WO2012155289A1 - Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法 - Google Patents

Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2012155289A1
WO2012155289A1 PCT/CN2011/000850 CN2011000850W WO2012155289A1 WO 2012155289 A1 WO2012155289 A1 WO 2012155289A1 CN 2011000850 W CN2011000850 W CN 2011000850W WO 2012155289 A1 WO2012155289 A1 WO 2012155289A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
wafer
acid
concentration
seconds
treatment
Prior art date
Application number
PCT/CN2011/000850
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
王冰
李海淼
徐卫
刘文森
Original Assignee
北京通美晶体技术有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 北京通美晶体技术有限公司 filed Critical 北京通美晶体技术有限公司
Priority to PCT/CN2011/000850 priority Critical patent/WO2012155289A1/zh
Publication of WO2012155289A1 publication Critical patent/WO2012155289A1/zh

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02041—Cleaning
    • H01L21/02043—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
    • H01L21/02052—Wet cleaning only

Definitions

  • the present invention relates to a III-V compound semiconductor wafer and a cleaning method therefor. Background technique
  • the main contaminants on the surface are particles and metal ions.
  • a III-V compound semiconductor material such as an indium phosphide semiconductor material
  • the above RCA also has the following disadvantages:
  • the SC-1 solution is capable of substantially removing particulate matter on the surface of the semiconductor wafer, it also brings another source of foreign metal contamination.
  • the result of this treatment is to increase the amount of particles adhering to the wafer again (PH Singer, Semiconductor International, pp. 36-39, December, 1992).
  • some places are corroded and cleaned too quickly, and some areas have not been corroded and cleaned, resulting in uneven surface corrosion of the wafer.
  • Such wafers are not ideal for subsequent epitaxial growth.
  • Citride No. CN101661869 describes a method for cleaning a gallium arsenide (HI-V compound) semiconductor wafer, which comprises treating with a cleaning agent under ultrasonic waves and separately washing with concentrated sulfuric acid and NH 4 OH-H 2 0 2 solution. GaAs wafers. This method does not effectively remove metal residues and the surface of the cleaned gallium arsenide wafer is severely corroded, so it cannot be simplified. This method is used to clean other III-V compound semiconductor wafers, especially ingot semiconductor wafers.
  • HI-V compound gallium arsenide
  • the prior art method is difficult to remove the III-V compound semiconductor material, such as indium phosphide semiconductor material, from the surface of the wafer and the metal residue, while ensuring the uniformity of the surface of the wafer.
  • the present invention provides a method of cleaning a III-V compound semiconductor wafer, the method comprising the steps of:
  • the method of the invention can not only effectively reduce the particle and metal residue on the surface of the wafer, but also improve the corrosion uniformity of the surface of the wafer and reduce the white fog value, thereby achieving the effect of improving the spot defect on the surface of the wafer.
  • the present invention also provides a III-V compound semiconductor wafer, characterized in that 0.5 particles per square centimeter of the surface area of the wafer is larger than ⁇ . ⁇ 2 (divided by the number of wafers by the surface area of the wafer), the wafer
  • the surface of the metal remains Cu ⁇ lO x lO 1 "atoms / cm 2 and Zn 10 X 10 10 atoms / cm 2 , the surface average white fog value ⁇ 1.0ppm.
  • the present invention provides a method of cleaning a III-V compound semiconductor wafer, comprising the following steps:
  • the method of the invention not only can effectively clean the surface of the wafer, reduce the particle surface of the wafer and significantly reduce the residual amount of metal, especially copper and zinc, but also ensure the uniformity of corrosion at the same time, so that The white fog value is lower. Therefore, the wafer obtained by the method of the present invention can be suitably used as an epitaxial substrate.
  • the wafer used as the original wafer is a wafer which has been subjected to mechanochemical polishing and chemical fine polishing (i.e., a wafer which has been subjected to fine mirror polishing), usually single-sided polishing.
  • the surface roughness of the polished surface is Ra ⁇ 0.5 nm (tested by AFM (atomic force microscope)), preferably Ra ⁇ 0.3 ⁇ . If both sides are required to be polished, the above parameters are the average of the two sides.
  • the concentrated acid is a mineral acid, including, but not limited to, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, nitric acid, etc.
  • nitric acid or sulfuric acid is used, for example, when the concentration is 60% or more of the saturated concentration at the corresponding temperature, It is considered to be "concentrated acid,.
  • sulfuric acid when sulfuric acid is used, its concentration is usually not less than 65% by weight.
  • the concentration of sulfuric acid used is 65 to 98% by weight, preferably 70 to 97% by weight.
  • the treatment temperature Tj is usually 50. -80, preferably 55-75 ° C, more preferably 60-70 ° C.
  • the temperature in the treatment step may vary as long as the temperature is not lower than 50 ° C.
  • the treatment time of this step is usually 1-20 seconds. Preferably, it is 2-18 seconds, more preferably 3-15 seconds.
  • the treatment includes, but is not limited to, rinsing, immersion, etc., preferably immersion treatment. During the treatment, megasonic or ultrasonic treatment is preferably employed.
