CN106449899B - 一种垂直结构蓝光led芯片的制备方法 - Google Patents

一种垂直结构蓝光led芯片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，以带有低应力缓冲层的衬底作为生长基础，然后，在平整的u‑GaN表面依次生长其他各层外延，制备得到蓝光LED外延片；最后将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，主要包括以下环节：在LED外延片表面沉积形成反射镜，并制出金属电极图形，利用高温金属键合工艺将金属电极图形表面键合在金属基板上，并利用激光剥离技术剥离衬底；在u‑GaN表面制出另一极金属电极图形。本发明制备的垂直结构LED单颗芯片功率较大，减少了串并联LED数量，可以实现以单芯片满足用户需求，同时简化驱动电路设计，大大提高LED产品的可靠性和使用寿命。

Description

一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法
【技术领域】
本发明属于半导体技术领域，具体涉及一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法。
【背景技术】
半导体照明的应用近年来已明显加速，其效果已得到市场认可，但其在整个照明市场的渗透率仍然较低。国内LED照明应用市场尚未成为产业发展的主导力量。半导体照明应用市场，特别是功能性照明市场正处于发展的初期阶段，未来空间巨大。
传统的正装结构LED芯片，P型GaN掺杂困难导致空穴载流子浓度低下和不易长厚而导致电流不易扩散，当前普遍采用在P型GaN表面制备超薄金属薄膜或ITO薄膜的方法达到电流得均匀扩散。但是金属薄膜电极层要吸收部分光降低出光效率，如果厚度减薄反过来又限制电流扩散层在P型GaN层表面实现均匀和可靠的电流扩散。ITO透光率虽然高达90％，但电导率却不及金属，电流的扩散效果亦有限。而且这种结构的电极和引线做到出光面，工作时会挡住部分光线。因此，这种P型接触结构制约了LED芯片的工作电流大小。另一方面，这种结构的PN结热量通过蓝宝石衬底导出，鉴于蓝宝石的导热系数很低，对大尺寸的功率型芯片来说导热路径较长，这种LED芯片的热阻较大，工作电流也受到限制。
垂直结构大功率芯片技术作为最前端的核心技术，还处于产业化初期，国内基本还属于空白。近两年来国内仅半导体照明已具有年均超过数百亿的市场规模，随着产品技术和市场的成熟，今后的市场规模还将持续增加，因此该项目产品市场发展前景极为广阔，商业价值巨大。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，。
本发明采用以下技术方案：
一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，以带有低应力缓冲层的衬底作为生长基础，然后，在平整的u-GaN表面依次进行外延生长，制备得到蓝光LED外延片；最后将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，主要包括以下环节：在LED外延片表面沉积形成反射镜，并制出金属电极图形，利用高温金属键合工艺将金属电极图形表面键合在金属基板上，并利用激光剥离技术剥离衬底；在u-GaN表面制出另一极金属电极图形。
进一步的，将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，包括以下步骤：
2.1)蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为350～450℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板上；
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
进一步的，2.3)中，在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层1～2um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合。
进一步的，在晶圆键合机中键合温度为200～800℃，键合压力为300N，时间为1h。
进一步的，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对所述紫光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
进一步的，所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为400～700W，反应压力为500～800Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.15～0.18nm，再进行粗化处理。
进一步的，所述粗化具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗2～5分钟、酒精超声清洗2～3分钟，去离子水中进行超声清洗2～3分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到200～260℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀8～10分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
进一步的，所述激光剥离技术具体为：采用波长248nm、光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
进一步的，所述蓝光LED外延结片的制备包括以下步骤：
1.1)在1070～1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤10～30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515～535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为0.8～1.2μm的低应力缓冲层，随后升温至1030～1050℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长0.8～1μm的N型粗化层；
