CN116779482A - 一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，首先采用超高真空CVD在Si衬底上低温外延单晶Ge缓冲层，其次通过原位高温退火释放Ge、Si之间的失配应力，之后与H+注入后的Ge片室温贴合并低温退火实现Ge薄膜的智能剥离，最后通过高温退火修复薄膜晶体质量，实现具有高质量及超高热稳定性的Si基Ge薄膜制备。
Description
技术领域
本发明涉及Si基Ge薄膜领域，尤其涉及一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法。
背景技术
由于Ge、Si材料之间的晶格失配及热失配，采用外延生长方式制备的Si基Ge薄膜在高温退火后位错密度高达106cm-2，是目前Si基Ge薄膜器件暗电流较高、器件性能难以提升的主要原因。为大幅度降低Ge薄膜中位错密度，体材料异质键合方法近年来受到了极大的关注。然而，常见的键合法制备的Si基Ge薄膜高温稳定性较差：直接键合法制备的键合片在高温下容易翘曲、开裂；等离子活化键合法和非晶半导体中间层键合法制备的键合片在高温处理后界面出现大量气泡，同时应力导致的穿透位错向Ge薄膜中攀移。因此，缓解异质材料之间的失配应力，制备高质量且具有较高热稳定性的Si基Ge薄膜的方法仍待研究。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中高温退火过程中GeSi键合界面由于热失配而产生的气泡、翘曲等现象及升温时界面位错向Ge薄膜攀移的上述问题，提供一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，外延生长高质量单晶中间层作为键合缓冲层的方式，有效地解决了异质键合热稳定性较差的问题，实现了高质量Si基Ge薄膜的制备。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明包括以下步骤
1)将Ge片用丙酮、乙醇和去离子水依次超声以去除表面有机物污染；
2)将步骤1)清洗后的Ge片用稀释的HF溶液中浸泡并冲洗以去除表面氧化层；
3)将步骤2)冲洗后的Ge片采用PECVD生长SiO2保护层；
4)将步骤3)生长后的Ge片采用离子注入机进行H+注入；
5)将步骤4)注入后的Ge片用稀释的HF溶液中浸泡并冲洗以去除SiO2保护层；
6)将Si片先用H2SO4和H2O2的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡并冲洗；
7)将步骤6)冲洗后的Si片先用NH4OH、H2O2和H2O的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡并冲洗；
8)将步骤7)冲洗后的Si片先用HCl、H2O2和H2O的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡并冲洗；
9)将步骤8)清洗后的Si片采用UHV-CVD低温生长单晶Ge后高温真空原位退火以制备键合缓冲层；
10)将步骤9)生长后的Si片采用手动化学机械抛光对单晶Ge缓冲层进行抛光；
11)将步骤10)抛光后的Si片用丙酮、乙醇和去离子水依次超声以去除表面有机物污染；
12)将步骤11)冲洗后的Si片和步骤5)冲洗后的Ge片采用甩干机甩干后在室温下进行贴合；
13)将步骤12)贴合后的Ge/Si片采用管式炉进行低温热退火以实现Si基Ge薄膜的智能剥离；
14)将步骤13)剥离得到的Si基Ge薄膜采用PECVD生长SiO2保护层；
15)将步骤14)生长后的Si基Ge薄膜采用管式炉进行500～550℃短时间退火以修复Ge薄膜中的离子注入损伤；
16)将步骤15)修复后的Si基Ge薄膜采用管式炉及RTA进行600-650℃的高温退火以验证键合界面的热稳定性。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
本发明创新性的提出了一种大幅度提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，通过在Si衬底上外延生长150nm的单晶Ge作为键合缓冲层，在原位高温退火过程中将Ge、Si之间的大量失配应力通过缓冲层中位错或表面起伏的方式释放，同时将键合界面由GeSi异质界面转变为GeGe同质界面，缓解了异质键合界面在高温下由于异质材料之间的热失配产生的巨大应力，因此键合界面的稳定性得到了提升。
附图说明
图1为实施例所得Si基Ge薄膜的横截面SEM图；
图2为实施例所得Si基Ge薄膜在管式炉600℃退火3h后的光学显微镜图；
图3为实施例所得Si基Ge薄膜在RTA 650℃退火1min后的光学显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
本发明利用超高真空化学气相沉积系统生长单晶Ge作为Ge、Si键合缓冲层以实现具有高质量及超高热稳定性的GeSi异质键合的新方法，具体制备方法如下。