  • the concentrated acid is a mineral acid, including, but not limited to, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid and Nitric acid or the like is preferably nitric acid or sulfuric acid. Since the solubility of different acids is different at a certain temperature, when different acids are used, the concentrated acid at the processing temperature is used, for example, when the concentration is 60% or more of the saturated concentration at the corresponding temperature, It is considered to be "concentrated acid,.
  • sulfuric acid when sulfuric acid is used, its concentration C 2 is usually not less than 65% by weight.
  • the concentration of sulfuric acid used is 65-98% by weight, preferably 70-97% by weight.
  • the treatment temperature T 2 is usually not higher than 30 ° C, preferably not higher than 25.
  • the temperature in this processing step may vary as long as the temperature is not higher than 30*.
  • the treatment temperature is from 5 to 30, preferably from 8 to 28 Torr, more preferably from 10 to 25 °C.
  • the treatment time P 2 of this step is usually from 0.5 to 15 seconds, preferably from 1 to 12 seconds, more preferably from 2 to 10 seconds.
  • the treatment includes, but is not limited to, rinsing and immersion, etc., preferably immersion treatment. During the treatment, megasonic or ultrasonic treatment is preferably employed.
  • steps (1) and (2) are treated with the same acid.
  • the same concentrated acid can be used, and the treatment is continued according to different temperatures, that is, after the first step of treatment is completed, the temperature is rapidly cooled to the processing temperature of the second step to continue the treatment; in this embodiment, C 2 is the step ( 2) The concentration at the beginning. If the acid used in the second step is different from the acid used in the first step, after the first acid treatment (1), preferably, the wafer is washed with high-purity water for 5-30 seconds before the second step of acid treatment (2) ).
  • the acid concentration d, the treatment temperature and the treatment time of step (1) and the acid concentration C 2 of step (2), the treatment temperature T 2 and the treatment time ?
  • the following relationship is satisfied between 2 :
  • the concentration unit is a weight percentage concentration
  • the treatment temperature is Celsius
  • the treatment time is seconds.
  • Ci X Pi X ( ⁇ , +273.15) ⁇ 4, 500;
  • the term "high purity water” is used to mean at 25.
  • C resistivity is preferred Not less than 15 megohm centimeters (1.5 ⁇ 10 7 ⁇ « ⁇ ), more preferably not less than 17.5 mega-cm.
  • the respective steps are preferably carried out at a lower temperature, for example, not higher than 30.
  • the temperature of C e.g., 3-30 C
  • the temperature of C e.g., 5-25 ° C
  • the washing time is usually from 10 to 100 seconds, preferably from 12 to 80 seconds, more preferably from 15 to 60 seconds.
  • the organic acid used may be a commonly used organic polybasic acid.
  • the acid includes, but is not limited to, polybasic acid of citric acid, tartaric acid, maleic acid, fumaric acid, malic acid, gluconic acid, glucoheptonic acid, C3-C12 (ie, 3-12 carbon atoms), A C3-C10 dibasic acid or the like is preferable, for example, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, sebacic acid, sebacic acid or the like, and citric acid is preferred.
  • the concentration C 4 of the organic acid is usually from 1 to 10% by weight, preferably from 2 to 8 % by weight. / «, more preferably 3-6 wt%.
  • the temperature T 4 when treated with an organic acid is usually 10 to 30 ° C, preferably 15 to 25.
  • the temperature in this processing step can vary.
  • the processing time P 4 of this step is usually from 15 to 35 seconds, preferably from 20 to 33 seconds.
  • the treatment includes, but is not limited to, rinsing and immersion, etc., preferably immersion treatment.
  • the concentration of the acid in step (1), step (2), the treatment temperature, the treatment time, and the concentration of acid C 4 in step (4), the treatment temperature T 4 and the treatment time? 4 meet the following relationship:
  • the concentration unit is a weight percentage concentration
  • the treatment temperature is Celsius
  • the treatment time is seconds.
  • the acid concentration C 4 , the treatment temperature T 4 and the treatment time ⁇ 4 in the step (4) satisfy the following relationship:
  • step (6) of the method of the invention treatment of the wafer with a solution of ⁇ 4 ⁇ - ⁇ 2 0 2
  • an aqueous solution of ⁇ 4 ⁇ - ⁇ 2 0 2 is used, calculated as a percentage by weight of the ⁇ 4 ⁇ - ⁇
  • the concentrations of ⁇ 4 ⁇ and ⁇ 2 0 2 are usually 5-25% ⁇ 4 ⁇ and 3-15%, respectively.
  • H 2 O 2 preferably 10-22% NH 4 OH and 5-12% H 2 0 2 .
  • the treatment is advantageously carried out at 10-40 ° C, preferably at a temperature of 15-30 ° C.
  • the temperature in this processing step can vary.
  • the treatment time for this step is usually from 2 to 15 seconds, preferably from 3 to 12 seconds, more preferably from 4 to 10 seconds.
  • the treatment includes, but is not limited to, rinsing or immersion, etc., preferably immersion treatment.
  • the concentration of ammonia water C 6 , the treatment temperature T 6 of step (6) and the treatment time ⁇ 6 in step (6) satisfy the following relationship:
  • the concentration unit is a weight percentage concentration
  • the treatment temperature is Celsius
  • the treatment time is seconds.
  • the ratio of ⁇ 4 ⁇ to ⁇ 2 0 2 is preferably from 0.5 to 7.5: 1, preferably from 1 to 5: 1 by weight percent.
  • the wafer may be dried in air or an inert atmosphere (nitrogen or the like), or vacuum drying may be selected, and the drying temperature is preferably 20-120"C, preferably 25-90; the drying time is preferably 1 -20 minutes.
  • the method of the present invention is preferably suitable for cleaning III-V compound semiconductor wafers, such as wafers having a diameter of 2.50-15.0 cm, such as IH-V compound semiconductor wafers having diameters of 5.0 cm, 7.5 cm, 10.0 cm, 12.5 cm, and 15.0 cm.