1.3)升温至1070～1090℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为0.8～1μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为1.8～2.5μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为80～120nm，所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度740～760℃，垒的生长温度为820～840℃、压力为200torr下先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，再生长8个周期厚度为100～150nm的In重掺杂的InGaN/GaN；
1.6)升温至960～980℃，压力为150torr生长PAlGaN电子阻挡层，厚度为20～50nm；降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为100～150nm，所述P型GaN层包括空穴扩散层和空穴注入层，所述空穴扩散层厚度为30～50nm，所述空穴注入层厚度为50～100nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为10～20nm，；
1.7)生长CTL层，厚度为10～30nm，然后降温至700～730℃进行退火60～120min，之后随炉冷却。
进一步的，所述1.5)具体为：先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，具体为：先生长30～40nm的GaN-cap层，再生长5～10nm的barrierGaN层，最后生长1.5～2nm的InGaN阱层；再生长8个周期厚度为100～150nm的In重掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长10～15nm的barrierGaN层，再生长2～5nm的InGaN阱层，最后生长30～40nm的GaN-cap层。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，以带有低温u-GaN修复层及基底的衬底作为生长基础，然后，在平整的u-GaN表面依次生长其他各层外延，制备得到LED外延片；最后将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，主要包括以下环节：在LED外延片表面沉积形成反 射镜，并制出金属电极图形，利用高温金属键合工艺将金属电极图形表面键合在金属基板上，并利用激光剥离技术剥离衬底；在u-GaN表面制出另一极金属电极图形。
进一步的，采用了导电能力较好的衬底，工作电流达到并超过1A/mm2，脉冲方式下甚至达到2.5-3A/mm2，相同产品尺寸垂直结构芯片比水平芯片的工作电流大幅度提升。采用晶圆键合工艺，用导热性能良好的硅基或金属材料取代蓝宝石作为衬底，可以有效的解决散热问题，使产品的散热性能获得显著的改善，从而彻底解决散热困难的问题。
进一步的，制备垂直结构LED中采用晶圆键合工艺，低应力共晶键合技术，实现高可靠性衬底键合，用导热性能良好的硅基或金属材料取代蓝宝石作为衬底，可以有效的解决散热问题，使产品的散热性能获得显著的改善，从而彻底解决散热困难的问题。
进一步的，将外延片键合到硅或铜或钨铜合金基板上，在芯片加工制程中可省去后段研磨工艺，形成垂直结构后，U-GaN成为出光面，其为粗糙表面，会增加LED出光率，进一步提高器件光电效率。
进一步的，先进行了干法ICP刻蚀，各项异性，可控性好，干法刻蚀后的表面已经有一定的粗糙度，但是在此粗糙表面的基础上只要短时间即可得到符合粗化要求的u-GaN外延片，刻蚀精准度高。
进一步的，简化了LED器件刻蚀步骤，同时改善了电流传输，降低了电流堆垛效应；垂直结构LED再结合金属键合，将会发挥更大优势，如单向出光，工艺简化，器件效率进一步提高。
进一步的，采用逐点剥离的技术，可以获得良好剥离效果。为了将剥离瞬间产生的高压氮气有效导出并释放，公司采取了先进行芯片区域分割后实施激光剥离的技术路线，可以有效降低剥离瞬间高压氮气等冲击效应对功能区域材料的影响。同时对激光剥离能量、脉冲宽度、加工速度等工艺参数均进行了优化调整，加上设备本身具备稳定优良性能，使得垂直芯片产品光 电性能和良品率大幅提升，确保了垂直结构LED芯片产业化的可实施性。
进一步的，采用低应力外延结构设计，在衬底和外延层之间插入新型过渡层，有效减小外延层与衬底之间的适配度，同时对外延结构优化进一步释放外延层应力。翘曲度小于250km-1。低位错密度外延，通过预成核方法，在外延生长之前于衬底上形成晶体质量较好晶核，提供后续外延高质量生长的基础。位错密度低于5E108/cm2。
进一步的，采用高注入电流外延结构，在有源区和P型GaN间插入电子阻挡层，有效解决大电流注入效率降低的问题，在电子阻挡层和P型GaN间插入空穴扩散层，解决了大电流下空穴不足问题。提高垂直芯片电流注入，最大电流注入可达到2A，脉冲工作方式电流更高。
进一步的，空穴扩散层和空穴注入层采用载流子调制技术，调控电子和空穴的分布状态，促进电流均匀分布，保证垂直芯片在大电流工作状况下光电参数性能稳定。特殊量子阱结构和空穴注入结构设计，提高LED电流饱和阈值，高电流密度下，随电流增加亮度持续增加。
综上所述，采用本方法制备的垂直结构LED单颗芯片功率较大，减少了串并联LED数量，甚至可以实现以单芯片满足用户需求，同时简化驱动电路设计，大大提高LED产品的可靠性和使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
图1为本发明制备方法流程图；
图2为本发明制备方法键合工艺结构剖面示意图；
图3为本发明制备方法激光剥离工艺结构剖面示意图；
图4为本发明制备方法刻蚀工艺结构剖面示意图；
图5为本发明制备方法粗化工艺结构剖面示意图。
【具体实施方式】
