CN105826434B - 一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金刚石热沉GaN基LED制作方法，在蓝宝石衬底上MOCVD生长GaN基LED外延材料，形成蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si的三层结构，加热所述蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si三层结构去除蓝宝石衬底，将GaN基LED外延材料和金刚石热沉片低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构；去除所述金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构中的Si临时支撑材料，ICP刻蚀GaN基LED外延材料，进行器件隔离，制作器件电极；本发明采用高热导率的金刚石做热沉，散热效果优于传统的衬底，键合方法属于低温工作，有效避免了传统的高温键合对材料性能的损伤，制作方法工艺简单、容易实现，重复性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及LED散热技术领域，具体涉及一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法。
【背景技术】
GaN基LED作为第四代照明光源，具有高效、使用寿命长、节能、环保等优点，成为国内外重点发展的战略性新兴产业。然而随着照明功率不断地提高，LED产生的热量将急剧升高，如果这些热量没有及时散发出去，LED内部因发热产生的高温将严重影响LED的寿命和照明性能，因此，散热成为LED照明技术领域一个亟待解决的关键性课题。
传统的解决LED散热的方法是采用倒装焊技术给LED外加铝或者铜散热基板，利用散热基板来导热，一方面由于倒装焊技术工艺比较复杂；另一方面由于铝(237W/m·K)和铜(400W/m·K)有限的热导率，很难满足大功率LED照明的散热需求。金刚石具有极高的热导率，IIa型天然单晶金刚石的室温热导率高达2000W/m·K，采用金刚石作热沉可以有效地解决LED的散热问题。
【发明内容】
针对现有技术的不足，本发明目的在于提出一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，形成以金刚石衬底做热沉的GaN基LED，利用金刚石的高热导率来解决GaN基LED大功率照明散热问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，包括以下步骤：
(1)在蓝宝石衬底上MOCVD生长GaN基LED外延材料；
(2)取一块Si(111)的晶片作为Si临时支撑材料，用粘合剂将所述Si临时支撑材料粘到所述GaN基LED外延材料上，形成蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si的三层结构；
(3)用脉冲激光从蓝宝石一面扫描整个样品；加热所述蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si三层结构去除蓝宝石衬底，得到GaN基LED外延材料/Si两层结构；
(4)刻蚀、抛光暴露的GaN基LED外延材料，抛光到纳米级表面粗糙度，为晶片键合做准备；同时取一块金刚石热沉片进行抛光；
(5)在所述暴露的GaN基LED外延材料和金刚石热沉片表面淀积一薄层键合粘合剂，将两部分紧密接触进行低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构；
(6)去除所述金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构中的Si临时支撑材料(6)，得到金刚石/GaN基LED外延材料两层结构；
(7)ICP刻蚀金刚石/GaN基LED外延材料两层结构，进行器件隔离；
(8)制作器件电极。
进一步，所述步骤(1)具体如下：
(1.1)清洗蓝宝石衬底，用丙酮、去离子水各超声清洗2分钟；
(1.2)将蓝宝石衬底在1000℃的H2气氛下进行烘烤，除去表面吸附杂质；
(1.3)以三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别作为Ga源和N源，N2和H2作为载气，530℃下采用MOCVD技术在蓝宝石衬底上低温生长50nm本征GaN缓冲层；
(1.4)接着以SiH4为n型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长n-GaN层，掺杂浓度1×1018cm-3；
(1.5)以三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)和氨气(NH3)分别作为Ga源、In源和N源，N2和H2作为载气MOCVD交替生长GaN/InGaN多量子阱；
(1.6)以CP2Mg为p型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长p-GaN层，掺杂浓度2×1017cm-3，850℃退火激活杂质。
进一步，所述蓝宝石衬底厚度为500μm，本征GaN缓冲层厚度为50nm,n-GaN层厚度为2μm，10对GaN/InGaN量子阱，p-GaN层5厚度为0.2μm。
进一步，所述步骤中用波长248nm，脉冲宽度38ns的脉冲激光从蓝宝石一面扫描整个样品；加热衬底到Ga的熔点29℃以上去除蓝宝石衬底，得到所述GaN基LED外延材料/Si两层结构。
进一步，所述步骤(5)具体如下：
(5.1)用KOH：乙二醇按5:3配置的溶液去除本征GaN缓冲层，漏出n-GaN层；