  • III-V compound semiconductor wafers such as wafers having a diameter of 2.50-15.0 cm, such as IH-V compound semiconductor wafers having diameters of 5.0 cm, 7.5 cm, 10.0 cm, 12.5 cm, and 15.0 cm.
  • IH-V compound semiconductor wafers having diameters of 5.0 cm, 7.5 cm, 10.0 cm, 12.5 cm, and 15.0 cm.
  • an indium phosphide semiconductor wafer indium phosphide semiconductor wafer.
  • the obtained III-V compound semiconductor wafer has 0.5 surface area per square centimeter of wafer surface larger than ⁇ . ⁇ 2 (divided by the number of wafers by the surface area of the wafer), preferably particles; metal residue on the surface of the wafer Cu ⁇ lOx 10 1G Atom/cm 2 and ⁇ 10x 10 1 ⁇ atom/cm 2 , preferably metal residual Cu ⁇ 7 x 10 1 G atom/cm 2 and Zn 8 x 10 1 Q atom/cm 2 , more preferably metal residual Cu 2 2 x 10 1 ⁇ atom /cm 2 and Zn ⁇ 3 x 10 10 atoms/cm 2 ; surface average white fog value ⁇ l.Oppm, preferably surface average white fog value of 0.8 ppm, more preferably 0.7 ppm; surface microscopic roughness Ra ⁇ 0.5 nm (using AFM (Atomic Force Microscopy) test, preferably Ra ⁇ 0.3 nm.
  • the wafer is polished on one
  • the present invention also provides a III-V compound semiconductor wafer characterized by Then, 0.5 area of the wafer surface area per square centimeter of the wafer is larger than ⁇ . ⁇ ⁇ 2 (calculated by dividing the surface area of the wafer by 0.3), preferably 0.3; the metal residue on the surface of the wafer is Cu ⁇ lO X ⁇ 10 atoms/cm 2 and Zn 10 ⁇ 10 10 atoms/cm 2 , preferably metal residual Cu 7x 10 10 atoms/cm 2 and Zn 8 x 10 0 G atoms/cm 2 , more preferably metal residual Cu 2 ⁇ 10 1 () atoms/cm 2 and Zn ⁇ 3 x 10 1G atom/cm 2 ; surface average white fog value 1.0 ppm, preferably surface average white fog value 0.8 ppm, more preferably 0.7 ppm; surface micro roughness R ⁇ 0.5 nm (tested by AFM (atomic force microscope)), preferably Ra ⁇ 0.3
  • the wafer is polished on one side; if two-sided polishing is required, the above parameters are the average of the two sides.
  • the III-V compound semiconductor wafer for example, a wafer having a diameter of 2.50-15.0 cm, such as a III-V compound semiconductor wafer having a diameter of 5.0 cm, 7.5 cm, 10.0 cm, 12.5 cm, and 15.0 cm, particularly an indium phosphide semiconductor Wafer.
  • a wet cleaning station including a tank for immersing the wafer and a washing tank
  • Wafer Rotary Dryer (US Semitool Corporation Type 101 SRD). Wafer quality testing equipment:
  • Yamada glare (light is stronger than 100,000 Lux);
  • Wafer surface analyzer (US KLA-TENCOR company 6220);
  • Atomic Force Microscopy (AFM) (American Digital Instrument Corporation NanoScope Ilia type) (vertical resolution 0.03nm, analysis area 5 ⁇ 5 ⁇ );
  • TXRF transmitive X-ray fluorescence analyzer
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafers were examined with a glare, KLA-TENCOR 6220, and atomic force microscope lamps.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, with no visible particles but white fog.
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity greater than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the dried wafers were examined with a glare, KLA-TENCOR 6220, and atomic force microscope lamps.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megahms for 55 seconds;
  • the wafer is then placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity greater than 17.5 megaohms at 25 ° C for 20 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was examined with a strong light, a KLA-TENCOR 6220 type, and an atomic force microscope lamp.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the wafer is then placed in a rinse tank at 20 Torr, and the surface of the wafer is rinsed with high purity water having a resistivity greater than 17.5 megaohms for 20 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was examined with a strong light, a KLA-TENCOR 6220 type, and an atomic force microscope lamp.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.
  • the wafer is then placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity greater than 17.5 megaohms at 25 Torr for 20 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was examined with a strong light, a KLA-TENCOR 6220 type, and an atomic force microscope lamp.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the wafer is then placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity greater than 17.5 megaohms at 25 ° C for 20 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was inspected with a strong light, KLA-TENCOR Model 6220, and an atomic force microscope lamp.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.
  • 10 particles (0.49 particles/cm 2 ) having an area larger than 0.11 ⁇ m 2 and a haze value (0.83 ppm) were examined.
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the immersed wafer is immersed in a 3% by weight solution of glutaric acid at 25 ° C for 30 seconds; (5) The wafer is then placed in a rinse tank at a resistivity greater than 17.5 megaohms at 25*. High purity water rinses the surface of the wafer for 20 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was examined with a strong light, a KLA-TENCOR 6220 type, and an atomic force microscope lamp.
  • Clean the indium phosphide wafer with the following steps: (1) immersing the wafer to be washed in 70% by weight of concentrated sulfuric acid at 62 ° C for 13 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with a fast high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 55 seconds;
  • the wafer is placed in a rinse tank, and the surface of the wafer is rinsed with high-purity water having a resistivity of more than 17.5 megaohms for 30 seconds;
  • the dried wafer was examined with a strong light, a KLA-TENCOR 6220 type, and an atomic force microscope lamp.
  • the surface of the wafer was inspected with a strong light, no visible particles, no white fog.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)

