JP2013541212A - 化合物半導体ウエハーのクリーニング方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、化合物半導体ウエハーのクリーニング方法に係り、化合物半導体ウエハーはヒ化ガリウム(ガリウムヒ素)を代表例とする第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーである。クリーニング方法は次のステップを含む。１）ウエハーを希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度において処理するステップ、２）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、３）ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ、４）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、５）ウエハーを希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ、６）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および、７）得られたウエハーを乾燥するステップ。本発明の方法によりウエハー表面の清浄度、微小粗度および均一性を改善することができる。
Description
［技術分野］
本発明は、化合物半導体ウエハーのクリーニング方法に係り、特にガリウムヒ素のような第III‐Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法に係る。
［背景技術］
ヒ化ガリウム(ガリウムヒ素)に代表される第III−Ｖ族化合物（即ち、第III族および第Ｖ族元素からなる化合物)半導体材料は、固有の電子特性を有するために衛星通信、マイクロ波装置、レーザー装置および発光ダイオードなどの分野において広く使用されている。異種接合双極トランジスタ（ＨＢＴ）、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）およびＬＥＤのような装置の製造においては、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）技術または有機金属気相成長(ＭＯＣＶＤ)装置の技術により基板表面上に量子井戸構造を成長させるために高品質な表面を持った基板が必要とされている。半導体装置の製造技術の進歩とともに、装置の大きさは益々小さくなり続け、使用に際しては益々効率的になってきている。即ち、装置は信頼性と安定性の見地から一層半導体基板の品質、特にウエハー表面品質に依存するようになってきている。
本発明は、化合物半導体ウエハーのクリーニング方法に係り、特にガリウムヒ素のような第III‐Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法に係る。
［背景技術］
ヒ化ガリウム(ガリウムヒ素)に代表される第III−Ｖ族化合物（即ち、第III族および第Ｖ族元素からなる化合物)半導体材料は、固有の電子特性を有するために衛星通信、マイクロ波装置、レーザー装置および発光ダイオードなどの分野において広く使用されている。異種接合双極トランジスタ（ＨＢＴ）、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）およびＬＥＤのような装置の製造においては、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）技術または有機金属気相成長(ＭＯＣＶＤ)装置の技術により基板表面上に量子井戸構造を成長させるために高品質な表面を持った基板が必要とされている。半導体装置の製造技術の進歩とともに、装置の大きさは益々小さくなり続け、使用に際しては益々効率的になってきている。即ち、装置は信頼性と安定性の見地から一層半導体基板の品質、特にウエハー表面品質に依存するようになってきている。
ウエハー製造工程において、クリーニングは高品質な表面を得るための最終的でかつ重要な作業である。即ち、その作業は、作業の進行によって生じる種々の残渣を除去し、これによって次の工程の基となる新しい清浄な面が得られるようにするものである。現在のところ、化合物半導体のクリーニングは殆どが、ＲＣＡ（アメリカ・ラジオ会社、Ｒａｄｉｏ Ｃｏｒｐｏｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ）によって開発された単結晶シリコンウエハーをクリーニングするための確立された方法、すなわちアンモニア、過酸化水素および水の混合物(ＡＰＭまたはＳＣ−１)、および塩酸、過酸化水素および水の混合物（ＨＰＮまたはＳＣ−２）を用い、種々の物理的効果と機械操作の助けを借りてクリーニングされている。
ヒ化ガリウムは、二元化合物半導体であって、シリコン単結晶とは大きく異なった物理的特性および化学的特性を有する。ヒ化ガリウムウエハーの表面はガリウム原子とヒ素原子とから形成されている。ガリウムとヒ素とはそれぞれ化学的性質が異なるためにその表面活性は異なる：すなわちその表面に生じている酸化物層は、酸化ガリウム（Ｇａ２Ｏ３）、三酸化二ヒ素（Ａｓ２Ｏ３）、五酸化三ヒ素（Ａｓ２Ｏ５）および少量のヒ素原子（Ａｓ）からなる。従来用いられるＳＣ−１およびＳＣ−２は、ヒ化ガリウムが著しい腐食影響を受けるために、シリコンウエハー用のクリーニング方法を何等の変更を加えることなく直接採用するときは、粗面化(フォギング)、不均一な腐食および異物の集中的発生などの現象を生じ易い。このような表面は、次いで行われるエピタキシにおいてエピタキシ層の異常成長、異常構造および欠陥増加などの問題をもたらすことになる。
［発明の内容］
本発明は第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法を提供することを目的とするものであり、その方法は以下のステップを含む。
［発明の内容］
本発明は第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法を提供することを目的とするものであり、その方法は以下のステップを含む。