请参阅图1所示，本发明公开了一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，以带有低应力缓冲层的衬底作为生长基础，然后，在平整的u-GaN表面依次生长其他各层外延，制备得到蓝光LED外延片；最后将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，主要包括以下环节：在LED外延片表面沉积形成反射镜，并制出金属电极图形，利用高温金属键合工艺将金属电极图形表面键合在金属基板上，并利用激光剥离技术剥离衬底；在u-GaN表面制出另一极金属电极图形。
键合工艺是将待键合晶圆表面制备键合层材料后，将两片晶圆贴合在一起并利用外加能量使材料接触界面处的原子之间形成共价键形成统一材料，该材料具备较好的械强度，可保证后续工艺流程的实施。
制备垂直结构蓝光LED芯片具体包括以下步骤：
2.1)蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为350～450℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板上；请参阅图2所示，在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层1～2um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，键合温度为200～800℃，键合压力为300N，时间为1h，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对所述紫光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；请参阅图3所示，采用波长248nm、 光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，请参阅图4所示，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为400～700W，反应压力为500～800Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.15～0.18nm，再进行粗化处理，请参阅图5所示，具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗2～5分钟、酒精超声清洗2～3分钟，去离子水中进行超声清洗2～3分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到200～260℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀8～10分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
其中，所述蓝光LED外延片的制备包括以下步骤：
1.1)在1070～1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤10～30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515～535℃、压力为800torr，然后 在衬底上生长厚度为0.8～1.2μm的低应力缓冲层，随后升温至1030～1050℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长0.8～1μm的N型粗化层；
1.3)升温至1070～1090℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为0.8～1μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为1.8～2.5μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为80～120nm，所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度740～760℃，垒的生长温度为820～840℃、压力为200torr下先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，具体为：先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，具体为：先生长30～40nm的GaN-cap层，再生长5～10nm的barrierGaN层，最后生长1.5～2nm的InGaN阱层；
再生长8个周期厚度为100～150nm的In重掺杂的InGaN/GaN；具体为：先生长10～15nm的barrierGaN层，再生长2～5nm的InGaN阱层，最后生长30～40nm的GaN cap层。
1.6)升温至960～980℃，压力为150torr生长PAlGaN电子阻挡层，厚度为20～50nm；降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为100～150nm，所述P型GaN层包括空穴扩散层和空穴注入层，所述空穴扩散层厚度为30～50nm，所述空穴注入层厚度为50～100nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为10～20nm，；
1.7)生长CTL层，厚度为10～30nm，然后降温至700～730℃进行退火60～120min，之后随炉冷却。
实施例1
先制备紫光LED外延片，包括以下步骤：
1.1)在1070℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤10min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515℃、压力为800torr，然后在衬 底上生长厚度为0.8μm的低应力缓冲层，随后升温至1030℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长0.8μm的N型粗化层；