Abstract

提供了一种清洗III-V族化合物半导体晶片的方法。该方法包括：（1）用一种浓酸于不低于50°C处理晶片；（2）用一种浓酸于不高于30°C处理晶片；（3）用高纯水洗涤晶片；（4）用一种有机酸溶液处理晶片；（5）用高纯水洗涤晶片；（6）用一种NH4OH-H2O2溶液处理晶片；（7）用高纯水洗涤晶片；以及（8）干燥所得晶片。还提供了一种III-V族化合物半导体晶片，其中每平方厘米表面积中大于0.11μm2的颗粒≤0.5颗，晶片表面的残留金属Cu≤10X1010原子/cm2，表面平均白雾值≤1.0ppm。

Description

III-V族化合物半导体晶片及其清洗方法 技术领域
本发明涉及一种 III-V族化合物半导体晶片及其清洗方法。 背景技术
随着半导体激光器、 光纤通信用光接收组件、 高速和高频半导体 器件制造技术的发展，对 ιπ-ν族化合物半导体材料——例如砷化镓、 磷化铟等——的清洁度， 特别是其表面清洁度的要求越来越高。
对于半导体晶片的主要应用而言，其表面的主要污染物是颗粒和 金属离子。
对于另一类半导体晶 A硅晶片， 已经有了一套通用的清洗方法， 即 Kern和 Puotinen提出的 RCA方法 （ RCA Review, vol. 31, pp. 187-206, June, 1970 ) 。 该方法用氨水、 双氧水水溶液（ SC-1 ) 清洗 颗粒， 用盐酸、 双氧水水溶液（SC-2 )去除金属。
然而， III-V族化合物半导体材料， 例如磷化铟半导体材料， 由 于属于二元化合物， 使得其晶片表面的反应特性与硅晶片不相同， 因 此不能套用硅晶片的清洗方法。特别是， 上述 RCA还具有如下缺点： 虽然 SC-1溶液能够基本上除去半导体晶片表面的颗粒物， 但却同时 又给其带来了另外的外来金属污染源。 尽管通过后一步 SC-2溶液处 理有可能降低晶片表面上外来金属杂质的浓度，但该处理的结果是使 粘附在晶片上的颗粒物再次增加 （ P. H. Singer, Semiconductor International, pp. 36-39, December, 1992 ) 。 此夕卜， 由于有些地方腐 蚀清洗过快， 而有些地方还没有被腐蚀清洗， 因而造成晶片表面腐蚀 不均匀。 这种晶片不能理想地用于后续的外延生长。
中国专利 CN101661869中描述了一种清洗砷化镓（ HI-V族化合 物）半导体晶片的方法， 其包括在超声波作用下用清洗剂处理、 分别 用浓硫酸和 NH4OH-H202溶液清洗砷化镓晶片。 该方法没有有效地 清除金属残留并且清洗过的砷化镓晶片表面腐蚀严重，所以也不能简 单套用该法来清洗其他 III-V族化合物半导体晶片， 特别是碑化铟半导 体晶片。
因此， 现有技术中的方法很难较好地去除 III- V族化合物半导体材 料——例如磷化铟半导体材料——晶片表面的颗粒和金属残留物， 同 时还能保证晶片表面的腐蚀均匀性。 发明内容
本发明提供一种清洗 III-V族化合物半导体晶片的方法， 该方法包 括以下步骤：
(1) 用一种浓酸于不低于 50X:处理晶片；
(2) 用一种浓酸于不高于 30 处理晶片；
(3) 用高纯水洗涤晶片；
(4) 用一种有机酸溶液处理晶片；
(5) 用高纯水洗涤晶片；
(6) 用一种 NH4OH-H202溶液处理晶片；
(7) 用高纯水洗涤晶片； 以及
(8) 干燥所得晶片。
本发明的方法不但能够有效地减少晶片表面的颗粒和金属残留， 同时还能提高晶片表面的腐蚀均匀性， 使白雾值降低， 从而达到改善 晶片表面的光点缺陷的效果。
因此， 本发明还提供一种 III-V族化合物半导体晶片， 其特征在 于， 每平方厘米晶片表面面积中大于 Ο.ΙΙ μ ιη2的颗粒 0.5颗（按统 计数除以晶片表面积计） ， 晶片表面的金属残留 Cu ^ lO x lO1"原子 /cm2且 Zn 10 X 1010原子 /cm2, 表面平均白雾值≤ 1.0ppm。 具体实施方式
本发明提供一种清洗 III-V族化合物半导体晶片方法， 包括以下步 骤：
(1) 用一种浓酸于不低于 50 X处理晶片；
(2) 用一种浓酸于不高于 30Ό处理晶片；
(3) 用高純水洗涤晶片； (4) 用一种有机酸溶液处理晶片；
(5) 用高纯水洗涤晶片；
(6) 用一种 NH4OH-H202溶液处理晶片；
(7) 用高純水洗涤晶片； 以及
(8)干燥所得晶片。
出乎意料的是， 本发明的方法不但能使晶片表面获得有效的清 洗， 减少晶片表面颗粒并显著降低金属、 特别是铜、 锌的残留量， 而 且还能同时保证腐蚀的均勾性， 使得白雾值更低。 因此， 使用本发明 方法获得的晶片能够很好地作为外延衬底使用。
本发明方法中， 作为原始晶片使用的晶片 （即第 （1 ) 步使用的 晶片）是已经完成机械化学抛光和化学精细抛光的晶片 （即已经完成 精细镜面抛光的晶片） ， 通常是单面抛光后的晶片， 其抛光面表面微观 粗糙度 Ra<0.5 nm (用 AFM (原子力显微镜 )测试）， 优选 Ra≤0.3 ηιη。 如果要求两面抛光， 则上述参数为两面的平均值。
在本发明方法的步骤 (1) (用一种浓酸于不低于 50 处理晶片）中， 优选地， 所述浓酸为无机酸， 包括， 但不限于， 硫酸、 盐酸、 磷酸和硝 酸等， 优选硝酸或硫酸。 因为在一定的温度下， 不同酸的溶解性不同， 所以采用不同的酸时， 均采用其在处理温度下的浓酸， 例如其浓度为其 相应温度时的饱和浓度的 60%以上时， 则认为其为 "浓酸，， 。 优选地， 采用硫酸时， 其浓度 通常不小于 65重量％。 通常， 所用硫酸浓度为 65-98重量％，优选 70-97重量％。处理温度 Tj通常为 50-80 ,优选 55-75 °C， 更优选 60-70°C。 只要满足温度不低于 50 °C的条件， 该处理步骤中 的温度可以变化。该步骤的处理时间 通常为 1-20秒， 优选为 2-18秒， 更优选为 3-15秒。 所述处理包括， 但不限于， 冲洗和浸入等， 优选浸入 处理。 在处理过程中， 优选采用兆声波或超声波处理。
在本发明方法的步骤 (2) (用一种浓酸于不高于 30*C处理晶片） 中， 优选地， 所述浓酸为无机酸， 包括， 但不限于， 硫酸、 盐酸、 磷酸和硝 酸等， 优选硝酸或硫酸。 因为在一定的温度下， 不同酸的溶解性不同， 所以采用不同的酸时， 均采用其在处理温度下的浓酸， 例如其浓度为其 相应温度时的饱和浓度的 60%以上时， 则认为其为 "浓酸，， 。 优选地， 采用硫酸时， 其浓度 C2通常不小于 65重量％。 通常， 所用硫酸浓度为 65-98重量％, 优选 70-97重量％。 处理温度 T2通常不高于 30°C， 优选 不高于 25 。只要满足温度不高于 30 * 的条件，该处理步骤中的温度可 以变化。 通常， 处理温度为 5-30 优选 8-28 Ό , 更优选 10-25 °C。 该 步骤的处理时间 P2通常为 0.5-15秒， 优选 1-12秒， 更优选 2-10秒。 所 述处理包括， 但不限于， 沖洗和浸入等， 优选浸入处理。 在处理过程中， 优选采用兆声波或超声波处理。
优选地， 步骤 (1)和 (2)采用相同的酸进行处理。 此时， 可以采用同一 份浓酸， 按照不同的温度连续处理， 即在完成第一步处理之后， 迅速降 温至第二步的处理温度继续处理； 在这种实施方案中， C2为步骤 (2)开始 时的浓度。 如果第二步所用的酸与第一步所用的酸不同， 则在第一步酸 处理 (1)之后，优选地， 晶片用高纯水洗涤 5-30秒之后再进行第二步的酸 处理 (2)。
