CN114267757B - 一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，包括：提供一双抛薄衬底，对所述双抛薄衬底的第一面进行第一退火处理；在所述第一面上制作抗翘曲结构，该抗翘曲结构包括依次形成在所述第一面上的低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层；对所述双抛薄衬底的第二面进行第二退火处理；在所述第二面上依次低温氮化物缓冲层和氮化物层；利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。本发明利用双抛薄衬底背部生长抗翘曲结构，产生与正面生长外延层相反的应力提高外延层的质量，避免正面生长多成缓冲层，生成高质量氮化物外延层。

Description

一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层

技术领域

本发明涉及半导体外延技术领域，特别是涉及一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层。

背景技术

目前GaN基半导体材料MOCVD外延都是异质衬底上生长的外延技术，由于衬底与外延层间的晶格与热膨胀失配导致外延生长的晶体材料位错密度较高及应力较大，容易出现翘曲裂纹等现象，这些位错在器件工作时表现为非辐射复合中心而影响器件效率，同时引起漏电流增大而使器件迅速老化，影响器件的工作效率及寿命，制约了其在半导体电子领域中的应用；另外，随着半导体照明与显示等市场发展，衬底需求越来越转向更大尺寸，大尺寸蓝宝石等异质衬底上GaN厚膜中残留的应力而导致的翘曲裂纹也是GaN异质外延技术难以克服的难题，这对GaN材料生长提出更大的困难与挑战。

近年来，鉴于为降低外延生长过程翘曲影响，目前广泛使用的蓝宝石衬底较厚（大于400μm），衬底由于自身的硬脆性，当外延片流转至研磨工序，厚的衬底在研磨过程中极易造成裂片、碎片，极大降低了生产良率，工艺生产成本高；采用薄衬底（小于400μm）可以提高衬底研磨效率，并且可以极大改善研磨过程出现的裂片、碎片等现象，提高了生产效率和良率，降低工艺成本。但是薄衬底在外延生长过程中因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均出现裂片问题难以克服。

综上，如何利用薄衬底生长高质量的氮化物外延层是目前有待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层，克服了现有技术中薄衬底外延翘曲过大而生长的外延层质量不高的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层包括：提供一双抛薄衬底，所述双抛薄衬底的厚度为100~300μm，对所述双抛薄衬底的第一面进行第一退火处理；

在所述第一面上制作抗翘曲结构，该抗翘曲结构包括依次形成在所述第一面上的低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层；

对所述双抛薄衬底的第二面进行第二退火处理；

在所述第二面上依次生长低温氮化物缓冲层和氮化物层；

利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

优选地，当第一面的表面粗糙度大于0.5μm时，所述第一退火处理步骤包括：

利用第一热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行清洁处理；

利用第二热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行氮化处理；

利用第三热处理温度和第四热处理温度循环交替至少一个周期分别进行In源、Al源预处理；

循环交替进行In源、Al源预处理后，利用第三热处理温度进行In源预处理，以便Al原子分布在In原子中间。

优选地，所述第一退火处理步骤还包括：关闭In源和Al源，再利用所述第一热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行清洁处理。

优选地，当第二面的表面粗糙度不大于0.5nm时，所述第二退火处理步骤包括：将反应腔室温度控制为1080~1200℃，通入H₂进行清洁处理，持续1~5 min。

优选地，所述低温AlInN氮化物背部缓冲层的生长温度为600~700℃，该低温AlInN氮化物背部缓冲层的厚度为10~30nm；所述AlInN背部外延层的生长温度为700~800℃，该AlInN背部外延层的厚度为30~300nm。

优选地，所述GaN背部外延层的生长温度为720~820℃，该GaN背部外延层的厚度为200~500nm。

优选地，所述AlGaN背部外延层的生长温度为850~1050℃，该AlGaN背部外延层的厚度为0.01~3μm。

优选地，所述低温氮化物缓冲层的厚度为20~60nm；所述氮化物层的厚度为1~10000nm。

优选地，所述利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层包括：

利用1mol/L的乙二胺溶液湿法处理所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

优选地，一种采用如上述的任一项所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法制备得到的双抛薄衬底氮化物外延层。