1.3)升温至1070℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为0.8μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为1.8μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为80nm；所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度740℃，垒的生长温度为820℃、压力为200torr下先生长10个周期厚度为80nm的In轻掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长30nm的GaN-cap层，再生长5nm的barrierGaN层，最后生长1.5nm的InGaN阱层；
再生长8个周期厚度为100nm的In重掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长10nm的barrierGaN层，再生长2nm的InGaN阱层，最后生长30nm的GaN cap层；
1.6)升温至960℃，压力为150torr生长PAlGaN电子阻挡层，厚度为20nm；降温至920℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为100nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为10nm；
1.7)生长CTL层，厚度为10nm，然后降温至700℃进行退火60min，之后随炉冷却。
再制备垂直结构蓝光LED芯片，具体步骤为：
2.1)将蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为350℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板 上；在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层1um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，键合温度为200℃，键合压力为300N，时间为1h，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对所述紫光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；采用波长248nm、光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为400W，反应压力为500Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.15nm，再进行粗化处理，具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗2分钟、酒精超声清洗2分钟，去离子水中进行超声清洗2分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到200℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀8分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
实施例2
先制备紫光LED外延片，包括以下步骤：
1.1)在1080℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤20min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至525℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为1μm的低应力缓冲层，随后升温至1040℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长0.9μm的N型粗化层；
1.3)升温至1080℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为0.8μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为2.1μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为100nm；所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度750℃，垒的生长温度为830℃、压力为200torr下先生长13个周期厚度为90nm的In轻掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长35nm的GaN-cap层，再生长8nm的barrierGaN层，最后生长1.8nm的InGaN阱层；
再生长8个周期厚度为130nm的In重掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长13nm的barrierGaN层，再生长3.5nm的InGaN阱层，最后生长35nm的GaN cap层；
1.6)升温至970℃，压力为150torr生长PAlGaN电子阻挡层，厚度为35nm；降温至930℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为130nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为15nm；
1.7)生长CTL层，厚度为20nm，然后降温至720℃进行退火100min，之后随炉冷却。
再制备垂直结构蓝光LED芯片，具体步骤为：