１．ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度で処理するステップ、
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ、
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ、
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ、
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ、
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
本発明の方法によれば、ウエハー表面の清浄度、微小粗度および均一性を改善することができる。
［具体的実施方式］
本発明は第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法を提供するものであり、その方法は以下のステップを含む。
［具体的実施方式］
本発明は第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法を提供するものであり、その方法は以下のステップを含む。
１．ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度で処理するステップ、
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ、
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ；
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ、
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ；
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
特に好ましい実施の形態では、本発明の方法は次のステップを含む。
１．ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度において処理するステップ、
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて、３０℃より高くない温度で処理するステップ；
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて、３０℃より高くない温度で処理する工ステップ、
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および、
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
１．ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度において処理するステップ、
２．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
３．ウエハーを、オキシダントを用いて、３０℃より高くない温度で処理するステップ；
４．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、
５．ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて、３０℃より高くない温度で処理する工ステップ、
６．ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ、および、
７．得られたウエハーを乾燥するステップ。
本発明においては、特定しない限り、濃度パーセンテージは重量に基づき表される。アンモニア、過酸化水素、酸およびアルカリの濃度は全てこれらの純物質を基準として計算される。
便宜上および単純化のために、脱イオン水の抵抗値は２５℃で測定された値を採用した。
本発明の方法による第１ステップ(ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素、および水の混合物を用いて２０℃を超えない温度で処理するステップ)では、処理を、２０℃を超えない温度、好ましくは１５度を超えない温度、より好ましくは５度乃至１５度の温度で行う。処理は通常２乃至２５分、好ましくは３乃至２０分、より好ましくは、５乃至１８分続けて行われる。前記の希釈アンモニア、過酸化水素、および水の混合物においては、アンモニアと過酸化水素は(重量％で)それぞれ、０．２乃至１０．０％および０．２乃至３．０％、好ましくは０．２乃至５．０％および０．２乃至２．５％、より好ましくは０．２５乃至３．５％および０．２５乃至２．０％とする。本発明ではアンモニアと過酸化水素の濃度を選択することによって、ウエハーの腐食速度を有利に減速させることができる。その上さらに低温を採用することで溶液によるウエハーの腐食をさらに減少させることができ、それによってウエハー表面の微小強靭性が改善される。さらに、処理手順においては選択的にメガソニック波を用いることができ、それによって異物の除去について改善することができ、従ってウエハーの表面を均一かつ清浄にすることができる。このステップにおいて、メガソニック波は４８０乃至１０００ＫＨｚ、好ましくは６００乃至８５０ＫＨｚの波長を持つ。採用されたメガソニック波はウエハーの片面の面積を基準にして０.００１乃至０．００３Ｗ／ｍｍ２、好ましくは０．００１２乃至０．００２２Ｗ／ｍｍ２のエネルギー密度を持つ。メガソニック波を用いて処理する時間は、ウエハーを希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて処理する時間に等しくするか、長くまたは短くすることができる。例えば、ウエハーを希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて処理している間にメガソニック波を断続的に与えることができる。