在本发明的一个特别优选的实施方案中， 步骤 (1)的酸的浓度 d、 处 理温度 和处理时间 与步骤 (2)的酸的浓度 C2、处理温度 T2和处理时 间？2之间满足以下关系：
C2 X Ρ2 X (T2+273.15)≤C! x PT x (Tj+273.15)
≤ 3 C2 x P2 (T2+273.15),
以上各式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处理时 间为秒。
进一步优选的是， 步骤 (1)的酸的浓度 d、 处理温度 和处理时间 与步骤 (2)的酸的浓度 C2、 处理温度 T2和处理时间 Ρ2之间满足以下关 系：
500≤ Ci X Pi X (Τ,+273.15)≤ 4 , 500； 和
350≤C2 X Ρ2 χ (Τ2+273.15)≤ 3, 000;
再进一步优选：
650≤d Ρ, X (T!+273.15)≤ 3, 800； 和
450≤ C2 χ Ρ2 χ (Τ2+273.15)≤ 2 , 500;
更进一步优选：
850≤ Ci Pj x (Tj+273.15)≤ 3 , 200； 和
550≤C2 x P2 x (T2+273.15)≤2 , 200。
在本发明中， 所使用的术语 "高纯水" 是指在 25。C 的电阻率优选 不低于 15兆欧.厘米 （ 1.5χ107Ω·«η ) ， 更优选不低于 17.5兆欧.厘米 的水。
在用高纯水洗涤晶片的步骤 (3)、 （5)和 (7)中， 各步骤优选在较低 温度进行， 例如在不高于 30。C的温度（例如 3-30。C ) ， 优选在不高 于 25。C (例如 5-25°C ) 的温度， 更优选在 8-20°C的温度实施。 洗涤 时间通常为 10-100秒， 优选 12-80秒， 更优选 15-60秒。
在本发明方法的步驟 (4) (用一种有机酸溶液处理晶片） 中， 所用的 有机酸可以为常用的一种有机多元酸。 所述酸包括， 但不限于， 拧檬酸、 酒石酸、 马来酸、 富马酸、 苹果酸、 葡萄糖酸、 葡庚糖酸、 C3-C12 (即 3-12个碳原子） 的多元酸， 优选 C3-C10的二元酸等， 例如丙二酸、 丁 二酸、 戊二酸、 己二酸、 庚二酸、 壬二酸、 癸二酸等， 优选柠檬酸。 所 述有机酸的浓度 C4通常为 1-10重量％， 优选 2-8重量。 /«， 更优选 3-6重 量％。 用有机酸处理时的温度 T4通常为 10-30 °C , 优选 15-25 。 该处理 步骤中的温度可以变化。该步骤的处理时间 P4通常为 15-35秒，优选 20-33 秒。 所述处理包括， 但不限于， 冲洗和浸入等， 优选浸入处理。
在本发明一个特别优选的实施方案中，步骤 (1)、步骤 (2)中酸的浓度、 处理温度、 处理时间与步骤 (4)中酸的浓度 C4、 处理温度 T4和处理时间 ?4满足以下关系：
1/10 [C2 X P2 X (T2+273.15)+C, x Pj x (T'+S S.IS)]
≤C4 X P4 X (T4+273.15)
≤1/2 [C2 x P2 x (T2+273.15)+d x Ρχ (Ti+273.15)] , 以上各式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处理时 间为秒。
进一步优选的是， 步骤 (4) 中酸的浓度 C4、 处理温度 T4和处理时 间 Ρ4满足以下关系：
100≤ C4 χ Ρ4 (Τ4+273.15)≤ 1 , 200。
更进一步优选的是，
200≤C4 X P4 X (T4+273.15)≤ 900。
在本发明方法的步骤 (6) (用一种 ΝΗ4ΟΗ-Η202溶液处理晶片） 中， 采用 ΝΗ4ΟΗ-Η202水溶液， 按重量百分比计算， 所述 ΝΗ4ΟΗ-Η202水 溶液中， ΝΗ4ΟΗ、 Η202的浓度通常分别为 5-25%ΝΗ4ΟΗ和 3-15% H202, 优选为 10-22% NH4OH和 5-12% H202。 处理过程有利地在 10-40 °C下进行， 优选在 15-30 °C的温度进行。 该处理步骤中的温度可以 变化。 该步骤的处理时间通常为 2-15秒， 优选 3-12秒， 更优选 4-10秒。 所述处理包括， 但不限于， 冲洗或浸入等， 优选浸入处理。
在本发明的一个特别优选的实施方案中， 步骤 (6)中氨水的浓度 C6、 步骤 (6)的处理温度 T6和处理时间 Ρ6满足以下关系：
50≤ C6 X Ρ6 χ (Τ6+273.15)≤ 1 , 000
优选的是，
80≤C6xP6x (T6+273.15)≤800
进一步优选的是，
100≤C6xP6x (T6+273.15)≤ 500
上述各式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处 理时间为秒。
在本发明方法的步骤 (6)中， 按重量百分比计算， ΝΗ4ΟΗ与 Η202 的比例优选为 0.5-7.5: 1， 优选为 1-5: 1。
在本发明方法的步骤 (8)中， 可以选择在空气或惰性气氛（氮气等） 中干燥晶片， 或选择真空干燥， 干燥温度优选 20-120"C， 优选 25-90 ； 千燥时间优选 1-20分钟。
本发明方法优选地适于清洗 III-V族化合物半导体晶片， 例如直 径为 2.50-15.0厘米的晶片， 例如直径 5.0厘米、 7.5厘米、 10.0厘米、 12.5厘米和 15.0厘米的 IH-V族化合物半导体晶片，尤其是磷化铟半 导体晶片。 所得的 III-V族化合物半导体晶片， 每平方厘米晶片表面 面积大于 Ο.ΙΙ μιη2的颗粒 0.5颗 （按统计数除以晶片表面积计） ， 优选 颗； 晶片表面的金属残留 Cu^lOx 101G原子 /cm2且 Ζη^ 10x 101ϋ原子 /cm2， 优选金属残留 Cu≤ 7 x 101G原子 /cm2且 Zn 8 x 101Q原子 /cm2,更优选金属残留 Cu^2 x 101β原子 /cm2且 Zn^3 x 1010 原子 /cm2;表面平均白雾值 ^ l.Oppm,优选表面平均白雾值 0.8ppm, 更优选 0.7ppm; 其表面微观粗糙度 Ra≤0.5 nm (用 AFM (原子力显 微镜） 测试） , 优选 Ra≤0.3 nm。 通常， 晶片单面抛光； 如果要求两面 抛光， 则上述参数为两面的平均值。
因此， 本发明还提供一种 III-V族化合物半导体晶片， 其特征在 于， 每平方厘米晶片表面面积大于 Ο.ΙΙ μιη2的颗粒 0.5颗（按统计 数除以晶片表面积计）， 优选 0.3颗； 晶片表面的金属残留 Cu^lO X ΙΟ10原子 /cm2且 Zn 10χ 1010原子 /cm2,优选金属残留 Cu 7x 1010 原子 /cm2且 Zn 8 x l01G原子 /cm2, 更优选金属残留 Cu^2x l01()原 子 /cm2且 Zn≤3 x 101G原子 /cm2; 表面平均白雾值 l.Oppm, 优选表 面平均白雾值 0.8ppm， 更优选 0.7ppm; 其表面微观粗糙度 Ra≤0.5 nm (用 AFM (原子力显微镜） 测试） ， 优选 Ra≤0.3 nm。 通常， 晶片 单面抛光； 如果要求两面抛光， 则上述参数为两面的平均值。 所述 III-V 族化合物半导体晶片例如直径为 2.50-15.0厘米的晶片， 例如直径 5.0 厘米、 7.5厘米、 10.0厘米、 12.5厘米和 15.0厘米的 III-V族化合物 半导体晶片， 尤其是磷化铟半导体晶片。