2.1)蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为400℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板上；在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层1.5um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，键合温度为500℃，键合压力为300N，时间为1h，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对所述紫光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；采用波长248nm、光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为550W，反应压力为650Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.17nm，再进行粗化处理，具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗3.5分钟、酒精超声清洗2.5分钟，去离子水中进行超声清洗2.5分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到230℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀9分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
实施例3
先制备紫光LED外延片，包括以下步骤：
1.1)在1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为1.2μm的低应力缓冲层，随后升温至1050℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长1μm的N型粗化层；
1.3)升温至1090℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为1μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为2.5μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为120nm；所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度760℃，垒的生长温度为840℃、压力为200torr下先生长15个周期厚度为100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长40nm的GaN-cap层，再生长10nm的barrierGaN层，最后生长2nm的InGaN阱层；
再生长8个周期厚度为150nm的In重掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长15nm的barrierGaN层，再生长5nm的InGaN阱层，最后生长40nm的GaN cap层；
1.6)升温至980℃，压力为150torr生长PAlGaN电子阻挡层，厚度为50nm；降温至940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为150nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为20nm；
1.7)生长CTL层，厚度为30nm，然后降温至730℃进行退火120min，之后随炉冷却。
再制备垂直结构蓝光LED芯片，具体步骤为：
2.1)蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为450℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板上；在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层2um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，键合温度为800℃，键合压力为300N，时间为1h，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对所述紫光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；采用波长248nm、光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为700W，反应压力为800Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.18nm，再进行粗化处理，具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗5分钟、酒精超声清洗3分钟，去离子水中进行超声清洗3分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到260℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀10分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
利用外加压力和温度使转移衬底(例如Si、CuW、CuMo等)与外延片在接触界面处发生物理化学键合反应，产生共价键形成一体结构，并具备优异的导电、导热和机械性能，同时实现外延材料和转移衬底间的热膨胀系数高度匹配，剪切应力和正应力较小。该键合层紧密均匀、无孔洞和裂痕。关键技术参数包括键合温度、压力、退火条件、晶圆平整度及助焊剂、合金比例等。针对垂直氮化镓LED芯片工艺和材料自身的特点，在200-500℃内，实现将氮化镓LED外延层从蓝宝石衬底转移的目的。
从以上键合后3D晶圆表面平整度图片，以及键合界面处SEM图片中可以看出，键合后晶圆表面平整度良好，键合层连接紧密，确保垂直结构LED芯片具备高热导率和良好的机械强度特性。
采用本发明方法制备的1.0mm2垂直结构LED芯片性能指标如下表所示
以较厚的N-GaN层做为出光面，易于加工出粗糙表面或利用微纳加工技术获得光子晶体结构，可以将出光效率从现有的60％提高到90％以上。
采用了导电能力较好的衬底，工作电流达到并超过1A/mm2，脉冲方式下甚至达到2.5-3A/mm2，相同产品尺寸垂直结构芯片比水平芯片的工作电流大幅度提升。
采用晶圆键合工艺，用导热性能良好的硅基或金属材料取代蓝宝石作为衬底，可以有效的解决散热问题，使产品的散热性能获得显著的改善，从而彻底解决散热困难的问题。