所用设备为超高真空化学气相沉积(UHVCVD)系统，设备本底真空为10-7Pa。所用的Si衬底材料晶向为(100)，杂质类型为P型，电阻率为0.005Ω·cm。所用的Ge衬底材料晶向为(100)，杂质类型为N型，电阻率为50Ω·cm。
一、H+注入Ge材料制备
1)将Ge片用丙酮、乙醇和去离子水依次超声10min以去除表面有机物污染；
2)将清洗后的Ge片用稀释的HF溶液中浸泡2min并冲洗以去除表面氧化层；
3)将冲洗后的Ge片采用PECVD生长90nm的SiO2保护层；
4)将生长后的Ge片采用离子注入机进行H+注入；
5)将注入后的Ge片用稀释的HF溶液中浸泡10min并冲洗以去除SiO2保护层；
二、Si基外延缓冲层制备
1)将Si片先用H2SO4:H2O2＝4:1的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡4min并冲洗；
2)将冲洗后的Si片先用NH4OH:H2O2:H2O＝1:1:4的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡2min并冲洗；
3)将冲洗后的Si片先用HCl:H2O2:H2O＝1:1:4的混合溶液煮沸并冲洗，再用稀释的HF溶液中浸泡2min并冲洗；
4)将清洗后的Si片采用UHV-CVD低温生长150nm的单晶Ge后高温真空原位退火以制备键合缓冲层；
5)将生长后的Si片采用手动化学机械抛光对单晶Ge缓冲层进行抛光；
6)将抛光后的Si片用丙酮、乙醇和去离子水依次超声10min以去除表面有机物污染；
三、晶片贴合及薄膜剥离
1)将Si片和Ge片采用甩干机甩干后在室温下进行贴合；
2)将贴合后的Ge/Si片采用管式炉进行300℃低温热退火以实现Si基Ge薄膜的智能剥离；
3)将剥离得到的Si基Ge薄膜采用PECVD生长300nm的SiO2保护层；
4)将生长后的Si基Ge薄膜采用管式炉进行500℃退火1h以修复Ge薄膜中的离子注入损伤，完成Si基Ge薄膜制备(如图1)。
5)对制备的Si基Ge薄膜分别采用管式炉600℃保温3h及RTA 650℃保温1min的高温退火实验以验证键合界面的热稳定性。图2、图3分别为管式炉及RTA退火后的薄膜金相显微镜测试图，可以看出，键合界面无气泡或裂痕，说明此方法制备的Si基Ge薄膜在高温下的稳定性极高，单晶缓冲层对缓解异质材料之间失配应力的作用明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Ge片用HF溶液浸泡并冲洗以去除表面氧化层，然后将Ge片采用PECVD生长SiO2保护层，将生长SiO2保护层后的Ge片采用离子注入机进行H+注入；注入H+后的Ge片用HF溶液浸泡并冲洗以去除SiO2保护层；
2)将Si片采用UHV-CVD低温生长单晶Ge后高温真空原位退火以制备键合缓冲层，然后采用手动化学机械抛光对单晶Ge缓冲层进行抛光，最后清洗；
3)将步骤1)制备的Ge片和步骤2)制备的Si片贴合，贴合后的Ge/Si片低温热退火以实现Si基Ge薄膜的剥离，剥离得到的Si基Ge薄膜采用PECVD生长SiO2保护层，最后退火以修复Ge薄膜中的离子注入损伤。
2.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：步骤1)中，采用的Ge片预先通过丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗。
3.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：步骤2)中，采用的Si片预先通过以下三步清洗：首先经H2SO4和H2O2的混合溶液煮沸并冲洗，再用HF溶液浸泡并冲洗；然后冲洗后的Si片先用NH4OH、H2O2和H2O的混合溶液煮沸并冲洗，再用HF溶液浸泡并冲洗；最后冲洗后的Si片先用HCl、H2O2和H2O的混合溶液煮沸并冲洗，再用HF溶液浸泡并冲洗。
4.如权利要求1或3所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：所述HF溶液为稀释的HF溶液。
5.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：步骤2)中，所述最后清洗为采用丙酮、乙醇和去离子水依次超声清洗。
6.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：步骤3)中，所述Ge/Si片低温热退火为采用管式炉进行低温热退火。
7.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：步骤3)中，所述最后退火的退火温度为500～550℃。
8.如权利要求1所述的一种提高Si基Ge薄膜热稳定性的键合方法，其特征在于：对制备的Si基Ge薄膜采用管式炉及RTA进行600～650℃的高温退火以验证键合界面的热稳定性。
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