在本发明中，如无另外说明，则所有的百分比或份数均按重量计。 如无另外说明， 则所有浓度均基于所述物质的纯物质计算。 实施例：
仪器和装置：
湿法清洗台 （包含浸泡晶片的槽和水洗槽）；
晶片旋转干燥机 (美国 Semitool公司 101型 SRD ) 。 晶片质量检测仪器：
Yamada强光灯（光强大于 100，000Lux )；
晶片表面分析仪（美国 KLA-TENCOR公司 6220型） ；
原子力显微镜（AFM) (美国 Digital Instrument公司 NanoScope Ilia型） （垂直分辨率 0.03nm，分析区域 5μπιχ5μιιι )；
用 TXRF (反射 X射线荧光分析仪； TREX 610型， OSAKA Japan
Technos公司）测试晶片表面元素。 实验晶片：
如无另外说明， 则均采用直径 5.08厘米（2英寸）的、 其中一面经 过精细镜面抛光的磷化铟晶片，厚度为 350μιη，抛光面表面微观粗糙度 Ra=0.3nm。 所有检测均针对抛光面 （对非磷化铟晶片也是如此） 。 对比例 1
用以下步骤清洗磷化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 93重量％的浓硫酸中于 65°C处理 3秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 98重量％浓硫酸中于 25°C处理 3秒；
(3) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水冲洗晶片表面 55秒；
(4)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1:2:7 ) 中于 25" 处理 7秒；
(5) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(6) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220、 原子力显微镜灯检 查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 但是有白雾。 用美国 KLA-TENCOR 6220型检查， 面积大于 0.11 μ m2的颗粒 18颗 （ 0.89颗 /cm2 ) ,白雾值（ Haze值）=1.3 ppm。用 TXRF测量金属含量， Cu=20xlO 原子 /cm2， Zn=23xl0"原子 /cm2。 对比例 2
用以下步骤清洗碑化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 90重量％的浓硫酸中于 65°C处理 3秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 95重量％浓硫酸中于 25°C处理 2秒； (3) 然后于 25 °C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水冲洗晶片表面 55秒；
(4) 用 4重量％稀硫酸于 25"C处理晶片 30秒；
(5) 于 25 °C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧姆的 快速高純水冲洗晶片表面 55秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1:2:7 ) 中于 25°C处理 5秒； (7) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(8) 将沖洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220、 原子力显微镜灯检 查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用美国 KLA-TENCOR 6220型检查， 面积大于 0.11 μ m2的颗粒 =20颗（=0.99 颗 /cm2 )，白雾值（ Haze值）=1.5 ppm。用 TXRF测量金属含量， Cu=21xl01() 原子 /cm2, Zn=23xl010原子 /cm2。 对比例 3
用以下步骤清洗磷化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 95重量％的浓硫酸中于 65Ό处理 4秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 95重量％^¾<酸中于 25°C处理 10秒；
(3) 然后于 25 下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水沖洗晶片表面 55秒；
(4)将冲洗过的晶片浸入 6重量％的硝酸溶液中于 25°C处理 30秒；
(5) 然后将晶片放入冲洗槽中， 于 25°C下， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1 :2:7 ) 中于 22 " 处理 6秒；
(7) 然后于 下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(8) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR 6220型检查， 面积大于 0.11 μ ιη2的颗粒 =22颗（1. 09颗 /cm2 )， 白雾值 ( Haze值） = 1.2 ppm。 用 TXRF测量金属含量， Cu=22 xlO10原子 /cm2, Zn=21 xlO10原子 /cm2。 实施例 1
用以下步骤清洗直径 5.08厘米（2英寸） 的经过精细镜面抛光的砷 化镓晶片， 厚度为 350 μ m， 表面微观粗糙度 Ra=0.3 nm:
(1)将待洗晶片浸入 92重量％的浓硫酸中于 65°C处理 4秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 98重量％浓硫酸中于 25°C处理 2秒；
(3) 然后于 20*C , 将晶片放入沖洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧姆 的快速高纯水冲洗晶片表面 55秒；
(4)将冲洗过的晶片浸入 8重量％的柠檬酸溶液中于 25 处理 30秒；
(5) 然后将晶片放入冲洗槽中， 于 20Ό， 用电阻率大于 17.5兆欧姆 的高纯水沖洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 ΝΗ4ΟΗ-Η202溶液（ Η202:ΝΗ4ΟΗ:Η20的 重量比为 1:2:7 ) 中于 25°C处理 5秒；