本发明所提供的一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层，提供一双抛薄衬底，其双抛薄衬底的厚度为100~300μm，将所述双抛薄衬底第一面放置于反应托盘内，首先对双抛薄衬底第一面上进行退火处理，依次在双抛薄衬底第一面上生长低温AlInN氮化物背部缓冲层，AlInN背部外延层，GaN背部外延层和AlGaN背部外延层，构成双抛薄衬底抗翘曲结构；然后将所述双抛薄衬底和抗翘曲结构旋转，使所述双抛薄衬底第二面向上放入托盘中，对双抛薄衬底正面进行退火处理，然后依次生长低温氮化物缓冲层和氮化物层；最后利用湿法腐蚀AlInN氮化物背部缓冲层，移除抗翘曲结构，得到双抛薄衬底氮化物外延层。本发明采用双抛薄衬底第一面生长抗翘曲结构，产生与正面生长外延层相反的应力，提高了在第二面生长外延层的结晶质量，此外，常规氮化物异质衬底外延生长由于翘曲带来的应力导致氮化物外延层质量降低一般采用多层缓冲层生长改善，虽然多层缓冲层在一定程度上可以缓解氮化物外延层部分应力，但是多层缓冲层会增大氮化物外延层漏电通道，降低器件性能，而本发明减少了在外延层下需要生长多层缓冲层来缓冲应力，降低了氮化物外延层漏电通道；另一方面可以降低双抛薄衬底外延生长因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均匀，极大地改善了外延层晶体质量和组分均匀性，降低了外延生长过程因翘曲过大裂片问题，同时降低了衬底在研磨过程中极易造成裂片、碎片的现象，提高了生产良率，双抛薄衬底第二面生长低温氮化物缓冲层，进一步的缓冲上层氮化物层与衬底之间的应力，提高了氮化物外延层的质量，利用湿法腐蚀技术，即可去除背部抗翘曲结构，得到高质量的氮化物外延层。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例一的流程图；

图2为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例二的流程图；

图3为实施例二的显微镜外延层表面图；

图4为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例三的流程图；

图5为本发明所提供的双抛薄衬底抗翘曲结构的结构示意图；

图6为本发明所提供的双抛薄衬底背面和正面外延层结构示意图；

图7（a）为本发明实施例二中双抛薄衬底的生长曲线图；

图7（b）为对比例一中双抛薄衬底的生长曲线图；

图8（a）为本发明实施例二中双抛薄衬底外延表面图；

图8（b）为对比例一中双抛薄衬底外延表面图；

图9为对比例二的显微镜外延层表面图；

图10为对比例三的显微镜外延层表面图；

图11为对比例四的显微镜外延层表面图；

其中，双抛薄衬底11，低温AlInN氮化物背部缓冲层12，AlInN背部外延层13，GaN背部外延层14，AlGaN背部外延层15，低温氮化物缓冲层16和氮化物层17。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层，通过在双抛薄衬底背部生长抗翘曲结构来产生与双抛薄衬底正面相反的应力，降低外延层所受的应力，使只需少量的缓冲层便可产生高质量的外延层，提高了外延层的质量。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

请参考图1，图1为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例一的流程图；具体操作步骤如下：

步骤S101：提供一双抛薄衬底，该双抛薄衬底的厚度为100μm，对双抛薄衬底的第一面（即背面）进行第一退火处理；

双抛薄衬底第一面（即背面）表面粗糙度大于0.5μm，第二面（即正面）粗糙度小于0.5nm。

第一退火处理步骤如下：

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，通入H₂，持续10s，对双抛薄衬底表面进行清洁处理；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃，持续60s，对双抛薄衬底表面进行氮化处理；

将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭H₂，通入In源，持续10s；

将反应腔室温度控制为第四热处理温度950~1050℃，关闭In源，通入Al源，持续20s；

且第三热处理温度与第四热处理温度循环交替至少一个周期，以使得分别进行In源、Al源预处理衬底；

循环后再将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭Al源，通入In源，持续10s；以使得衬底背面In原子和Al原子较好的表面浸润，且Al原子分布在In原子中间，可以提高Al原子表面迁移性能；

