CN102618936B

CN102618936B - 砷化镓表面化学腐蚀方法和化学腐蚀液

Info

Publication number: CN102618936B
Application number: CN201210076407.3A
Authority: CN
Inventors: 王晓文; 班冬青; 赵波; 刘丽杰; 刘文森
Original assignee: Beijing Tongmei Xtal Technology Co Ltd
Current assignee: Beijing Tongmei Xtal Technology Co Ltd
Priority date: 2012-03-21
Filing date: 2012-03-21
Publication date: 2015-01-14
Anticipated expiration: 2032-03-21
Also published as: CN102618936A

Abstract

本发明提供了一种对砷化镓晶片进行化学腐蚀的方法，包括：将砷化镓晶片使用金属清洗剂浸洗；在氨水中浸洗；将砷化镓晶片放入化学腐蚀液中，在10～40℃的温度下腐蚀晶片表面；以去离子水冲洗晶片表面；干燥晶片。本发明还提供了一种砷化镓晶片进行化学腐蚀的化学腐蚀液，由质量比3.2～20％的氨水、8.3～33.0％的双氧水和水组成。本发明通过有效的化学药液腐蚀工艺，去除机械加工工序所造成的晶片损伤层，消除晶片内部应力，制作满足外延生长背面粗糙度要求的晶片，得到背面均匀一致，无背侵，无背花的晶片。

Description

砷化镓表面化学腐蚀方法和化学腐蚀液

技术领域

本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种化学腐蚀处理III-V族化合物半导体材料砷化镓晶片表面的方法，及该方法使用的化学腐蚀液。

背景技术

砷化镓(GaAs)是重要的III-V主族化合物半导体材料之一，砷化镓单晶晶片目前已成为重要的制造光电子、微波器件的基础材料，同时还大量应用于制造超高速集成电路(IC)。

集成电路技术的发展也对晶片材料提出了更高的要求，获得良好表面质量的GaAs衬底晶片材料，对GaAs衬底的外延生长至关重要。GaAs衬底晶片的加工过程一般包括切割、磨边、研磨、抛光、清洗等加工工序，其中抛光、清洗的作用在于进一步提高晶片表面平整度、粗糙度和清洁度的质量，以满足后续外延生长的要求。

GaAs晶片研磨后，可以进一步采用化学药液对其腐蚀，以提高其表面的平整度和粗糙度。当前实际使用或文献中可见的技术如下：

郑红军等探讨了不同体系成分，温度，腐蚀过程的吸放热对晶片均匀性的影响，提出了用氨水系列进行GaAs研磨片的化学腐蚀，晶片厚度均匀性11.47％，为下步工艺提供了平整度较好的晶片，(郑红军，卜俊朋，尹玉华等，GaAs研磨片化学腐蚀均匀性的分析，功能材料与器件学报，2000，6(4)：335)但该方法没有提供具体的腐蚀液配比及腐蚀操作的工艺参数，可操作性不强。

吕菲等(吕菲，赵权，于妍等，VB-GaAs晶片翘曲度的控制方法，工艺技术与材料，2008，11：1000)通过比较不同体积配比的碱性腐蚀液，选用了40％左右的碱性腐蚀液，温度控制在80℃以上，同时控制腐蚀时间和操作过程中的温度变化，有效降低了砷化镓研磨片的翘曲度，提高了加工的综合成品率，但该方法操作时温度不好控制，且容易增加碎片率。

现有技术采用硫酸体系，以硫酸，双氧水，水为基本成份配制而成的溶液作为腐蚀液，研磨后的晶片预清洗后放入腐蚀液中腐蚀，之后冲水并甩干现有技术由于晶片腐蚀的速率较慢，因此腐蚀过程耗时较长，效率偏低。而且，现有腐蚀工艺由于腐蚀过程较长，因此腐蚀药液的前后温度变化不易控制，也容易产生背侵、背花等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种腐蚀效率高，工艺控制性能好的砷化镓晶片表面化学腐蚀方法。