(7) 然后于 20°C， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧姆 的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(8) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 X: )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR 6220型检查，面积大于 0.11 μ m2的颗粒 6颗（ 0.30颗 /cm2 ),白雾值（ Haze 值）= 0.7 ppm。用 TXRF测量金属含量， Cu=4 χ101()原子 /cm2， Zn=3 xlO10 原子 /cm2。 实施例 2
用以下步骤清洗磷化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 68重量％的浓硝酸中于 51 °C处理 7秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 68重量％浓硝酸中于 23 °C处理 4秒； (3) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水冲洗晶片表面 55秒； (4)将冲洗过的晶片浸入 3重量％的庚二酸溶液中于 20 处理 30秒；
(5) 然后将晶片放入冲洗槽中， 于 25Ό下， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1:1:8 ) 中于 20 °C处理 6秒；
(7) 然后于 25 °C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(8) 将沖洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR 6220型检查，面积大于 0.11 μ m2的颗粒 8颗（ 0.39颗 /cm2 ),白雾值（ Haze 值）=0.75 ppm。用 TXRF测量金属含量， Cu=4 xl01 G原子 /cm2, Zn=4 xlO10 原子 /cm2。 实施例 3
用以下步骤清洗磷化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 90重量％的浓硫酸中于 70Ό处理 7秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 93重量％浓硫酸中于 22 °C处理 6秒；
(3) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水冲洗晶片表面 55秒；
(4)将沖洗过的晶片浸入 3重量％的柠檬酸溶液中于 22 处理 30秒；
(5) 然后将晶片放入沖洗槽中， 于 25°C下， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 0.7:1.8:7.5 ) 中于 30 " 处理 8秒；
(7) 然后于 25 下， 将晶片放入沖洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒;
(8) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。 干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR 6220型检查， 面积大于 0.11 μ ιη2的颗粒 10颗 （ 0.49颗 /cm2 ) ， 白雾值 ( Haze值） =0.85 ppm。 用 TXRF测量金属含量， Cu=7 xl01G原子 /cm2, Zn=8 xl01()原子 /cm2。 实施例 4
用以下步骤清洗磷化铟晶片：
(1)将待洗晶片浸入 92重量％的浓硫酸中于 65°C处理 4秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 95重量％浓硫酸中于 15Ό处理 4秒；
(3) 然后于 25 下， 将晶片放 ^冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水沖洗晶片表面 55秒；
(4)将冲洗过的晶片浸入 3重量％的戊二酸溶液中于 25 °C处理 30秒； (5) 然后将晶片放入沖洗槽中， 于 25* 下， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水沖洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1:1:8 ) 中于 18°C处理 5秒；
(7) 然后于 下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 30秒；
(8) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR
6220型检查，面积大于 0.11 μ m2的颗粒 6颗（ 0.30颗 /cm2 ),白雾值（ Haze 值）=0.70 ppm。用 TXRF测量金属含量， Cu=2 xlO10原子 /cm2, Zn=3 xlO10 原子 /cm2。 实施例 5
用以下步骤清洗磷化铟晶片： (1)将待洗晶片浸入 70重量％的浓硫酸中于 62 °C处理 13秒；
(2)将上述晶片取出然后浸入 70重量％^酸中于 30 °C处理 10秒;
(3) 然后于 25°C下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的快速高纯水沖洗晶片表面 55秒；
(4)将冲洗过的晶片浸入 5重量％的己二酸溶液中于 处理 20秒；
(5) 然后将晶片放入沖洗槽中， 于 25* 下， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水冲洗晶片表面 20秒；
(6)将冲洗过的晶片浸入 NH4OH-H202溶液（ H202:NH4OH:H20的 重量比为 1:1.5:7.5 ) 中于 15X处理 15秒；
(7) 然后于 251：下， 将晶片放入冲洗槽中， 用电阻率大于 17.5兆欧 姆的高纯水沖洗晶片表面 30秒；
(8) 将冲洗后的晶片放入晶片旋转干燥机中用热氮气（70 °C )干燥
15分钟。
干燥后的晶片用强光灯、 KLA-TENCOR 6220型、 原子力显微镜灯 检查表面。
用强光灯检查晶片表面， 无可见颗粒、 无白雾。 用 KLA-TENCOR 6220型检查， 面积大于 0.11 μ ιη2的颗粒 10颗（0.49颗 /cm2 ) ， 白雾值 ( Haze值） =0.97 ppm。 用 TXRF测量金属含量， Cu=7 xl01Q原子 /cm2, Zn=9 xl01()原子 /cm2。 上述实施例为本发明优选的实施方式， 但本发明的实施方式并不受 上述实施例的限制， 其它的任何不背离本发明的精神实质与原理下所作 的改变、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明 的保护范围之内。