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，关闭In源和Al源，通入H₂进行清洁处理，持续10s；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃进行氮化处理，持续60s。

经过第一退火处理，实现较好的表面浸润均匀性，克服衬底背面粗糙度较大带原子沉积困难的问题，浸润衬底表面，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，无需对衬底背部表面更加精细的研磨，降低外延衬底表面抛光制备要求，降低生产成本，使衬底上层的结晶质量更高，便于后续层的生长，在湿法腐蚀时更好的使抗翘曲结构和双抛薄衬底分离，不会带有残留，得到高质量的氮化物外延层。

步骤S102：在第一面（即背面）上制作抗翘曲结构，该抗翘曲结构包括依次形成在第一面（即背面）上的低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层；

在第一面（及背面）依次生长低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层。

其中GaN背部外延层为重掺杂Si或Mg，掺杂浓度为5×10¹⁹cm^-3~5×10²⁰cm^-3，重掺杂的引起的表面缺陷降低背面外延层应力，起到释放应力的作用。

AlGaN背部外延层Al组分大于0.3，利用高Al组分带来的晶格畸变带来的应力，提供相反的应力，有效抵消正面外延层的应力。

步骤S103：对双抛薄衬底的第二面（即正面）进行第二退火处理；

本实施例中的第二面（即正面）的粗糙度小于等于0.5nm，符合常规衬底表面粗糙度的要求，只需采用常规退火处理（即第二退火处理）对衬底表面进行清洁处理，然后直接在第二表面（即正面）生长外延层。

步骤S104：在第二面（即正面）上依次生长低温氮化物缓冲层和氮化物层；

步骤S105：利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使双抛薄衬底与抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

在本实施例所提供的方法，提供一双抛薄衬底，对双抛薄衬底的第一面（即背面）进行第一退火处理；在第一面（即背面）上制作抗翘曲结构，该抗翘曲结构包括依次形成在第一面（即背面）上的低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层；对双抛薄衬底的第二面（即正面）进行第二退火处理；在第二面（即正面）上依次低温氮化物缓冲层和氮化物层；利用湿法腐蚀低温AlInN氮化物背部缓冲层，使双抛薄衬底与抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。本发明采用双抛薄衬底背部生长抗翘曲结构，产生与正面生长外延层相反的应力，可以降低双抛薄衬底外延生长因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均匀，极大地改善了外延层晶体质量和组分均匀性，有效提高了生产良率，提高了氮化物外延层的质量。

实施例二：

基于上述实施例，本实施例对一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法进行了更加详细的说明，请参考图2和图3，图2为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例二的流程图，图3为本发明所制备的双抛薄衬底氮化物外延层的显微镜下的外延层表面图；具体操作步骤如下：

步骤S201：提供厚度为200μm的双抛薄衬底；

在本发明中双抛薄衬底厚度为100~300μm；在本领域中，采用薄衬底（小于400μm）可以提高衬底研磨效率，但薄衬底在外延生长过程中因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均出现裂片问题难以克服。本发明要解决正是基于薄衬底（小于400μm）的翘曲过大的技术问题。

本发明中的双抛薄衬底可以是第一面（即背面）表面粗糙度大于0.5μm，双抛薄衬底第二面（即正面）表面粗糙度大于0.5nm。

步骤S202：将所述双抛薄衬底背面（即第一面）向上放入反应腔室托盘中，利用第一退火处理双抛薄衬底背面（即第一面）；

将双抛薄衬底放入MOCVD中的反应腔托盘，进行第一退火处理双抛薄衬底背面3min。

其中，双抛薄衬底背面（即第一面）表面粗糙度大于0.5μm，第一退火处理步骤如下：

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，通入H₂，持续10s，对双抛薄衬底表面进行清洁处理；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃，持续60s，对双抛薄衬底表面进行氮化处理；

将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭H₂，通入In源，持续10s；

将反应腔室温度控制为第四热处理温度950~1050℃，关闭In源，通入Al源，持续20s；

且第三热处理温度与第四热处理温度循环交替至少一个周期，以使得分别进行In源、Al源预处理衬底；

循环后再将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭Al源，通入In源，持续10s；以使得衬底背面In原子和Al原子较好的表面浸润，且Al原子分布在In原子中间，可以提高Al原子表面迁移性能；