(5.2)刻蚀、抛光所述暴露的n-GaN层，抛光到纳米级表面粗糙度，为晶片键合做准备；
(5.3)在所述暴露的n-GaN层表面和金刚石热沉片抛光淀积一薄层键合粘合剂，将两部分紧密接触进行低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构。
进一步，所述金刚石热沉片为多晶金刚石，厚度0.3mm，粘合剂为苯并环丁烯(BCB)，键合时间30min，键合、固化温度低于150℃。
进一步，所述步骤(7)具体如下：
(7.1)清洗金刚石/GaN基LED外延材料两层结构，用三氯化碳、四氯乙烯、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗各5分钟，用氮气吹干；
(7.2)以SiH4：N2O等于130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min；
(7.3)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成隔离槽光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45s；
(7.4)将HF:NH4F:H2O按1:2:3配置成BOE溶液，采用BOE溶液腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成隔离槽刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀隔形成离槽，刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间38min。
(7.5)以SiH4：N2O等于130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min。
(7.6)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成n型台面光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45。
(7.7)将HF:NH4F:H2O按1:2:3配置成BOE溶液，采用BOE溶液腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成n型台面刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀形成n型台面,刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间5min。
进一步，所述步骤(8)具体如下：
(8.1)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成光刻阳极电极光刻图样；磁控溅射Ni/Au，厚度分别为50nm/120nm，550℃退火；金属Lift-off剥离形成阳极电极；
(8.2)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成阴极电极光刻图样；磁控溅射Ti/Al/Ti/Au，厚度30nm/250nm/90nm/20nm，850℃退火；金属Lift-off剥离形成阴极电极；
(8.3)PECVD淀积Si3N4钝化层；
(8.4)电极ICP刻孔；
(8.5)磁控溅射Ni/Au，加厚电极；
(8.6)划片。
本发明与现有的技术相比的优点在于：
(1)所述发明方法采用高热导率的金刚石做热沉，散热效果优于传统的衬底。
(2)所述键合方法属于低温工作，有效避免了传统的高温键合对材料性能的损伤。
(3)所述蓝宝石衬底激光剥离过程中，先把GaN基LED外延材料倒转到Si临时支撑材料上，有效避免了激光剥离对GaN基LED外延材料性能的影响。
(4)所述制作方法工艺简单、容易实现，重复性好。
【附图说明】
图1为实施例1蓝宝石衬底GaN基LED外延材料剖面图。
图2为实施例2蓝宝石衬底GaN基LED外延材料向Si临时支撑材料转移示意图。
图3为实施例2脉冲激光扫描蓝宝石衬底示意图。
图4为实施例2蓝宝石衬底剥离示意图。
图5为实施例3去除本征GaN缓冲层示意图。
图6为实施例3GaN基LED外延材料与金刚石热沉衬底键合示意图。
图7为实施例3去除Si临时支撑材料示意图。
图8为实施例4ICP刻蚀示意图。
图9为实施例4制作器件电极示意图。
图中标记：1-蓝宝石衬底，2-本征GaN缓冲层，3-n-GaN层，4-GaN/InGaN多量子阱，5-p-GaN层，6-Si临时支撑材料，7-粘合剂苯并环丁烯(BCB)，8-金刚石热沉衬底，9-阳极电极，10-阴极电极，11-Ti/Al/Ti/Au钝化层。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于上述发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
实施例1所述蓝宝石衬底GaN基LED外延材料如图1，蓝宝石衬底1单面抛光，厚度500μm，本征GaN缓冲层2厚度50nm,n-GaN层3厚度2μm，10对GaN/InGaN量子阱4，p-GaN层5厚度0.2μm，实施例1主要是蓝宝石衬底上外延生长GaN基LED外延材料，包括以下步骤：
(1)蓝宝石衬底1清洗，丙酮、去离子水超声各2分钟。
(2)将蓝宝石衬底1在1000℃的H2气氛下进行烘烤，除去表面吸附杂质。
(3)以三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别作为Ga源和N源，N2和H2作为载气，530℃下采用MOCVD技术在蓝宝石衬底上低温生长50nmGaN缓冲层2。
