CN106340447A - 一种砷化镓衬底的化学抛光方法 - Google Patents

一种砷化镓衬底的化学抛光方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种砷化镓衬底的化学抛光方法，首先将减薄后的砷化镓衬底清洗干净并用氮气吹干，其次配置强碱和过氧化氢的混合水溶液作为抛光液，将待抛光的砷化镓衬底置于抛光液中，根据抛光液中强碱和过氧化氢的浓度，通过控制抛光时间来控制抛光厚度。本发明操作简单，易实现，安全可靠，无刺激性气味，抛光速率高，只需借助强碱、过氧化氢、去离子水即可实现对减薄后的砷化镓衬底进行表面抛光以去除残留的难以刷洗的砷化镓颗粒，防止影响后续电极蒸镀效果，提高界面结合性能，从而防止芯片掉电极，提高产品良率。

Description

一种砷化镓衬底的化学抛光方法
技术领域
本发明涉及一种LED用砷化镓衬底的化学抛光方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
LED作为新型高效固体光源，具有高效、节能、环保、寿命长、安全、色彩丰富、体积小、响应速度快、抗振性好等优点，它的出现被公认为是21世纪最具有发展前景的高技术领域之一。由于LED高效节能和寿命长的优点，已开始逐渐走入千家万户，若用LED替代传统的白炽灯照明，将节约90％以上的电能。因此，推进LED的照明应用进程，有利于大幅降低能源消耗和环境污染，对我国的可持续发展具有重大战略意义。
在单色光、复色光LED的发展进程中，红光LED的研究起步较早，技术也相对成熟，逐步发展至今以AlGaInP四元材料为主要外延结构，不断向高亮度、大功率方向发展，以用于城市亮化、显示屏幕、户外显示屏、汽车用灯、交通信号灯等。砷化镓因与AlGaInP四元外延材料具有良好的晶格匹配和热匹配且本身具有较高的载流子迁移率和禁带宽度，使其成为目前红光LED的主要衬底材料。
LED在实际应用过程中，并不能百分百的将驱动电能转化为光能，有一部分能量会以热量的形式产生于器件结构中，产生的热量如不尽快传输到器件外部，随着热量的不断积聚，最终会导致器件因发热而损坏，尤其是大功率和高亮度LED，这在大功率显示屏方面尤为突出。红光LED也不例外，现普遍的解决方法为在砷化镓衬底做背面欧姆接触前进行衬底减薄处理，主要的减薄方式为机械研磨减薄，需借助机械减薄设备进行，根据实际工艺需要，减薄完毕后需将砷化镓衬底背面刷洗干净，以确保后续金属蒸镀质量和欧姆接触性能。但因砷化镓材料自身的性质原因导致其经过减薄处理后背面难以进行刷洗，即便用肉眼观察表面洁净度较高，在显微镜下也仍可观察到衬底表面残留的研磨掉的砷化镓颗粒。这些残留的砷化镓颗粒大小在0.1-2.0μm不等，如不进行彻底清除将直接影响后续的金属蒸镀效果，导致金属膜层无法与砷化镓衬底进行良好的欧姆接触，易出现金属层脱落(掉电极)的现象，从而影响器件的发光性能和实际应用，使产品良率降低。
中国专利文献CN104518056A公开了一种反极性红光LED的制备方法，该方法中提到了砷化镓衬底的腐蚀方法，采用了氨水和水的混合溶液对砷化镓衬底进行腐蚀去除。但是，该方法的腐蚀速率不好控制，且易出现腐蚀不干净的现象，这无疑将影响器件最终的光电性能，并且使产品良率降低。
中国专利文献CN105382676A公开了一种砷化镓晶片的抛光方法，该方法需要借住氧化剂、还原剂以及成本较高的机械抛光机实现，该抛光方法主要应用于对表面平整度和粗糙度要求较高的材料或器件中，不适用与红光LED砷化镓衬底的抛光，该方法不但增加了产品成本，而且操作较为复杂，不利于提高生产效率。
中国专利文献CN102618936A公开了一种砷化镓衬底的化学腐蚀方法，该方法阐述了借助氨水、双氧水、水为腐蚀液对砷化镓衬底进行腐蚀以得到粗化的衬底表面，增加光电性能，该方法用于LED衬底表面结构的制作，且腐蚀速率较快，不易控制，并且因氨水具有较大的挥发性和刺激性，对环境影响较大，需要在密闭的通风设备内进行，不利于操作。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种砷化镓衬底的化学抛光方法。
本发明方法简单、操作简便、成本低、操作过程中无刺激性气味化学试剂，抛光效率高，可有效改善红光LED芯片的掉电极现象，不对后续加工过程造成不利影响，提高产品良率和器件的光电性能。
本发明的技术方案为：
一种砷化镓衬底的化学抛光方法，包括步骤如下：
(1)将经过减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净并吹干，然后置于抛光液中进行化学抛光；
所述的抛光液为强碱与过氧化氢的混合水溶液；
(2)化学抛光完成后，将砷化镓衬底用水清洗并烘干，即完成砷化镓衬底的化学抛光。