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，关闭In源和Al源，通入H₂进行清洁处理，持续10s；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃进行氮化处理，持续60s。

首先第一热处理温度对双抛薄衬底背面进行清洁处理，去除衬底表面的杂质，利用第二热处理温度对双抛薄衬底背部表面进行氮化处理，使的衬底背部具有氮键分布，便于后续原子沉积分布，利用第三热处理温度、第四热处理温度、第三热处理温度循环交替分别进行In源、Al源、In源预处理衬底，可以使得衬底背面In原子和Al原子较好的表面浸润，且Al原子分布在In原子中间，可以提高Al原子表面迁移性能，实现较好的表面浸润均匀性，克服衬底背面粗糙度较大带原子沉积困难的问题；然后在第一热处理温度再次对表面进行热处理，便于后续缓冲层沉积并且提高成核均匀性，经过退火处理，浸润衬底表面，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，无需对衬底背部表面更加精细的研磨，降低外延衬底表面抛光制备要求，降低生产成本，使衬底上层的结晶质量更高，便于后续层的生长，在湿法腐蚀时更好的使抗翘曲结构和双抛薄衬底分离，不会带有残留，得到高质量的氮化物外延层。

步骤S203：将反应腔室温度控制为620℃，在双抛薄衬底背面（即第一面）生长厚度为20nm 的低温AlInN氮化物背部缓冲层；

在生长温度600~700℃条件下，在双抛薄衬底背面（即第一面）生长厚度为10~30nm的低温AlInN氮化物背部缓冲层，AlInN氮化物背部缓冲层为后续生长的外延层缓冲应力，并且便于后续的湿法腐蚀，使双抛薄衬底与背部外延层进行分离。

步骤S204：将反应腔室温度控制为720℃，在低温AlInN氮化物背部缓冲层上生长厚度为200nm的AlInN背部外延层；

在生长温度700~800℃条件下，在低温AlInN氮化物背部缓冲层上生长厚度为30~300nm 的AlInN背部外延层，AlInN背部外延层可以缓冲上面外延层所产生的应力，提高上面外延层的结晶质量。

步骤S205：将反应腔室温度控制为740℃，在AlInN背部外延层上生长厚度为300nm的GaN背部外延层；

在生长温度720~820℃，条件下，在AlInN背部外延层上生长厚度为200~500nm 的GaN背部外延层，GaN背部外延层为重掺杂Si或Mg，掺杂浓度为5×10¹⁹cm^-3~5×10²⁰cm^-3，重掺杂的引起的表面缺陷降低背面外延层应力，起到释放应力的作用。

步骤S206：将反应腔室温度控制为960℃，在GaN背部外延层上生长厚度为80nm的AlGaN背部外延层，构成抗翘曲结构；

在生长温度850~1050℃，在GaN背部外延层上生长厚度为0.01~3μm的AlGaN背部外延层，AlGaN背部外延层Al组分大于0.3，利用高Al组分带来的晶格畸变带来的应力，可以更好提供与正面外延层相反的应力，补偿正面外延层的应力。

步骤S207：将双抛薄衬底与所述抗翘曲结构旋转使双抛薄衬底正面（即第二面）向上放入所述反应腔室托盘中，利用第二退火处理双抛薄衬底正面（即第二面）持续3min；

将具有抗翘曲结构的双抛薄衬底旋转放入MOCVD中的反应腔托盘。

双抛薄衬底正面（即第二面）粗糙度大于0.5nm，采用上述步骤S202中的退火处理步骤对双抛薄衬底正面（即第二面）进行处理，降低双抛薄衬底表面粗糙度的要求，便于后续外延层的生长。