本发明同时提供一种化学腐蚀液。

为实现上述目的，具体技术方案为：

一种对砷化镓晶片进行化学腐蚀的方法，包括以下步骤：

1)将砷化镓晶片使用金属清洗剂浸洗；

2)在氨水中浸洗；

3)将砷化镓晶片放入化学腐蚀液中，在10～40℃的温度下腐蚀晶片表面；

4)以去离子水冲洗晶片表面；

5)干燥晶片。

其中，所述步骤1)的金属清洗剂为碱性金属清洗剂水溶液，其质量浓度为10～50％，浸洗的时间为20～30分钟，浸洗的温度为60～70℃。

其中，所述步骤2)使用质量浓度为5～20％的氨水溶液，浸泡时间5～10分钟后，使用去离子水冲洗。

其中，所述步骤3)的腐蚀温度为25～35℃；腐蚀时间为3秒至1分钟。

其中，所述步骤3)的整个过程中所述化学腐蚀液相对于砷化镓晶片表面流动；所述步骤3)之后以去离子水冲洗晶片表面。

其中，所述步骤4)使用去离子水溢流漂洗与快排冲水(QDR)相结合的方式冲洗晶片表面，冲洗时间为10秒至5分钟。

其中，所述步骤4)之后再加以手动冲水的操作。

其中，所述步骤5)的干燥，是在40～60℃温度下干燥30～60秒。

一种用于对砷化镓晶片进行化学腐蚀的化学腐蚀液，由质量含量3.2～20％的氨水、8.3～33.0％的双氧水和水组成。

优选地，所述的化学腐蚀液是由质量含量10.0～20.0％的氨水、20～33.0％的双氧水和水组成。

本发明具有如下有益效果：

1、本发明着重于对研磨后晶片的表面处理，所使用的腐蚀液腐蚀速率快，腐蚀效率高，因而可缩短工序用时，节约人力成本。

2、通过调整腐蚀时间，腐蚀液温度对晶片表面粗糙度进行合理控制，本发明可做到粗糙度范围Ra＝0.29μm～0.5μm；同样腐蚀条件下的现有技术：Ra＝0.48μm～1μm。

3、另外，本发明方法处理后的研磨晶片获得了良好的表面质量，可直接进行后续的晶片外延生长，在一定程度上省掉了一般加工流程中还需要进行的抛光和清洗工艺，节省了巨大的设备投资费用，也节约了能源和水资源的消耗。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

实施例中，粗糙度测试使用粗糙度测试仪(SURFCOM 480A，长度4mm，speed 0.6mm/sec)；平整度测试使用平整度测试仪(美国CORNING TROPEL公司的Ultrasort150型测试仪)。

实施例1

6片厚度为260～270μm的2寸砷化镓(GaAs)晶片经研磨后放入晶片盒(Cassette)，将装有晶片的Cassette先于质量浓度为20％的碱性金属清洗剂(北京东洋化工有限公司生产，浮油性清洗剂)水溶液中在50℃下浸置30分钟，再于15％(质量比)氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette浸入按质量比例配制好的3.2％氨水、8.3％双氧水、其余为水的溶液中，在保持药液温度15℃下摇动10秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽(QDR tank)中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗10秒，并加以手动冲水5秒，之后将晶片放入晶片旋转干燥机(美国semitool，101型)中，用热氮气干燥，干燥温度40～60℃，干燥时间30～60秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

a)腐蚀片于日光灯和显微镜下检查，显示晶片背面均匀一致，亮度正常。

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.34μm，Rq均值＝0.43μm。

c)平整度：Warp均值：3.51μm，TTV均值：4.19μm。

实施例2

6片厚度为250～260μm的2寸砷化镓(GaAs)晶片经研磨后放入晶片盒(Cassette)，将装有晶片的Cassette先于碱性金属清洗剂(质量浓度30％)中于60℃浸置30分钟，再于5％氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette放入按质量比配制好的10％氨水、20％双氧水、其余为水的溶液中，在保持药液温度20℃下浸摇20秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗10秒，并加以手动冲水5秒，之后将晶片放入晶片旋转干燥机中，用热氮气干燥，干燥温度40℃，干燥时间60秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.32μm，Rq均值＝0.41μm。