本発明の方法による第１ステップ(ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素、および水の混合物を用いて２０℃を超えない温度で処理するステップ)では、処理を、２０℃を超えない温度、好ましくは１５度を超えない温度、より好ましくは５度乃至１５度の温度で行う。処理は通常２乃至２５分、好ましくは３乃至２０分、より好ましくは、５乃至１８分続けて行われる。前記の希釈アンモニア、過酸化水素、および水の混合物においては、アンモニアと過酸化水素は(重量％で)それぞれ、０．２乃至１０．０％および０．２乃至３．０％、好ましくは０．２乃至５．０％および０．２乃至２．５％、より好ましくは０．２５乃至３．５％および０．２５乃至２．０％とする。本発明ではアンモニアと過酸化水素の濃度を選択することによって、ウエハーの腐食速度を有利に減速させることができる。その上さらに低温を採用することで溶液によるウエハーの腐食をさらに減少させることができ、それによってウエハー表面の微小強靭性が改善される。さらに、処理手順においては選択的にメガソニック波を用いることができ、それによって異物の除去について改善することができ、従ってウエハーの表面を均一かつ清浄にすることができる。このステップにおいて、メガソニック波は４８０乃至１０００ＫＨｚ、好ましくは６００乃至８５０ＫＨｚの波長を持つ。採用されたメガソニック波はウエハーの片面の面積を基準にして０.００１乃至０．００３Ｗ／ｍｍ２、好ましくは０．００１２乃至０．００２２Ｗ／ｍｍ２のエネルギー密度を持つ。メガソニック波を用いて処理する時間は、ウエハーを希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて処理する時間に等しくするか、長くまたは短くすることができる。例えば、ウエハーを希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて処理している間にメガソニック波を断続的に与えることができる。
本発明の方法における第３ステップ(ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ)では、ウエハーは通常３０℃を超えない温度、好ましくは２０℃を超えない温度、さらに好ましくは５℃乃至２０℃の温度で処理され、それによってウエハー表面に均一な酸化物層が形成され、それ以前のステップで生じた不均一性がさらに改善される。このステップで採用されるオキシダントは、過酸化水素、有機過酸化物(例えば、過酸化ベンゾイル)、水含有オゾンなどのような従来型のオキシダントである。このステップでの酸化は、例えば１０％乃至３０％過酸化水素溶液のような、水溶液中で進行させることが好ましい。この処理に要する時間は、通常１乃至４５分、好ましくは３乃至３０分、さらに好ましくは５乃至１５分である。またこの処理は、部分的にまたは全面的にメガソニック波の助けを借りて行われる。メガソニック波は、好ましくは４８０乃至１，０００ＫＨｚ、より好ましくは６００乃至８５０ＫＨｚの範囲の波長を有する。また採用されたメガソニック波はウエハーの片面の面積を基準として、０．０００１乃至０．００３Ｗ／ｍｍ２、好ましくは０．００１２乃至０．００２２Ｗ／ｍｍ２のエネルギー密度を持つ。
本発明の第５ステップ(希釈酸溶液または希釈アルカリ液を用いてウエハーを処理するステップ)において、以前のステップで形成された酸化物層は、酸溶液またはアルカリ溶液中でのヒ化ガリウム表面の酸化物層の溶解度に基づいて、希釈酸溶液またはアルカリ溶液中で、３０℃より高くない温度、好ましくは２０℃より高くない温度、さらに好ましくは５乃至２０℃の範囲の温度で溶解され、それにより新鮮なヒ化ガリウム表面が露出される。前記の希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液は、０．１乃至１２％、好ましくは０．５乃至８％の濃度の希釈された塩酸、フッ化水素酸、または硝酸溶液、または、０．５乃至２０％、好ましくは１乃至１５％の濃度の希釈されたアンモニア、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウム溶液である。処理に要する時間は、通常１乃至４５分間、好ましくは３乃至３０分間、さらに好ましくは５乃至１５分間である。この処理もまた部分的または全面的にメガソニック波の助けを借りて行われる。メガソニック波の波長は４８０乃至１，０００ＫＨｚ、好ましくは６００乃至８５０ＫＨｚである。また採用されたメガソニック波はウエハーの片面の面積を基準として、０．００１乃至０．００３Ｗ／ｍｍ２、好ましくは０．００１２乃至０．００２２Ｗ／ｍｍ２のエネルギー密度を持つ。
脱イオン水を用いてウエハーの洗浄を行う第２ステップ、第４ステップおよび第６ステップでは、それぞれにおける作業は比較的低い温度で行うことが好ましく、例えば３０℃よりも高くない温度、好ましくは２５℃よりも高くない温度、より好ましくは８乃至２０℃である。洗浄に要する時間は、１乃至１５分間、より好ましくは３乃至１０分間である。使用される脱イオン水は、例えば１．５ｘ１０７Ω・ｃｍよりも低くない抵抗値、好ましくは１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍよりも低くない抵抗値を有する。この処理は、部分的にまたは全面的にメガソニック波の助けを借りる。好ましくは、メガソニック波は４８０乃至１，０００ＫＨｚ、より好ましくは６００乃至８５０ＫＨｚの波長を有する。また採用されたメガソニック波はウエハーの片面の面積を基準として０．００１乃至０．００３Ｗ／ｍｍ２、好ましくは０．００１２乃至０．００２２Ｗ／ｍｍ２のエネルギー密度を有する。
本発明の方法における第７ステップ(得られたウエハーを乾燥するステップ)では、ウエハーは、空気中もしくは不活性雰囲気(窒素など)中、またもしくは真空中で乾燥される。
本発明に係る方法は、第III−Ｖ族化合物半導体ウエハー、とりわけガリウムヒ素半導体ウエハーのクリーニングに特に好適である。
本発明に係る方法は、第III−Ｖ族化合物半導体ウエハー、とりわけガリウムヒ素半導体ウエハーのクリーニングに特に好適である。
本発明に係る方法の好ましい実施の形態では、第１ステップにおける混合物中に界面活性剤、ＨＦ、キレート化剤などのような他の添加物を添加することができ、それによりウエハー表面の粒子を確実に除去しかつ金属が表面に付着しないようにする。