常规外延生长技术为获得高质量的外延层，目前外延衬底正面表面粗糙度要求一般小于0.5nm，粗糙度过大很难生长出表面平整的外延表面，而本发明在表面粗糙度大于0.5nm，采用本发明的第一退火处理，增加衬底表面的浸润，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，降低外延衬底表面粗糙度要求，也可以得到光滑的外延表面，所以降低了正面粗糙度的要求，扩大了工艺窗口，当正面粗糙度小于0.5nm，也就是常规用的衬底粗糙度，采用常规热处理工艺即可生长，而当正面粗糙度大于0.5nm时，采用本发明的退火处理工艺也可以长氮化物外延层。同时降低外延衬底表面抛光制备要求，降低生产成本。

整个生长外延层的过程均在一个实验设备MOCVD中，无需将衬底取出转移至其他设备中，这样可以大大降低衬底污染的风险，提高生长的抗翘曲结构和氮化物外延层的结晶质量。

步骤S208：将反应腔室温度控制为560℃，在双抛薄衬底正面（即第二面）表面生长厚度为25nm的低温GaN缓冲层；

在生长温度560℃条件下，在双抛薄衬底正面（即第二面）生长20~60nm的低温氮化物缓冲层，低温氮化物缓冲层材料为GaN、AlN、AlGaN中至少一种外延层。

步骤S209：将反应腔室温度控制为1095℃，在低温GaN缓冲层上生长厚度为3μmGaN外延层；

在生长温度1095℃条件下，在低温GaN氮化物缓冲层上生长厚度为1~10000nm的外延层，外延层为GaN、AlN、AlGaN、InGaN中至少一种外延层。

步骤S210：利用1mol/L的乙二胺溶液湿法处理低温AlInN氮化物背部缓冲层，使双抛薄衬底与抗翘曲结构分离，得到氮化物外延层。

将外延片取出反应腔，室温条件下碱性溶液（1mol/L的乙二胺溶液）湿法腐蚀外延片8h，去除AlInN背部外延层，便可得到高质量氮化物外延层，如图3所示，经过本发明制备的外延层表面光滑平整，便于之后半导体器件的加工。

在本实施例中，利用MOCVD在双抛薄衬底背部生长抗翘曲结构，首先对双抛薄衬底背面（即第一面）进行第一退火处理，增加衬底表面的浸润，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，无需对衬底背部表面更加精细的研磨，降低外延衬底表面粗糙度要求，也可以得到光滑的外延表面，在双抛薄衬底上生长用于缓冲应力的低温AlInN氮化物背部缓冲层，并且便于后续的湿法腐蚀，使双抛薄衬底与所述抗翘曲结构进行分离，然后在低温AlInN氮化物背部缓冲层上依次生长AlInN背部外延层、GaN背部外延层和AlGaN背部外延层，GaN背部外延层重掺杂引起的表面缺陷可以降低背面外延层应力，起到释放应力的作用，AlGaN背部外延层带来的晶格畸变带来的应力，可以抵消与双抛薄衬底正面外延层的应力；同时也可以降低双抛薄衬底生长外延层时因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均的问题。然后将其双抛薄衬底旋转，因为本实施例双抛薄衬底正面粗糙度大于0.5nm，利用第一退火处理双抛薄衬底正面（即第二面），增加衬底表面的浸润，降低外延衬底正表面表面粗糙度要求，也可以得到光滑的外延表面。在正面（即第二面）生长低温GaN缓冲层和GaN层。最后进行湿法腐蚀处理，腐蚀掉低温AlInN氮化物背部缓冲层，使双抛薄衬底与抗翘曲结构分离，得到高质量的氮化物外延层。本发明采用双抛薄衬底背面生长抗翘曲结构来抵消正面外延层的应力，利用第一退火处理双抛薄衬底表面，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，无需对衬底背部表面更加精细的研磨，双抛薄衬底表面可以得到更加光滑的外延表面，降低外延衬底表面粗糙度的要求，降低了衬底表面抛光制备要求，同时可以降低双抛薄衬底在生长外延层时因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均的问题，提高外延层质量，使产生高质量的氮化物外延层，不需要在外延层下生长多层缓冲层缓冲应力，利用湿法腐蚀技术去除背部的抗翘曲结构只剩衬底和氮化物外延层，得到高质量且结构薄的氮化物外延层。

实施例三：

本实施例中抗翘曲结构中GaN背部外延层为非掺杂GaN，AlGaN背部外延层中Al组分为0.2，进行了更加详细的说明，请参考图4，图4为本发明所提供的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法的实施例三的流程图，具体操作步骤如下：