(4)接着以SiH4为n型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长n-GaN层3，掺杂浓度1×1018cm-3。
(5)以三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)和氨气(NH3)分别作为Ga源、In源和N源，N2和H2作为载气MOCVD交替生长GaN/InGaN多量子阱4。
(6)以CP2Mg为p型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长p-GaN层5，掺杂浓度2×1017cm-3，850℃退火激活杂质。
实施例2
实施例2所述蓝宝石衬底GaN基LED外延材料衬底剥离示意图，如图2、图3、图4，器件临时支撑材料为(111)晶向Si的晶片，扫描激光采用波长为248nm,脉冲宽度为38ns KrF脉冲激光。实施例2主要用来完成蓝宝石衬底的剥离，包括以下步骤：
(1)取一块Si(111)的晶片作为的Si临时支撑材料6，用粘合剂将所述蓝宝石衬底GaN基LED外延材料临时倒转到Si支撑材料上，形成蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si的三层结构；
(2)用一束波长248nm,脉冲宽度38ns KrF脉冲激光从蓝宝石一面扫描整个样品；激光脉冲的能量密度可以由一个焦距40cm的石英透镜来调节。
(3)加热所述蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si三层结构，加热衬底到Ga的熔点29℃以上，去除蓝宝石衬底，得到GaN基LED外延材料/Si两层结构；
实施例3
实施例3中，将蓝宝石衬底GaN基LED外延材料与金刚石热沉衬底8粘合剂键合，如图5、图6、图7，金刚石为多晶金刚石，厚度0.3mm，粘合剂为苯并环丁烯(BCB)，键合时间30min，键合和固化温度低于150℃。实施例3主要采用粘合剂低温键合技术来完成GaNHEMTs功率器件与金刚石热沉衬底低温键合，包括以下步骤：
(1)用KOH：乙二醇＝5:3溶液去除本征GaN缓冲层2，漏出n-GaN层3。
(2)刻蚀、抛光所述暴露的n-GaN层3，抛光到纳米级表面粗糙度，为晶片键合做准备，同时抛光金刚石热沉片；
(3)在所述暴露的n-GaN层3表面和金刚石热沉片抛光淀积一薄层键合粘合剂苯并环丁烯(BCB)7，所述两部分紧密接触进行低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构，键合、固化温度不超过150℃。
(4)去除所述金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构中Si晶片临时支撑材料,得到金刚石/GaN基LED外延材料两层结构，如图7。
实施例4
实施例4所述金刚石热沉GaN基同侧电极LED，如图8、图9，阳极电极9采用Ni/Au复合两层金属结构，阴极电极10采用Ti/Al/Ti/Au多层技术结构。实施例4主要完成金刚石热沉GaN基同侧电极LED的隔离与电极的制作，包括以下步骤：
(1)所述金刚石/GaN基LED外延材料清洗，三氯化碳、四氯乙烯、丙酮、乙醇、去离子水超声各5分钟，氮气吹干。
(2)以SiH4：N2O＝130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min。
(3)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成隔离槽光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45s。
(4)采用BOE溶液：HF:NH4F:H2O＝1:2:3腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成隔离槽刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀隔离槽，刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间38min。
(5)以SiH4：N2O＝130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min。
(6)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成n型台面光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45s。
(7)采用BOE溶液：HF:NH4F:H2O＝1:2:3腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成n型台面刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀n型台面,刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间5min。
(8)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成光刻阳极电极光刻图样；磁控溅射Ni/Au，厚度分别为50nm/120nm，550℃退火；金属Lift-off剥离形成阳极电极9。
(9)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成阴极电极光刻图样；磁控溅射Ti/Al/Ti/Au，厚度30nm/250nm/90nm/20nm，850℃退火；金属Lift-off剥离形成阴极电极10.