本発明に係る方法は、低温での作用を伴った希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物および任意的なメガソニック波の使用により、主な残渣や異物の除去を図り、それによってウエハー表面の過剰な腐食を低減させることを特徴とするものであり、さらにウエハー表面は腐食後に、再酸化させる工程により、より高い均一性を保つことができる。
以下の実施例は本発明を説明することを意図するものであり、いかなる意味でも発明の範囲を限定するものでないことを理解すべきである。
［実施例］
実験機器：メガソニック・ジェネレータ（ＰＣＴ社製、米国、９４００型）
ウエット・クリーニング・スタンド（エッチング・タンクおよび急速方法ですすぎ水を放出することができるすすぎタンクを含む）
回転式ウエハー乾燥機（セミツール社製、米国、１０１型ＳＲＤ）
水質テスト方法：
ヤマダ・ブライトライト（光度は１００，０００ルクスよりも大きい）；
ウエハー表面分析器（ケーエルエー・テンコール社製、米国、６２２０型）；および
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタル・インスメント社製、米国、ナノスコープＩＩＩａ型）（垂直分解能０．０３ｎｍおよび分析領域５μｍｘ５μｍ）
被洗浄ウエハー：１５０．０４ｍｍ（６インチ）のガリウムヒ素ウエハー、厚さ６５０μｍ、粗く研磨され且つ細かく研磨されたもの。
［実施例］
実験機器：メガソニック・ジェネレータ（ＰＣＴ社製、米国、９４００型）
ウエット・クリーニング・スタンド（エッチング・タンクおよび急速方法ですすぎ水を放出することができるすすぎタンクを含む）
回転式ウエハー乾燥機（セミツール社製、米国、１０１型ＳＲＤ）
水質テスト方法：
ヤマダ・ブライトライト（光度は１００，０００ルクスよりも大きい）；
ウエハー表面分析器（ケーエルエー・テンコール社製、米国、６２２０型）；および
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタル・インスメント社製、米国、ナノスコープＩＩＩａ型）（垂直分解能０．０３ｎｍおよび分析領域５μｍｘ５μｍ）
被洗浄ウエハー：１５０．０４ｍｍ（６インチ）のガリウムヒ素ウエハー、厚さ６５０μｍ、粗く研磨され且つ細かく研磨されたもの。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、０．３μｍより大きい粒子の数は１０００個より多く、曇り価度は１３ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、０．３μｍより大きい粒子の数は１０００個より多く、曇り価度は１３ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗度はＲａが０．１８ｎｍであることが確認された。
実施例１
ウエハーは、０．３％のＮＨ３および１．３％のＨ２Ｏ２を含む、メガソニック波が与えられた水溶液中に１０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１２５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
実施例１
ウエハーは、０．３％のＮＨ３および１．３％のＨ２Ｏ２を含む、メガソニック波が与えられた水溶液中に１０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１２５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
ウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎ（注入すすぎ）により、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水により１０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１０％のＨ２Ｏ２のメガソニック波が与えられた水溶液中に２０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１２５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で３分間洗浄され、全工程中でメガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１０％のアンモニアのメガソニック波が与えられた水溶液中に２０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１２５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水により１５℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、回転式ウエハー乾燥機に入れられて加温窒素ガスにより乾燥された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの３８個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．３ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの３８個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．３ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗度はＲａが０．１５ｎｍであることが確認された。
実施例２
ウエハーは、０．５％のＮＨ３および０．３％のＨ２Ｏ２を含む水溶液中に２０℃で１０分間浸された。
実施例２
ウエハーは、０．５％のＮＨ３および０．３％のＨ２Ｏ２を含む水溶液中に２０℃で１０分間浸された。
ウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で５分間洗浄された。
洗浄されたウエハーは、過酸化ベンゾイルの飽和溶液中に２０℃で１０分間浸された。
次にウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で５分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
次にウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で５分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、５％塩酸水溶液中に２０℃で１０分間浸漬された。
次にウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
次にウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、回転式ウエハー乾燥機に入れられて加温窒素ガスにより乾燥された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの１０６個は０．３μｍより大きく、曇り価度は３．１ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの１０６個は０．３μｍより大きく、曇り価度は３．１ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗さはＲａが０．１６ｎｍであることが確認された。
実施例３
ウエハーは、３．５％のＮＨ３および２．０％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に１５℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
実施例３
ウエハーは、３．５％のＮＨ３および２．０％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に１５℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
ウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１２％のＨ２Ｏ２のメガソニック波が与えられた水溶液中に２０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数７００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で５分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１０％のアンモニアのメガソニック波が与えられた（周波数７００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）水溶液中に１０℃で１０分間浸された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて２０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、回転式ウエハー乾燥機に入れられて加温窒素ガスにより乾燥された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの５１個は０．３μｍより大きく、曇り価度は３．４９ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの５１個は０．３μｍより大きく、曇り価度は３．４９ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗度はＲａが０．１７ｎｍであることが確認された。
実施例４
ウエハーは、０．４％のＮＨ３および０．８％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に８℃で１０分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数６８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
実施例４
ウエハーは、０．４％のＮＨ３および０．８％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に８℃で１０分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数６８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
ウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１０℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１２％のＨ２Ｏ２のメガソニック波が与えられた水溶液中に１０℃で５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数６８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１５Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１２％のアンモニアのメガソニック波が与えられた（周波数６８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１５Ｗ／ｍｍ２）水溶液中に２０℃で５分間浸された。
次にウエハーはすすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で５分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、回転式ウエハー乾燥機に入れられ加温窒素ガスにより乾燥された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの４６個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．３１ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの４６個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．３１ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗さはＲａが０．１５ｎｍであることが確認された。