根据本发明，优选的，步骤(1)中吹干的方式为氮气吹干，进一步优选的，氮气纯度≥99.9％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中化学抛光的方式为砷化镓衬底置于抛光液中进行移动清洗，进一步优选为上下提动或左右移动。
根据本发明，优选的，步骤(1)中化学抛光的时间为30-300秒。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的抛光液中强碱的质量浓度为25％-70％，过氧化氢的体积浓度为5％-20％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的过氧化氢为分析纯，纯度≥30％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，均为分析纯，纯度≥96％。
根据本发明，优选的，步骤(1)中砷化镓衬底置于抛光液中进行化学抛光的温度≤27℃，进一步优选10-25℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中烘干的方式为热氮气烘干，烘干温度30-70℃，进一步优选的，氮气纯度≥99.9％。
根据本发明，优选的，砷化镓衬底的抛光厚度为0.1-2.5μm，所述的抛光厚度为抛光前后砷化镓衬底的厚度之差。
根据本发明，优选的，步骤(1)和(2)中所用的水为去离子水，进一步优选的，去离子水在25℃下的电导率≤0.2μs/cm。
根据本发明，步骤(1)中减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净，使得砷化镓衬底表面肉眼观察无脏污、黑色脏印等现象。砷化镓衬底刷洗干净并用氮气吹干，测量砷化镓衬底的厚度为h1，化学抛光完成后，将砷化镓衬底用水清洗并烘干，测量砷化镓衬底的厚度为h2，抛光厚度h＝h1－h2(μm)。
根据本发明，抛光液可用强碱、过氧化氢和水配比得到，强碱水溶液的质量浓度优选25％-70％，过氧化氢水溶液的体积浓度优选5％-20％。
经过本发明化学抛光后，砷化镓衬底无翘曲，置于显微镜下观察，表面无黑色颗粒物等杂质。
本发明的有益效果为：
本发明只需借助强碱与过氧化氢混合水溶液，通过调整最优浓度的抛光液以及抛光时间即可实现对砷化镓衬底的化学抛光，抛光效率高，抛光厚度在0.1-2.5μm之间，抛光后的砷化镓衬底表面洁净，无杂质颗粒物附着，无翘曲，可有效提高所蒸镀金属膜层与衬底表面的结合质量，从而提高器件的光电性能，降低电极脱落的异常率。本发明不但方法简单、易操作、安全可靠，而且成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中砷化镓衬底抛光前的表面状况示意图；
图2为本发明实施例1中砷化镓衬底抛光后的表面状况示意图；
其中，1、抛光前的砷化镓衬底，2、抛光前残留的砷化镓颗粒，3、抛光后的砷化镓衬底。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备。
实施例1
一种砷化镓衬底的化学抛光方法，包括步骤如下：
(1)将经过减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净并用纯度为99.9％的氮气吹干，测量衬底的厚度h1为232.5μm，在显微镜下观察表面无黑色颗粒物等杂质；
用纯度为96％的氢氧化钠固体配置质量浓度为35％的氢氧化钠水溶液，配置过程中将氢氧化钠固体首先加入烧杯中，然后缓缓加入电导率为0.17μs/cm(25℃)去离子水并不断搅拌，待氢氧化钠固体完全溶解后，静置38分钟待用，存放环境温度26℃；
将纯度为30％的过氧化氢缓缓加入到所配置的氢氧化钠水溶液中，并用玻璃棒不断搅拌以混合均匀，过氧化氢的体积浓度为5％，然后静置6分钟，存放环境温度26℃，所用去离子水的电导率为0.17μs/cm(25℃)；
将烘干后的砷化镓衬底置于配制好的26℃抛光液中，上下提动260秒；
(2)抛光完毕后，将砷化镓衬底取出置于电导率为0.17μs/cm(25℃)的去离子水中冲洗2分钟；
将冲洗完毕后的砷化镓衬底进行热氮烘干，即完成砷化镓衬底的化学抛光，烘干温度35℃，氮气纯度99.9％，然后测量抛光后的衬底厚度h2为232.0μm；
烘干后的砷化镓衬底无翘曲，置于显微镜下观察，表面无黑色颗粒物等杂质，如图1所示；根
据抛光前后衬的厚度h1、h2，计算抛光厚度h＝h1－h2＝0.5μm。
实施例2
一种砷化镓衬底的化学抛光方法，包括步骤如下：
(1)将经过减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净并用纯度为99.9％的氮气吹干，测量衬底的厚度h1为209.8μm，在显微镜下观察表面无黑色颗粒物等杂质；
