液
    槽と；純水よりなる 第１の温度の洗浄液を供給されてこれを保
    持する第１の洗浄槽と；純水よりなり 前記第１の温度よりも高い第２の温度の洗
    浄液を供給されてこれを保持する第２の洗浄槽と； 前記第１の洗浄槽中の洗浄液の温度を前記第１の温度に
    設定する第１の温度制御手段と； 前記第２の洗浄槽中の洗浄液の温度を前記第２の温度に
    設定する第２の温度制御手段とよりなる洗浄装置。
  10. 【請求項１０】 さらに、前記第１の温度と第２の温度
    の中間の温度の洗浄液を供給されてこれを保持する第３
    の洗浄槽を備えたことを特徴とする請求項９記載の洗浄
    装置。
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