步骤S401：提供厚度为300μm的双抛薄衬底；

该双抛薄衬底第一面（即背面）粗糙度大于0.5μm，第二面（即正面）粗糙度大于0.5nm。

步骤S402：对双抛薄衬底的第一面（即背面）进行第一次退火处理；

本实施例中双抛薄衬底背面（即第一面）表面粗糙度大于0.5μm，第一退火处理步骤如下：

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，通入H₂，持续10s，对双抛薄衬底表面进行清洁处理；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃，持续60s，对双抛薄衬底表面进行氮化处理；

将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭H₂，通入In源，持续10s；

将反应腔室温度控制为第四热处理温度950~1050℃，关闭In源，通入Al源，持续20s；

且第三热处理温度与第四热处理温度循环交替至少一个周期，以使得分别进行In源、Al源预处理衬底；

循环后再将反应腔室温度控制为第三热处理温度650~950℃，关闭Al源，通入In源，持续10s；以使得衬底背面In原子和Al原子较好的表面浸润，且Al原子分布在In原子中间，可以提高Al原子表面迁移性能；

将反应腔室温度控制为第一热处理温度1080~1200℃，关闭In源和Al源，通入H₂进行清洁处理，持续10s；

将反应腔室温度控制为第二热处理温度550~850℃，通入NH₃进行氮化处理，持续60s。

经过退火处理，浸润衬底表面，实现高粗糙度的衬底背面外延生长，同时降低外延衬底表面抛光制备要求，降低生产成本，使衬底上层的结晶质量更高，便于后续层的生长。

步骤S403：在第一面（即背面）上制备抗翘曲结构，该抗翘曲结构依次为低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、非掺杂GaN背部外延层、Al组分为0.2的AlGaN背部外延层；

本实施例中的GaN背部外延层为非掺杂GaN，AlGaN背部外延层中Al组分为0.2。

步骤S404：对双抛薄衬底第二面（即正面）进行第二退火处理；

本实施例中的第二面（即正面）的粗糙度大于0.5nm，不符合常规衬底表面粗糙度的要求，采用上述步骤S402中的退火处理步骤对衬底表面进行处理，降低表面粗糙度要求，便于后续外延层的生长。

步骤S405：在第二面（即正面）上依次生长低温氮化物缓冲层和氮化物层；

步骤S406：利用湿法腐蚀低温AlInN氮化物背部缓冲层，使双抛薄衬底与抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

在本实施例中，提供厚度为300μm的双抛薄衬底，GaN背部外延层为非掺杂GaN，AlGaN背部外延层中Al组分为0.2，其余步骤与层都与实施例二相同。经过对比，实施例一、实施例二、实施例三的抗翘曲结构都有抗翘曲效果，但是实施例一和实施例二的抗翘曲效果更好；实施例三中采用非掺杂GaN， GaN背部外延层不能够很好的缓冲应力，导致抗翘曲效果不好；AlGaN背部外延层中Al组分小于0.3，导致AlGaN背部外延层不能更好提供与正面外延层相反的应力，影响抗翘曲效果，最终导致正面的外延层的质量低。

请参考图5和6，图5为本发明所提供的双抛薄衬底抗翘曲结构的结构示意图，图6为本发明所提供的双抛薄衬底背面和正面外延层结构示意图；具体详情如下：

本发明的结构为：双抛薄衬底11，低温AlInN氮化物背部缓冲层12，AlInN背部外延层13，GaN背部外延层14，AlGaN背部外延层15，低温氮化物缓冲层16和氮化物层17。

其中，低温AlInN氮化物背部缓冲层12位于双抛薄衬底11层下层。

AlInN背部外延层13位于低温AlInN氮化物背部缓冲层12下层。

GaN背部外延层14位于AlInN背部外延层13下层。

AlGaN背部外延层15位于GaN背部外延层14下层。

低温氮化物缓冲层16位于双抛薄衬底11上层。

氮化物层17位于低温氮化物缓冲层16上层。

双抛薄衬底11的厚度为100~300μm，双抛薄衬底背面（即第一面）表面粗糙度大于0.5μm。

GaN背部外延层14为重掺杂Si或Mg，其中掺杂浓度为5×10¹⁹cm^-3~5×10²⁰cm^-3，可以利用重掺杂引起的表面缺陷降低背面外延层应力，起到缓冲应力的作用。