本发明制备的垂直结构蓝光LED单颗芯片功率较大，减少了串并联LED数量，甚至可以实现以单芯片满足用户需求，同时简化驱动电路设计，大大提高LED产品的可靠性和使用寿命。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，以带有低应力缓冲层的衬底作为生长基础，然后，在平整的u-GaN表面依次进行外延生长，制备得到蓝光LED外延片；最后将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，主要包括以下环节：在LED外延片表面沉积形成反射镜，并制出金属电极图形，利用高温金属键合工艺将金属电极图形表面键合在金属基板上，并利用激光剥离技术剥离衬底；在u-GaN表面制出另一极金属电极图形；
所述蓝光LED外延片的制备包括以下步骤：
1.1)在1070～1090℃温度下、压力为150torr下通N2烘烤10～30min，氮化蓝宝石、SiC或Si衬底；
1.2)将步骤1.1氮化后的蓝宝石、SiC或Si衬底降温至515～535℃、压力为800torr，然后在衬底上生长厚度为0.8～1.2μm的低应力缓冲层，随后升温至1030～1050℃、压力为400torr使低应力缓冲层重新结晶，再生长0.8～1μm的N型粗化层；
1.3)升温至1070～1090℃、压力为200torr先生长轻Si掺杂的N型电极层，厚度为0.8～1μm，再生长重Si掺杂的N型GaN层，厚度为1.8～2.5μm；
1.4)在N型GaN层的基础上生长n-GaN电子扩散层，厚度为80～120nm，所述n-GaN电子扩散层上再生长应力释放层，厚度为100nm；
1.5)在阱的生长温度740～760℃，垒的生长温度为820～840℃、压力为200torr下先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，再生长8个周期厚度为100～150nm的In重掺杂的InGaN/GaN；
1.6)升温至960～980℃，压力为150torr生长P型AlGaN电子阻挡层，厚度为20～50nm；降温至920～940℃，压力为150torr生长Mg掺杂的P型GaN层，厚度为100～150nm，所述P型GaN层包括空穴扩散层和空穴注入层，所述空穴扩散层厚度为30～50nm，所述空穴注入层厚度为50～100nm；生长高Mg掺杂的P型GaN电极层，厚度为10～20nm，；
1.7)生长CTL表面接触层，厚度为10～30nm，然后降温至700～730℃进行退火60～120min，之后随炉冷却；
将蓝光LED外延片制成垂直结构LED，包括以下步骤：
2.1)蓝光LED外延片的P-GaN表面清洗后，对衬底进行研磨抛光，在P-GaN表面进行涂胶及激光划片，再去除P-GaN表面的氧化层，用去离子水PM清洗干净，氮气吹干；
2.2)在P-GaN表面进行PM蒸镀反射镜电极，然后用光刻胶作P电极掩膜，进行PM腐蚀和去胶，然后用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成兼作欧姆接触层和反射镜的金属层，再用去胶剂剥离光刻胶以形成P型金属电极图形，然后进行快速退火，退火温度为350～450℃；
2.3)利用高温金属键合工艺，在N2环境下加压将P-GaN面键合在硅或铜或钨铜合金基板上，在蓝光LED外延片的P-GaN表面、硅或铜或钨铜合金基板表面分别蒸镀一层1～2um的键合金属，然后将预键合的样品放入晶圆键合机中，在N2保护下按照设定的温度及压力参数进行键合，在晶圆键合机中键合温度为200～800℃，键合压力为300N，时间为1h；
2.4)利用激光剥离技术剥离衬底，剥离后进行清洗；
2.5)先对u-GaN进行刻蚀处理，对u-GaN面采用酸碱进行粗化处理，然后对u-GaN表面处理，先采用光刻胶沉积二氧化硅掩膜作N电极，然后进行划片槽光刻，经过曝光后对划片槽蚀刻，去胶去二氧化硅后再进行二氧化硅沉积，然后进行电极光刻，曝光后蚀刻二氧化硅；
2.6)再用电子束蒸发台带胶蒸发沉积形成N型电极金属，再用去胶剂剥离光刻胶以形成N型金属电极图形，最终得到垂直结构的LED。
2.根据权利要求1所述的一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述键合过程中一边清洗衬底，一边对蓝光LED芯片进行POD蒸度，然后将衬底和芯片外延层键合。
3.根据权利要求1所述的一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述刻蚀具体为采用电感耦合等离子体蚀刻u-GaN外延片表面，ICP的功率为400～700W，反应压力为500～800Pa，反应气体为50sccm的Cl2和50sccm的氧气，刻蚀时间为3200s，刻蚀后的u-GaN表面的粗糙度RMS为0.15～0.18nm，再进行粗化处理。
4.根据权利要求3所述的一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述粗化具体为：
3.1)将u-GaN外延片清洗：依次放入丙酮超声清洗2～5分钟、酒精超声清洗2～3分钟，去离子水中进行超声清洗2～3分钟；
3.2)将u-GaN外延片加热到200～260℃，后将加热到熔融状态的KOH均匀涂抹在GaN外延片表面，将加热使温度稳定在250℃，持续腐蚀8～10分钟；
3.3)关闭加热，自然冷却到室温后再用去离子水清洗GaN外延片表面的KOH。
5.根据权利要求1所述的一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述激光剥离技术具体为：采用波长248nm、光斑尺寸为2mm×2mm的正方形光斑、能量密度为500mJ/cm2的KrF准分子激光器的激光作辐照光源，从蓝宝石一侧扫描整个样品，移动速度为1.55mm/s，激光扫描完样品后，蓝宝石衬底脱落，用1：1的HCI浸泡样品，除去GaN上的金属Ga。
6.根据权利要求1所述的一种垂直结构蓝光LED芯片的制备方法，其特征在于，所述1.5)具体为：先生长10～15个周期厚度为80～100nm的In轻掺杂的InGaN/GaN超晶格，具体为：先生长30～40nm的GaN-cap层，再生长5～10nm的barrierGaN层，最后生长1.5～2nm的InGaN阱层；
再生长8个周期厚度为100～150nm的In重掺杂的InGaN/GaN，具体为：先生长10～15nm的barrierGaN层，再生长2～5nm的InGaN阱层，最后生长30～40nm的GaN-cap层。
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