Claims

权利要求书
1.一种清洗 III-V族化合物半导体晶片的方法， 包括以下步骤：
(1) 用一种浓酸于不低于 50°C处理晶片；
(2) 用一种浓酸于不高于 30。C处理晶片；
(3) 用高纯水洗涤晶片；
(4) 用一种有机酸溶液处理晶片；
(5) 用高纯水洗涤晶片；
(6) 用一种 NH4OH-H202溶液处理晶片；
(7) 用高纯水洗涤晶片； 以及
(8) 干燥所得晶片。
2. 根据权利要求 1 的方法， 其特征在于， 第 （1 ) 步使用的晶片 是已经完成机械化学抛光和化学精细抛光的晶片， 其表面微观粗糙度 Ra<0.5 nm。
3·根据权利要求 1的方法， 其特征在于， 步骤（1 ) - ( 2 )使用的 所述浓酸为无机酸， 其浓度为其相应温度时的饱和浓度的 60%以上。
4.根据权利要求 1的方法， 其特征在于， 步骤 (1)的酸的浓度 d、 处理温度 T!和处理时间 与步驟 (2)的酸的浓度 C2、处理温度 T2和处理 时间 Ρ2之间满足以下关系：
C2 X Ρ2 X (T2+273.15)≤ C! x P, (Tj+273.15)
≤ 3 x C2 x P2 x (T2+273.15),
以上各式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处理时 间为秒。
5.根据权利要求 1的方法， 其特征在于， 步骤 (4)所用的有机酸为 有机多元酸。
6. 根据权利要求 1的方法， 其特征在于， 步骤 (1)的酸的浓度 C 处理温度 T,和处理时间 ΡΪ与步骤 (2)的酸的浓度 C2、处理温度 T2和处理 时间 Ρ2以及与步骤 (4)中酸的浓度 C4、步骤 (4)的处理温度 T4和处理时间 Ρ4满足以下关系：
1/10 [C2 X P2 X (T2+273.15)+Ci x Pi x (Ti+273.15)]
≤C4 x P4 x (T4+273.15)
≤ 1/2 [C2 χ Ρ2 χ (T2+273.15)+d x Pj ( +273.15)1， 以上各式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处理时 间为秒。
7.根据权利要求 1的方法，其特征在于，步骤 (6)中氨水的浓度 C6、 处理温度 T6和处理时间 Ρ6满足以下关系：
50≤C6 x P6 x (T6+273.15)≤1, 000
上式中， 浓度单位为重量百分比浓度， 处理温度为摄氏度， 处理时 间为秒。
8.根据权利要求 1的方法， 其特征在于， 所述洗 III-V族化合物 半导体晶片是磷化铟半导体晶片。
9. 一种 III-V族化合物半导体晶片， 其特征在于， 每平方厘米晶 片表面面积中大于 0.11 μ ιη2的颗粒 0.5 颗， 晶片表面的金属残留
Cu≤10 x 1010原子 /cm2且 Zn 10 X 1010原子 /cm2，表面平均白雾值 1.0ppm。
10. 根据权利要求 9的 III-V族化合物半导体晶片， 其特征在于， 所述 III-V族化合物半导体晶片为磷化铟晶片。
PCT/CN2011/000850 2011-05-16 2011-05-16 Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法 WO2012155289A1 (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2011/000850 WO2012155289A1 (zh) 2011-05-16 2011-05-16 Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CN2011/000850 WO2012155289A1 (zh) 2011-05-16 2011-05-16 Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012155289A1 true WO2012155289A1 (zh) 2012-11-22

Family

ID=47176110

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2011/000850 WO2012155289A1 (zh) 2011-05-16 2011-05-16 Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2012155289A1 (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010025017A1 (en) * 2000-02-29 2001-09-27 Masahiro Amemiya Cleaning agent composition, method for cleaning and use thereof
CN1338771A (zh) * 2001-06-15 2002-03-06 旺宏电子股份有限公司 半导体晶片的清洗方法
CN101029288A (zh) * 2006-02-28 2007-09-05 李起元 用于除去杂质的清洗液组合物及除去杂质的方法
CN101724847A (zh) * 2008-10-21 2010-06-09 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 金属残留物的清洗方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20010025017A1 (en) * 2000-02-29 2001-09-27 Masahiro Amemiya Cleaning agent composition, method for cleaning and use thereof
CN1338771A (zh) * 2001-06-15 2002-03-06 旺宏电子股份有限公司 半导体晶片的清洗方法
CN101029288A (zh) * 2006-02-28 2007-09-05 李起元 用于除去杂质的清洗液组合物及除去杂质的方法
CN101724847A (zh) * 2008-10-21 2010-06-09 中芯国际集成电路制造(北京)有限公司 金属残留物的清洗方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI524411B (zh) Iii-v族化合物半導體晶圓及其清洗方法
KR101331747B1 (ko) 반도체 기판 처리 조성물
WO2012048534A1 (zh) 化合物半导体晶片清洗方法
TWI600756B (zh) 利用後段化學機械拋光移除之組成物及其使用方法
JP4951625B2 (ja) シリコン表面の調製
JP4304988B2 (ja) 半導体デバイス用基板の洗浄方法
JP4221191B2 (ja) Ｃｍｐ後洗浄液組成物
JP3219020B2 (ja) 洗浄処理剤
TW200537611A (en) Substrate cleaning liquid for semiconductor device and cleaning method
JP2008543060A (ja) 銅不活性化化学機械研磨後洗浄組成物及び使用方法
WO2015119925A1 (en) Non-amine post-cmp compositions and method of use
CN102456549B (zh) 磷化铟晶片及其表面清洗方法
JPWO2012066894A1 (ja) 半導体基板の洗浄用液体組成物およびそれを用いた半導体基板の洗浄方法
JP4744228B2 (ja) 半導体基板洗浄液及び半導体基板洗浄方法
JP2004307725A (ja) 半導体基板洗浄液組成物
US8741066B2 (en) Method for cleaning substrates utilizing surface passivation and/or oxide layer growth to protect from pitting
JP2008244434A (ja) Ｉｉｉ−ｖ族半導体基板からのバルク金属汚染の除去方法
JP3957268B2 (ja) 半導体基板の洗浄方法
KR20120092589A (ko) 웨이퍼용 세정수 및 웨이퍼의 세정 방법
JP6529715B2 (ja) シリコンウェーハの製造方法
WO2012155289A1 (zh) Iii-v族化合物半导体晶片及其清洗方法
KR20090030204A (ko) 반도체 웨이퍼의 세척 방법
JP2008541467A (ja) 選択エッチング後の表面処理
JP2007150196A (ja) 半導体ウエーハの洗浄方法および製造方法
JP3595681B2 (ja) エピタキシャルウェーハの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11865857

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 11865857

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1