AlGaN背部外延层15中Al组分大于0.3，利用高Al组分带来的晶格畸变带来的应力，可以更好提供与正面外延层相反的应力，补偿正面外延层的应力。

低温氮化物缓冲层可以为GaN、AlN、AlGaN中至少一种外延层，可以缓冲衬底与上层外延层之间的应力。

氮化物层可以为GaN、AlN、AlGaN、InGaN中至少一种外延层。

本发明通过MOCVD在双抛薄衬底背部生长抗翘曲结构，使得双抛薄衬底背面受到与双抛薄衬底外延生长时相反的应力，可以降低双抛薄衬底外延生长因翘曲过大带来的外延片表面温度分布不均，极大地改善了外延层晶体质量和组分均匀性，降低了外延生长过程因翘曲过大裂片问题，同时双抛薄衬底降低了衬底在研磨过程中极易造成裂片、碎片，极大降提高生产良率，降低了生产成本，此外，本发明背面（即第一面）生长抗翘曲结构和正面外延层均采用MOCVD生长，抗翘曲结构生长结束后只需将已经生长具有抗翘曲结构的外延片翻转，然后生长正面（即第二面）外延层，无需将衬底取出转移至其他设备可以降低衬底污染风险，再者，虽然化学元素表中的III族氮化物由于其化学性能稳定和具有很强的结合能，在室温下很难被腐蚀，而AlInN材料具有高选择性侧向腐蚀的特性，本发明正面外延层生长结束将外延片取出反应腔，只需采用湿法腐蚀处理，即可将抗翘曲结构移除，工艺简单，成本低。

对比例一：

本对比例相对于实施例二，不同之处在于，本对比例中在双抛薄衬底背面（即第一面）不生长抗翘曲结构，只在正面（即第二面）生长与实施例二外延层一样的外延层。

请参考图7和图8，图7为实施例二与对比例一中双抛薄衬底的生长曲线示意图，图8为实施例二与对比例一的外延片表面图。

从图7（b）中可以看出对比例一中双抛薄衬底的反射率随着时间的增加反射率变为0，这是由于双抛薄衬底较薄（300μm），当温度升高到一定程度时翘曲过大，没有抗翘曲结构提供相反应力，使反射曲线直接降到0，而图7（a）中的实施例2中的生长曲线在高温和低温均有反射高度。

从图8（a）和图8（b）对比，可以看出，对比例由于衬底较薄在生长过程中，导致衬底表面温度分布不均匀，衬底表面部分区域发黑雾片，生产良率降低，而实施例2中的衬底表面均为正常颜色，没有发黑区域，在双抛薄衬底背面生长抗翘曲结构，可以改善外延层的结晶质量以及温度分布性，降低了在外延生长中的因翘曲的缺陷问题，提高了生产良率，抗翘曲结构可以提供相反的应力，抵消正面外延层的应力，提高了外延层的质量。

对比例二：

本对比例二相对于实施例二，不同之处在于：对比例二中在双抛薄衬底背面（即第一面）生长抗翘曲结构之前，第一退火处理仅包括利用第一热处理温度对双抛薄衬底表面进行清洁处理；以及利用第二热处理温度对双抛薄衬底表面进行氮化处理；不包括循环交替In源、Al源的预处理。之后的处理与实施例二相同，参照图9，图9所示的外延层表面有大量的凸起结构，原因是未对双抛薄衬底背面（即第一面）循环交替In源、Al源进行浸润，使在双抛薄衬底上生长的低温AlInN氮化物背部缓冲层的沉积不均匀，后续无法形成良好的抗翘曲结构，导致后续在双抛薄衬底正面（即第二面）表面生长外延层因应力沉积不均匀，外延层表面不光滑，质量低。