c)平整度：Warp均值：3.20μm，TTV均值：3.97μm。

实施例3

6片厚度为240～250μm的2寸砷化镓(GaAs)晶片经研磨后放入晶片盒(Cassette)，将装有晶片的Cassette先于碱性金属清洗剂(质量浓度50％)中于70℃浸置30分钟，再于20％的氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette放入按质量比配制好的15％氨水、30％双氧水、其余为水的溶液中，在保持药液温度30℃下浸摇25秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗30秒，并加以手动冲水5秒，冲水后将晶片放入晶片旋转干燥机中，用热氮气干燥，干燥温度50℃，干燥时间50秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.30μm，Rq均值＝0.33μm。

c)平整度：Warp均值：3.22μm，TTV均值：3.97μm。

实施例4

6片厚度为250～260μm的2寸砷化镓晶片经研磨后放入晶片盒，将装有晶片的Cassette先于碱性金属清洗剂(质量浓度30％)中于60℃浸置30分钟，再于15％的氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette放入按质量比配制好的20％氨水、25％双氧水、其余为水的溶液中，在保持药液温度35℃下浸摇20秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗10秒，并加以手动冲水5秒，冲水后将晶片放入晶片旋转干燥机(美国semitool，101型)中，用热氮气干燥，干燥温度60℃，干燥时间30秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.36μm，Rq均值＝0.41μm。

c)平整度：Warp均值：3.41μm，TTV均值：4.09μm。

实施例5

6片厚度为250～260μm的2寸砷化镓晶片经研磨后放入晶片盒，将装有晶片的Cassette先于碱性金属清洗剂(质量浓度30％)中于60℃浸置30分钟，再于10％的氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette放入按质量比配制好的20％氨水、33％双氧水、其余为水的溶液中，在保持药液温度40℃下浸摇20秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗10秒，并加以手动冲水5秒，冲水后之后将晶片放入晶片旋转干燥机(美国semitool，101型)中，用热氮气干燥，干燥温度50℃，干燥时间40秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.39μm，Rq均值＝0.42μm。

c)平整度：Warp均值：3.27μm，TTV均值：4.02μm。

对比例

6片厚度为250～260μm的2寸砷化镓晶片经研磨后放入晶片盒，将装有晶片的Cassette先于碱性金属清洗剂(质量浓度30％)中于60℃浸置30分钟，再于氨水中常温浸洗10分钟，之后将Cassette放入按质量比配制好的75％浓硫酸、4％双氧水、其余为水的腐蚀液中，在保持药液温度60℃下浸摇150秒，之后立即将Cassette置入溢流冲洗槽中，用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗10秒，并加以手动冲水5秒，冲水后之后将晶片放入晶片旋转干燥机(美国semitool，101型)中，用热氮气干燥，干燥温度50℃，干燥时间50秒。

使用粗糙度和平整度测试对6片晶片测试的结果是：

a)腐蚀片于日光灯和显微镜下检查，显示晶片背面不够均匀，有明显背花痕迹，需修复。

b)粗糙度：测得6片晶片背面5点粗糙度Ra均值＝0.79μm，Rq均值＝0.82μm。

c)平整度：Warp均值：5.15μm，TTV均值：4.77μm。

Claims

1.一种对砷化镓晶片进行化学腐蚀的方法，包括以下步骤：

1)将砷化镓晶片使用金属清洗剂浸洗；所述金属清洗剂为碱性金属清洗剂水溶液，其质量浓度为10～50％，浸洗的时间为20～30分钟，浸洗的温度为60～70℃；

2)在氨水中浸洗；具体是使用质量浓度为5～20％的氨水溶液，浸泡时间5～10分钟后，使用去离子水冲洗；

3)将砷化镓晶片放入化学腐蚀液中腐蚀晶片表面，腐蚀的温度为25～35℃；腐蚀时间为3秒至1分钟；

其中所述的化学腐蚀液，是由质量含量10.0～15.0％的氨水、20～30.0％的双氧水和水组成；

4)以去离子水冲洗晶片表面；其中，使用去离子水溢流漂洗与快排冲水相结合的方式冲洗晶片表面，冲洗时间为10秒至30秒，之后再加以手动冲水的操作；

5)干燥晶片。

2.如权利要求1所述的化学腐蚀的方法，其特征在于，所述步骤3)的整个过程中所述化学腐蚀液相对于砷化镓晶片表面流动；所述步骤3)之后以去离子水冲洗晶片表面。

3.如权利要求1所述的化学腐蚀的方法，其特征在于，所述步骤5)的干燥，是在40～60℃温度下干燥30～60秒。