(10)PECVD淀积Si3N4钝化层，形成Si3N4钝化层11。
(11)电极ICP刻孔。
(12)磁控溅射Ni/Au，加厚电极。
(13)划片。
Claims (8)
1.一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在蓝宝石衬底(1)上MOCVD生长GaN基LED外延材料；
(2)取一块具有(111)表面取向的Si晶片作为Si临时支撑材料(6)，用粘合剂将所述Si临时支撑材料(6)粘到所述GaN基LED外延材料上，形成蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si的三层结构；
(3)用脉冲激光从蓝宝石一面扫描整个样品；加热所述蓝宝石/GaN基LED外延材料/Si三层结构去除蓝宝石衬底，得到GaN基LED外延材料/Si两层结构；
(4)刻蚀、抛光暴露的GaN基LED外延材料，抛光到纳米级表面粗糙度，为晶片键合做准备；同时取一块金刚石热沉片(8)进行抛光；
(5)在所述暴露的GaN基LED外延材料和金刚石热沉片(8)表面淀积一薄层键合粘合剂，将两部分紧密接触进行低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构；
(6)去除所述金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构中的Si临时支撑材料(6)，得到金刚石/GaN基LED外延材料两层结构；
(7)ICP刻蚀金刚石/GaN基LED外延材料两层结构，进行器件隔离；
(8)制作器件电极。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述步骤(1)具体如下：
(1.1)清洗蓝宝石衬底(1)，用丙酮、去离子水各超声清洗2分钟；
(1.2)将蓝宝石衬底(1)在1000℃的H2气氛下进行烘烤，除去表面吸附杂质；
(1.3)以三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)分别作为Ga源和N源，N2和H2作为载气，530℃下采用MOCVD技术在蓝宝石衬底(1)上低温生长50nm本征GaN缓冲层(2)；
(1.4)接着以SiH4为n型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长n-GaN层(3)，掺杂浓度1×1018cm-3；
(1.5)以三甲基镓(TMGa)，三甲基铟(TMIn)和氨气(NH3)分别作为Ga源、In源和N源，N2和H2作为载气MOCVD交替生长GaN/InGaN多量子阱(4)；
(1.6)以CP2Mg为p型掺杂剂，三甲基镓(TMGa)和氨气(NH3)作Ga源和N源MOCVD生长p-GaN层(5)，掺杂浓度2×1017cm-3，850℃退火激活杂质。
3.根据权利要求2所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述蓝宝石衬底(1)厚度为500μm，本征GaN缓冲层(2)厚度为50nm,n-GaN层(3)厚度为2μm，10对GaN/InGaN量子阱(4)，p-GaN层(5)厚度为0.2μm。
4.根据权利要求1所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述步骤(3)中用波长248nm，脉冲宽度38ns的脉冲激光从蓝宝石一面扫描整个样品；加热衬底到Ga的熔点29℃以上去除蓝宝石衬底，得到所述GaN基LED外延材料/Si两层结构。
5.根据权利要求2所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述步骤(5)具体如下：
(5.1)用KOH：乙二醇按5:3配置的溶液去除本征GaN缓冲层(2)，露出n-GaN层(3)；
(5.2)刻蚀、抛光所述暴露的n-GaN层(3)，抛光到纳米级表面粗糙度，为晶片键合做准备；
(5.3)在所述暴露的n-GaN层(3)表面和金刚石热沉片抛光淀积一薄层键合粘合剂，将两部分紧密接触进行低温键合、固化得到金刚石/GaN基LED外延材料/Si三层结构。
6.根据权利要求5所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述金刚石热沉片为多晶金刚石，厚度0.3mm，粘合剂为苯并环丁烯(BCB)，键合时间30min，键合、固化温度低于150℃。
7.根据权利要求1所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述步骤(7)具体如下：
(7.1)清洗金刚石/GaN基LED外延材料两层结构，用三氯化碳、四氯乙烯、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗各5分钟，用氮气吹干；
(7.2)以SiH4：N2O等于130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min；
(7.3)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成隔离槽光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45s；
(7.4)将HF:NH4F:H2O按1:2:3配置成BOE溶液，采用BOE溶液腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成隔离槽刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀形成隔离槽，刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间38min；
(7.5)以SiH4：N2O等于130:65sccm为反应气采用PECVD工艺淀积SiO2掩蔽膜，其厚度2.5μm，淀积温度350℃，功率200W，压强5Pa，时间60min；
(7.6)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成n型台面光刻图样，曝光功率10mW、时间50s，显影时间45s；
(7.7)将HF:NH4F:H2O按1:2:3配置成BOE溶液，采用BOE溶液腐蚀未被光刻胶覆盖的SiO2掩蔽膜形成n型台面刻蚀窗口，腐蚀时间85s；采用ICP干法刻蚀形成n型台面,刻蚀气体采用He:Cl2:BCl3＝10:45:15sccm的混合气体，刻蚀时间5min。
8.根据权利要求7所述的一种金刚石热沉GaN基LED的制作方法，其特征在于：所述步骤(8)具体如下：
(8.1)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成光刻阳极电极光刻图样；磁控溅射Ni/Au，厚度分别为50nm/120nm，550℃退火；金属Lift-off剥离形成阳极电极；
(8.2)经涂胶、前烘、曝光、显影、去胶、坚膜等工艺环节形成阴极电极光刻图样；磁控溅射Ti/Al/Ti/Au，厚度30nm/250nm/90nm/20nm，850℃退火；金属Lift-off剥离形成阴极电极；
(8.3)PECVD淀积Si3N4钝化层；
(8.4)电极ICP刻孔；
(8.5)磁控溅射Ni/Au，加厚电极；
(8.6)划片。
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