对比例三：

本对比例三相对于实施例二，不同之处在于：对比例三中在双抛薄衬底背面生长抗翘曲结构之前，第一退火处理仅包括采用第一热处理温度对双抛薄衬底表面进行清洁处理；及利用第二热处理温度对双抛薄衬底表面进行氮化处理；及单次In源、Al源的预处理；不包括循环交替In源、Al源的预处理；之后的生长抗翘曲结构和生长外延层均和实施例二一样。参照图10，图10所示的外延长表面具有褶皱，与实施例二中图3对比，表面不够平滑；经对比发现，后续的低温AlInN氮化物背部缓冲层的沉积的均匀度不如实施例二，形成的抗翘曲结构质量比较低，在抗翘曲能力上不如实施例二，导致后续生长的外延层结晶质量低，表面不均匀有褶皱，影响后续的半导体器件制备。

对比例四：

本对比例四相对于实施例二，不同之处在于：对比例四种在双抛薄衬底第二面（即正面）粗糙度大于0.5nm的情况下，只采用常规的第二退火处理进行处理，生长抗翘曲结构与生成外延层均和实施例二相同。参照图11所示，图11所示的外延层表面大面积凹凸不平，很多地方均是凸起的结构，外延层的质量低，属于不合格的外延层；因为没有对第二面（即正面）进行本发明的第一退火处理，双抛薄衬底表面不光滑，导致上层生长的外延层质量低，表面不光滑。

可见，本发明提出的针对表面粗糙度较大时的第一退火处理步骤，降低了表面的抛光要求，克服了粗糙度较大带来的原子沉积困难，提高后续缓冲层的成核均匀性，避免影响抗翘曲结构作用，利用第一退火处理对衬底正面处理，同样降低表面的抛光要求，降低加工难度。

以上对本发明所提供的一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法及其外延层进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，包括：

提供一双抛薄衬底，所述双抛薄衬底的厚度为100~300μm，对所述双抛薄衬底的第一面进行第一退火处理；

在所述第一面上制作抗翘曲结构，该抗翘曲结构包括依次形成在所述第一面上的低温AlInN氮化物背部缓冲层、AlInN背部外延层、GaN背部外延层、AlGaN背部外延层；

对所述双抛薄衬底的第二面进行第二退火处理；

在所述第二面上依次生长低温氮化物缓冲层和氮化物层；

利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

2.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述第一面的表面粗糙度大于0.5μm，所述第一退火处理步骤包括：

利用第一热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行清洁处理；

利用第二热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行氮化处理；

利用第三热处理温度和第四热处理温度循环交替至少一个周期分别进行In源、Al源预处理；

循环交替进行In源、Al源预处理后，利用所述第三热处理温度进行In源预处理，以使Al原子分布在In原子中间。

3.如权利要求2所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理步骤还包括：

关闭In源和Al源，再利用所述第一热处理温度对所述双抛薄衬底表面进行清洁处理。

4.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述第二面的表面粗糙度不大于0.5nm，所述第二退火处理步骤包括：将反应腔室温度控制为1080~1200℃，通入H₂进行清洁处理，持续1~5 min。

5.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述低温AlInN氮化物背部缓冲层的生长温度为600~700℃，该低温AlInN氮化物背部缓冲层的厚度为10~30nm；

所述AlInN背部外延层的生长温度为700~800℃，该AlInN背部外延层的厚度为30~300nm。

6.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述GaN背部外延层的生长温度为720~820℃，该GaN背部外延层的厚度为200~500nm。

7.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述AlGaN背部外延层的生长温度为850~1050℃，该AlGaN背部外延层的厚度为0.01~3μm。

8.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述低温氮化物缓冲层的厚度为20~60nm，所述氮化物层的厚度为1~10000nm。

9.如权利要求1所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法，其特征在于，所述利用湿法腐蚀所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层包括：

利用1mol/L的乙二胺溶液湿法处理所述低温AlInN氮化物背部缓冲层，使所述双抛薄衬底与所述抗翘曲结构分离，得到双抛薄衬底氮化物外延层。

10.一种采用如权利要求1-9中的任一项所述的双抛薄衬底氮化物外延层的制备方法制备得到的双抛薄衬底氮化物外延层。

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