実施例５
ウエハーは、０．５％のＮＨ３および０．５％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に１０℃で１５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数８００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
実施例５
ウエハーは、０．５％のＮＨ３および０．５％のＨ２Ｏ２を含むメガソニック波が与えられた水溶液中に１０℃で１５分間浸され、全工程の間、メガソニック波（周波数８００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
ウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、Ｏ３を２ｐｐｍ含有するメガソニック形成オゾン水中に１５℃で５分間浸され、全工程中でメガソニック波（周波数８００ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１４Ｗ／ｍｍ２）が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて、１５℃で３分間洗浄され、全工程中でメガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、１０％ＮａＯＨのメガソニック形成（周波数７８０ＫＨｚでエネルギー密度は０．００１２５Ｗ／ｍｍ２）水溶液中に２０℃で５分間浸された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
次にウエハーは、すすぎタンクに入れられ、急速放出のスプレーを組み合わせたオーバーフローすすぎにより、ウエハー表面は抵抗値１．７５ｘ１０７Ω・ｃｍの純水を用いて１５℃で３分間洗浄され、全工程の間、メガソニック波が適用された。
洗浄されたウエハーは、回転式ウエハー乾燥機に入れられて加温窒素ガスにより乾燥された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
乾燥されたウエハーの表面は、ブライトライト、ＴＥＮＣＯＲ６２２０および原子間力顕微鏡を使って検査された。
ブライトライトによる検査で、ウエハー表面上に可視粒子およびへイズ（曇り）が存在しないことが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの４５個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．２７ｐｐｍであることが確認された。
ＴＥＮＣＯＲ６２２０による検査で、粒子のうちの４５個は０．３μｍより大きく、曇り価度は０．２７ｐｐｍであることが確認された。
原子間力顕微鏡による検査で、表面の微小粗さはＲａが０．１４ｎｍであることが確認された。
Claims (10)
- 第III−Ｖ族化合物半導体ウエハーのクリーニング方法であって、
１）ウエハーを、希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物を用いて、２０℃より高くない温度において処理するステップ；
２）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ；
３）ウエハーを、オキシダントを用いて処理するステップ；
４）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ；
５）ウエハーを、希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液を用いて処理するステップ；
６）ウエハーを、脱イオン水を用いて洗浄するステップ；および
７）得られたウエハーを乾燥するステップ
を含む、クリーニング方法。 - ステップ１）は、１５℃より高くない温度、好ましくは５℃乃至１５℃で実施される請求項１に記載のクリーニング方法。
- ステップ１)の処理に要する時間は、２乃至２５分間、好ましくは３乃至２０分間、より好ましくは５乃至１８分間である請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- 前記希釈アンモニア、過酸化水素および水の混合物は、前記アンモニアと過酸化水素が、(重量％で)それぞれ０．２乃至１０．０％および０．２乃至３．０％、好ましくはそれぞれ０．２乃至５.０％および０．２乃至２．５％の量を含む請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- ステップ３）で使用される前記オキシダントは、過酸化水素、有機過酸化物または水含有オゾンである請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- ステップ３）の処理に要する時間は、１乃至４５分間、好ましくは３乃至３０分間、より好ましくは５乃至１５分間である請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- ステップ５)における前記希釈酸溶液または希釈アルカリ溶液は、塩酸、フッ化水素酸または硝酸の希釈溶液、またはアンモニア、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムの希釈溶液である請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- ステップ１）乃至ステップ６)の全部または一部がメガソニック波の助けを借りて実施される請求項１または２に記載のクリーニング方法。
- 第III−Ｖ族化合物はヒ化ガリウムである請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
- ステップ１)において、表面活性剤、ＨＦおよびキレート化剤からなる群から選ばれた添加剤を前記混合物中に添加する請求項１又は２に記載のクリーニング方法。
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