用纯度为98％的氢氧化钾固体配置质量浓度为50％的氢氧化钾水溶液，配置过程中将氢氧化钾固体首先加入烧杯中，然后缓缓加入电导率为0.15μs/cm(25℃)去离子水并不断搅拌，待氢氧化钾固体完全溶解后，静置45分钟待用，存放环境温度25℃；
将纯度为32％的过氧化氢缓缓加入到所配置的氢氧化钾水溶液中，并用玻璃棒不断搅拌以混合均匀，过氧化氢的体积浓度为16％，然后静置7分钟，存放环境温度25℃，所用去离子水的电导率为0.15μs/cm(25℃)；
将烘干后的砷化镓衬底置于配制好的25℃抛光液中，上下提动175秒；
(2)抛光完毕后，将砷化镓衬底取出置于电导率为0.15μs/cm(25℃)的去离子水中冲洗5分钟；
将冲洗完毕后的砷化镓衬底进行热氮烘干，即完成砷化镓衬底的化学抛光，烘干温度52℃，氮气纯度99.9％，然后测量抛光后的衬底厚度h2为209.0μm；
烘干后的砷化镓衬底无翘曲，置于显微镜下观察，表面无黑色颗粒物等杂质，如图1所示；根
据抛光前后衬的厚度h1、h2，计算抛光厚度h＝h1－h2＝0.8μm。
实施例3
一种砷化镓衬底的化学抛光方法，包括步骤如下：
(1)将经过减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净并用纯度为99.9％的氮气吹干，测量衬底的厚度h1为171.5μm，在显微镜下观察表面无黑色颗粒物等杂质；
用纯度为97％的氢氧化钠固体配置质量浓度为65％的氢氧化钠水溶液，配置过程中将氢氧化钠固体首先加入烧杯中，然后缓缓加入电导率为0.12μs/cm(25℃)去离子水并不断搅拌，待氢氧化钠固体完全溶解后，静置54分钟待用，存放环境温度23℃；
将纯度为30％的过氧化氢缓缓加入到所配置的氢氧化钠水溶液中，并用玻璃棒不断搅拌以混合均匀，过氧化氢的体积浓度为20％，然后静置8分钟，存放环境温度23℃，所用去离子水的电导率为0.12μs/cm(25℃)；
将烘干后的砷化镓衬底置于配制好的23℃抛光液中，上下提动79秒；
(2)抛光完毕后，将砷化镓衬底取出置于电导率为0.12μs/cm(25℃)的去离子水中冲洗8分钟；
将冲洗完毕后的砷化镓衬底进行热氮烘干，即完成砷化镓衬底的化学抛光，烘干温度65℃，氮气纯度99.9％，然后测量抛光后的衬底厚度h2为170.0μm；
烘干后的砷化镓衬底无翘曲，置于显微镜下观察，表面无黑色颗粒物等杂质，如图1所示；根
据抛光前后衬的厚度h1、h2，计算抛光厚度h＝h1－h2＝1.5μm。

Claims (10)

1.一种砷化镓衬底的化学抛光方法，包括步骤如下：
(1)将经过减薄工艺后的砷化镓衬底刷洗干净并吹干，然后置于抛光液中进行化学抛光；
所述的抛光液为强碱与过氧化氢的混合水溶液；
(2)化学抛光完成后，将砷化镓衬底用水清洗并烘干，即完成砷化镓衬底的化学抛光。
2.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中吹干的方式为氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中化学抛光的方式为砷化镓衬底置于抛光液中进行移动清洗；
优选为上下提动或左右移动。
4.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中化学抛光的时间为30-300秒。
5.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中所述的抛光液中强碱的质量浓度为25％-70％，过氧化氢的体积浓度为5％-20％。
6.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)中砷化镓衬底置于抛光液中进行化学抛光的温度≤27℃，优选10-25℃。
8.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(2)中烘干的方式为热氮气烘干，烘干温度30-70℃。
9.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，砷化镓衬底的抛光厚度为0.1-2.5μm，所述的抛光厚度为抛光前后砷化镓衬底的厚度之差。
10.根据权利要求1所述的砷化镓衬底的化学抛光方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所用的水为去离子水；
优选的，去离子水在25℃下的电导率≤0.2μs/cm。
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